CN1931723A - 一种纤维状轻质碳酸钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维状轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将针状MgCO3加入到重量浓度为2－20％Ca(OH) 2的水浆料中，针状MgCO3的加入量为Ca(OH) 2重量的0.5－5％(绝干/绝干)，然后通入含有CO2的气体碳化，碳化时的体系温度为10～90℃，CO2气体的体积浓度为10－100％，碳化到体系的pH为6.5－7.5时碳化结束，收集产物，即为纤维状轻质碳酸钙；所说的针状MgCO3指的是MgCO3的长度为1～5μm，长径比为5～20∶1。本发明公开的方法，晶种MgCO3的用量较少，成品无须洗涤，可以大大减少MgCl2的用量，同时不必在产品后续阶段用大量的水进行洗涤，大大减少水的用量，减少生产成本，使产品在市场上更具有竞争力。
Description
技术领域
本发明涉及碳酸钙的制备方法，尤其涉及一种用于塑料增强和用于造纸填料的纤维状轻质碳酸钙的制备方法。
背景技术
晶须是指完整的一维单晶纤维材料，由于其内部结构比较完整，内部缺陷较少，机械强度近似等于原子间键力的理论强度，又由于其长径比大，与粒状填料相比不仅强度高，还具有改进塑料制品加工工艺性能和提高制品表面光洁度的作用，是一种力学性能十分优异的新型复合材料补强增韧剂。长度较长、长径比较大的晶须我们称之为纤维。这种纤维用于造纸填料可以提高填料的留着率并降低对纸张强度的影响。
碳酸钙是重要的无机化工产品，粒径一般小于2μm，常作填料。广泛应用于橡胶、塑料、涂料、造纸和油墨等作业，普通碳酸钙通常以石灰石为原料，经过煅烧制得生石灰，然后生石灰加水消化并吸收二氧化碳进行碳化，最后脱水、干燥得到产品。
纤维状轻质碳酸钙是指长径比为20-30，长度20-30μm，短径0.5-1.0μm的短纤维，常作为填料用于塑料产品。纤维轻质碳酸钙还能起到提高塑料拉伸弹性模量、弯曲弹性模量及抗冲击强度和改善塑料制品热稳定性及表面光滑性的作用。纤维状轻质碳酸钙原料来源广泛，制造成本较低是很有发展前途的新型材料。
日本专利JP63-256514、JP63-260815采用磷酸及可溶性磷酸盐制备纤维状轻质碳酸钙的方法，但得到的纤维状轻质碳酸钙的长度一般小于10μm。而日本专利JP4-321515、JP4-224110和美国专利US5164172中描述了在含有文石相碳酸钙晶种的条件下，加入磷酸及可溶性磷酸盐制备纤维状轻质碳酸钙的方法，可以制备得到长度大于20μm的纤维状轻钙。日本专利JP2001-354416中描述了在含有Mg2+的高浓度Ca(OH)2浆料中通入含有CO2的气体碳化得到文石相纤维状轻质碳酸钙，纤维状轻质碳酸钙的长度10-20μm。中国专利CN1641077A也公开了以MgCl2为添加剂制备纤维状轻质碳酸钙的方法，在反应过程中不断补充MgCl2添加剂。
以上专利公开的方法都有一定的缺点，反应过程中要使用大量的添加剂，增加生产成本，另外大量的添加剂残留在制品中，必须要用大量的水洗涤干净才能应用，这样就造成工艺流程长，设备投资大。
发明内容
本发明公开一种纤维状轻质碳酸钙的制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明的纤维状轻质碳酸钙(简称轻钙，下同)的制备方法包括如下步骤：
将针状MgCO3加入到重量浓度为2-20％Ca(OH)2的水浆料中，Ca(OH)2浆料的最佳浓度为5-12％，针状MgCO3的加入量为Ca(OH)2重量的0.5-5％(绝干/绝干)，针状MgCO3的最佳加入量为Ca(OH)2重量的1.5-3.5％(绝干/绝干)，然后通入含有CO2的气体碳化，碳化时的体系温度为10～90℃，碳化时的体系的最佳温度为30-70℃，CO2气体的体积浓度为10-100％，碳化到体系的pH为6.5-7.5时碳化结束，收集产物，即为纤维状轻质碳酸钙，长度为10-80μm，长径比为20～80∶1；
所说的针状MgCO3指的是MgCO3的长度为1～5μm，长径比为5～20∶1。
术语“绝干”指的是不含有水份；
所说的针状MgCO3是这样制备的：
