CN1935798B - 一种穿心莲内酯的制备方法 - Google Patents

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本发明涉及一种穿心莲内酯的制备方法，特别是涉及用大孔树脂分离纯化穿心莲内酯的方法。

Description

一种穿心莲内酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种穿心莲内酯的制备方法，特别是涉及用大孔树脂分离纯化穿心莲内酯的方法。
背景技术：
穿心莲内酯，异名：穿心莲乙素
结构式如下：
Figure B2005101055144D00011
分子式：C20H30O5
分子量：350.44
穿心莲内酯系自爵床科植物芽心莲中提取得到的二萜内酯类化合物，是中药穿心莲的主要有效成分之一，具有清热解毒、凉血消肿等功能。对细菌性与病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊疗效，被誉为天然抗生素药物。现代药理研究表明，穿心莲内酯及其衍生物(如脱水穿心莲内酪琥珀酸半酪、穿琥宁注射液、莲必治注射液、病毒净滴眼液、复方穿琥宁涂膜剂等)具有消炎抗菌、抗病毒感染、抗肿瘤、抗心血管疾病、免疫刺激、保肝利胆及抗生育等功能。
传统穿心莲内酯的制备采用乙醇提取，浓缩，水溶液加氯仿等有机溶剂萃取后，再用丙酮结晶处理。工业上萃取难度大，收率低，并引入较多的有机残留物。本发明采用大孔树脂吸附，用乙醇进行洗脱，洗脱液用硅胶脱色后，丙酮结晶，得到纯度高的穿心莲内酯，提高了收率。其制备过程中无剧毒溶剂使用，环保且保证安全性。
发明内容：
本发明提供一种穿心莲内酯的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤一、穿心莲用乙醇提取
步骤二、乙醇提取液上大孔树脂，收集滤液，浓缩，乙醇洗涤沉淀，过滤。
步骤三、滤液上大孔树脂乙醇洗脱，收集洗脱液。
步骤四、洗脱液中加入硅胶浓缩至干，丙酮洗涤，过滤，浓缩，干燥。
其中，
步骤一中乙醇提取采用75-85％的乙醇；
步骤二中的大孔树脂为AB-8型大孔树脂；
步骤三中的大孔树脂为AB-8型大孔树脂；
步骤四中加入的硅胶为200-300目的硅胶。
优选的是以下步骤：
步骤一、乙醇提取
取穿心莲400g，粉碎成粗粉或切片(0.3mm/段)，加8倍量75-85％乙醇回流提取2次，每次1小时；过滤，合并滤液，放冷，备用。
步骤二、除杂
上AB-8型大孔树脂(树脂体积400ml)，流速2-2.5BV/h。收集滤液，70℃以下减压浓缩至醇浓度为20-28％，过滤，同浓度乙醇洗涤沉淀，与滤液混合至体积为400ml，备用。
步骤三、分离
取滤液，上AB-8型大孔树脂(树脂体积400ml)流速1-1.5BV/h，用4倍柱体积30％乙醇冲洗，再用35-40％乙醇6倍量，洗脱，收集洗脱液。
步骤四、纯化
加入200-300目硅胶8g，70℃以下减压浓缩至干，丙酮洗涤3次，每次100ml，超声溶解，过滤，合并滤液，60℃以下减压浓缩至干，丙酮洗涤沉淀3-4次，5-10ml/次，沉淀干燥，即得。
经过本发明的提取方法得到的产物，经过含量测定，证明纯度极高。
纯度检测方法如下：
仪器及试药甲醇-美国fisher公司；蒸馏水
色谱条件  甲醇--水(50∶50)；检测波长，225nm；理论塔板数以穿心莲内酯计不得低于4000。对照品溶液制备取经105℃干燥至恒重的穿心莲内酯对照品6mg，精密称定，加甲醇溶解，并定量稀释制成每1ml含穿心莲内酯约60μg的溶液。
样品溶液制备  取穿心莲内酯样品6-10mg，精密称定，置100ml量瓶，加甲醇溶解，并定量稀释至刻度。
测定法  分别取供试品溶液及对照品溶液进样5ul，外标法计算，即得。
3批测定结果：
  批次   1   2   3
  穿心莲内酯纯度(％)   98.6   99.3   100.2
