JP2006509118A - 充填材−繊維複合材 - Google Patents

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Abstract

本発明は、充填材-繊維複合材、その製造方法、紙または板紙製品の製造におけるその使用、ならびにそれから製造された紙に関する。より特には、本発明は、無機充填材の形態および粒径が繊維への結合の発生前に確立される充填材-繊維複合材に関する。なおさらに特には、本発明は、それから製造される紙の所望の光学特性および物性が実現されるPCC充填材-繊維複合材に関する。

Description

本発明は、充填材-繊維複合材、その製造方法、紙または板紙製品の製造におけるその使用、ならびにそれから製造される紙に関する。より特には、本発明は、無機充填材のモルホロジーおよび粒径が繊維への結合の発生前に確立される充填材-繊維複合材に関する。なおさらに特には、本発明は、それから製造される紙の所望の光学特性および物性が実現されるPCC充填材-繊維複合材に関する。
次の紙および紙製品の製造のための繊維上の充填粒状充填材、例えば炭酸カルシウム、タルクおよびクレーは、吟味され続ける。ある程度の成功を有する多くの方法が、この問題と取り組むために使用された。充填材が繊維網と共にまたはその中に残ることを保証するために、保持補助物が使用され、繊維上への直接沈殿が使用され、充填材を繊維の表面に直接結合させる方法が使用され、繊維および充填材を混合することが使用され、乾燥していないパルプ内での沈殿が使用され、セルロース繊維を充填する方法が使用され、高剪断混合が使用され、繊維状の材料および炭酸カルシウムが閉じられた加圧容器中で二酸化炭素と反応され、充填材が機械的結合によって捕捉され、カチオンに荷電したポリマーが使用され、かつ炭酸カルシウムを充填されたパルプ繊維管腔がすべて使用されて、紙における次の使用のために繊維中に充填材が保持された。繊維保持のための方法のほとんどは、高価でかつ効率的でない。
したがって、必要とされているのは、充填材を保持するのに有効で、かつ紙製造業者が使用するのに安価であるということの両方である、充填材繊維複合材およびその製造方法である。
したがって、本発明の目的は、充填材／繊維複合材を製造することである。本発明の別の目的は、充填材／繊維複合材を製造する方法を提供することである。一方、本発明の別の目的は、物性、例えば引張強度、破壊長および内部結合強度を維持する、充填材／繊維複合材を製造することである。本発明のなおさらなる目的は、光学特性、例えばISO不透明度および顔料散乱を維持する充填材／繊維複合材を製造することである。一方、なおさらなる本発明の目的は、紙および板紙製品において特に有用である充填材／繊維複合材を提供することである。
関連技術
米国特許第6,156,118号明細書は、炭酸カルシウム充填材とP50以下の細い大きさの短毛フィブリルとを混合することを教示する。
米国特許第5,096,539号明細書は、無機充填材を乾燥していないパルプと共にインサイツ(in situ)で沈殿させることを教示する。
米国特許第5,223,090号明細書は、二酸化炭素反応中にクラムパルプ(crumb pulp)の高剪断混合を用いる、セルロース繊維を充填する方法を教示する。
米国特許第5,665,205号明細書は、繊維パルプスラリーおよびアルカリ塩スラリーを反応器の接触域で合わせ、スラリーを二酸化酸素と直ちに接触させ、繊維が二次パルプ繊維上に沈殿するように混合する方法を教示する。
米国特許第5,679,220号明細書は、剪断を気相に施与して水酸化カルシウムの炭酸カルシウムへの転化を直ちに完了する、流れの中の紙製造繊維中での充填材のインサイツ(in situ)堆積のための連続方法を教示する。
米国特許第5,122,230号明細書は、親水性繊維を実質的に水不溶性無機物質インサイツ(in situ)沈殿を用いて変性する方法を教示する。
米国特許第5,733,461号明細書は、紙製造プロセスにおいて生成する廃水流に存在する微粉の回収および使用の方法を教示する。
米国特許第5,731,080号明細書は、結合剤または保持補助物なしに、信頼性のある、および信頼性のない機械的結合によって、炭酸カルシウムの大部分がミクロフィブリルを捕捉する、インサイツ(in situ)沈殿を教示する。
米国特許第5,928,470号明細書は、金属酸化物または金属水酸化物-変性されたセルロースパルプを製造する方法を教示する。
米国特許第6,235,150号明細書は、0.4〜1.5ミクロンの粒径を有する炭酸カルシウムを充填されたパルプ繊維管腔を製造する方法を教示する。
充填材材料、例えば炭酸カルシウム、粉砕炭酸カルシウム、クレーおよびタルクが、最後に紙において使用されるべき繊維内にとどまることを保証することの問題は、多数の証明に供された。しかしながら、以前の関連技術はいずれも、充填材のモルホロジーがフィブリルを誘導する前に予め決められる充填材繊維複合材、その製造方法または紙もしくは紙製品におけるその使用を開示しない。
