CN108483517A - 一种铁酸镍纳米片及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铁酸镍纳米片及其制备方法和应用。所述制备方法包括如下步骤：S1.将铁盐与镍盐加入水中混合均匀；S2.向步骤S1.得到的溶液中加入沉淀剂，混合均匀；S3.对步骤S2.得到的溶液进行水热反应，产物经纯化后得铁酸镍前驱体；S4.将步骤S3.得到的铁酸镍前驱体进行高温热处理得铁酸镍纳米片。本发明提供的制备方法安全稳定，无污染，原料易得，操作容易，设备简单，产量较高，且制备得到铁酸镍纳米片，尺寸较大，片层较薄，形貌完整，使得铁酸镍纳米片在电磁材料、催化剂和催化剂载体中具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料制备技术领域，具体涉及一种铁酸镍纳米片及其制备方法和应用。
背景技术
铁酸镍是铁、镍、氧三种元素的化合物，具有尖晶石结构。由于其具有优良的电化学性能，十分符合锂电池阳极材料要求，使其在锂电池电极材料中有十分广泛的应用；同时，铁酸镍是一种常用的软磁材料，可用作磁头材料、矩磁材料、微波吸收材料等，可广泛用于电子工业；此外，铁酸镍还是一种应用十分广泛的催化剂载体，其本身也可以用做某些反应的催化剂，比如可以将二氧化碳分解为碳和氧气。
目前，铁酸镍的制备方法主要有：水热合成法(Q.Liu,H.X.Huang,L.F.Lai,J.H.Sun,T.M.Shang,Q.F.Zhou,Z.Xu.J.Mater.Sci,2009,44,1187-1191.)、溶胶凝胶法(P.Lavela,J.L.Tirado.J.Power Sources,2007,172,379-387.)、化学共沉淀法(J.Li,Y.Q.Lin,X.D.Liu,Q.M.Zhang,H.Miao,T.Z.Zhang,B.C.Wen.Phase Transitions,2011,84,49-57.)等。虽然上述方法能够成功制备出铁酸镍，但其合成的铁酸镍形貌单一，均为颗粒状，限制了其作为催化剂载体等方面的应用。
因此，开发一种成本低、设备简单、操作方便且安全稳定的铁酸镍纳米片制备工艺方法，仍是本领域研究的难点。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种铁酸镍纳米片及其制备方法和应用。本发明提供的制备方法安全稳定，无污染，原料易得，操作容易，设备简单，产量较高，且制备得到铁酸镍纳米片，尺寸较大，片层较薄，形貌完整，具有广阔的应用前景。
本发明的目的之一是提供一种铁酸镍纳米片的制备方法。
本发明的目的之二是提供由上述制备方法制备得到的铁酸镍纳米片。
本发明的目的之三是提供上述铁酸镍纳米片的应用。
为实现上述目的，具体的，本发明采用以下技术方案：
本发明的第一个方面，提供一种铁酸镍纳米片的制备方法，包括如下步骤：
S1.将铁盐与镍盐加入水中混合均匀；
S2.向步骤S1.得到的溶液中加入沉淀剂，混合均匀；
S3.对步骤S2.得到的溶液进行水热反应，产物经纯化后得铁酸镍前驱体；
S4.将步骤S3.得到的铁酸镍前驱体进行高温热处理得铁酸镍纳米片。
进一步的，所述步骤S1.中，
铁盐与镍盐物质的量的比为1～3：1(优选为2:1)，铁盐与水(优选为去离子水)的物质的量与体积比为1mmol：10-50ml；
混合均匀采用搅拌处理方式，搅拌处理时间为30-120分钟，搅拌温度为30-60℃；
铁盐为硝酸铁、氯化铁或者其水合盐；
镍盐为硝酸镍、氯化镍或者其水合盐；
进一步的，所述步骤S2.中，
铁盐与沉淀剂物质的量比为1：3-10；
混合均匀采用超声处理方式，超声处理时间为30-120分钟，超声温度为30-60℃；
沉淀剂为乙酸钠、乙酸钾或者尿素；
进一步的，所述步骤S3.中，
水热反应温度为120-200℃，保温时间为8-24h；
纯化是指将固态产品从溶剂中取出的过程，包括抽滤、洗涤和干燥的过程；更进一步的，所述干燥处理条件为：60-80℃烘干10-24小时；
进一步的，所述步骤S4.中，
高温热处理条件为：200-400℃处理2-6小时。
本发明的第二个方面，提供了上述制备方法制备得到的铁酸镍纳米片。
