CN1723314A - 填料－纤维复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及填料－纤维复合材料，其生产方法，其在生产纸或纸板产品中的用途，并且涉及由此生产的纸。具体地，本发明涉及一种其中无机填料的形态和颗粒尺寸在其与纤维结合之前被确定的填料－纤维复合材料。更具体地，本发明涉及一种PCC填料－纤维复合材料，其中由此生产的纸的所希望的光学和物理性能得以实现。

Description

填料-纤维复合材料
发明领域
本发明涉及填料-纤维复合材料，其生产方法，其在生产纸或纸板产品中的用途，并且涉及由此生产的纸。具体地，本发明涉及一种其中无机填料的形态和颗粒尺寸在其与纤维结合之前被确定的填料-纤维复合材料。更具体地，本发明涉及一种PCC填料-纤维复合材料，其中由此生产的纸的所希望的光学和物理性能得以实现。
背景技术
将颗粒状填料如碳酸钙、滑石和粘土填充到纤维上以用于随后生产纸和纸产品一直都是一个难题。在某种程度上成功的许多方法已被用于解决这个问题。为了确保用纤维网络保留填料或者填料被保留在纤维网络内，已经使用了以下的技术来将填料保留在纤维中以便随后在纸中应用：使用助留剂，在纤维上直接沉淀，使用一种将填料直接结合到纤维表面上的方法，混合纤维和填料，在不干纸浆中沉淀，使用填充纤维素纤维的方法，高剪切混合，纤维质材料和碳酸钙在密闭加压容器中与二氧化碳反应，通过机械结合俘获填料，使用荷正电的聚合物，使用填充了碳酸钙的纸浆纤维腔。用于纤维保留的大多数方法既昂贵又无效。
因而，所需要的是一种既有效地保留填料并且对于造纸商的使用来说又不贵的填料纤维复合材料及其生产方法。
因而，本发明的目的是生产一种填料/纤维复合材料。本发明的另一个目的是提供一种生产填料/纤维复合材料的方法。而本发明的另一个目的是提供一种保持诸如拉伸强度、断裂长度和内结合力这样的物理性能的填料/纤维复合材料。本发明的再一个目的是生产一种保持光学性能如ISO不透明度和颜料散射的填料/纤维复合材料。而本发明的又一个目的是提供一种特别用于纸和纸板产品中的填料/纤维复合材料。
相关技术
美国专利No.6,156,118教导了将碳酸钙填料与尺寸为P50或更细的精梳短毛原纤(fibril)混合。
美国专利No.5,096,539教导了利用不干纸浆的无机填料的就地沉淀。
美国专利No.5,223,090教导了一种在二氧化碳反应期间利用碎屑(crumb)纸浆的高剪切混合来填充纤维素纤维的方法。
美国专利No.5,665,205教导了一种在反应器的接触区中将纤维液体浆与碱性盐淤浆结合并且立即将该浆料与二氧化碳接触并混合，以将填料沉淀到二次纸浆纤维上的方法。
美国专利No.5,679,220教导了一种连续方法，用于在将剪切作用施加到气相的条件下，在流动物流中在造纸纤维中原地沉积填料，以便快速完成氢氧化钙向碳酸钙的转化。
美国专利No.5,122,230教导了一种利用基本上不溶于水的无机物质的原地沉淀来对亲水性纤维改性的方法。
美国专利No.5,733,461教导了一种回收和利用在造纸过程中产生的废水流中存在的细小纤维的方法。
美国专利No.5,731,080教导了原地沉淀，其中大部分碳酸钙通过可靠或不可靠机械结合来俘获微纤维，而不使用粘合剂或助留剂。
美国专利No.5,928,470教导了一种用于制备金属氧化物或金属氢氧化物改性的纤维素纸浆的方法。
美国专利No.6,235,150教导了一种用于生产用颗粒尺寸为0.4-1.5微米的碳酸钙填充的纸浆纤维腔的方法。
确保填充材料(如碳酸钙、研磨碳酸钙、粘土和滑石)保留在最终用在纸中的纤维中的问题已经进行了很多验证。但是，没有一种相关现有技术公开了一种其中填料的形态在引入原纤之前被预先确定的填料纤维复合材料及其生产方法，也没有公开其在纸或纸产品中的应用。
发明概述
本发明涉及一种填料-纤维复合材料，包括将含晶种的熟石灰(slake)提供到第一级反应器，在该第一级反应器中在二氧化碳的存在下使该含晶种的熟石灰反应，产生第一次部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆，在第二级反应器中在二氧化碳的存在下使该第一次部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆反应，产生第二次部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆，并在第三级反应器中在二氧化碳和原纤的存在下使该第二次部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆反应，产生填料-纤维复合材料。
在另一个方面中，本发明涉及一种填料-纤维复合材料，包括提供含晶种的熟石灰至第一级反应器，在第一级反应器中在二氧化碳存在下使该含晶种的熟石灰反应，产生第一次部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆，并在第二级反应器中在二氧化碳和原纤存在下使第一次部分转化的碳酸钙淤浆反应，产生填料-纤维复合材料。