本発明は、種を含むスレーク(slake)を第１段階反応器に供給すること、種を含むスレーク(slake)を第１段階反応器において二酸化炭素の存在下で反応させて、第１の部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーを生じること、第１の部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーを第２段階反応器において二酸化炭素の存在下で反応させて、第２の部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーを生じること、ならびに第２の部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーを第３段階反応器において二酸化炭素およびフィブリルの存在下で反応させて、充填材-繊維複合材を生じることを含む、充填材-繊維複合材に関する。
別の態様においては、本発明は、種を含むスレーク(slake)を第１段階反応器に供給すること、種を含むスレーク(slake)を第１段階反応器において二酸化炭素の存在下で反応させて、第１の部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーを生じること、ならびに第１の部分的に転化された炭酸カルシウムスラリーを第２段階反応器において二酸化炭素およびフィブリルの存在下で反応させて、充填材-繊維複合材を生じることを含む、充填材-繊維複合材に関する。
さらなる態様においては、本発明は、クエン酸を含むスレーク(slake)を第１段階反応器に供給すること、クエン酸を含むスレーク(slake)を第１段階反応器において二酸化炭素の存在下で反応させて、第１の部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーを生じること、第１の部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーを第２段階反応器において二酸化炭素の存在下で反応させて、第２の部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーを生じること、ならびに第２の部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーを第３段階反応器において二酸化炭素およびフィブリルの存在下で反応させて、充填材-繊維複合材を生じることを含む、充填材-繊維複合材に関する。
なおさらなる態様においては、本発明は、クエン酸を含むスレーク(slake)を第１段階反応器に供給すること、クエン酸を含むスレーク(slake)を第１段階反応器において二酸化炭素の存在下で反応させて、第１の部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーを生じること、部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーの第１の部分を取り、フィブリルを添加し、それを第２段階反応器において二酸化炭素の存在下で反応させて、ヒール(heel)として働かせるための炭酸カルシウム／フィブリル複合材を生成すること、部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーの第２の部分を取り、フィブリルおよび界面活性剤を添加し、CO2の存在下で反応させて、第２の部分的に転化されたCa(OH)2／CaCO3／フィブリル材料を生じること、ならびに第２の部分的に転化されたCa(OH)2／CaCO3／フィブリル材料をCO2の存在下で第３段階反応器において反応させて、充填材-繊維複合材を生じることを含む、充填材-繊維複合材に関する。
なおさらなる態様においては、本発明は、クエン酸を含むスレーク(slake)を第１段階反応器に供給すること、クエン酸を含むスレーク(slake)を第１段階反応器において二酸化炭素の存在下で反応させて、第１の部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーを生じること、部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーの第１の部分を取り、フィブリルを添加し、それを第２段階反応器において二酸化炭素の存在下で反応させて、ヒール(heel)として働かせるための炭酸カルシウム／フィブリル複合材を生成すること、部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーの第２の部分を取り、フィブリルおよびポリアクリルアミドを添加し、CO2の存在下で反応させて、第２の部分的に転化されたCa(OH)2／CaCO3／フィブリル材料を生じること、ならびに第２の部分的に転化されたCa(OH)2／CaCO3／フィブリル材料をCO2の存在下で第３段階反応器において反応させて、充填材／繊維複合材を生じることを含む、充填材-繊維複合材に関する。