将可溶性镁盐的水溶液与碱的水溶液反应制备得到Mg(OH)2凝胶，过滤、洗涤Mg(OH)2凝胶，然后将Mg(OH)2凝胶加水，制备成重量浓度为5-30％的水浆料，Mg(OH)2凝胶浆料的最佳重量浓度为10-20％；
所说的可溶性镁盐，选自MgCl2、MgCl2·6H2O、MgSO4或MgBr2中的一种或两种以上，可溶性镁盐优先选无水MgCl2或MgCl2·6H2O。
所说的碱选自NaOH、液体烧碱、KOH或氨水中的一种或两种以上，碱优先选NaOH或液体烧碱，碱的水溶液的摩尔浓度为0.5mol/L～2.0mol/L；
可溶性镁盐与碱的摩尔比为：可溶性镁盐∶碱＝1∶1～1∶1.2。
将Mg(OH)2凝胶浆料放入带有回流冷凝器的反应釜中，向反应釜中加入草酸钠，草酸钠加入量相当于Mg(OH)2绝干重量的1-50％，草酸钠的最佳加入量相当于Mg(OH)2绝干重量的5-20％，然后加热至沸腾，回流5-20小时，沸腾回流的最佳反应时间为7-12小时，收集反应产物，过滤、得到针状Mg(OH)2，洗涤，然后将针状Mg(OH)2加水制备成重量浓度为1-25％的水浆料，针状Mg(OH)2浆料的最佳浓度为5-15％，浆料通入含有体积浓度为10～100％CO2的气体碳化，碳化到pH为6.5-7.5时得到针状MgCO3，收集反应产物，即为所说的针状MgCO3。
本发明的纤维状轻钙可用于塑料增强和用于造纸填料，减少造纸木浆用量，减少砍伐树木，有利于环境保护。本发明公开的方法，品种MgCO3的用量较少，成品无须洗涤，可以大大减少MgCl2的用量，同时不必在产品后续阶段用大量的水进行洗涤，大大减少水的用量，减少生产成本，使产品在市场上更具有竞争力。
附图说明
图1为实施例1的产物的电镜照片。
图2为实施例6的产物的电镜照片。
具体实施方式
实施例1
将1m3 1.0mol/L的MgCl2 6H2O溶液与1m3 1.2mol/L的NaOH溶液反应制备成Mg(OH)2凝胶，用去离子水洗涤Mg(OH)2凝胶至滤液中用1N的AgNO3溶液检验无白色絮凝体。然后将Mg(OH)2凝胶加水打成重量浓度为10％的浆料。加入0.58kg的草酸钠，然后放入装有冷凝器的1m3的搪瓷反应釜中，加热回流5小时，得到针状Mg(OH)2。
将针状Mg(OH)2用去离子水过滤、洗涤干净。然后将针状Mg(OH)2用去离子水打成重量浓度为5％的浆料，通入含有体积浓度为20％CO2的气体碳化，碳化到pH为7.1时得到针状MgCO3，用扫描电子显微镜观察针状MgCO3长度为3μm，长径比为10∶1。将针状MgCO3浆料过滤得到含固量48.0％针状MgCO3滤饼173kg。
将上述针状MgCO3滤饼125kg加入到30吨重量浓度为10％的Ca(OH)2浆料中，通入含有体积浓度为25％CO2的气体碳化，碳化时的温度为30℃，碳化到pH为7.1时碳化结束，将纤维状轻钙浆料过滤得到含固量62.0％纤维状轻钙滤饼6.51吨。用扫描电子显微镜观察纤维长度为30μm，长径比为20∶1。电镜照片见图1。
实施例2
将1m3 1.2mol/L的MgCl2溶液与1m3 1.2mol/L的NaOH溶液反应制备成Mg(OH)2凝胶，用去离子水洗涤Mg(OH)2凝胶至滤液中用1N的AgNO3溶液检验无白色絮凝体。然后将Mg(OH)2凝胶加水打成重量浓度为15％的浆料。加入35kg的草酸钠，然后放入装有冷凝器的1M3的搪瓷反应釜中，加热回流20小时，得到针状Mg(OH)2。将针状Mg(OH)2用去离子水过滤、洗涤干净。然后将针状Mg(OH)2用去离子水打成重量浓度为15％的浆料，通入含有10％CO2的气体碳化，碳化到pH为7.0时得到针状MgCO3，用扫描电子显微镜观察针状MgCO3长度为5μm，长径比为8∶1。将针状MgCO3浆料过滤得到含固量51.0％针状MgCO3滤饼195kg。
将上述针状MgCO3滤饼30kg加入到15吨20％的Ca(OH)2浆料中，通入含有体积浓度为22％CO2的气体碳化，碳化时的温度为50℃，碳化到pH为7.0时碳化结束，将纤维状轻钙浆料过滤得到含固量60.0％纤维状轻钙滤饼6.46吨。用扫描电子显微镜观察纤维长度为40μm，长径比为30∶1。
实施例3
