CN1935358A - 一种磁性光催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可以利用日光并且可磁分离的复合光催化剂及其制备方法。该磁性光催化剂的制备方法是：先用水热法合成NiFe2O4纳米颗粒，然后利用均匀沉淀法在NiFe2O4磁核表面直接包覆或者添加非晶态SiO2中间层后包覆无定形TiO2外壳，再经过一定温度热处理使无定形TiO2外壳转变成具有较高光催化活性的锐钛矿相，同时微量的Fe3+、Ni2+通过热运动渗入TiO2外壳，使得吸收波长范围可扩展至可见光区域。该光催化剂具有在水处理过程中良好的可磁分离性、比负载体系更高的光催化活性及其吸收波长范围可扩展至可见光区域等优点，解决了光催化技术在给水处理与废水处理上难以工业化的问题。

Description

一种磁性光催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米光催化剂的制备技术领域。尤其涉及一种可以利用日光并且可磁分离的复合光催化剂及其制备方法。
背景技术
光催化技术在降解水体或空气中的有机污染物等方面具有巨大的应用潜力，在难降解有毒有机物的矿化分解方面比电催化、湿式催化氧化等技术具有明显的优点。但光催化技术在给水处理与废水处理上尚未工业化，在工程应用上存在的主要问题是无法利用太阳光以及悬浮体系光催化剂粉末不能很好地分离回收。将光催化剂固定在玻璃、陶瓷等材料上可以解决光催化剂的分离回收问题，但这样极大地降低了催化剂的比表面积，导致光催化效率明显低于悬浮体系。
纳米尖晶石NiFe2O4是一种超顺磁材料，把TiO2包覆在NiFe2O4外面可以很好地解决TiO2光催化材料回收的问题，即用磁性较强的永久磁铁吸附TiO2/NiFe2O4光催化材料，实现光催化剂的分离和回收。同时，制备过程中微量的Fe3+、Ni2+通过热运动渗入TiO2外壳，能有效降低TiO2的禁带宽度。从化学观点看，过渡金属离子Fe3+、Ni2+的掺杂可以在半导体晶格中引入缺陷位置或改变其结晶度，成为光生电子或光生空穴的捕获阱而延长其寿命，加强半导体的光催化作用，还可以使半导体的吸收波长范围扩展至可见光区域，有利于提高光量子效率，提高材料的光催化效率。TiO2包覆NiFe2O4磁性纳米光催化复合材料因其在水处理过程中良好的可分离性、比负载体系更高的光催化活性及其吸收波长范围可扩展至可见光区域，将会有良好的应用前景。
一种可磁分离的复合光催化剂的制备方法(CN200510027324.5)技术，首先通过低温催化相转化的方法合成磁性载体铁酸镍纳米粒子，然后用具有光化学惰性和电化学惰性的二氧化硅通过液相沉积的方法包覆铁酸镍纳米粒子，最后将二氧化钛纳米粒子负载在已包覆二氧化硅的铁酸镍纳米粒子上；一种磁性纳米复合光催化剂及其制备方法(CN200610011122.6)，该磁性光催化剂包括磁性尖晶石载体、具有光化学和电化学惰性的纳米氧化物包膜与具有高光活性的半导体粒子二氧化钛，所用的磁性核是用层状前体法制备的具有不同磁学性能的磁性尖晶石铁氧体，所用的二氧化钛前体在90～100℃水溶液中能直接水解生成锐钛矿的二氧化钛。但他们制备的磁性复合材料并未见在可见光区有响应，并且制备过程复杂、周期较长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备工艺简单、周期短、在水处理过程中具有良好的磁分离性、比负载体系更高的光催化活性及其吸收波长范围可扩展至可见光区域的、大比表面积的、以解决光催化技术在给水处理与废水处理上难以工业化的磁性光催化剂及其制备方法。
为实现上述任务，本发明所采用的技术方案是：先将二价镍盐、三价铁盐和强碱按摩尔比n(Ni2+)∶n(Fe3+)∶n(OH-)＝1∶2～3∶8～9溶解于蒸馏水中，再将溶液加热至95～105℃，保温1～1.5h，静置、冷却后抽滤洗涤2～3次，即得水热反应前驱体。
其中：二价镍盐为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍中的一种或多种；三价铁盐为硝酸铁、硫酸铁、氯化铁中的一种或多种；强碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂中的一种或多种。