在又一个方面中，本发明涉及一种填料-纤维复合材料，包括提供含柠檬酸的熟石灰至第一级反应器，在第一级反应器中在二氧化碳存在下使该含柠檬酸的熟石灰反应，产生第一次部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆，在第二级反应器中在二氧化碳存在下使第一次部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆反应，产生第二次部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆，并且在第三级反应器中在二氧化碳和原纤存在下使第二次部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆反应，产生填料-纤维复合材料。
在再一个方面中，本发明涉及一种填料-纤维复合材料，包括提供含柠檬酸的熟石灰至第一级反应器，在第一级反应器中在二氧化碳存在下使该含柠檬酸的熟石灰反应，产生第一次部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆，取该部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆的第一份添加原纤并使其在第二级反应器中在二氧化碳存在下反应，产生碳酸钙/原纤复合材料，以用作尾料(heel)，并取该部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆的第二份添加原纤和表面活性剂，并在CO2存在下反应，产生第二次部分转化的Ca(OH)2/CaCO3/原纤材料，并使第二次部分转化的Ca(OH)2/CaCO3/原纤材料在CO2存在下在第三级反应器中反应，产生填料-纤维复合材料。
在又一个方面中，本发明涉及一种填料-纤维复合材料，包括提供含柠檬酸的熟石灰至第一级反应器，在第一级反应器中在二氧化碳存在下使该含柠檬酸的熟石灰反应，产生第一次部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆，取该部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆的第一份添加原纤并使其在第二级反应器中在二氧化碳存在下反应，产生碳酸钙/原纤复合材料，以用作尾料，并取该部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆的第二份添加原纤和聚丙烯酰胺，并在CO2存在下反应，产生第二次部分转化的Ca(OH)2/CaCO3/原纤材料，并使该第二次部分转化的Ca(OH)2/CaCO3/原纤材料在CO2存在下在第三级反应器中反应，产生填料-纤维复合材料。
在最后一个方面中，本发明涉及一种填料-纤维复合材料，包括提供含柠檬酸的熟石灰至第一级反应器，在第一级反应器中在二氧化碳存在下使该含柠檬酸的熟石灰反应，产生CaCO3尾料，并在CO2存在下添加含碳酸氢钠的熟石灰至第一级反应器的该尾料中，产生部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆，并在第二级反应器中在二氧化碳和原纤存在下使该部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆反应，产生填料-纤维复合材料。
发明详述
具有不同形态的PCC的沉淀
连续流搅拌槽反应器(CFSTR)
偏三角面体型形态
本方法中的第一步骤在于制备高反应性Ca(OH)2熟石灰乳液(milk-of-lime slake)并在-325目下对其进行筛选。该熟石灰随后被添加到搅拌的反应器中，使其达到所需的反应温度，添加0.1％的柠檬酸至该熟石灰中以抑制文石形成，并与CO2气体反应。该反应进行到10％-40％的程度，在该程度停止反应。这样产生部分转化的Ca(OH)2/CaCO3淤浆(约20重量％的固体)，随后以匹配CO2供气的速率将其提供到反应容器中，以保持给定的电导率(离子饱和)，产生偏三角面体型晶体。该反应继续进行，直至达到过程稳定。在达到稳定的情况下制成的产物(约95％被转化)随后与稀释的原纤(约1.5％的浓度)和水混合。该混合物随后与CO2气体反应至终点pH7.O。使用这种方法制成的产物在3％-5％的总固体下可包含相对于原纤约0.2％至约99.8％的偏三角面体型PCC。
该产物具有约5平方米/克至约11平方米/克的比表面积；约3％至约5％的产物固体和约0.2％至约99.8％的PCC含量，并且是主要为偏三角面体的形态。
文石型形态
本方法中的第一步骤在于制备高反应性Ca(OH)2熟石灰乳液并在-325目下对其进行筛选。该熟石灰的浓度约为15重量％。该熟石灰随后被添加到搅拌的反应器中，使达到所需的反应温度，添加约0.05％-约0.04％的添加剂，以控制形态和尺寸，并且与CO2气体反应。该反应进行到10％-40％的程度，在该程度停止反应。这样产生部分转化的Ca(OH)2/CaCO3淤浆，随后以匹配CO2供气的速率将其提供到反应容器中，以保持给定的电导率(离子饱和)，产生针状文石型晶体。该反应继续进行，直至达到过程稳定。在达到稳定的情况下制成的产物(约95％的碳酸钙)与稀释的原纤(约1.5％的浓度)和水混合。该碳酸钙和原纤随后与CO2气体反应至终点pH7.0。使用这种方法制成的产物在约3％-约5％的总固体下包含相对于原纤约0.2％至约99.8％的文石型PCC。
