CN109599241A - 一种利用胶体法制备镍钴软磁材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用胶体法制备镍钴软磁材料的方法，通过合理的配方改进，初始磁导率高、使用频率范围宽、损耗小，生产工艺简单、生产效率高、节能、污染少、成品率高，本发明将化学固化和光固化相结合，缩短固化时间，提高磁性材料的固化速度，从而提高制件的成形率。

Description

一种利用胶体法制备镍钴软磁材料的方法
所属技术领域
本发明涉及磁性材料制造领域，具体涉及一种利用胶体法制备镍钴软磁材料的方法。
背景技术
铁基纳米晶软磁合金材料自问世以来，因具有高饱和磁感应强度、高磁导率、低损耗、低矫顽力等特点而得到极大的重视和深入的研究，并广泛应用于开关电源和电磁传感器等领域。
现有的镍钴软磁铁氧体材料初始磁导率值最大约为1500，且使用频率范围小、高频损耗大。随着器件小型化、微型化、高性能化的发展趋势及现阶段对短波、超短波通信设备提出的更高要求，这就要求镍钴软磁铁氧体材料要具有更高初始磁导率、更宽频带及更低的损耗，同时还要保证高频特性优、居里温度高及温度系数低，具有更好的耐摔打、抗碰撞能力，以适应各种复杂环境下保证产品性能的稳定和使用寿命的延长，将成为各种电子元器件制造商均都面临的挑战。
在3D凝胶打印磁性材料制品过程中采用化学方法对其进行边打印边固化，但由于化学固化需要一定的时间，因此对打印制品的尺寸有一定限制，若打印制品尺寸较大制件，由于打印过程中制品未完全固化，继续在未完全固化的打印层上面堆积材料从而造成塌陷和变形等缺陷，使得打印制品的成形率低。
发明内容
本发明提供一种利用胶体法制备镍钴软磁材料的方法，通过合理的配方改进，初始磁导率高、使用频率范围宽、损耗小，生产工艺简单、生产效率高、节能、污染少、成品率高；，本发明将化学固化和光固化相结合，缩短固化时间，提高磁性材料的固化速度，从而提高制件的成形率。
为了实现上述目的，实现上述目的，本发明提供了一种利用胶体法制备镍钴软磁材料的方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备主料粉末
称取200-250重量份氧化铁、60-80重量份氧化钴、36-45重量份氧化镍、4-6重量份氧化铜、0.1-0.3重量份氧化钼、5-6重量份的炭黑，加入到球磨机中，以400-500r/min的转速球磨5-6h后，过80-100目筛；烘干后在900℃条件下预烧结35-45min，然后以2℃/min升温至950℃预烧结20-25min，取出后与辅料共混，进行二次球磨至粒径小于1μm，烘干后即得主料粉末；
（2）首先将2-甲基丙烯酰氯和光敏树脂以体积比1:(3-6)混合，搅拌50-80min使得两者混合均匀得到混合液，再加入上述主料粉末，混合液和主料粉末的体积比为1:(1.5-3)，并搅拌30-60min混合均匀；
（3）再加入1-3wt％的硅酸盐类分散剂，0.2-0.5wt％的引发剂过硫酸钾，继续搅拌80-100min使得料浆完全混合均匀，其中主料粉末占料浆体积分数的55％-65vol％，料浆粘度为500-800Pa.s；
(4)将所得到的料浆装入凝胶打印机的针筒中，按照预设磁芯形状打印，打印速度为15-20mm/s，每完成一层打印，喷雾装置将向打印表面喷洒一层雾状的催化剂，并且整个打印过程进行紫外灯照射；
(5)将打印所得到的坯体在70-85℃下干燥20-30h，将经过干燥的坯体在真空中900-1050℃进行烧结，烧结时间为10-20h，得到磁芯。
本发明制备的软磁材料制备方法具备如下特点：
（1）通过合理的配方改进，初始磁导率高、使用频率范围宽、损耗小，生产工艺简单、生产效率高、节能、污染少、成品率高；
（2）本发明将化学固化和光固化相结合，缩短固化时间，提高磁性材料的固化速度，从而提高制件的成形率。
具体实施方式
实施例一
称取200重量份氧化铁、60重量份氧化钴、36重量份氧化镍、4重量份氧化铜、0.1重量份氧化钼、5重量份的炭黑，加入到球磨机中，以400r/min的转速球磨5h后，过80目筛；烘干后在900℃条件下预烧结35min，然后以2℃/min升温至950℃预烧结20min，取出后与辅料共混，进行二次球磨至粒径小于1μm，烘干后即得主料粉末。
首先将2-甲基丙烯酰氯和光敏树脂以体积比1:3混合，搅拌50min使得两者混合均匀得到混合液，再加入上述主料粉末，混合液和主料粉末的体积比为1:1.5，并搅拌30-60min混合均匀；再加入1wt％的硅酸盐类分散剂，0.2wt％的引发剂过硫酸钾，继续搅拌80min使得料浆完全混合均匀，其中主料粉末占料浆体积分数的55％，料浆粘度为500a.s。
将所得到的料浆装入凝胶打印机的针筒中，按照预设磁芯形状打印，打印速度为15mm/s，每完成一层打印，喷雾装置将向打印表面喷洒一层雾状的催化剂，并且整个打印过程进行紫外灯照射；将打印所得到的坯体在70℃下干燥20h，将经过干燥的坯体在真空中900-1050℃进行烧结，烧结时间为10h，得到磁芯。
实施例二
称取250重量份氧化铁、80重量份氧化钴、45重量份氧化镍、6重量份氧化铜、0.3重量份氧化钼、6重量份的炭黑，加入到球磨机中，以500r/min的转速球磨6h后，过100目筛；烘干后在900℃条件下预烧结45min，然后以2℃/min升温至950℃预烧结25min，取出后与辅料共混，进行二次球磨至粒径小于1μm，烘干后即得主料粉末。
首先将2-甲基丙烯酰氯和光敏树脂以体积比1:6混合，搅拌80min使得两者混合均匀得到混合液，再加入上述主料粉末，混合液和主料粉末的体积比为1:3，并搅拌60min混合均匀；再加入3wt％的硅酸盐类分散剂，0.5wt％的引发剂过硫酸钾，继续搅拌100min使得料浆完全混合均匀，其中主料粉末占料浆体积分数的65vol％，料浆粘度为800Pa.s。
将所得到的料浆装入凝胶打印机的针筒中，按照预设磁芯形状打印，打印速度为20mm/s，每完成一层打印，喷雾装置将向打印表面喷洒一层雾状的催化剂，并且整个打印过程进行紫外灯照射；将打印所得到的坯体在85℃下干燥30h，将经过干燥的坯体在真空中1050℃进行烧结，烧结时间为20h，得到磁芯。
比较例
选取粒径D50＝10um的细颗粒FeSiCr粉末，向粉末中添加4wt％的环氧树脂造粒后，再在1000MPa下压制成磁芯，磁芯在160℃下保温2h制得磁芯。热处理后的复合材料磁芯分别进行测试和评价。
对相同形状和尺寸的实施例1-2及比较例的磁芯进行磁性能测试，在25℃进行测试，（1）磁芯的矫顽力采用KM-Ot ype List-Koerzimeter矫顽力仪测量；（2）磁芯的饱和磁感应强度Bs采用静态磁性能测量仪，以磁场为800A/m下的磁感应强度作为合金的饱和磁感应强度Bs。测试结果显示：实施例1-2的矫顽力相对比较例降低18%以上，饱和磁感应强度相对比较例提高10%以上。