将1m3 2.0mol/L的MgSO4溶液与1m3 2.0mol/L的NaOH溶液反应制备成Mg(OH)2凝胶，用去离子水洗涤Mg(OH)2凝胶至滤液中用1N的AgNO3溶液检验无白色絮凝体。然后将Mg(OH)2凝胶加水打成重量浓度为25％的浆料。加入23.2kg的草酸钠，然后放入装有冷凝器的1m3的搪瓷反应釜中，加热回流12小时，得到针状Mg(OH)2。将针状Mg(OH)2用去离子水过滤、洗涤干净。然后将针状Mg(OH)2用去离子水打成重量浓度为15％的浆料，通入含有体积浓度为98％CO2的气体碳化，碳化到pH为6.9时得到针状MgCO3，用扫描电子显微镜观察针状MgCO3长度为5μm，长径比为15∶1。将针状MgCO3浆料过滤得到含固量50.8％针状MgCO3滤饼326kg。
将上述针状MgCO3滤饼295kg加入到20吨15％的Ca(OH)2浆料中，通入含有体积浓度为27％CO2的气体碳化，碳化时的温度为70℃，碳化到pH为6.8时碳化结束，将纤维状轻钙浆料过滤得到含固量61.0％纤维状轻钙滤饼6.45吨。用扫描电子显微镜观察纤维长度为50μm，长径比为30∶1。
实施例4
将1m3 0.9mol/L的MgCl2 6H2O溶液与1m3 0.9mol/L的NaOH溶液反应制备成Mg(OH)2凝胶，用去离子水洗涤Mg(OH)2凝胶至滤液中用1N的AgNO3溶液检验无白色絮凝体。然后将Mg(OH)2凝胶加水打成重量浓度为25％的浆料。加入17.4kg的草酸钠，然后放入装有冷凝器的1m3的搪瓷反应釜中，加热回流14小时，得到针状Mg(OH)2。将针状Mg(OH)2用去离子水过滤、洗涤干净。然后将针状Mg(OH)2用去离子水打成重量浓度为16％的浆料，通入含有体积浓度为14％CO2的气体碳化，碳化到pH为6.9时得到针状MgCO3，用扫描电子显微镜观察针状MgCO3长度为3μm，长径比为12∶1。将针状MgCO3浆料过滤得到含固量49.5％针状MgCO3滤饼152kg。
将上述针状MgCO3滤饼79kg加入到17吨18％的Ca(OH)2浆料中，通入含有体积浓度为22％CO2的气体碳化，碳化时的温度为10℃，碳化到pH为7.0时碳化结束，将纤维状轻钙浆料过滤得到含固量60.5％纤维状轻钙滤饼6.42吨。用扫描电子显微镜观察纤维长度为28μm，长径比为26∶1。
实施例5
将1m3 1.0mol/L的MgBr2溶液与1m3 1.0mol/L的NaOH溶液反应制备成Mg(OH)2凝胶，用去离子水洗涤Mg(OH)2凝胶至滤液中用1N的AgNO3溶液检验无白色絮凝体。然后将Mg(OH)2凝胶加水打成重量浓度为26％的浆料。加入3kg的草酸钠，然后放入装有冷凝器的1m3的搪瓷反应釜中，加热回流16小时，得到针状Mg(OH)2。将针状Mg(OH)2用去离子水过滤、洗涤干净。然后将针状Mg(OH)2用去离子水打成重量浓度为21％的浆料，通入含有24％CO2的气体碳化，碳化到pH为7.2时得到针状MgCO3，用扫描电子显微镜观察针状MgCO3长度为2.5μm，长径比为13∶1。将针状MgCO3浆料过滤得到含固量52.0％针状MgCO3滤饼160kg。
将上述针状MgCO3滤饼104kg加入到18吨17％的Ca(OH)2浆料中，通入含有体积浓度为23％CO2的气体碳化，碳化时的温度为70℃，碳化到pH为7.2时碳化结束，将纤维状轻钙浆料过滤得到含固量62.8％纤维状轻钙滤饼6.18吨。用扫描电子显微镜观察纤维长度为18μm，长径比为70∶1。
实施例6
将1m3 0.5mol/L的MgCl2溶液与1m3 0.5mol/L的NaOH溶液反应制备成Mg(OH)2凝胶，用去离子水洗涤Mg(OH)2凝胶至滤液中用1N的AgNO3溶液检验无白色絮凝体。然后将Mg(OH)2凝胶加水打成重量浓度为6％的浆料。加入1.1kg的草酸钠，然后放入装有冷凝器的1m3的搪瓷反应釜中，加热回流9小时，得到针状Mg(OH)2。将针状Mg(OH)2用去离子水过滤、洗涤干净。然后将针状Mg(OH)2用去离子水打成重量浓度为23％的浆料，通入含有体积浓度为12％CO2的气体碳化，碳化到pH为6.8时得到针状MgCO3，用扫描电子显微镜观察针状MgCO3长度为1μm，长径比为6∶1。将针状MgCO3浆料过滤得到含固量48.2％针状MgCO3滤饼87kg。
将上述针状MgCO3滤饼22kg加入到30吨2％的Ca(OH)2浆料中，通入含有体积浓度为28％CO2的气体碳化，碳化时的温度为60℃，碳化到pH为6.6时碳化结束，将纤维状轻钙浆料过滤得到含固量61.3％纤维状轻钙滤饼1.27吨。用扫描电子显微镜观察纤维长度为40μm，长径比为34∶1。电镜照片见图2。