该产物具有约5平方米/克至约8平方米/克的比表面积；约3重量％至约5重量％的产物固体和相对于原纤约0.2％至约99.8％的PCC含量，并且具有主要是文石型的形态。
菱面体型形态
本方法中的第一步骤在于制备高反应性Ca(OH)2熟石灰乳液，其在-325目下被筛选，并且具有约20重量％的浓度。添加0.1％的柠檬酸以抑制文石形成。该熟石灰的一部分被添加到搅拌的反应器中，使其达到所需的反应温度，并利用CO2气体碳酸化。该反应进行到电导率最小值，产生“尾料”。“尾料”被定义为完全转化的碳酸钙晶体，具有通常为约1微米至约2.5微米的平均颗粒尺寸，具有任意的晶体形态。将碳酸氢钠添加到在制备“尾料”时未使用的该熟石灰的其余部分中。该熟石灰和CO2以CO2供气速率添加到该“尾料”中，以保持给定的电导率(离子饱和)，产生菱面体型晶体。该反应继续进行，直至达到过程稳定。一旦达到过程稳定，则该产物(约90％-95％被转化)与稀释的原纤(约1.5％的浓度)和水混合。添加另外的CO2至终点pH7.0。使用这种方法制成的产物包含相对于原纤约0.2％至约99.8％的菱面体型PCC，和约3％-约5％的总固体。
该产物具有约5平方米/克至约8平方米/克的比表面积；约3％至约5％的产物固体；和约0.2％至约99.8％的PCC含量，并且具有主要是菱面体的形态。
                          实施例
下面的实施例意在举例说明本发明，其并不限制本发明的范围。
                          实施例1
                       偏三角面体型PCC
15升水与3千克CaO在50℃下反应，产生20重量％的Ca(OH)2熟石灰。随后在-325目下筛选该Ca(OH)2熟石灰，得到筛选的熟石灰，该筛选的熟石灰被转移到以615转/分(rpm)搅拌的第一30-升双层夹套不锈钢反应容器中。按照将要产生的总理论CaCO3重量计为0.1％的柠檬酸被添加到30-升反应容器中的该筛选的熟石灰中，并使内容物的温度达到40℃。开始添加在空气中为20％的CO2气体(14.83标准升分钟CO2/59.30标准升分钟空气)至该30-升反应容器中，产生2∶1 Ca(OH)2/CaCO3淤浆。此时停止CO2供气并将该淤浆转移到搅拌的20-升存储容器中。
将2升的2∶1 Ca(OH)2/CaCO3淤浆转移到第一4-升搅拌的(1250rpm)不锈钢双层夹套反应容器中。使温度达到51℃，并将在空气中为20％的CO2气体(1.41标准升分钟CO2/5.64标准升分钟空气)添加到第一4-升反应容器中，直到pH达到7.0，产生CaCO3淤浆。一旦pH达到7.0，则开始添加20-升存储容器中的2∶1 Ca(OH)2/CaCO3淤浆至第一4-升反应容器中，同时继续添加在空气中为20％的CO2气体(1.41标准升分钟CO2/5.64标准升分钟空气)至第一4-升反应容器中，以保持大约90％离子饱和的电导率。将Ca(OH)2/CaCO3淤浆和CO2添加至第一4-升反应容器中的操作继续大约12小时，直到产物物理性能保持基本不变，产生大约98％被转化的CaCO3淤浆。将0.18升的该98％CaCO3淤浆转移到第二4-升搅拌的(1250rpm)不锈钢双层夹套反应容器中，添加0.66升的3.8％干重的纤维素纤维，并稀释到1.5％的稠度。CaCO3淤浆与纤维的该混合物与在空气中为20％的CO2气体(1.41标准升分钟CO2 /5.64标准升分钟空气)反应，产生CaCO3填料/纤维复合材料。该碳酸钙填料具有主要为偏三角面体的形态。
                          实施例2
                         文石型PCC
10.5升水与2.1千克CaO在50℃下反应，产生15重量％的Ca(OH)2熟石灰。随后在-325目下筛选该Ca(OH)2熟石灰，得到筛选的熟石灰，该筛选的熟石灰被转移到以615rpm搅拌的30-升双层夹套不锈钢反应容器中。将0.1重量％的高表面积(HSSA)文石型晶种(表面积～40平方米/克，约25％固体)添加到30-升反应容器中，并使内容物的温度达到51℃。“晶种”被定义为已到达终点并被研磨成高比表面积(即大于30平方米/克，并且通常颗粒尺寸为0.1-0.4微米)的完全转化的文石型晶体。开始添加在空气中为10％的CO2气体(5.24标准升分钟CO2/47.12标准升分钟空气)至该30-升不锈钢双层夹套反应容器中，添加时间为15分钟，之后CO2浓度被提高到在空气中为20％(10.47标准升分钟CO2/41.89标准升分钟空气)，再添加15分钟，产生2.3∶1 Ca(OH)2/CaCO3淤浆。此时停止CO2供气。该2.3∶1 Ca(OH)2/CaCO3淤浆被转换到搅拌的20升存储容器中。将2升的该2.3∶1 Ca(OH)2/CaCO3淤浆转移到第一4-升搅拌的双层夹套不锈钢反应容器中，搅拌设置为1250rpm，并且使温度达到52℃。将在空气中为20％的CO2气体(1.00标准升分钟CO2/3.99标准升分钟空气)开始添加到第一4-升反应容器中，并且继续该反应，直到pH达到7.0，产生100％CaCO3淤浆。使该第一4-升反应容器中的100％CaCO3淤浆的温度达到63℃。开始添加20-升存储容器中的2.3∶1 Ca(OH)2/CaCO3淤浆至第一4-升反应容器中，同时继续添加在空气中为20％的CO2(1.00标准升分钟CO2/3.99标准升分钟空气)至第一4-升反应容器中，保持大约90％离子饱和的电导率。继续该反应大约9小时，直至所产生的产物的物理性能保持基本不变，产生98重量％CaCO3淤浆。
