CN108899151A - 一种表面处理的钐钴永磁体的制备方法 - Google Patents

一种表面处理的钐钴永磁体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种表面处理的钐钴永磁体的制备方法，采用掺杂来调整SmCo5合金的成分来获得大的合金成分过冷度，并配合高速快淬工艺，获得细小晶粒尺寸的各向异性SmCo5；本发明采用纳米陶瓷对钕铁硼永磁材料进行表面处理，使SmCo5永磁材料具备优良的耐腐蚀性、超低减磁性以及抗冲击等优点。

Description

一种表面处理的钐钴永磁体的制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料制造领域，具体涉及一种表面处理的钐钴永磁体的制备方法。
背景技术
稀土永磁材料是指稀土金属和过渡族金属形成的合金经一定的工艺制成的永磁材料。稀土永磁材料是现在已知的综合性能最高的一种永磁材料，它比九十世纪使用的磁钢的磁性能高100多倍，比铁氧体、铝镍钴性能优越得多，比昂贵的铂钴合金的磁性能还高一倍。由于稀土永磁材料的使用，不仅促进了永磁器件向小型化发展，提高了产品的性能，而且促使某些特殊器件的产生，所以稀土永磁材料一出现，立即引起极大重视，发展极为迅速。稀土永磁材料已在机械、电子、仪表和医疗等领域获得了广泛应用。
SmCo5稀土永磁材料具有高的磁性能和高居里温度，尤其是工作温度在180-250℃以上时，该磁钢仍然具有高的磁能积、矫顽力和剩磁，因此被广泛应用于航空航天、国防军工、微波器件、通讯、医疗设备、仪器仪表、风力发电、各种磁性传动装置、传感器、磁处理器、高端电机等行业。
由于SmCo5合金中的金属元素的性质活泼，因而使整个合金的耐蚀性能变得很差，特别是在湿热的环境中极易生锈腐蚀，并因腐蚀失效造成磁性能的下降或损坏，严重影响了钕铁硼永磁材料的使用寿命，降低了产品的稳定性和可靠性。SmCo5永磁材料的主相是其磁性能的主要来源。当SmCo5永磁材料发生腐蚀以后，其磁性能将发生巨大的变化。
发明内容
本发明提供一种表面处理的钐钴永磁体的制备方法，采用掺杂来调整SmCo5合金的成分来获得大的合金成分过冷度，并配合高速快淬工艺，获得细小晶粒尺寸的各向异性SmCo5；本发明采用纳米陶瓷对SmCo5永磁材料具进行表面处理，使SmCo5永磁材料具备优良的耐腐蚀性、超低减磁性以及抗冲击等优点。
为了实现上述目的，实现上述目的，本发明提供了一种表面处理的钐钴永磁体的制备方法，该钐钴永磁材料主体由下述组分按通式：Sm(Co1-yNiy)5-xSix，其中y=0.03-0.1，x=0.2-0.5；
该方法包括如下步骤：
(1)按照上述通式称取各元素进行配料；
(2)将配料置于熔炼炉中，炉内抽真空至少达到5×10-3Pa；然后，通氦气至炉内压力为50-80kPa；升温至1300-1450℃熔化，搅拌、精炼后浇铸到水冷铜模中待用；
（3）将得到的合金铸锭破碎，装入真空甩带机中的石英管内，石英管底端喷嘴直径为0.5-0.8mm，对真空甩带机的腔体抽真空后，向腔体内充入保护气体；接通真空甩带机电源，加热熔化石英管内的合金，同时，控制石英管底端喷嘴至铜辊表面距离为1-5mm，调整真空甩带机铜辊转速，使铜辊转速为55-65m/s，将母合金熔体喷射到转动的铜辊上，得到各向异性SmCo5型稀土永磁材料薄带；将薄带重新熔融后采用铜模铸造制得永磁材料主体；
(4)在室温下，将5-8重量份FeCl3、8-10重量份NiCl2和12-16重量份草酸混合均匀并搅拌，称取25-35重量份浓度为0.25-0.5 mol/L氯化钾溶液用玻璃棒引流加入到上述混合物中，同时进行磁性搅拌，用氢氧化钠或者稀盐酸调节溶液的pH值为4-5，得到透明溶胶；
将透明溶胶在75-80 ℃温度下磁性搅拌直至形成凝胶，将形成的凝胶放入干燥箱中在155-165℃下干燥10-15 h，形成干凝胶后，充分湿磨干凝胶，热处理得到NiFe2O4纳米粉末；
称取15-25重量份异丁基烯酸甲酯、18-20重量份丙酮、20-30重量份异丁烯酸-1-甲基硅氧烷丙酯和35-45重量份上述NiFe2O4纳米粉末加入反应釜中，在45-55℃温度下搅拌反应4-5h后，加入5-8重量份过氧化乙酸叔丁脂和10-12重量份甲基异丁基酮混合均匀，得到混合液；