最後の態様においては、本発明は、クエン酸を含むスレーク(slake)を第１段階反応器に供給すること、クエン酸を含むスレーク(slake)を第１段階反応器において二酸化炭素の存在下で反応させて、CaCO3ヒール(heel)を生じること、重炭酸ナトリウムを含むスレークをCO2の存在下で第1段階反応器のヒール材料に添加して、部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーを生じること、ならびに部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーを第２段階反応器において二酸化炭素およびフィブリルの存在下で反応させて、充填材-繊維複合材を生じることを含む、充填材-繊維複合材に関する。
種々のモルホロジーを有するPCCの沈殿
連続流れ撹拌タンク反応器(CFSTR)
偏三角面体モルホロジー
この方法における第１段階は、高反応性のCa(OH)2石灰乳スレークを作ること、およびそれを-325メッシュで篩い分けることを含む。このスレークは次に、撹拌された反応器に添加され、所望の反応温度にされ、0.1％クエン酸がスレークに添加されて、アラゴナイト形成を妨げ、そしてCO2気体と反応される。反応は、全工程の10％〜40％進行し、その時点で反応が停止される。これは、部分的に転化されたCa(OH)2／CaCO3スラリー（約20重量％固形分）を生じ、これは次に、所与の導電率（イオン飽和）を維持するCO2気体供給に合った速度で反応容器に供給されて、偏三角面体結晶を生成する。この反応は、プロセスの安定化が達成されるまで進行する。安定化が達成されると製造される生成物（約95％転化）は次に、希釈されたフィブリル（約1.5％濃度）および水と混合される。この混合物は次に、終点pH7.0までCO2気体と反応される。この方法を用いて製造される生成物は、全固形分3〜5％でフィブリルに関して約0.2〜約99.8％偏三角面体PCCを含むことができる。
生成物は、約5〜約11平方メートル／グラムの比表面積；約３〜約５％の生成物固形分量および、約0.2〜約99.8％のPCC含量を有し、大部分は偏三角面体モルホロジーである。
アラゴナイトの(aragonitic)モルホロジー
この方法における第1段階は、高反応性のCa(OH)2石灰乳スレークを作り、-325メッシュで篩い分けることを含む。このスレークの濃度は、約15重量％である。このスレークは次に、撹拌された反応器に添加され、所望の反応温度にされ、約0.05〜約0.04％の添加剤が添加されてモルホロジーおよび大きさを指示し、CO2気体と反応される。反応は、全工程の10〜40％進行し、その時点で反応は停止される。これは、部分的に転化されたCa(OH)2／CaCO3スラリーを生じ、これは次に、所与の導電率（イオン飽和）を維持するCO2気体供給に合った速度で反応容器に供給されて、針状のアラゴナイト結晶を生成する。この反応は、プロセスの安定化が達成されるまで続く。安定化が達成されると製造される生成物（約95％炭酸カルシウム）は、希釈されたフィブリル（約1.5％濃度）および水と混合される。炭酸カルシウムおよびフィブリルは次に、終点pH7.0までCO2気体と反応される。この方法を用いて製造される生成物は、全固形分約3〜約5％でフィブリルに関して約0.2〜約99.8％アラゴナイトPCCを含む。
生成物は、約5〜約8平方メートル／グラムの比表面積；約３〜約５重量％の生成物固形分量および、フィブリルに関して約0.2〜約99.8％のPCC含量を有し、大部分アラゴナイトモルホロジーを有する。
斜方六面体モルホロジー
この方法における第1段階は、高反応性のCa(OH)2石灰乳スレークを作ることを含み、これは、-325メッシュで篩い分けられ、約20重量％の濃度を有する。0.1％クエン酸が添加されて、アラゴナイト形成を妨げる。このスレークの一部が撹拌反応器に添加され、所望の反応温度にされ、CO2気体で炭酸ガス飽和される。反応は最小の導電率に進行し、「ヒール」を生じる。「ヒール」は、任意の結晶モルホロジーを有する、典型的には約1〜約2.5ミクロンの範囲の平均粒径を有する完全に転化された炭酸カルシウム結晶として定義される。「ヒール」物質の製造に使用されないスレークの残部に重炭酸ナトリウムが添加される。このスレークおよびCO2が、所与の導電率（イオン飽和）を維持するCO2供給速度で、「ヒール」物質に添加されて、斜方六面体結晶を生成する。プロセスの安定化が達成されるまで、反応が続けられる。安定化が達成されたら、この生成物（約90〜95％転化）は、希釈されたフィブリル（約1.5％濃度）および水と混合される。さらなるCO2が、終点のpH7.0まで添加される。この方法を用いて製造される生成物は、フィブリルに関して約0.2〜約99.8％の斜方六面体PCCを含み、約3〜約5％の全固形分量である。
生成物は、約5〜約8平方メートル／グラムの比表面積；約３〜約５％の生成物固形分量および、約0.2〜約99.8％のPCC含量を有し、大部分斜方六面体モルホロジーを有する。
以下の実施例は、本発明を例示することを意図し、本発明の範囲を限定することを意図しない。
実施例１
偏三角面体PCC