实施例7
将实施例6制备的纤维状轻钙与普通轻钙按不同比例应用于造纸的对比试验，普通轻钙的平均粒径为1.5μm。浆料：阔叶浆(25°SR)∶针叶浆(45°SR)＝60∶40(重量)，浆料混合后，打浆度35.6°SR。实验过程：绝干浆按70g/m2不变，填料的加量分别为15％、20％、25％、30％、40％(绝干/绝干浆)，称取适量的浆料，搅拌1分钟后，加入填料搅拌1分钟，在实验室方形抄片机上抄片成形，经干燥、0.3Mpa软压光，检测纸样强度、灰份指标。按GB/T 453-2002检测纸样强度。
实施例8
应用动态滤水仪考察纤维状轻钙保留情况：浆料：阔叶浆(25°SR)∶针叶浆(45°SR)＝60∶40(重量)，浆料混合后，打浆度35.6°SR。设计按上网浓度0.6％(重量)，将称量好的纸浆搅拌5秒后，分别按不同工艺加入填料搅拌5秒，取网下白水100ml，检测浓度、灰份，平行实验2次。普通轻钙的平均粒径为1.5μm，重质碳酸钙的平均粒径为1.0μm。检测结果如下表：
试验结果的计算方法：
白水浓度＝(滤纸前后的质量差÷100)×100％
总保留率＝[(上网浓度-白水浓度)÷上网浓度]×100％
白水滤渣灰份＝白水滤渣灼烧后重量÷白水滤渣质量
纤维保留率＝(设计纤维加入量-纤维流失量)÷设计纤维加入量
填料保留率＝(设计填料加入量-白水灰份)÷设计填料加入量。
Claims (8)
1.一种纤维状轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将针状MgCO3加入到重量浓度为2-20％Ca(OH)2的水浆料中，针状MgCO3的加入量为Ca(OH)2重量的0.5-5％(绝干/绝干)，然后通入含有CO2的气体碳化，碳化时的体系温度为10～90℃，CO2气体的体积浓度为10-100％，碳化到体系的pH为6.5-7.5时碳化结束，收集产物，即为纤维状轻质碳酸钙；
所说的针状MgCO3指的是MgCO3的长度为1～5μm，长径比为5～20∶1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的针状MgCO3是这样制备的：
将可溶性镁盐的水溶液与碱的水溶液反应制备得到Mg(OH)2凝胶，过滤、洗涤Mg(OH)2凝胶，然后将Mg(OH)2凝胶加水，制备成重量浓度为5-30％的水浆料；
将Mg(OH)2凝胶浆料放入带有回流冷凝器的反应釜中，向反应釜中加入草酸钠，草酸钠加入量相当于Mg(OH)2绝干重量的1-50％，然后加热至沸腾，回流5-20小时，沸腾回流的最佳反应时间为7-12小时，收集反应产物，过滤、得到针状Mg(OH)2，洗涤，然后将针状Mg(OH)2加水制备成重量浓度为1-25％的水浆料，针状Mg(OH)2浆料的最佳浓度为5-15％，浆料通入含有体积浓度为10～100％CO2的气体碳化，碳化到pH为6.5-7.5时得到针状MgCO3，收集反应产物，即为所说的针状MgCO3。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所说的可溶性镁盐选自MgCl2、MgCl2·6H2O、MgSO4或MgBr2中的一种或两种以上。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，可溶性镁盐选自无水MgCl2或MgCl2·6H2O。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所说的碱选自NaOH、液体烧碱、KOH或氨水中的一种或两种以上。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，碱的水溶液的摩尔浓度为0.5mol/L～2.0mol/L。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，可溶性镁盐与碱的摩尔比为：可溶性镁盐∶碱＝1∶1～1∶1.2。
8.根据权利要求1～7任一项所述的方法，其特征在于，纤维状轻质碳酸钙，长度为10-80μm，长径比为20～80∶1。
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