（5）对永磁材料主体进行常规酸洗、水洗，然后均匀涂抹上述制备得到混合液，每道干膜厚1-2μm，涂15-20道，涂完后在370-395℃下烘干得到产品。
本发明制备的铁基软磁复合磁芯具备以下优点：
（1）采用掺杂来调整SmCo5合金的成分来获得大的合金成分过冷度，并配合高速快淬工艺，获得细小晶粒尺寸的各向异性SmCo5；
（2）本发明采用纳米陶瓷对SmCo5永磁材料具进行表面处理，使SmCo5永磁材料具备优良的耐腐蚀性、超低减磁性以及抗冲击等优点。
具体实施方式
实施例一
本实施例的钐钴永磁材料主体由下述组分按通式：Sm(Co0.97Ni0.03)4.8Si0.2。
按照上述通式称取各元素进行配料；将配料置于熔炼炉中，炉内抽真空至少达到5×10-3Pa；然后，通氦气至炉内压力为50kPa；升温至1300℃熔化，搅拌、精炼后浇铸到水冷铜模中待用。
将得到的合金铸锭破碎，装入真空甩带机中的石英管内，石英管底端喷嘴直径为0.5mm，对真空甩带机的腔体抽真空后，向腔体内充入保护气体；接通真空甩带机电源，加热熔化石英管内的合金，同时，控制石英管底端喷嘴至铜辊表面距离为1-5mm，调整真空甩带机铜辊转速，使铜辊转速为55-65m/s，将母合金熔体喷射到转动的铜辊上，得到各向异性SmCo5型稀土永磁材料薄带；将薄带重新熔融后采用铜模铸造制得永磁材料主体。
在室温下，将5重量份FeCl3、8重量份NiCl2和12重量份草酸混合均匀并搅拌，称取25重量份浓度为0.25 mol/L氯化钾溶液用玻璃棒引流加入到上述混合物中，同时进行磁性搅拌，用氢氧化钠或者稀盐酸调节溶液的pH值为4-5，得到透明溶胶。
将透明溶胶在75 ℃温度下磁性搅拌直至形成凝胶，将形成的凝胶放入干燥箱中在155℃下干燥10 h，形成干凝胶后，充分湿磨干凝胶，热处理得到NiFe2O4纳米粉末。
称取15重量份异丁基烯酸甲酯、18重量份丙酮、20重量份异丁烯酸-1-甲基硅氧烷丙酯和35重量份上述NiFe2O4纳米粉末加入反应釜中，在45℃温度下搅拌反应4h后，加入5重量份过氧化乙酸叔丁脂和10-12重量份甲基异丁基酮混合均匀，得到混合液。
对永磁材料主体进行常规酸洗、水洗，然后均匀涂抹上述制备得到混合液，每道干膜厚1μm，涂20道，涂完后在370℃下烘干得到产品。
实施例二
本实施例的钐钴永磁材料主体由下述组分按通式：Sm(Co0.9Ni0.1)4.5Si0.5。
按照上述通式称取各元素进行配料；将配料置于熔炼炉中，炉内抽真空至少达到5×10-3Pa；然后，通氦气至炉内压力为80kPa；升温至1450℃熔化，搅拌、精炼后浇铸到水冷铜模中待用。
将得到的合金铸锭破碎，装入真空甩带机中的石英管内，石英管底端喷嘴直径为0.8mm，对真空甩带机的腔体抽真空后，向腔体内充入保护气体；接通真空甩带机电源，加热熔化石英管内的合金，同时，控制石英管底端喷嘴至铜辊表面距离为5mm，调整真空甩带机铜辊转速，使铜辊转速为65m/s，将母合金熔体喷射到转动的铜辊上，得到各向异性SmCo5型稀土永磁材料薄带；将薄带重新熔融后采用铜模铸造制得永磁材料主体。
在室温下，将8重量份FeCl3、10重量份NiCl2和16重量份草酸混合均匀并搅拌，称取35重量份浓度为0.5 mol/L氯化钾溶液用玻璃棒引流加入到上述混合物中，同时进行磁性搅拌，用氢氧化钠或者稀盐酸调节溶液的pH值为4-5，得到透明溶胶。
将透明溶胶在80 ℃温度下磁性搅拌直至形成凝胶，将形成的凝胶放入干燥箱中在165℃下干燥15 h，形成干凝胶后，充分湿磨干凝胶，热处理得到NiFe2O4纳米粉末。
称取25重量份异丁基烯酸甲酯、20重量份丙酮、30重量份异丁烯酸-1-甲基硅氧烷丙酯和45重量份上述NiFe2O4纳米粉末加入反应釜中，在55℃温度下搅拌反应5h后，加入8重量份过氧化乙酸叔丁脂和12重量份甲基异丁基酮混合均匀，得到混合液。
对永磁材料主体进行常规酸洗、水洗，然后均匀涂抹上述制备得到混合液，每道干膜厚2μm，涂15道，涂完后在395℃下烘干得到产品。

