CN107377330A - 一种纳米陶瓷对钕铁硼永磁材料进行表面处理的方法 - Google Patents

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Abstract

一种纳米陶瓷对钕铁硼永磁材料进行表面处理的方法，属于永磁材料处理技术领域。包括以下步骤：（1）将Fe（NO3）3·9H2O、Ni（NO3）2·6H2O和柠檬酸反应得到透明溶胶；（2）将上述反应物制备成NiFe2O4纳米粉末；（3）以NiFe2O4纳米粉末为填料制备涂料；（4）将涂料涂抹在用硝酸处理后的钕铁硼永磁材料表面，然后烘干。本发明提供一种纳米陶瓷对钕铁硼永磁材料进行表面处理的方法，可以使钕铁硼永磁材料具备优良的耐腐蚀性、超低减磁性以及抗冲击等优点。

Description

一种纳米陶瓷对钕铁硼永磁材料进行表面处理的方法
技术领域
本发明属于永磁材料处理技术领域，具体涉及一种纳米陶瓷对钕铁硼永磁材料进行表面处理的方法。
背景技术
钕铁硼永磁材料主要是由稀土金属钕(Nd)、铁和硼等元素通过粉末冶金工艺制备而成的。作为目前最强的磁性材料，钕铁硼永磁材料已经广泛应用于电镀器件、机械、医疗、汽车等领域，应用前景十分广阔。
由于钕铁硼粉末合金中的稀土元素钕的性质活泼，因而使整个钕铁硼合金的耐蚀性能变得很差，特别是在湿热的环境中极易生锈腐蚀，并因腐蚀失效造成磁性能的下降或损坏，严重影响了钕铁硼永磁材料的使用寿命，降低了产品的稳定性和可靠性。钕铁硼永磁材料的磁性能与其组织结构有很大的关系。钕铁硼永磁材料的主相是其磁性能的主要来源，而对矫顽力贡献最大的是富钕相。当钕铁硼永磁材料发生腐蚀以后，其磁性能将发生巨大的变化。因此，钕铁硼永磁材料的防腐问题一直是钕铁硼永磁材料需要解决的主要问题。
专利申请号为2010102800893的专利授权文件中公开了一种采用纳米陶瓷对钕铁硼永磁材料的表面处理方法，采用纳米二氧化硅或者氧化铝作为填料，可以使钕铁硼永磁材料具有优良的耐腐蚀性能，但是纳米二氧化硅或者氧化铝本身不具备磁性，涂在钕铁硼永磁材料表层会造成永磁材料磁性减弱。
发明内容
解决的技术问题：针对现有技术中存在钕铁硼永磁材料在表面处理过程中磁通损失严重、并且容易腐蚀造成磁性能大幅衰减等技术问题，本发明提供一种纳米陶瓷对钕铁硼永磁材料进行表面处理的方法，可以使钕铁硼永磁材料具备优良的耐腐蚀性、超低减磁性以及抗冲击等优点。
技术方案：一种纳米陶瓷对钕铁硼永磁材料进行表面处理的方法，所述方法包括以下步骤：（1）在室温下，将3~7质量份Fe（NO3）3·9H2O、6~12质量份Ni（NO3）2·6H2O和12~16质量份柠檬酸混合均匀并搅拌，称取20~30质量份浓度为0.25~0.5 mol/L硝酸盐溶液用玻璃棒引流加入到上述混合物中，同时进行磁性搅拌，用氨水或者稀硝酸调节溶液的pH值为4~5，磁性搅拌24~25 h，得到透明溶胶；
（2）将透明溶胶在60~75 ℃温度下磁性搅拌3~4 h直至形成凝胶，将形成的凝胶放入干燥箱中在150~170 ℃下干燥10~15 h，形成干凝胶后，充分湿磨干凝胶，将得到的初级粉末在管式炉中热处理1~1.5 h，热处理的温度为800~900 ℃，最终得到NiFe2O4纳米粉末，过200目筛筛分；