将0.35升的该98％CaCO3淤浆转移到第二4-升搅拌的(1250rpm)不锈钢双层夹套反应容器中，添加0.66升的3.8重量％的纤维素纤维和1.0升的水至第二4-升反应器中，产生1.5重量％的CaCO3/纤维混合物。添加在空气中为20％的CO2气体(1.00标准升分钟CO2/3.99标准升分钟空气)至第二4-升反应容器中，直到pH达到7.0，此时，反应完成，产生CaCO3/纤维复合材料。该复合材料由大约75％文石型PCC-纤维构成。
                          实施例3
                        菱面体型PCC
15升水与3千克CaO在50℃下反应，产生20重量％的Ca(OH)2熟石灰。随后在-325目下筛选该Ca(OH)2熟石灰，得到筛选的熟石灰，该筛选的熟石灰被转移到搅拌的20-升存储容器中。将2升筛选的熟石灰从该20-升存储容器中转移到第一4-升搅拌的不锈钢双层夹套反应容器中，并开始以1250rpm搅拌。按照理论CaCO3重量计为0.03％的柠檬酸被添加到第一4-升反应容器中，并将内容物的温度提高至50℃。在空气中为20％的CO2气体(1.44标准升分钟CO2/5.77标准升分钟空气)被添加到第一4-升反应容器中，直至pH达到7.0，产生100％CaCO3淤浆。向20-升存储容器中的筛选的熟石灰中添加基于CaCO3理论产量计为1.3重量％的Na2CO3溶液，产生Ca(OH)2/Na2CO3熟石灰。将第一4-升反应容器中的内容物的温度提高至大约68℃，并开始将20-升存储容器中的Ca(OH)2/Na2CO3熟石灰添加至第一4-升反应容器中，同时继续添加在空气中为20％的CO2气体(1.44标准升分钟CO2/5.77标准升分钟空气)至第一4-升反应容器中，以保持大约50％离子饱和的电导率。添加Ca(OH)2/Na2CO3熟石灰和CO2的操作继续大约12小时，直到所产生的产物的物理性能保持基本不变，产生大约98重量％CaCO3淤浆。
将0.22升的该98％CaCO3淤浆转移到第二4-升搅拌的(1250rpm)双层夹套不锈钢反应容器中，添加0.66升的3.8重量％的纤维素纤维和1.0升的水至第二4-升反应器中，产生1.5重量％的CaCO3/纤维混合物。添加另外的在空气中为20％的CO2气体(1.44标准升分钟CO2/5.77标准升分钟空气)至第二4-升反应容器中，直到pH达到7.0，此时，反应完成，产生约3.4重量％CaCO3/纤维复合材料。该碳酸钙具有主要为菱面体的形态。
                          实施例4
                     偏三角面体的CFSTR
15升水与3千克CaO在48℃下反应，产生Ca(OH)2熟石灰，添加另外6升水，产生20重量％Ca(OH)2熟石灰。该20重量％Ca(OH)2熟石灰在-325目下被筛选，并被转移到以615rpm搅拌的30-升双层夹套不锈钢反应容器中。按照将要产生的总理论CaCO3重量计为0.015％的柠檬酸被添加到30-升反应容器中，并使内容物的温度达到36℃。开始添加在空气中为20％的CO2气体(13.72标准升分钟CO2/54.89标准升分钟空气)至该30-升反应容器中，产生5∶1 Ca(OH)2/CaCO3淤浆。停止CO2供气并且该Ca(OH)2/CaCO3淤浆被转移到搅拌的20-升存储容器中。
在4-升搅拌的存储容器中，将0.25升的Ca(OH)2/CaCO3淤浆与0.66升的3.8重量％原纤和1.09升水结合，制成Ca(OH)2/CaCO3/原纤材料。将2升的Ca(OH)2/CaCO3/原纤材料转移到4-升搅拌的(1250转/分钟)反应容器中，并使温度达到55℃，并且用在空气中为20％的CO2气体(1.30标准升分钟CO2/5.23标准升分钟空气)碳酸化至pH为7.0，产生CaCO3/原纤复合材料。准备16升的1.5重量％的原纤和单独的10-升容器的水。向4-升反应容器中开始添加20-升搅拌的存储容器中的Ca(OH)2/CaCO3淤浆，连同172.05ml/分钟的1.5％稠度的原纤混合物，以及31.21ml/分钟的另外的水，同时保持一定的CO2气体流量(1.30标准升分钟CO2/5.23标准升分钟空气)，以保持大约90％离子饱和的电导率，同时保持大约4-5％总固体的物料衡算。