将水热反应前驱体加入蒸馏水中，使其中镍浓度为0.45～2.5mol/L，再加入添加剂使其浓度为0.3～2.0mol/L，用碱液调节pH值至8.0～13.0，搅拌均匀后移入高压反应釜中，填充度为60～90％，在100～250℃条件下水热反应0.5～8h，冷却后抽滤，用蒸馏水洗涤2～3次，所得滤渣在70～100℃条件下真空干燥2～5h，研磨即得NiFe2O4纳米颗粒。
所述的添加剂为冰乙酸、乙酸钠、乙酸钾中的一种或多种。
将所制备的NiFe2O4纳米颗粒加入分散剂溶液中，使NiFe2O4的浓度为0.005～0.05mol/L，超声分散10～30min，加入尿素，尿素的浓度为0.01～1.5mol/L，搅拌后用稀硫酸调节溶液pH值为1.0～6.0，再加入硫酸钛，使n(Ti)/n(Ni)＝1～80，把该混合液移入到容器，在50～100℃的条件下，快速振荡反应1～10h，合成产物经分离后分别用蒸馏水、乙醇洗涤，在90～110℃条件下干燥3～5h，然后以150～500℃的温度热处理0.5～2h，即得TiO2/NiFe2O4磁性光催化剂。
所述的分散剂溶液为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙二醇、磷酸酯溶液中的一种，其浓度范围为0.01～2.5mol/L。
将所制备的NiFe2O4加入分散剂溶液中，使NiFe2O4的浓度为0.005～0.05mol/L，超声分散10～30min，把该混合液移入到容器中，缓慢滴加正硅酸乙酯和浓氨水，使n(Si)/n(Ni)＝1～10、n(N)/n(Si)＝4～10，再升温至50～80℃，快速振荡反应3～5h，合成产物经分离后分别用蒸馏水、乙醇洗涤，在90～110℃条件下干燥3～5h，然后以150～500℃的温度热处理0.5～2h，即得SiO2/NiFe2O4。
将所制备的SiO2/NiFe2O4加入分散剂溶液中，使SiO2/NiFe2O4的浓度为0.005～0.05mol/L，超声分散10～30min，然后加入尿素，尿素的浓度为0.01～1.5mol/L，搅拌后用稀硫酸调溶液pH值为1.0～6.0，再加入硫酸钛，使n(Ti)/n(Ni)＝1～80，把该混合液移入到容器中，在50～100℃的条件下快速振荡反应1～10h，合成产物经分离后分别用蒸馏水、乙醇洗涤，在90～110℃条件下干燥3～5h，然后以150～500℃的温度热处理0.5～2h，即可得TiO2/SiO2/NiFe2O4光催化剂。
本发明先用水热法合成NiFe2O4纳米颗粒，然后利用均匀沉淀法在NiFe2O4磁核表面直接包覆或者添加非晶态SiO2中间层后包覆无定形TiO2外壳，再经过一定温度热处理使无定形TiO2外壳转变成具有较高光催化活性的锐钛矿相，同时微量的Fe3+、Ni2+通过热运动渗入TiO2外壳，能有效降低TiO2的禁带宽度，使得吸收波长范围扩展至可见光区域。由于水热法是一种新的纳米材料制备方法，能制备出纯度高、晶型好、单分散、形状以及大小可控的纳米微粒，比其他方法具有更大的优势，故采用水热法制备NiFe2O4磁核。本发明采用均匀沉淀法制备TiO2包覆NiFe2O4纳米复合材料，由于OH-是均匀沉淀剂CO(NH2)2通过化学反应缓慢生成的，因此可避免浓度不均匀现象，从而控制包覆层的生长速度，获得包覆均匀、致密的复合材料。两种方法组合具有制备工艺简单、周期短的特点。
本发明采用水热法制备的纳米NiFe2O4，结晶完好，颗粒基本上呈立方体外形，尺寸大小范围为1～50nm。所制备的TiO2/NiFe2O4光催化剂和TiO2/SiO2/NiFe2O4光催化剂均为纳米尺度的复合粒子，呈现出核一壳结构，其中NiFe2O4多数位于复合颗粒的中心，TiO2均匀分散包覆在NiFe2O4表面，主要以锐钛矿相存在，且该复合光催化剂的粒径范围为15～100nm，比表面积为10～100m2/g。
附图说明
图1是本发明所制备的TiO2/NiFe2O4光催化剂(b、c)、TiO2/SiO2/NiFe2O4光催化剂(a)锐钛矿TiO2(d)的UV-vis漫反射光谱；
