CN108818884A - 一种具有防腐涂层的软磁材料的制备方法 - Google Patents

一种具有防腐涂层的软磁材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有防腐涂层的软磁材料的制备方法，包括了混合、喷雾干燥、预烧、粉碎、喷雾造粒、压制和烧结等工艺，通过合理的配方改进，并对锰锌铁氧体以Cu、Ni掺杂；本发明采用纳米陶瓷对软磁材料基体进行表面处理，使软磁材料基体具备优良的耐腐蚀性、超低减磁性以及抗冲击等优点。

Description

一种具有防腐涂层的软磁材料的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料制造领域，具体涉及一种具有防腐涂层的软磁材料的制备方法。
背景技术
软磁复合材料是通过在铁磁颗粒表面包覆电绝缘薄膜而获得的一类电磁应用材料；与传统的叠片钢磁芯相比，采用粉末冶金工艺制备的SMC磁芯具有一系列独特的性能，包括三维各向同性磁性能、非常低的涡流损耗、中高频率下相对低的总损耗和灵活的磁芯结构设计等，适用于复杂形和磁路的电机，能大幅降低磁芯的重量和体积。
铁基纳米晶软磁合金材料自问世以来，因具有高饱和磁感应强度、高磁导率、低损耗、低矫顽力等特点而得到极大的重视和深入的研究，并广泛应用于开关电源和电磁传感器等领域。
软磁合金的最大优点是具有较高的饱和磁通密度(Bs)，具有直流叠加特性好的特点。但软磁合金材料的绝缘电阻较低，损耗高。
由于软磁合金性质活泼，因而使整个合金的耐蚀性能变得很差，特别是在湿热的环境中极易生锈腐蚀，并因腐蚀失效造成磁性能的下降或损坏，严重影响了软磁合金的使用寿命，降低了产品的稳定性和可靠性。当软磁合金发生腐蚀以后，其磁性能将发生巨大的变化。
发明内容
本发明提供一种具有防腐涂层的软磁材料的制备方法，包括了混合、喷雾干燥、预烧、粉碎、喷雾造粒、压制和烧结等工艺，通过合理的配方改进，并对锰锌铁氧体以Cu、Ni掺杂；本发明采用纳米陶瓷对软磁材料基体进行表面处理，使软磁材料基体具备优良的耐腐蚀性、超低减磁性以及抗冲击等优点。
为了实现上述目的，实现上述目的，本发明提供了一种具有防腐涂层的软磁材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备主料粉末
所述主料包括以下质量百分含量组分：氧化锰 32-35％、氧化镍 5-7％、氧化铬 0.1-0.3％、氧化铜 0.03-0.05％、氧化铁余量；
将主料在球磨机中研磨至粒径为10-20μm，烘干后在900℃条件下预烧结35-45min，然后以2℃/min升温至950℃预烧结20-25min，取出后与辅料共混，进行二次球磨至粒径小于1μm，烘干后即得主料粉末；
（2）将上述主料粉末置入成型设备模具型腔中，进行浮动压制成型，成型压力控制700-800Mpa，成型压制总时间为5-8s/pcs；成型设备采用的是200t液压机进行压制，在压制8-10s后不再加压，进行保压3-5s，产品再脱模，得到坯件；坯件的压制密度控制在3.5-3.65g/cm3；在保护气氛箱式电阻炉中进行烧结，烧结温度控制在1100℃-1150℃，保温120-180min，烧结气氛为氮气保护，氧含量控制为1%-1.5%，烧结结束后随炉冷却至室温，得到软磁材料基体；
(3)在室温下，将5-8重量份FeCl3、8-10重量份NiCl2和12-16重量份草酸混合均匀并搅拌，称取25-35重量份浓度为0.25-0.5 mol/L氯化钾溶液用玻璃棒引流加入到上述混合物中，同时进行磁性搅拌，用氢氧化钠或者稀盐酸调节溶液的pH值为4-5，得到透明溶胶；
将透明溶胶在75-80 ℃温度下磁性搅拌直至形成凝胶，将形成的凝胶放入干燥箱中在155-165℃下干燥10-15 h，形成干凝胶后，充分湿磨干凝胶，热处理得到NiFe2O4纳米粉末；
称取15-25重量份异丁基烯酸甲酯、18-20重量份丙酮、20-30重量份异丁烯酸-1-甲基硅氧烷丙酯和35-45重量份上述NiFe2O4纳米粉末加入反应釜中，在45-55℃温度下搅拌反应4-5h后，加入5-8重量份过氧化乙酸叔丁脂和10-12重量份甲基异丁基酮混合均匀，得到混合液；