该反应继续进行，直到产物物理性能保持基本不变。停止添加来自该存储容器的材料，同时继续添加CO2，并且使4-升搅拌的反应容器中的材料的pH达到7.0，此时停止添加CO2，产生2.2∶1的CaCO3/原纤复合材料，其中CaCO3具有完好的偏三角面体型形态。
                          实施例5
              偏三角面体的CFSTR/再循环/表面活性剂
15升水与3千克CaO在48℃下反应，产生Ca(OH)2熟石灰，添加另外6升水，产生20重量％Ca(OH)2熟石灰。该20％Ca(OH)2熟石灰在-325目下被筛选，并被转移到30-升反应容器中(615转/分)。按照将要产生的总理论CaCO3重量计为0.015％的柠檬酸被添加到该30-升反应容器中，并使内容物的温度达到35℃。开始添加在空气中为20％的CO2气体(14.08标准升分钟CO2/56.30标准升分钟空气)至该30-升反应容器中，产生5∶1 Ca(OH)2/CaCO3淤浆。此时停止CO2供气并且该Ca(OH)2/CaCO3淤浆被转移到20-升搅拌的存储容器中。
在4-升搅拌的存储容器中，将0.25升的Ca(OH)2/CaCO3淤浆与0.66升的3.8重量％原纤和1.09升水结合，制成2升的Ca(OH)2/CaCO3/原纤材料。
将2升的Ca(OH)2/CaCO3/原纤材料转移到4-升不锈钢双层夹套搅拌(1250转/分钟)反应容器中，并使温度达到58℃。该Ca(OH)2/CaCO3/原纤材料与在空气中为20％的CO2气体(1.30标准升分钟CO2/5.23标准升分钟空气)反应至pH为7.0。
此时，准备16升的1.5重量％的原纤(6.32升3.8％稠度的原纤和9.68升水)和单独的10-升容器的水。添加基于1.5％稠度的纤维的体积为0.04％的表面活性剂。
一旦在4-升反应容器中pH达到7.0，则开始向4-升反应容器中添加来自20-升搅拌的存储容器中的剩余的5∶1 Ca(OH)2/CaCO3淤浆，以及流量为176.48ml/分钟的1.5％的原纤混合物，以及来自10-升容器的32.00ml/分钟的水，同时保持一定的CO2气体流量(1.30标准升分钟CO2/5.23标准升分钟空气)，以保持大约90％离子饱和的电导率，同时保持大约4-5％总固体的物料衡算。继续添加来自该搅拌的存储容器的材料至该反应容器中，直到产物的物理性能保持基本不变。此时停止添加来自该存储容器的材料，同时继续添加CO2，至pH达到7.0，此时停止添加CO2。这样产生2.33∶1 的CaCO3/原纤复合材料，其中碳酸钙具有完好的偏三角面体型形态。
                          实施例6
                 偏三角面体的CFSTR/聚丙烯酰胺
15升水与3千克CaO在48℃下反应，产生Ca(OH)2熟石灰，添加另外6升水，产生20重量％Ca(OH)2熟石灰。该20％Ca(OH)2熟石灰随后在-325目下被筛选，产生筛选的熟石灰，其被转移到30-升搅拌的(615rpm)反应容器中。按照将要产生的总理论CaCO3重量计为0.1％的柠檬酸被添加到该30-升反应容器中，并使内容物的温度达到50℃。开始添加在空气中为20％的CO2气体(15.01标准升分钟CO2/60.06标准升分钟空气)至该30-升反应容器中，产生5∶1 Ca(OH)2/CaCO3淤浆。停止CO2供气并且该淤浆被转移到20-升搅拌的存储容器中。向4-升搅拌的容器中添加0.31升的Ca(OH)2/CaCO3淤浆，0.60升的3.8％稠度的原纤和1.09升水，生成Ca(OH)2/CaCO3/原纤材料。将2升的该Ca(OH)2/CaCO3/原纤材料转移到4-升搅拌的(1250转/分钟)反应容器中，并使温度达到51℃。开始添加在空气中为20％的CO2(1.34标准升分钟CO2/5.34标准升分钟空气)，直到pH达到7.0，产生CaCO3/原纤复合材料。
此时，准备16升的1.5重量％的原纤(6.32升3.8％稠度的原纤和9.68升水)和单独的10-升容器的水。添加基于1.5％稠度原纤的体积为0.05％的阳离子聚丙烯酰胺(Percol 292)。
一旦在4-升反应容器中的pH达到7.0，则开始向4-升搅拌的双层夹套反应容器中添加来自20-升搅拌的存储容器中的剩余的5∶1 Ca(OH)2/CaCO3淤浆，以及流量为90ml/分钟的1.5％的原纤混合物，以及48.5ml/分钟的另外的水，同时保持一定的CO2气体流量(1.30标准升分钟CO2/5.23标准升分钟空气)，以保持大约90％离子饱和的电导率，并且保持该反应的物料衡算，以保持约4-5％固体的产物浓度。继续添加来自该搅拌的存储容器中的材料至该反应容器中，直到产物的物理性能保持基本不变。停止添加来自20-升存储容器的材料，同时继续添加CO2，至pH达到7.0，此时停止添加CO2，产生3.34∶1的CaCO3/原纤复合材料，其中PCC具有完好的偏三角面体型形态。
                          原纤的定义
原纤是通过精制(在纸浆处理工业中已知的任何纸浆精制机)纤维素和/或机械浆纤维生产的。这些原纤通常具有0.1-2微米的厚度和10-400微米的长度，并且另外根据美国专利6,251,222制备，该专利被本文引用以供参考。