本发明的第三个方面，提供了上述铁酸镍纳米片在电磁材料、催化剂和催化剂载体中的应用。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用两步法完成铁酸镍纳米片的合成，第一步将铁盐、镍盐与沉淀剂混合，使其在一定条件下发生反应生成铁酸镍前驱体；第二步通过对得到的铁酸镍前驱体进行高温热处理，得到铁酸镍纳米片；
(2)本发明优化工艺参数，在优化的工艺参数条件下，得到的铁酸镍纳米片尺寸较大，片层较薄，形貌完整，从而拓宽其在电磁材料、催化剂和催化剂载体的应用；
(3)本发明所述方法原料易得，成本低；设备简单，操作方便；同时与现有制备方法相比，本申请技术方案环保性、稳定性和安全性的代提高，所使用的铁盐、镍盐及沉淀剂无毒无污染，可以稳定地反应，该反应过程不会产生易爆炸的物质，并且不会产生有毒气体，符合绿色生产的理念，具有广阔的工业化生产前景和实际应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的铁酸镍纳米片的扫描电镜照片；
图2为本发明实施例1制备的铁酸镍纳米片的透射电镜照片；
图3为本发明实施例1制备的铁酸镍纳米片的X射线衍射图谱。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
结合具体实例对本发明作进一步的说明，以下实例仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。如果实施例中未注明的实验具体条件，通常按照常规条件，或按照销售公司所推荐的条件；在本发明没有特别限定，均可通过商业途径购买得到。
如前所述，目前制备铁酸镍的方式主要包括水热合成法、溶胶凝胶法、化学共沉淀法等。虽然上述方法能够成功制备出铁酸镍，但其合成的铁酸镍形貌单一，均为颗粒状，限制了其作为催化剂载体等方面的应用。
有鉴于此，本发明的一个具体实施方式中，提供一种铁酸镍纳米片的制备方法，包括如下步骤：
S1.将铁盐与镍盐加入水中混合均匀；
S2.向步骤S1.得到的溶液中加入沉淀剂，混合均匀；
S3.对步骤S2.得到的溶液进行水热反应，产物经纯化后得铁酸镍前驱体；
S4.将步骤S3.得到的铁酸镍前驱体进行高温热处理得铁酸镍纳米片。
本发明所述方法可能的原理为：沉淀剂在一定温度下发生反应生成OH-，OH-与铁盐、镍盐在一定条件下发生反应生成片状铁酸镍前驱体，最后在经过高温热处理生成铁酸镍纳米片。
举例来说，当沉淀剂为乙酸钠时，相关反应方程式有：
CH3COO-+H2O→CH3COOH+OH-
Fe3++3OH-→Fe(OH)3
Ni2++2OH-→Ni(OH)2
2Fe(OH)3+Ni(OH)2→NiFe2O4+4H2O
本发明的又一具体实施方式中，所述步骤S1.中，
铁盐与镍盐物质的量的比为1～3：1(优选为2:1)，铁盐与水(优选为去离子水)的物质的量与体积比为1mmol：10-50ml；
混合均匀采用搅拌处理方式，搅拌处理时间为30-120分钟，搅拌温度为30-60℃；
铁盐为硝酸铁、氯化铁或者其水合盐；
镍盐为硝酸镍、氯化镍或者其水合盐；
本发明的又一具体实施方式中，所述步骤S2.中，
铁盐与沉淀剂物质的量比为1：3-10；
混合均匀采用超声处理方式，超声处理时间为30-120分钟，超声温度为30-60℃；
沉淀剂为乙酸钠、乙酸钾或者尿素；
本发明的又一具体实施方式中，所述步骤S3.中，
水热反应温度为120-200℃，保温时间为8-24h；经过试验研究，在该反应条件范围内，能够得到较大尺寸的铁酸镍纳米片。需要阐明，该条件参数属于优选范围，不在该范围内，则生成铁酸镍纳米片的尺寸等效果较差；
纯化是指将固态产品从溶剂中取出的过程，包括抽滤、洗涤和干燥的过程；更进一步的，所述干燥处理条件为：60-80℃烘干10-24小时；
本发明的又一具体实施方式中，所述步骤S4.中，
高温热处理条件为：200-400℃处理2-6小时。
本发明的又一具体实施方式中，提供了上述制备方法制备得到的铁酸镍纳米片。
本发明的又一具体实施方式中，提供了上述铁酸镍纳米片在电磁材料、催化剂和催化剂载体中的应用。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