Claims (1)

1.一种利用胶体法制备镍钴软磁材料的方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备主料粉末
称取200-250重量份氧化铁、60-80重量份氧化钴、36-45重量份氧化镍、4-6重量份氧化铜、0.1-0.3重量份氧化钼、5-6重量份的炭黑，加入到球磨机中，以400-500r/min的转速球磨5-6h后，过80-100目筛；烘干后在900℃条件下预烧结35-45min，然后以2℃/min升温至950℃预烧结20-25min，取出后与辅料共混，进行二次球磨至粒径小于1μm，烘干后即得主料粉末；
（2）首先将2-甲基丙烯酰氯和光敏树脂以体积比1:(3-6)混合，搅拌50-80min使得两者混合均匀得到混合液，再加入上述主料粉末，混合液和主料粉末的体积比为1:(1.5-3)，并搅拌30-60min混合均匀；
（3）再加入1-3wt％的硅酸盐类分散剂，0.2-0.5wt％的引发剂过硫酸钾，继续搅拌80-100min使得料浆完全混合均匀，其中主料粉末占料浆体积分数的55％-65vol％，料浆粘度为500-800Pa.s；
(4)将所得到的料浆装入凝胶打印机的针筒中，按照预设磁芯形状打印，打印速度为15-20mm/s，每完成一层打印，喷雾装置将向打印表面喷洒一层雾状的催化剂，并且整个打印过程进行紫外灯照射；
(5)将打印所得到的坯体在70-85℃下干燥20-30h，将经过干燥的坯体在真空中900-1050℃进行烧结，烧结时间为10-20h，得到磁芯。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106938332A (zh) * 2017-04-26 2017-07-11 北京科技大学 一种3d凝胶打印制备钕铁硼磁体的方法
CN107803505A (zh) * 2017-10-22 2018-03-16 苏州南尔材料科技有限公司 一种3d打印制备锰铋铝永磁材料的制备方法
CN108818884A (zh) * 2018-06-13 2018-11-16 苏州诺弘添恒材料科技有限公司 一种具有防腐涂层的软磁材料的制备方法

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