Claims (1)

1.一种表面处理的钐钴永磁体的制备方法，该钐钴永磁材料主体由下述组分按通式：Sm(Co1-yNiy)5-xSix，其中y=0.03-0.1，x=0.2-0.5；
该方法包括如下步骤：
(1)按照上述通式称取各元素进行配料；
(2)将配料置于熔炼炉中，炉内抽真空至少达到5×10-3Pa；然后，通氦气至炉内压力为50-80kPa；升温至1300-1450℃熔化，搅拌、精炼后浇铸到水冷铜模中待用；
（3）将得到的合金铸锭破碎，装入真空甩带机中的石英管内，石英管底端喷嘴直径为0.5-0.8mm，对真空甩带机的腔体抽真空后，向腔体内充入保护气体；接通真空甩带机电源，加热熔化石英管内的合金，同时，控制石英管底端喷嘴至铜辊表面距离为1-5mm，调整真空甩带机铜辊转速，使铜辊转速为55-65m/s，将母合金熔体喷射到转动的铜辊上，得到各向异性SmCo5型稀土永磁材料薄带；将薄带重新熔融后采用铜模铸造制得永磁材料主体；
(4)在室温下，将5-8重量份FeCl3、8-10重量份NiCl2和12-16重量份草酸混合均匀并搅拌，称取25-35重量份浓度为0.25-0.5 mol/L氯化钾溶液用玻璃棒引流加入到上述混合物中，同时进行磁性搅拌，用氢氧化钠或者稀盐酸调节溶液的pH值为4-5，得到透明溶胶；
将透明溶胶在75-80 ℃温度下磁性搅拌直至形成凝胶，将形成的凝胶放入干燥箱中在155-165℃下干燥10-15 h，形成干凝胶后，充分湿磨干凝胶，热处理得到NiFe2O4纳米粉末；
称取15-25重量份异丁基烯酸甲酯、18-20重量份丙酮、20-30重量份异丁烯酸-1-甲基硅氧烷丙酯和35-45重量份上述NiFe2O4纳米粉末加入反应釜中，在45-55℃温度下搅拌反应4-5h后，加入5-8重量份过氧化乙酸叔丁脂和10-12重量份甲基异丁基酮混合均匀，得到混合液；
（5）对永磁材料主体进行常规酸洗、水洗，然后均匀涂抹上述制备得到混合液，每道干膜厚1-2μm，涂15-20道，涂完后在370-395℃下烘干得到产品。
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