(1)称取2.5mmol六水合氯化镍与5mmol六水合氯化铁，加入到50ml去离子水中，混合搅拌30分钟；
(2)在混合后的溶液中加入20mmol乙酸钠，超声处理30分钟；
(3)将超声处理后的液体移入反应釜中，在180℃下保温12小时进行水热反应；
(4)将水热反应完成后得到的产物进行抽滤处理，得到的物质用去离子水洗涤3-4次；
(5)将得到的产物在60℃条件下干燥10h；
(6)将干燥后的产物在马弗炉中300℃处理2小时，得到铁酸镍粉体。
本实施例制备的铁酸镍纳米片的扫描电镜照片如图1所示，透射电镜图片如图2所示，X射线衍射图谱如图3所示。
实施例2
(1)称取2.5mmo六水合氯化镍与5mmol六水合氯化铁，加入到100ml去离子水中，混合搅拌30分钟；
(2)在混合后的溶液中加入30mmol尿素，超声处理30分钟；
(3)将超声处理后的液体移入反应釜中，在200℃下保温10小时进行水热反应；
(4)将水热反应完成后得到的产物进行抽滤处理，得到的物质用去离子水洗涤3-4次；
(5)将得到的产物在60℃条件下干燥10h；
(6)将干燥后的产物在马弗炉中300℃处理2小时，得到铁酸镍粉体。
实施例3
(1)称取2.5mmo六水合氯化镍与5mmol六水合氯化铁，加入到100ml去离子水中，混合搅拌30分钟；
(2)在混合后的溶液中加入30mmol乙酸钠，超声处理30分钟；
(3)将超声处理后的液体移入反应釜中，在150℃下保温16小时进行水热反应；
(4)将水热反应完成后得到的产物进行抽滤处理，得到的物质用去离子水洗涤3-4次；
(5)将得到的产物在60℃条件下干燥10h；
(6)将干燥后的产物在马弗炉中300℃处理3小时，得到铁酸镍粉体。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种铁酸镍纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将铁盐与镍盐加入水中混合均匀；
S2.向步骤S1.得到的溶液中加入沉淀剂，混合均匀；
S3.对步骤S2.得到的溶液进行水热反应，产物经纯化后得铁酸镍前驱体；
S4.将步骤S3.得到的铁酸镍前驱体进行高温热处理得铁酸镍纳米片。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1.中，
铁盐与镍盐物质的量的比为1～3：1(优选为2:1)，铁盐与水(优选为去离子水)的物质的量与体积比为1mmol：10-50ml。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1.中，
混合均匀采用搅拌处理方式，搅拌处理时间为30-120分钟，搅拌温度为30-60℃。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1.中，
铁盐为硝酸铁、氯化铁或者其水合盐；
镍盐为硝酸镍、氯化镍或者其水合盐。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2.中，
铁盐与沉淀剂物质的量比为1：3-10；沉淀剂为乙酸钠、乙酸钾或尿素。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2.中，
混合均匀采用超声处理方式，超声处理时间为30-120分钟，超声温度为30-60℃。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3.中，
水热反应温度为120-200℃，保温时间为8-24h；
纯化包括抽滤、洗涤和干燥的步骤；优选的，所述干燥处理条件为：60-80℃烘干10-24小时。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4.中，
高温热处理条件为：200-400℃处理2-6小时。
9.权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到的铁酸镍纳米片。
10.权利要求9所述铁酸镍纳米片在电磁材料、催化剂和催化剂载体中的应用。
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