15リットルの水と3キログラムのCaOを、50℃で反応させて、20重量％のCa(OH)2スレークを生成した。Ca(OH)2スレークは次に、-325メッシュで篩い分けられ、篩い分けされたスレークを生じ、これは、１分間当たり615回転(rpm)の撹拌を有する第１の30リットルの二重にジャケットで覆われたステンレス鋼の反応器に移された。生成されるべき全理論的CaCO3の0.1重量％のクエン酸が、30リットルの反応器中の篩い分けされたスレークに添加され、内容物の温度は40℃にされた。空気中20％CO2気体（14.83標準リットル分CO2／59.30標準リットル分空気）の30リットルの反応器への添加を開始して、2：1のCa(OH)2／CaCO3スラリーを生成した。この時点で、CO2気体供給を停止し、スラリーを、撹拌した20リットル貯蔵容器に移した。
2リットルの2：1Ca(OH)2／CaCO3スラリーを、第１の4リットルの撹拌した（1250rpm）ステンレス鋼の二重にジャケットで覆われた反応器に移した。温度を51℃にし、空気中20％CO2気体（1.41標準リットル分CO2／5.64標準リットル分空気）を、pH7.0が達成されるまで第１の4リットル反応器に添加し、CaCO3スラリーを生成した。pH7.0が達成されたら、空気中20％CO2気体（1.41標準リットル分CO2／5.64標準リットル分空気）を第１の4リットル反応器に添加し続けて約90％イオン飽和の導電率を維持しながら、20リットル貯蔵容器の2：1Ca(OH)2／CaCO3スラリーの、第１の4リットル反応器への添加を開始した。Ca(OH)2／CaCO3スラリーおよびCO2の第１の4リットル反応器への添加は、生成物の物性が本質的に変化しないままであるまで、約12時間続けられ、約98％転化されたCaCO3スラリーを生成した。0.18リットルの98％CaCO3スラリーを、第２の4リットルの撹拌した（1250rpm）ステンレス鋼の二重にジャケットで覆われた反応器に移し、0.66リットルの3.8乾燥重量％のセルロース繊維を添加し、1.5％コンシステンシーに希釈した。CaCO3スラリーと繊維とのこの混合物を、空気中20％CO2（1.41標準リットル分CO2／5.64標準リットル分空気）と反応させて、CaCO3充填材／繊維複合材を生成した。炭酸カルシウム充填材は、大部分偏三角面体モルホロジーを有していた。
実施例２
アラゴナイトPCC
10.5リットルの水と2.1キログラムのCaOを、50℃で反応させて、15重量％のCa(OH)2スレークを生成した。Ca(OH)2スレークは次に、-325メッシュで篩い分けられ、篩い分けされたスレークを生じ、これは、615 rpmの撹拌を有する30リットルの二重にジャケットで覆われたステンレス鋼の反応器に移された。0.1重量％の高表面積(HSSA)アラゴナイトの種（表面積１グラム当たり-40平方メートル、約25％固形分）を30リットルの反応器に添加し、内容物の温度を51℃にした。「種」は、高い比表面積（すなわち、１グラム当たり30平方メートルより上で、典型的には0.1〜0.4ミクロンの粒径）へと終点にされ、粉砕された、完全に転化されたアラゴナイト結晶として定義される。空気中10％CO2気体（5.24標準リットル分CO2／47.12標準リットル分空気）の30リットルのステンレス鋼の二重にジャケットで覆われた反応器への15分間の添加を開始し、その後、さらに15分間、CO2濃度を増加して、空気中20％CO2気体（10.47標準リットル分CO2／41.89標準リットル分空気）とし、2.3：1のCa(OH)2／CaCO3スラリーを生成した。そのときに、CO2気体供給を停止した。2.3：1のCa(OH)2／CaCO3スラリーを、撹拌した20リットルの貯蔵容器に移した。2リットルの2.3：1のCa(OH)2／CaCO3スラリーを、1250rpmに撹拌を設定した第１の4リットルの撹拌した二重にジャケットで覆われたステンレス鋼の反応器に移し、温度を52℃にした。空気中20％CO2気体（1.00標準リットル分CO2／3.99標準リットル分空気）の第１の4リットル反応器への添加を開始し、pH7.0が達成され100％CaCO3スラリーを生じるまで反応を続けた。第１の4リットル反応器の100％CaCO3スラリーの温度を63℃にした。空気中20％CO2（1.00標準リットル分CO2／3.99標準リットル分空気）の第１の4リットル反応器への添加を続けて、約90％イオン飽和の導電率を維持しながら、20リットルの貯蔵容器の2.3：1のCa(OH)2／CaCO3スラリーの第１の4リットル反応器への添加を開始した。得られた生成物の物性が本質的に変化しないままであるまで、約９時間反応を続け、約98重量％CaCO3スラリーを生成した。
0.35リットルの98％CaCO3スラリーを、第２の4リットルの撹拌した（1250rpm）ステンレス鋼の二重にジャケットで覆われた反応器に移し、0.66リットルの3.8重量％のセルロース繊維および1.0リットルの水を第２の４リットルの反応器に添加し、1.5重量％CaCO3／繊維混合物を生成した。反応が完了するpH7.0が達成されるまで、さらなる空気中20％CO2（1.00標準リットル分CO2／3.99標準リットル分空気）を第２の4リットルの反応器へ添加し、CaCO3／繊維複合材を生成した。複合材は、繊維に対して約75％のアルゴナイトPCCからなっていた。
実施例３
斜方六面体PCC