图2是以甲基橙的水溶液为模拟污染水体系评价本发明所制备光催化剂的光催化性能的曲线(a-TiO2/NiFe2O4、b-TiO2/SiO2/NiFe2O4)。
具体实施方式
实施例1
(1)NiFe2O4纳米颗粒的水热合成
将NiSO4·6H2O、Fe2(SO4)3·XH2O和KOH按n(Ni2+)∶n(Fe3+)∶n(OH-)＝1∶2～2.5∶8～8.5溶解于蒸馏水中，将溶液放在电炉上持续沸腾1～1.5h。静置、冷却后抽滤，用蒸馏水洗涤2～3次，即得水热反应前驱体。
将水热反应前驱体加入蒸馏水中，使其中镍浓度为1.0～2.5mol/L，再加入醋酸使其浓度为1.0～2.0mol/L，用碱液调节pH值至10.0～13.0，搅拌均匀后移入高压反应釜中，填充度为60～90％，在100～250℃条件下水热反应3～8h，冷却后抽滤，用蒸馏水洗涤2～3次，所得滤渣在70～100℃条件下真空干燥3～5h，研磨即得NiFe2O4纳米颗粒。
采用透射电子显微镜对该NiFe2O4磁核进行表征，发现NiFe2O4颗粒基本上呈立方体外形，粒度范围为为12～25nm。
(2)均匀沉淀法制备TiO2/NiFe2O4光催化剂
将所制备的NiFe2O4纳米颗粒加入0.1～1.0mol/L的十二烷基硫酸钠溶液中，使NiFe2O4的浓度为0.01～0.05mol/L，超声分散10～30min，加入尿素，尿素的浓度为1.0～1.5mol/L，搅拌后用稀硫酸调节溶液pH值为4.0～6.0，再加入硫酸钛，使n(Ti)/n(Ni)＝5～40，再把该混合液移入到容器，在85～100℃的条件下，快速振荡反应3～5h，合成产物经分离后分别用蒸馏水、乙醇洗涤，在90～110℃条件下干燥3～5h，然后以150～300℃的温度热处理1.5～2h，即得TiO2/NiFe2O4磁性光催化剂。
采用X射线衍射仪、透射电子显微镜、BET表面积测试仪和紫外一可见漫反射光谱仪对该TiO2/NiFe2O4光催化剂进行表征，发现TiO2均匀分散包覆在NiFe2O4表面，主要以锐钛矿相存在，该光催化剂的粒度范围为30～40nm，比表面积为10.52m2/g，在400-700nm可见光范围内均有明显的吸收。图1是本发明所制备的TiO2/NiFe2O4光催化剂(b、c)锐钛矿TiO2(d)的UV-vis漫反射光谱，可以看出，锐钛矿TiO2对光的吸收范围为320～400nm，主要集中在紫外区域，对超过400nm的可见光几乎没有吸收，但TiO2/NiFe2O4光催化剂的吸收光谱范围相比锐钛矿TiO2扩大了很多，在400～700nm可见光范围内均有明显的吸收，这对开发日光催化剂是十分有利的。
(3)均匀沉淀法制备TiO2/SiO2/NiFe2O4光催化剂
将所制备的NiFe2O4加入0.1～1.0mol/L的十二烷基硫酸钠溶液中，使NiFe2O4的浓度为0.01～0.05mol/L，超声分散10～30min，把该混合液移入到容器中，缓慢滴加正硅酸乙酯和浓氨水，使n(Si)/n(Ni)＝5～10、n(N)/n(Si)＝8～10，再升温至60～80℃，快速振荡反应3～5h，合成产物经分离后分别用蒸馏水、乙醇洗涤，在90～110℃条件下干燥3～5h，然后以250～500℃的温度热处理1.5～2h，即得SiO2/NiFe2O4。
将所制备的SiO2/NiFe2O4纳米颗粒加入0.1～1.0mol/L的十二烷基硫酸钠溶液中，使NiFe2O4的浓度为0.02～0.05mol/L，超声分散10～30min，加入尿素，尿素的浓度为1.0～1.5mol/L，搅拌后用稀硫酸调节溶液pH值为3.0～6.0，再加入硫酸钛，使n(Ti)/n(Ni)＝5～60，把该混合液移入到容器，在50～100℃的条件下，快速振荡反应3～5h，合成产物经分离后分别用蒸馏水、乙醇洗涤，在90～110℃条件下干燥3～5h，然后以150～300℃的温度热处理0.5～2h，即得TiO2/SiO2/NiFe2O4磁性光催化剂。