在Empire State Paper Research Institute(ESPRI)使用Escher-Wyss(锥形)精制机将本发明的对照纤维精制到80°SR(打浆度)。用纤维品质分析仪测量该对照原纤(使用算术平均)，测量为200-400微米。
                     如何制备对照填料/纤维
生产15％固体的熟石灰并与原纤(～1.5％稠度)混合。在CO2存在下反应至终点pH7.0，产生填料/纤维复合材料，其具有的表面积是6-11m2/g(～60-80％PCC，但在复合材料中可具有更多或更少的量)。
                          表1
                    断裂长度物理性能(米)
  填料填充量   偏三角面体型填料/纤维   文石型填料/纤维   菱面体型填料/纤维   对照填料/纤维
  20   4,021   4,599   4,312   4,245
  25   3,799   4,358   3,813   3,715
  30   3,280   3,674   3,871   2,998
                              表2
                    拉伸强度物理性能(kN/m)
  填料填充量   偏三角面体型填料/纤维   文石型填料/纤维   菱面体型填料/纤维   对照填料/纤维
  20   3.062   3.555   3.397   3.382
  25   3.124   3.324   2.999   3.021
  30   2.658   2.785   3.005   2.448
                             表3
                    内结合力物理性能(ft-Ib)
  填料填充量   偏三角面体型填料/纤维   文石型填料/纤维   菱面体型填料/纤维   对照填料/纤维
  20   237.70   264.07   283.13   255.67
  25   263.20   285.95   251.65   256.95
  30   242.63   248.60   273.65   249.53
与对照填料/纤维相比，形态控制的填料/纤维复合材料显示出等效或更好的物理性能(即拉伸强度、断裂长度和内结合力)。
                              表4
                    ISO不透明度光学性能
  填料填充量   偏三角面体型填料/纤维   文石型填料/纤维   菱面体型填料/纤维   对照填料/纤维
  20   89.20   88.20   87.38   88.18
  25   89.93   89.15   88.78   89.55
  30   90.95   90.40   89.68   90.83
                          表5
                    颜料散射光学性能
  填料填充量   偏三角面体型填料/纤维   文石型填料/纤维   菱面体型填料/纤维   对照填料/纤维
  20   60.15   55.47   55.08   58.55
  25   64.90   62.40   61.10   65.40
  30   70.55   69.55   65.80   73.13
与对照填料/纤维相比，形态控制的填料/纤维复合材料显示出等效的光学性能(即ISO不透明度和颜料散射)。

Claims (48)

1.一种填料-纤维复合材料，包括：
(a)将含柠檬酸的熟石灰提供到第一级反应器
(b)在该第一级反应器中在二氧化碳的存在下使该含柠檬酸的熟石灰反应，产生第一次部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆
(c)在第二级反应器中在二氧化碳的存在下使该第一次部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆反应，产生第二次部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆，并且
(d)在第三级反应器中在二氧化碳和原纤的存在下使该第二次部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆反应，产生填料-纤维复合材料。
2.权利要求1的填料-纤维复合材料，其中所述纤维的厚度是约0.1微米至约2微米，并且长度是约10微米至约400微米。
3.权利要求2的填料-纤维复合材料，其中所述填料为偏三角面体型，具有约5平方米/克至约11平方米/克的比表面积。
4.权利要求3的填料-纤维复合材料，其中氢氧化钙碳酸钙淤浆进行的转化从约20％至约40％。
5.权利要求4的填料-纤维复合材料，其中所述第一次部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆进行的转化从约41％至约99％。