（3）称取10~20质量份异丁基烯酸甲酯、20~40质量份甲乙酮、3~5质量份巯基丙酸、20~30质量份异丁烯酸-1-甲基硅氧烷丙酯和40~50质量份上述NiFe2O4纳米粉末加入反应釜中，在50~65 ℃温度下搅拌反应2.5~3 h后，加入3~6质量份二乙醇胺、8~12质量份过氧化乙酸叔丁脂和4~8质量份甲基异丁基酮混合均匀；
（4）用0.4~0.5 mol/L的硝酸溶液对钕铁硼永磁材料进行常规酸洗除锈、水洗，然后均匀涂抹步骤（3）制备的混合液，每道干膜厚3~4μm，涂8~10道，涂完后用0.5~1 h升温至240~260 ℃恒温1~1.5 h，然后在350~380℃下烘15~30 min。
作为优选，所述步骤（1）中硝酸盐溶液为硝酸钙或者硝酸钾。
作为优选，所述步骤（1）中在室温下，将5质量份Fe（NO3）3·9H2O、9质量份Ni（NO3）2·6H2O和14质量份柠檬酸混合均匀并搅拌，称取25质量份浓度为0.4 mol/L硝酸盐溶液用玻璃棒引流加入到上述混合物中，同时进行磁性搅拌，用氨水或者稀硝酸调节溶液的pH值为5，磁性搅拌25 h，得到透明溶胶。
作为优选，所述步骤（2）中将透明溶胶在70 ℃温度下磁性搅拌3.5 h直至形成凝胶，将形成的凝胶放入干燥箱中在160 ℃下干燥13 h，形成干凝胶后，充分湿磨干凝胶，将得到的初级粉末在管式炉中热处理1 h，热处理的温度为850 ℃。
作为优选，所述步骤（3）中称取150质量份异丁基烯酸甲酯、300质量份甲乙酮、4质量份巯基丙酸、25质量份异丁烯酸-1-甲基硅氧烷丙酯和45质量份上述NiFe2O4纳米粉末加入反应釜中，在60 ℃温度下搅拌反应3 h后，加入5质量份二乙醇胺、10质量份过氧化乙酸叔丁脂和6质量份甲基异丁基酮混合均匀。
作为优选，所述步骤（4）中用0.5 mol/L的硝酸溶液对钕铁硼永磁材料进行常规酸洗除锈、水洗，然后均匀涂抹步骤（3）制备的混合液，每道干膜厚4μm，涂9道，涂完后用1 h升温至250 ℃恒温1 h，然后在360 ℃下烘20 min。
有益效果：对经过本发明所述方法处理后的钕铁硼永磁材料进行性能测试，数据如下：中性盐雾试验（GB11376标准）9~10 h，高温减磁测定0.001~0.005%，温度85℃、湿度80%的情况下湿热试验4~5 h。
具体实施方式
实施例1
一种纳米陶瓷对钕铁硼永磁材料进行表面处理的方法，所述方法包括以下步骤：（1）在室温下，将3质量份Fe（NO3）3·9H2O、6质量份Ni（NO3）2·6H2O和12质量份柠檬酸混合均匀并搅拌，称取20质量份浓度为0.25 mol/L硝酸钙溶液用玻璃棒引流加入到上述混合物中，同时进行磁性搅拌，用氨水或者稀硝酸调节溶液的pH值为4，磁性搅拌24 h，得到透明溶胶；
（2）将透明溶胶在60 ℃温度下磁性搅拌3 h直至形成凝胶，将形成的凝胶放入干燥箱中在150 ℃下干燥10 h，形成干凝胶后，充分湿磨干凝胶，将得到的初级粉末在管式炉中热处理1 h，热处理的温度为800 ℃，最终得到NiFe2O4纳米粉末，过200目筛筛分；
（3）称取10质量份异丁基烯酸甲酯、20质量份甲乙酮、3质量份巯基丙酸、20质量份异丁烯酸-1-甲基硅氧烷丙酯和40质量份上述NiFe2O4纳米粉末加入反应釜中，在50 ℃温度下搅拌反应2.5 h后，加入3质量份二乙醇胺、8质量份过氧化乙酸叔丁脂和4质量份甲基异丁基酮混合均匀；
（4）用0.4 mol/L的硝酸溶液对钕铁硼永磁材料进行常规酸洗除锈、水洗，然后均匀涂抹步骤（3）制备的混合液，每道干膜厚3μm，涂8道，涂完后用0.5 h升温至240 ℃恒温1 h，然后在350 ℃下烘15 min。