15リットルの水と3キログラムのCaOを、50℃で反応させて、20重量％のCa(OH)2スレークを生成した。Ca(OH)2スレークは、-325メッシュで篩い分けられ、篩い分けされたスレークを生じ、これは撹拌された20リットルの貯蔵容器に移された。20リットルの貯蔵容器から2リットルの篩い分けされたスレークを、第１の4リットルの撹拌されたステンレス鋼の二重にジャケットで覆われた反応器に移し、1250rpmで撹拌を始めた。理論的CaCO3の0.03重量％のクエン酸を第１の4リットルの反応器に添加し、内容物の温度を50℃に上げた。空気中20％CO2気体（1.44標準リットル分CO2／5.77標準リットル分空気）を、pH7.0が達成され、100％CaCO3スラリーを生じるまで、第１の4リットルの反応器に添加した。20リットルの貯蔵容器中の篩い分けされたスレークに、CaCO3の理論上の収率に基づいて1.3重量％のNa2CO3の溶液を添加し、Ca(OH)2／Na2CO3スレークを生成した。第１の4リットルの反応器の内容物の温度を約68℃に上げ、空気中20％CO2（1.44標準リットル分CO2／5.77標準リットル分空気）の第１の4リットルの反応器への添加を続け、約50％イオン飽和の導電率を維持しながら、20リットルの貯蔵容器のCa(OH)2／Na2CO3スレークの第１の4リットルの反応器への添加を開始した。得られた生成物の物性が本質的に変化しないままであり、約98重量％のCaCO3スラリーを生じるまで、Ca(OH)2／Na2CO3スレークおよびCO2の添加を約12時間続けた。
0.22リットルの98重量％CaCO3スラリーを、第２の4リットルの撹拌された（1250rpm）二重にジャケットで覆われたステンレス鋼の反応器に移し、0.66リットルの3.8重量％セルロース繊維および1.0リットルの水を第２の4リットルの反応器に添加して、1.5重量％のCaCO3／繊維混合物を生成した。反応が完了して、約3.4重量％のCaCO3／繊維複合材を生じるpH7.0に達するまで、さらなる空気中20％CO2（1.44標準リットル分CO2／5.77標準リットル分空気）を第２の4リットルの反応器に添加した。炭酸カルシウムは、大部分斜方六面体モルホロジーを有していた。
実施例４
偏三角面体-CFSTR
15リットルの水と3キログラムのCaOを、48℃で反応させて、Ca(OH)2スレークを生成し、さらに6リットルの水を添加して、20重量％のCa(OH)2スレークを生成した。20重量％のCa(OH)2スレークは-325メッシュで篩い分けられ、615rpmの撹拌を有する30リットルの二重にジャケットで覆われたステンレス鋼の反応器に移された。生成されるべき全理論的CaCO3の0.015重量％のクエン酸を30リットルの反応器に添加し、内容物の温度を36℃にした。空気中20％CO2気体（13.72標準リットル分CO2／54.89標準リットル分空気）の30リットルの反応器への添加を開始して、5：1のCa(OH)2／CaCO3スラリーを生成した。CO2気体供給を停止し、Ca(OH)2／CaCO3スラリーを、撹拌した20リットルの貯蔵容器に移した。
4リットルの撹拌した貯蔵容器中で、0.25リットルのCa(OH)2／CaCO3スラリーと0.66リットルの3.8重量％フィブリルおよび1.09リットルの水とを合わせて、Ca(OH)2／CaCO3／フィブリル材料を製造した。2リットルのCa(OH)2／CaCO3／フィブリル材料を4リットルの撹拌した（1250回転／分）反応器に移し、温度を55℃にし、空気中20％CO2（1.30標準リットル分CO2／5.23標準リットル分空気）でpH7.0まで炭酸ガス飽和させて、CaCO3／フィブリル複合材を生成した。16リットルの1.5重量％フィブリルおよび別途10リットル容器の水を調製した。4リットルの反応器に、172.05ml／分での1.5％コンシステンシーのフィブリル混合物と一緒に、31.21ml／分の更なる水と一緒に、約90％イオン飽和の導電率を維持する速度でのCO2気体（1.30標準リットル分CO2／5.23標準リットル分空気）の流れを維持しながら、約4〜5％の全固形分量の物質収支を維持しながら、20リットルの撹拌した貯蔵容器のCa(OH)2／CaCO3スラリーの添加を開始した。
この反応は、生成物の物性が、本質的に変化しないままであるまで、続けられた。貯蔵容器からの物質の添加を停止し、一方、CO2添加は続け、4リットルの反応器中の物質をpH7.0にし、このとき、CO2添加を停止して、2.2：1のCaCO3／フィブリル複合材を生じ、CaCO3はよく定義された偏三角面体モルホロジーを有していた。
実施例５
偏三角面体CFSTR／再利用／界面活性剤
15リットルの水と3キログラムのCaOを、48℃で反応させて、Ca(OH)2スレークを生成し、さらに6リットルの水を添加して、20重量％のCa(OH)2スレークを生成した。20％のCa(OH)2スレークは-325メッシュで篩い分けられ、30リットルの反応器（615回転／分）に移された。生成されるべき全理論的CaCO3の0.015重量％のクエン酸を30リットルの反応器に添加し、内容物の温度を35℃にした。空気中20％CO2気体（14.08標準リットル分CO2／56.30標準リットル分空気）の30リットルの反応器への添加を開始して、5：1のCa(OH)2／CaCO3スラリーを生成した。この時点で、CO2気体供給を停止し、Ca(OH)2／CaCO3スラリーを、20リットルの撹拌した貯蔵容器に移した。