采用X射线衍射仪、透射电子显微镜、BET表面积测试仪和紫外一可见漫反射光谱仪对该TiO2/SiO2/NiFe2O4光催化剂进行表征，发现TiO2均匀分散包覆在SiO2/NiFe2O4表面，主要以锐钛矿相存在，中间层SiO2为非晶态，该光催化剂为双层包覆结构，粒度范围为50～70nm，比表面积为12.14m2/g，在400-700nm可见光范围内均有明显的吸收。图1是本发明所制备的TiO2/SiO2/NiFe2O4光催化剂(a)锐钛矿TiO2(d)的UV-vis漫反射光谱，可以看出，锐钛矿TiO2对光的吸收范围为320～400nm，主要集中在紫外区域，对超过400nm的可见光几乎没有吸收，但TiO2/SiO2/NiFe2O4光催化剂的吸收光谱范围相比锐钛矿TiO2扩大了很多，在400～700nm可见光范围内均有明显的吸收，这对开发日光催化剂是十分有利的。
实施例2
(1)NiFe2O4纳米颗粒的水热合成
将NiCl2、FeCl3和NaOH按n(Ni2+)∶n(Fe3+)∶n(OH-)＝1∶2.5～3∶8.5～9溶解于蒸馏水中，将溶液放在电炉上持续沸腾1～1.5h。静置、冷却后抽滤，用蒸馏水洗涤2～3次，即得水热反应前驱体。
将水热反应前驱体加入蒸馏水中，使其中镍浓度为0.45～1.5mol/L，再加入乙酸钠使其浓度为0.3～1.0mol/L，用碱液调节pH值至8.0～10.5，搅拌均匀后移入高压反应釜中，填充度为75～90％，在150～250℃条件下水热反应0.5～3.5h，冷却后抽滤，用蒸馏水洗涤2～3次，所得滤渣在70～100℃条件下真空干燥3～5h，研磨即得NiFe2O4纳米颗粒。
采用透射电子显微镜对该NiFe2O4磁核进行表征，发现NiFe2O4颗粒基本上呈立方体外形，粒度范围为为10～20nm。
(2)均匀沉淀法制备TiO2/NiFe2O4光催化剂将所制备的NiFe2O4纳米颗粒加入0.5～1.0mol/L聚乙二醇(分子量4000)溶液中，使NiFe2O4的浓度为0.01～0.05mol/L，超声分散10～30min，加入尿素，尿素的浓度为0.02～0.5mol/L，搅拌后用稀硫酸调节溶液pH值为1.0～5.0，再加入硫酸钛，使n(Ti)/n(Ni)＝10～80，再把该混合液移入到容器，在55～85℃的条件下，快速振荡反应1～3h，合成产物经分离后分别用蒸馏水、乙醇洗涤，在90～110℃条件下干燥3～5h，然后以200～500℃的温度热处理1.5～2h，即得TiO2/NiFe2O4磁性光催化剂。
采用X射线衍射仪、透射电子显微镜、BET表面积测试仪和紫外一可见漫反射光谱仪对该TiO2/NiFe2O4光催化剂进行表征，发现TiO2均匀分散包覆在NiFe2O4表面，主要以锐钛矿相存在，该光催化剂的粒度范围为25～35nm，比表面积为20.32m2/g，在400-700nm可见光范围内均有明显的吸收。
(3)均匀沉淀法制备TiO2/SiO2/NiFe2O4光催化剂
将所制备的NiFe2O4加入0.5～2.0mol/L的十二烷基硫酸钠溶液中，使NiFe2O4的浓度为0.01～0.05mol/L，超声分散10～30min，把该混合液移入到容器中，缓慢滴加正硅酸乙酯和浓氨水，使n(Si)/n(Ni)＝1～6、n(N)/n(Si)＝4～7，然后升温至50～75℃，快速振荡反应3～5h，合成产物经分离后分别用蒸馏水、乙醇洗涤，在90～110℃条件下干燥3～5h，然后以150～300℃的温度热处理0.5～1.5h，即得SiO2/NiFe2O4。
将所制备的SiO2/NiFe2O4纳米颗粒加入0.5～1.0mol/L的十二烷基硫酸钠溶液中，使NiFe2O4的浓度为0.005～0.03mol/L，超声分散10～30min，加入尿素，尿素的浓度为0.3～1.0mol/L，搅拌后用稀硫酸调节溶液pH值为1.0～5.0，再加入硫酸钛，使n(Ti)/n(Ni)＝10～70，再把该混合液移入到容器，在60～100℃的条件下，快速振荡反应3～5h，合成产物经分离后分别用蒸馏水、乙醇洗涤，在90～110℃条件下干燥3～5h，然后以150～300℃的温度热处理0.5～2h，即得TiO2/SiO2/NiFe2O4磁性光催化剂。