对经过本发明所述方法处理后的钕铁硼永磁材料进行性能测试，数据如下：中性盐雾试验（GB11376标准）9 h，高温减磁测定0.005%，温度85℃、湿度80%的情况下湿热试验4h。
实施例2
一种纳米陶瓷对钕铁硼永磁材料进行表面处理的方法，所述方法包括以下步骤：（1）在室温下，将7质量份Fe（NO3）3·9H2O、12质量份Ni（NO3）2·6H2O和16质量份柠檬酸混合均匀并搅拌，称取30质量份浓度为0.5 mol/L硝酸钾溶液用玻璃棒引流加入到上述混合物中，同时进行磁性搅拌，用氨水或者稀硝酸调节溶液的pH值为5，磁性搅拌25 h，得到透明溶胶；
（2）将透明溶胶在75 ℃温度下磁性搅拌4 h直至形成凝胶，将形成的凝胶放入干燥箱中在170 ℃下干燥15 h，形成干凝胶后，充分湿磨干凝胶，将得到的初级粉末在管式炉中热处理1.5 h，热处理的温度为900 ℃，最终得到NiFe2O4纳米粉末，过200目筛筛分；
（3）称取20质量份异丁基烯酸甲酯、40质量份甲乙酮、5质量份巯基丙酸、30质量份异丁烯酸-1-甲基硅氧烷丙酯和50质量份上述NiFe2O4纳米粉末加入反应釜中，在65 ℃温度下搅拌反应3 h后，加入6质量份二乙醇胺、12质量份过氧化乙酸叔丁脂和8质量份甲基异丁基酮混合均匀；
（4）用0.5 mol/L的硝酸溶液对钕铁硼永磁材料进行常规酸洗除锈、水洗，然后均匀涂抹步骤（3）制备的混合液，每道干膜厚4μm，涂10道，涂完后用1 h升温至260 ℃恒温1.5 h，然后在380℃下烘30 min。
对经过本发明所述方法处理后的钕铁硼永磁材料进行性能测试，数据如下：中性盐雾试验（GB11376标准）9.5 h，高温减磁测定0.003%，温度85℃、湿度80%的情况下湿热试验4.5 h。
实施例3
一种纳米陶瓷对钕铁硼永磁材料进行表面处理的方法，所述方法包括以下步骤：（1）在室温下，将5质量份Fe（NO3）3·9H2O、9质量份Ni（NO3）2·6H2O和14质量份柠檬酸混合均匀并搅拌，称取25质量份浓度为0.4 mol/L硝酸钾溶液用玻璃棒引流加入到上述混合物中，同时进行磁性搅拌，用氨水或者稀硝酸调节溶液的pH值为5，磁性搅拌25 h，得到透明溶胶；
（2）将透明溶胶在70 ℃温度下磁性搅拌3.5 h直至形成凝胶，将形成的凝胶放入干燥箱中在160 ℃下干燥13 h，形成干凝胶后，充分湿磨干凝胶，将得到的初级粉末在管式炉中热处理1 h，热处理的温度为850 ℃，最终得到NiFe2O4纳米粉末，过200目筛筛分；
（3）称取15质量份异丁基烯酸甲酯、30质量份甲乙酮、4质量份巯基丙酸、25质量份异丁烯酸-1-甲基硅氧烷丙酯和45质量份上述NiFe2O4纳米粉末加入反应釜中，在60 ℃温度下搅拌反应3 h后，加入5质量份二乙醇胺、10质量份过氧化乙酸叔丁脂和6质量份甲基异丁基酮混合均匀；
（4）用0.5 mol/L的硝酸溶液对钕铁硼永磁材料进行常规酸洗除锈、水洗，然后均匀涂抹步骤（3）制备的混合液，每道干膜厚4μm，涂9道，涂完后用1 h升温至250 ℃恒温1 h，然后在360 ℃下烘20 min。
对经过本发明所述方法处理后的钕铁硼永磁材料进行性能测试，数据如下：中性盐雾试验（GB11376标准）10 h，高温减磁测定0.001%，温度85℃、湿度80%的情况下湿热试验5 h。

Claims (6)