4リットルの撹拌した貯蔵容器中で、0.25リットルのCa(OH)2／CaCO3スラリーと0.66リットルの3.8重量％フィブリルおよび1.09リットルの水とを合わせて、2リットルのCa(OH)2／CaCO3／フィブリル材料を製造した。
2リットルのCa(OH)2／CaCO3／フィブリル材料を4リットルのステンレス鋼の二重にジャケットで覆われた、撹拌した（1250回転／分）反応器に移し、温度を58℃にした。Ca(OH)2／CaCO3／フィブリル材料と空気中20％CO2（1.30標準リットル分CO2／5.23標準リットル分空気）を、pH7.0まで反応させた。
この時点で、16リットルの1.5重量％フィブリル（6.32リットルの3.8％コンシステンシーのフィブリルおよび9.68リットルの水）および別途10リットル容器の水を調製した。1.5％コンシステンシーでのフィブリルの体積に基づいて0.04％界面活性剤を添加した。
4リットルの反応器中でpH7.0が達成されたら、20リットルの撹拌した貯蔵容器から残りの5：1Ca(OH)2／CaCO3スラリーを、1.5％のフィブリル混合物の176.48ml／分の流れと共に、かつ10リットル容器からの32.00ml／分の水と共に、約90％イオン飽和の導電率を維持する速度でのCO2気体流（1.30標準リットル分CO2／5.23標準リットル分空気）を維持しながら、約4〜5％全固形分量の物質収支を維持しながら、4リットルの反応器へ添加することを開始した。生成物の物性が本質的に変化しないままであるまで、撹拌した貯蔵容器から反応器への物質の添加を続けた。その時点で、貯蔵容器からの物質の添加を停止し、一方、CO2添加はpH7.0まで続け、そのときにCO2添加を停止した。これは、2.33：1のCaCO3／フィブリル複合材を生成し、炭酸カルシウムは、よく定義された偏三角面体モルホロジーを有していた。
実施例６
偏三角面体CFSTR／ポリアクリルアミド
15リットルの水と3キログラムのCaOを、48℃で反応させて、Ca(OH)2スレークを生成し、さらに6リットルの水を添加して、20重量％のCa(OH)2スレークを生成した。20％Ca(OH)2スレークは次に、-325メッシュで篩い分けられ、篩い分けられたスレークを生成し、これは30リットルの撹拌された（615rpm）反応器に移された。生成されるべき全理論的CaCO3の0.1重量％のクエン酸を30リットルの反応器に添加し、内容物の温度を50℃にした。空気中20％CO2気体（15.01標準リットル分CO2／60.06標準リットル分空気）の30リットルの反応器への添加を開始して、5：1のCa(OH)2／CaCO3スラリーを生成した。CO2気体供給を停止し、スラリーを、20リットルの撹拌した貯蔵容器に移した。4リットルの撹拌した容器に、0.31リットルのCa(OH)2／CaCO3スラリー、0.60リットルの3.8％コンシステンシーのフィブリルおよび1.09リットルの水を添加して、Ca(OH)2／CaCO3／フィブリル材料を生成した。2リットルのCa(OH)2／CaCO3／フィブリル材料を4リットルの撹拌した（1250回転／分）反応容器に移し、温度を51℃にした。pH7.0が達成されるまで、空気中20％CO2（1.34標準リットル分CO2／5.34標準リットル分空気）の添加を開始し、CaCO3／フィブリル複合材を生じた。
この時点で、16リットルの1.5重量％フィブリル（6.32リットルの3.8％コンシステンシーのフィブリルおよび9.68リットルの水）および別途10リットル容器の水を調製した。1.5％コンシステンシーでのフィブリルの体積に基づいて0.05％のカチオンポリアクリルアミド（Percol 292）を添加した。
4リットルの反応器中でpH7.0が達成されたら、20リットルの撹拌した貯蔵容器から残りの5：1Ca(OH)2／CaCO3スラリーを、1.5％のフィブリル混合物の90ml／分での流れと共に、および48.5ml／分のさらなる水と一緒に、約90％イオン飽和の導電率を維持する速度でのCO2気体流（1.30標準リットル分CO2／5.23標準リットル分空気）を維持しながら、約4〜5％固形分量に生成物濃度を維持する反応の質量収支を維持しながら、4リットルの撹拌した二重にジャケットで覆われた反応器へ添加することを開始した。生成物の物性が本質的に変化しないままであるまで、撹拌した貯蔵容器から反応器への物質の添加を続けた。20リットルの貯蔵容器からの物質の添加を停止し、一方、CO2添加はpH7.0になるまで続け、そのときにCO2添加を停止して、3.34：1のCaCO3／フィブリル複合材を生成し、PCCは、よく定義された偏三角面体モルホロジーを有していた。
フィブリルの定義
フィブリルは、セルロースおよび／または機械的パルプ繊維を精製すること（パルプ加工業において公知の任意のパルプ精製機）によって製造される。フィブリルは典型的には、0.1〜2ミクロンの太さおよび10〜400ミクロンの長さであり、その上、米国特許第6,251,222号明細書（この引用により、本明細書に組み入れられる）にしたがって製造される。