6.权利要求5的填料-纤维复合材料，其中所述第二次部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆被转化为填料-纤维复合材料。
7.一种用于生产填料-纤维复合材料的方法，包括：
(a)将含柠檬酸的熟石灰提供到第一级反应器
(b)在该第一级反应器中在二氧化碳的存在下使该含柠檬酸的熟石灰反应，产生第一次部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆
(c)在第二级反应器中在二氧化碳的存在下使该第一次部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆反应，产生第二次部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆，并且
(d)在第三级反应器中在二氧化碳和纤维的存在下使该第二次部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆反应，产生填料-纤维复合材料。
8.权利要求7的生产填料-纤维复合材料的方法，其中所述纤维的厚度是约0.1微米至约2微米，并且长度是约10微米至约400微米。
9.权利要求8的生产填料-纤维复合材料的方法，其中所述填料为偏三角面体型，并且具有约5平方米/克至约11平方米/克的比表面积。
10.权利要求9的生产填料-纤维复合材料的方法，其中氢氧化钙碳酸钙淤浆进行的转化从约20％至约40％。
11.权利要求10的生产填料-纤维复合材料的方法，其中所述第一次部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆进行的转化从约41％至约99％。
12.权利要求11的填料-纤维复合材料，其中所述第二次部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆被转化为填料-纤维复合材料。
13.在纸或纸板中使用的权利要求1的填料-纤维复合材料。
14.在纸或纸板中使用的权利要求7的填料-纤维复合材料。
15.使用权利要求1的填料-纤维生产的纸。
16.使用权利要求7的填料-纤维生产的纸。
17.一种填料-纤维复合材料，包括：
(a)提供含柠檬酸的熟石灰至第一级反应器
(b)在第一级反应器中在二氧化碳存在下使该含柠檬酸的熟石灰反应，产生第一次部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆
(c)取该部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆的第一份添加原纤并使其在第二级反应器中在二氧化碳存在下反应，产生碳酸钙/原纤复合材料，以用作尾料，并且
(d)取该部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆的第二份添加原纤和表面活性剂，并在CO2存在下反应，产生第二次部分转化的Ca(OH)2/CaCO3/原纤材料，并且
(e)使第二次部分转化的Ca(OH)2/CaCO3/原纤材料在CO2存在下在第三级反应器中反应，产生填料-纤维复合材料。
18.权利要求17的填料-纤维复合材料，其中所述纤维的厚度是约0.1微米至约2微米，并且长度是约10微米至约400微米。
19.权利要求18的填料-纤维复合材料，其中所述填料为偏三角面体型，具有约5平方米/克至约11平方米/克的比表面积。
20.权利要求19的填料-纤维复合材料，其中氢氧化钙碳酸钙淤浆进行的转化从约20％至约40％。
21.权利要求20的填料-纤维复合材料，其中所述第一次部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆进行的转化从约41％至约99％。
22.权利要求21的填料-纤维复合材料，其中所述第二次部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆被转化为填料-纤维复合材料。
23.一种生产填料-纤维复合材料的方法，包括：
(a)提供含柠檬酸的熟石灰至第一级反应器
(b)在第一级反应器中在二氧化碳存在下使该含柠檬酸的熟石灰反应，产生第一次部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆
(c)取该部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆的第一份添加原纤并使其在第二级反应器中在二氧化碳存在下反应，产生碳酸钙/原纤复合材料，以用作尾料，并且
(d)取该部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆的第二份添加原纤和表面活性剂，并在CO2存在下反应，产生第二次部分转化的Ca(OH)2/CaCO3/原纤材料，并使该第二次部分转化的Ca(OH)2/CaCO3/原纤材料在CO2存在下在第三级反应器中反应，产生填料-纤维复合材料。