1.一种纳米陶瓷对钕铁硼永磁材料进行表面处理的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）在室温下，将3~7质量份Fe（NO3）3·9H2O、6~12质量份Ni（NO3）2·6H2O和12~16质量份柠檬酸混合均匀并搅拌，称取20~30质量份浓度为0.25~0.5 mol/L硝酸盐溶液用玻璃棒引流加入到上述混合物中，同时进行磁性搅拌，用氨水或者稀硝酸调节溶液的pH值为4~5，磁性搅拌24~25 h，得到透明溶胶；
（2）将透明溶胶在60~75 ℃温度下磁性搅拌3~4 h直至形成凝胶，将形成的凝胶放入干燥箱中在150~170 ℃下干燥10~15 h，形成干凝胶后，充分湿磨干凝胶，将得到的初级粉末在管式炉中热处理1~1.5 h，热处理的温度为800~900 ℃，最终得到NiFe2O4纳米粉末，过200目筛筛分；
（3）称取10~20质量份异丁基烯酸甲酯、20~40质量份甲乙酮、3~5质量份巯基丙酸、20~30质量份异丁烯酸-1-甲基硅氧烷丙酯和40~50质量份上述NiFe2O4纳米粉末加入反应釜中，在50~65 ℃温度下搅拌反应2.5~3 h后，加入3~6质量份二乙醇胺、8~12质量份过氧化乙酸叔丁脂和4~8质量份甲基异丁基酮混合均匀；
（4）用0.4~0.5 mol/L的硝酸溶液对钕铁硼永磁材料进行常规酸洗除锈、水洗，然后均匀涂抹步骤（3）制备的混合液，每道干膜厚3~4μm，涂8~10道，涂完后用0.5~1 h升温至240~260 ℃恒温1~1.5 h，然后在350~380℃下烘15~30 min。
2.根据权利要求1所述的一种纳米陶瓷对钕铁硼永磁材料进行表面处理的方法，其特征在于，所述步骤（1）中硝酸盐溶液为硝酸钙或者硝酸钾。
3.根据权利要求1所述的一种纳米陶瓷对钕铁硼永磁材料进行表面处理的方法，其特征在于，所述步骤（1）中在室温下，将5质量份Fe（NO3）3·9H2O、9质量份Ni（NO3）2·6H2O和14质量份柠檬酸混合均匀并搅拌，称取25质量份浓度为0.4 mol/L硝酸盐溶液用玻璃棒引流加入到上述混合物中，同时进行磁性搅拌，用氨水或者稀硝酸调节溶液的pH值为5，磁性搅拌25 h，得到透明溶胶。
4.根据权利要求1所述的一种纳米陶瓷对钕铁硼永磁材料进行表面处理的方法，其特征在于，所述步骤（2）中将透明溶胶在70 ℃温度下磁性搅拌3.5 h直至形成凝胶，将形成的凝胶放入干燥箱中在160 ℃下干燥13 h，形成干凝胶后，充分湿磨干凝胶，将得到的初级粉末在管式炉中热处理1 h，热处理的温度为850 ℃。
5.根据权利要求1所述的一种纳米陶瓷对钕铁硼永磁材料进行表面处理的方法，其特征在于，所述步骤（3）中称取150质量份异丁基烯酸甲酯、300质量份甲乙酮、4质量份巯基丙酸、25质量份异丁烯酸-1-甲基硅氧烷丙酯和45质量份上述NiFe2O4纳米粉末加入反应釜中，在60 ℃温度下搅拌反应3 h后，加入5质量份二乙醇胺、10质量份过氧化乙酸叔丁脂和6质量份甲基异丁基酮混合均匀。
6.根据权利要求1所述的一种纳米陶瓷对钕铁硼永磁材料进行表面处理的方法，其特征在于，所述步骤（4）中用0.5 mol/L的硝酸溶液对钕铁硼永磁材料进行常规酸洗除锈、水洗，然后均匀涂抹步骤（3）制备的混合液，每道干膜厚4μm，涂9道，涂完后用1 h升温至250℃恒温1 h，然后在360 ℃下烘20 min。
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