本発明の対照繊維は、エンパイヤー ステート ペーパー リサーチ インスティテュート(Empire State Paper Research Institute)(ESPRI)で、エッシャー-ワイス(Escher-Wyss)（円錐形）精製機を用いて、80°SR（ろ水度）に精製された。繊維品質分析器（アリスマティック(arithmatic)手段を用いる）によって測定すると、対照繊維は200〜400ミクロンであった。
対照の充填材／繊維はどのようにして作られたか
15％固形分のスレークを製造し、フィブリル（-1.5％コンシステンシー）と混合した。CO2の存在下でpH7.0の終点まで反応させて、6〜11m2/gの表面積を有する充填材／繊維複合材を生成した（-60〜80％PCCであるが、複合材中に多少有することができる）。
Figure 2006509118
Figure 2006509118
Figure 2006509118
 モルホロジー制御された充填材／繊維複合材は、対照の充填材／繊維に比べて同等以上の物性（すなわち引張強度、破壊長および内部結合強度）を示した。
Figure 2006509118
Figure 2006509118
 モルホロジー制御された充填材／繊維複合材は、対照の充填材／繊維に比べて同等の光学特性（すなわちISO不透明度および顔料散乱）を示した。

Claims (48)

  1. (a) クエン酸を含むスレークを第１段階反応器に供給すること；
    (b) 該クエン酸を含むスレークを第１段階反応器において二酸化炭素の存在下で反応させて、第１の部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーを生成すること；
    (c) 該第１の部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーを、第２段階反応器において二酸化炭素の存在下で反応させて、第２の部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーを生成すること；ならびに
    (d) 該第２の部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーを、第３段階反応器において二酸化炭素およびフィブリルの存在下で反応させて、充填材-繊維複合材を生成すること
    を含む充填材-繊維複合材。
  2. 繊維が、約0.1〜約2ミクロンの太さおよび約10〜約400ミクロンの長さである請求項１記載の充填材-繊維複合材。
  3. 充填材が、約5〜約11平方メートル／グラムの比表面積を有する偏三角面体である請求項２記載の充填材-繊維複合材。
  4. 水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーが、約20〜約40％転化される請求項３記載の充填材-繊維複合材。
  5. 第１の部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーが、約41〜約99％転化される請求項４記載の充填材-繊維複合材。
  6. 第２の部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーが、充填材-繊維複合材に転化される請求項５記載の充填材-繊維複合材。
  7. (a) クエン酸を含むスレークを第１段階反応器に供給すること；
    (b) 該クエン酸を含むスレークを第１段階反応器において二酸化炭素の存在下で反応させて、第１の部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーを生成すること；
    (c) 該第１の部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーを、第２段階反応器において二酸化炭素の存在下で反応させて、第２の部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーを生成すること；ならびに
    (d) 該第２の部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーを、第３段階反応器において二酸化炭素および繊維の存在下で反応させて、充填材-繊維複合材を生成すること
    を含む、充填材-繊維複合材を製造する方法。
  8. 繊維が、約0.1〜約2ミクロンの太さおよび約10〜約400ミクロンの長さである請求項７記載の充填材-繊維複合材を製造する方法。
  9. 充填材が偏三角面体であり、約5〜約11平方メートル／グラムの比表面積を有する請求項８記載の充填材-繊維複合材を製造する方法。
  10. 水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーが、約20〜約40％転化される請求項９記載の充填材-繊維複合材を製造する方法。
  11. 第１の部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーが、約41〜約99％転化される請求項１０記載の充填材-繊維複合材を製造する方法。
  12. 第２の部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーが、充填材-繊維複合材に転化される請求項１１記載の充填材-繊維複合材を製造する方法。