24.权利要求23的生产填料-纤维复合材料的方法，其中所述纤维的厚度是约0.1微米至约2微米，并且长度是约10微米至约400微米。
25.权利要求24的生产填料-纤维复合材料的方法，其中所述填料为偏三角面体型，具有约5平方米/克至约11平方米/克的比表面积。
26.权利要求25的生产填料-纤维复合材料的方法，其中氢氧化钙碳酸钙淤浆进行的转化从约20％至约40％。
27.权利要求26的生产填料-纤维复合材料的方法，其中所述第一次部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆进行的转化从约41％至约99％。
28.权利要求27的生产填料-纤维复合材料的方法，其中所述第二次部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆被转化为填料-纤维复合材料。
29.在纸或纸板中使用的权利要求17的填料-纤维复合材料。
30.在纸或纸板中使用的权利要求23的填料-纤维复合材料。
31.使用权利要求17的填料-纤维生产的纸。
32.使用权利要求23的填料-纤维生产的纸。
33.一种填料-纤维复合材料，包括：
(a)提供含柠檬酸的熟石灰至第一级反应器
(b)在第一级反应器中在二氧化碳存在下使该含柠檬酸的熟石灰反应，产生第一次部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆
(c)取该部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆的第一份添加原纤并使其在第二级反应器中在二氧化碳存在下反应，产生碳酸钙/原纤复合材料，以用作尾料，并且
(d)取该部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆的第二份添加原纤和聚丙烯酰胺，并在CO2存在下反应，产生第二次部分转化的Ca(OH)2/CaCO3/原纤材料，并且
(e)使所述第二次部分转化的Ca(OH)2/CaCO3/原纤材料在CO2存在下在第三级反应器中反应，产生填料-纤维复合材料。
34.权利要求33的填料-纤维复合材料，其中所述纤维的厚度是约0.1微米至约2微米，并且长度是约10微米至约400微米。
35.权利要求34的填料-纤维复合材料，其中所述填料为偏三角面体型，具有约5平方米/克至约11平方米/克的比表面积。
36.权利要求35的填料-纤维复合材料，其中氢氧化钙碳酸钙淤浆进行的转化从约20％至约40％。
37.权利要求36的填料-纤维复合材料，其中所述第一次部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆进行的转化从约41％至约99％。
38.权利要求37的填料-纤维复合材料，其中所述第二次部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆被转化为填料-纤维复合材料。
39.一种生产填料-纤维复合材料的方法，包括：
(a)提供含柠檬酸的熟石灰至第一级反应器
(b)在第一级反应器中在二氧化碳存在下使该含柠檬酸的熟石灰反应，产生第一次部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆
(c)取该部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆的第一份添加原纤并使其在第二级反应器中在二氧化碳存在下反应，产生碳酸钙/原纤复合材料，以用作尾料，并且
(d)取该部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆的第二份添加原纤和聚丙烯酰胺，并在CO2存在下反应，产生第二次部分转化的Ca(OH)2/CaCO3/原纤材料，并且
(e)使所述第二次部分转化的Ca(OH)2/CaCO3/原纤材料在CO2存在下在第三级反应器中反应，产生填料/纤维复合材料。
40.权利要求39的生产填料-纤维复合材料的方法，其中所述纤维的厚度是约0.1微米至约2微米，并且长度是约10微米至约400微米。
41.权利要求40的生产填料-纤维复合材料的方法，其中所述填料为偏三角面体型，具有约5平方米/克至约11平方米/克的比表面积。
42.权利要求41的生产填料-纤维复合材料的方法，其中氢氧化钙碳酸钙淤浆进行的转化从约20％至约40％。
43.权利要求42的生产填料-纤维复合材料的方法，其中所述第一次部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆进行的转化从约41％至约99％。
44.权利要求43的生产填料-纤维复合材料的方法，其中所述第二次部分转化的氢氧化钙碳酸钙淤浆被转化为填料-纤维复合材料。
45.在纸或纸板中使用的权利要求33的填料-纤维复合材料。
46.在纸或纸板中使用的权利要求39的填料-纤维复合材料。
47.使用权利要求33的填料-纤维生产的纸。
48.使用权利要求39的填料-纤维生产的纸。
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