采用X射线衍射仪、透射电子显微镜、BET表面积测试仪和紫外一可见漫反射光谱仪对该TiO2/SiO2/NiFe2O4光催化剂进行表征，发现TiO2均匀分散包覆在SiO2/NiFe2O4表面，主要以锐钛矿相存在，中间层SiO2为非晶态，该光催化剂为双层包覆结构，粒度范围为40～55nm，比表面积为25.21m2/g，在400-700nm可见光范围内均有明显的吸收。

Claims (7)

1、一种磁性光催化剂的制备方法，其特征在于先将二价镍盐、三价铁盐和强碱按摩尔比n(Ni2+)∶n(Fe3+)∶n(OH-)＝1∶2～3∶8～9溶解于蒸馏水中，再将溶液加热至95～105℃，保温1～1.5h，静置、冷却后抽滤、洗涤2～3次，即得水热反应前驱体；
将水热反应前驱体加入蒸馏水中，使其中镍浓度为0.45～2.5mol/L，再加入添加剂使其浓度为0.3～2.0mol/L，用碱液调节pH值至8.0～13.0，搅拌均匀后移入高压反应釜中，填充度为60～90％，在100～250℃条件下水热反应0.5～8h，冷却后抽滤，用蒸馏水洗涤2～3次，所得滤渣在70～100℃条件下真空干燥2～5h，研磨即得NiFe2O4纳米颗粒；
将所制备的NiFe2O4纳米颗粒加入分散剂溶液中，使NiFe2O4的浓度为0.005～0.05mol/L，超声分散10～30min，加入尿素，尿素的浓度为0.01～1.5mol/L，搅拌后用稀硫酸调节溶液pH值为1.0～6.0，再加入硫酸钛，使n(Ti)/n(Ni)＝1～80，把该混合液移入到容器，在50～100℃的条件下，快速振荡反应1～10h，合成产物经分离后分别用蒸馏水、乙醇洗涤，在90～110℃条件下干燥3～5h，然后以150～500℃的温度热处理0.5～2h，即得TiO2/NiFe2O4磁性光催化剂；
将所制备的NiFe2O4加入分散剂溶液中，使NiFe2O4的浓度为0.005～0.05mol/L，超声分散10～30min，把该混合液移入到容器中，缓慢滴加正硅酸乙酯和浓氨水，使n(Si)/n(Ni)＝1～10、n(N)/n(Si)＝4～10，再升温至50～80℃，快速振荡反应3～5h，合成产物经分离后分别用蒸馏水、乙醇洗涤，在90～110℃条件下干燥3～5h，然后以150～500℃的温度热处理0.5～2h，即得SiO2/NiFe2O4；
将所制备的SiO2/NiFe2O4加入分散剂溶液中，使SiO2/NiFe2O4的浓度为0.005～0.05mol/L，超声分散10～30min，加入尿素，尿素的浓度为0.01～1.5mol/L，搅拌后用稀硫酸调节溶液pH值为1.0～6.0，再加入硫酸钛，使n(Ti)/n(Ni)＝1～80，把该混合液移入到容器中，在50～100℃的条件下快速振荡反应1～10h，合成产物经分离后分别用蒸馏水、乙醇洗涤，在90～110℃条件下干燥3～5h，然后以150～500℃的温度热处理0.5～2h，即可得TiO2/SiO2/NiFe2O4磁性光催化剂。
2、根据权利要求1所述的磁性光催化剂的制备方法，其特征在于所述的二价镍盐为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍中的一种或多种。
3、根据权利要求1所述的磁性光催化剂的制备方法，其特征在于所述的三价铁盐为硝酸铁、硫酸铁、氯化铁中的一种或多种。
4、根据权利要求1所述的磁性光催化剂的制备方法，其特征在于所述的强碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂中的一种或多种。
5、根据权利要求1所述的磁性光催化剂的制备方法，其特征在于所述的添加剂为冰乙酸、乙酸钠、乙酸钾中的一种或多种。
6、根据权利要求1所述的磁性光催化剂的制备方法，其特征在于所述的分散剂溶液为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙二醇、磷酸酯中的一种溶液，其浓度范围为0.01～2.5mol/L。
7、根据权利要求1～6项中任一项所述的磁性光催化剂的制备方法所制备的磁性光催化剂。
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