（4）对软磁材料基体进行常规酸洗、水洗，然后均匀涂抹上述制备得到混合液，每道干膜厚1-2μm，涂15-20道，涂完后在370-395℃下烘干得到产品。
本发明具备以下优点：
（1）制备方法报了混合、喷雾干燥、预烧、粉碎、喷雾造粒、压制和烧结等工艺；本发明制备的磁芯通过合理的配方改进，对锰锌铁氧体以Cu、Ni掺杂的同时；
（2）本发明采用纳米陶瓷对软磁材料基体进行表面处理，使软磁材料基体具备优良的耐腐蚀性、超低减磁性以及抗冲击等优点。
具体实施方式
实施例一
所述主料包括以下质量百分含量组分：氧化锰 32％、氧化镍 5％、氧化铬 0.1％、氧化铜 0.03％、氧化铁余量；将主料在球磨机中研磨至粒径为10-20μm，烘干后在900℃条件下预烧结35min，然后以2℃/min升温至950℃预烧结20min，取出后与辅料共混，进行二次球磨至粒径小于1μm，烘干后即得主料粉末。
将上述主料粉末置入成型设备模具型腔中，进行浮动压制成型，成型压力控制700Mpa，成型压制总时间为5s/pcs；成型设备采用的是200t液压机进行压制，在压制8s后不再加压，进行保压3s，产品再脱模，得到坯件；坯件的压制密度控制在3.5g/cm3；在保护气氛箱式电阻炉中进行烧结，烧结温度控制在1100℃，保温120min，烧结气氛为氮气保护，氧含量控制为1%%，烧结结束后随炉冷却至室温，得到软磁材料基体。
在室温下，将5重量份FeCl3、8重量份NiCl2和12重量份草酸混合均匀并搅拌，称取25重量份浓度为0.25 mol/L氯化钾溶液用玻璃棒引流加入到上述混合物中，同时进行磁性搅拌，用氢氧化钠或者稀盐酸调节溶液的pH值为4-5，得到透明溶胶。
将透明溶胶在75 ℃温度下磁性搅拌直至形成凝胶，将形成的凝胶放入干燥箱中在155℃下干燥10 h，形成干凝胶后，充分湿磨干凝胶，热处理得到NiFe2O4纳米粉末。
称取15重量份异丁基烯酸甲酯、18重量份丙酮、20重量份异丁烯酸-1-甲基硅氧烷丙酯和35重量份上述NiFe2O4纳米粉末加入反应釜中，在45℃温度下搅拌反应4h后，加入5重量份过氧化乙酸叔丁脂和10-12重量份甲基异丁基酮混合均匀，得到混合液。
对软磁材料基体进行常规酸洗、水洗，然后均匀涂抹上述制备得到混合液，每道干膜厚1μm，涂20道，涂完后在370℃下烘干得到产品。
实施例二
所述主料包括以下质量百分含量组分：氧化锰 35％、氧化镍 7％、氧化铬 0.3％、氧化铜 0.05％、氧化铁余量；将主料在球磨机中研磨至粒径为10-20μm，烘干后在900℃条件下预烧结45min，然后以2℃/min升温至950℃预烧结25min，取出后与辅料共混，进行二次球磨至粒径小于1μm，烘干后即得主料粉末。
将上述主料粉末置入成型设备模具型腔中，进行浮动压制成型，成型压力控制800Mpa，成型压制总时间为8s/pcs；成型设备采用的是200t液压机进行压制，在压制10s后不再加压，进行保压5s，产品再脱模，得到坯件；坯件的压制密度控制在3.65g/cm3；在保护气氛箱式电阻炉中进行烧结，烧结温度控制在1150℃，保温180min，烧结气氛为氮气保护，氧含量控制为1.5%，烧结结束后随炉冷却至室温，得到软磁材料基体。
在室温下，将8重量份FeCl3、10重量份NiCl2和16重量份草酸混合均匀并搅拌，称取35重量份浓度为0.5 mol/L氯化钾溶液用玻璃棒引流加入到上述混合物中，同时进行磁性搅拌，用氢氧化钠或者稀盐酸调节溶液的pH值为4-5，得到透明溶胶。
将透明溶胶在80 ℃温度下磁性搅拌直至形成凝胶，将形成的凝胶放入干燥箱中在165℃下干燥15 h，形成干凝胶后，充分湿磨干凝胶，热处理得到NiFe2O4纳米粉末。
称取25重量份异丁基烯酸甲酯、20重量份丙酮、30重量份异丁烯酸-1-甲基硅氧烷丙酯和45重量份上述NiFe2O4纳米粉末加入反应釜中，在55℃温度下搅拌反应5h后，加入8重量份过氧化乙酸叔丁脂和12重量份甲基异丁基酮混合均匀，得到混合液。
对软磁材料基体进行常规酸洗、水洗，然后均匀涂抹上述制备得到混合液，每道干膜厚2μm，涂15道，涂完后在395℃下烘干得到产品。