本方法最终产物含穿心莲内酯纯度不低于98％。
本发明的提取工艺还可以采用渗漉、温浸、超声等提取方式；提取溶剂用50-95％乙醇、低浓度丙酮或甲醇均可，乙醇适宜浓度75-85％。提取液浓缩温度不能高于70℃，优选为65℃；
树脂量：本发明的生药∶树脂的比例可以1∶1，优选的是树脂量大于生药量；提取液直接上AB-8树脂；
洗脱溶剂浓度：浓度低于35％，以30％为宜，体积控制在4倍量以下；
柱层析硅胶200-300目，100-200目亦可；
具体实施方式：
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
实施例1
用乙醇提取：
取穿心莲400g，粉碎成粗粉或切片(0.3mm/段)，加8倍量75％乙醇回流提取2次，每次1小时；过滤，合并滤液，放冷，备用。
分离、纯化：
乙醇提取液上AB-8型大孔树脂(树脂体积400ml)，流速2-2.5BV/h。收集滤液，70℃以下减压浓缩至醇浓度为20-28％，过滤，同浓度乙醇洗涤沉淀，与滤液混合至体积为400ml，备用。取滤液，上AB-8型大孔树脂(树脂体积400ml)流速1-1.5BV/h，用4倍柱体积30％乙醇冲洗，再用35-40％乙醇6倍量，洗脱，收集洗脱液，加入200-300目硅胶8g，70℃以下减压浓缩至干，丙酮洗涤3次，每次100ml，超声溶解，过滤，合并滤液，60℃以下减压浓缩至干，丙酮洗涤沉淀3-4次，5-10ml/次，沉淀干燥，即得。
纯度检测
仪器及试药  甲醇-美国fisher公司；蒸馏水
色谱条件  甲醇--水(50∶50)；检测波长，225nm；理论塔板数以穿心莲内酯计不得低于4000。
对照品溶液制备  取经105℃干燥至恒重的穿心莲内酯对照品6mg，精密称定，加甲醇溶解，并定量稀释制成每1ml含穿心莲内酯约60μg的溶液。
样品溶液制备  取经穿心莲内酯样品6-10mg，精密称定，置100ml量瓶，加甲醇溶解，并定量稀释至刻度。
测定法  分别取供试品溶液及对照品溶液进样5ul，外标法计算，即得。测定结果
3批
  批次   1   2   3
  穿心莲内酯纯度(％)   98.6   99.3   100.2
实施例2
用乙醇提取：
取穿心莲400g，粉碎成粗粉或切片(0.3mm/段)，加8倍量85％乙醇回流提取2次，每次1小时；过滤，合并滤液，放冷，备用。
分离、纯化：
乙醇提取液上AB-8型大孔树脂(树脂体积400ml)，流速2-2.5BV/h。收集滤液，70℃以下减压浓缩至醇浓度为20-28％，过滤，同浓度乙醇洗涤沉淀，与滤液混合至体积为400ml，备用。取滤液，上AB-8型大孔树脂(树脂体积400ml)流速1-1.5BV/h，用4倍柱体积30％乙醇冲洗，再用35-40％乙醇6倍量，洗脱，收集洗脱液，加入200-300目硅胶8g，70℃以下减压浓缩至干，丙酮洗涤3次，每次100ml，超声溶解，过滤，合并滤液，60℃以下减压浓缩至干，丙酮洗涤沉淀3-4次，5-10ml/次，沉淀干燥，即得。

Claims (1)

1.一种穿心莲内酯的制备方法，其特征在于：
步骤一是：取穿心莲400g，粉碎成粗粉或切片，加8倍量75-85％乙醇回流提取2次，每次1小时；过滤，合并滤液，放冷，备用；
步骤二是：提取液上AB-8型大孔树脂，流速2-2.5BV/h，收集滤液，70℃以下减压浓缩至醇浓度为20-28％，过滤，同浓度乙醇洗涤沉淀，洗涤液与滤液混合至体积为400ml，备用；
步骤三是：取滤液，上AB-8型大孔树脂流速1-1.5BV/h，用4倍柱体积30％乙醇冲洗，再用35-40％乙醇6倍量，洗脱，收集洗脱液；
步骤四、洗脱液中加入200-300目硅胶8g，70℃以下减压浓缩至干，丙酮洗涤3次，每次100ml，超声溶解，过滤，合并滤液，60℃以下减压浓缩至干，丙酮洗涤沉淀3-4次，5-10ml/次，沉淀干燥。
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