Claims (1)

1.一种具有防腐涂层的软磁材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备主料粉末
所述主料包括以下质量百分含量组分：氧化锰 32-35％、氧化镍 5-7％、氧化铬 0.1-0.3％、氧化铜 0.03-0.05％、氧化铁余量；
将主料在球磨机中研磨至粒径为10-20μm，烘干后在900℃条件下预烧结35-45min，然后以2℃/min升温至950℃预烧结20-25min，取出后与辅料共混，进行二次球磨至粒径小于1μm，烘干后即得主料粉末；
（2）将上述主料粉末置入成型设备模具型腔中，进行浮动压制成型，成型压力控制700-800Mpa，成型压制总时间为5-8s/pcs；成型设备采用的是200t液压机进行压制，在压制8-10s后不再加压，进行保压3-5s，产品再脱模，得到坯件；坯件的压制密度控制在3.5-3.65g/cm3；在保护气氛箱式电阻炉中进行烧结，烧结温度控制在1100℃-1150℃，保温120-180min，烧结气氛为氮气保护，氧含量控制为1%-1.5%，烧结结束后随炉冷却至室温，得到软磁材料基体；
(3)在室温下，将5-8重量份FeCl3、8-10重量份NiCl2和12-16重量份草酸混合均匀并搅拌，称取25-35重量份浓度为0.25-0.5 mol/L氯化钾溶液用玻璃棒引流加入到上述混合物中，同时进行磁性搅拌，用氢氧化钠或者稀盐酸调节溶液的pH值为4-5，得到透明溶胶；
将透明溶胶在75-80 ℃温度下磁性搅拌直至形成凝胶，将形成的凝胶放入干燥箱中在155-165℃下干燥10-15 h，形成干凝胶后，充分湿磨干凝胶，热处理得到NiFe2O4纳米粉末；
称取15-25重量份异丁基烯酸甲酯、18-20重量份丙酮、20-30重量份异丁烯酸-1-甲基硅氧烷丙酯和35-45重量份上述NiFe2O4纳米粉末加入反应釜中，在45-55℃温度下搅拌反应4-5h后，加入5-8重量份过氧化乙酸叔丁脂和10-12重量份甲基异丁基酮混合均匀，得到混合液；
（4）对软磁材料基体进行常规酸洗、水洗，然后均匀涂抹上述制备得到混合液，每道干膜厚1-2μm，涂15-20道，涂完后在370-395℃下烘干得到产品。
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