  13. 紙または板紙において使用される請求項１記載の充填材-繊維複合材。
  14. 紙または板紙において使用される請求項７記載の充填材-繊維複合材。
  15. 請求項1記載の充填材-繊維複合材を用いて製造された紙。
  16. 請求項７記載の充填材-繊維複合材を用いて製造された紙。
  17. (a) クエン酸を含むスレークを第１段階反応器に供給すること；
    (b) 該クエン酸を含むスレークを第１段階反応器において二酸化炭素の存在下で反応させて、第１の部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーを生成すること；
    (c) 該部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーの第１の部分を取り、フィブリルを添加し、第２段階反応器において二酸化炭素の存在下でそれを反応させて、ヒールとして働くための炭酸カルシウム／フィブリル複合材を生成すること；
    (d) 該部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーの第２の部分を取り、フィブリルおよび界面活性剤を添加し、CO2の存在下で反応させて、第２の部分的に転化されたCa(OH)2／CaCO3／フィブリル材料を生成すること；ならびに
    (e) 該第２の部分的に転化されたCa(OH)2／CaCO3／フィブリル材料をCO2の存在下で第３段階反応器において反応させて、充填材-繊維複合材を生成すること
    を含む充填材-繊維複合材。
  18. 繊維が、約0.1〜約2ミクロンの太さおよび約10〜約400ミクロンの長さである請求項１７記載の充填材-繊維複合材。
  19. 充填材が、約5〜約11平方メートル／グラムの比表面積を有する偏三角面体である請求項１８記載の充填材-繊維複合材。
  20. 水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーが、約20〜約40％転化される請求項１９記載の充填材-繊維複合材。
  21. 第１の部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーが、約41〜約99％転化される請求項２０記載の充填材-繊維複合材。
  22. 第２の部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーが、充填材／繊維複合材に転化される請求項２１記載の充填材-繊維複合材。
  23. (a) クエン酸を含むスレークを第１段階反応器に供給すること；
    (b) 該クエン酸を含むスレークを第１段階反応器において二酸化炭素の存在下で反応させて、第１の部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーを生成すること；
    (c) 該部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーの第１の部分を取り、フィブリルを添加し、第２段階反応器において二酸化炭素の存在下でそれを反応させて、ヒールとして働かせるための炭酸カルシウム／フィブリル複合材を生成すること；
    (d) 該部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーの第２の部分を取り、フィブリルおよび界面活性剤を添加し、CO2の存在下で反応させて、第２の部分的に転化されたCa(OH)2／CaCO3／フィブリル材料を生成すること；ならびに
    該第２の部分的に転化されたCa(OH)2／CaCO3／フィブリル材料をCO2の存在下で第３段階反応器において反応させて、充填材-繊維複合材を生成すること
    を含む充填材-繊維複合材の製造方法。
  24. 繊維が、約0.1〜約2ミクロンの太さおよび約10〜約400ミクロンの長さである請求項２３記載の充填材-繊維複合材の製造方法。
  25. 充填材が、約5〜約11平方メートル／グラムの比表面積を有する偏三角面体である請求項２４記載の充填材-繊維複合材の製造方法。
  26. 水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーが、約20〜約40％転化される請求項２５記載の充填材-繊維複合材の製造方法。
  27. 第１の部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーが、約41〜約99％転化される請求項２６記載の充填材-繊維複合材の製造方法。
  28. 第２の部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーが、充填材-繊維複合材に転化される請求項２７記載の充填材-繊維複合材の製造方法。
  29. 紙または板紙において使用される請求項１７記載の充填材-繊維複合材。
  30. 紙または板紙において使用される請求項２３記載の充填材-繊維複合材。
  31. 請求項１７記載の充填材-繊維を用いて製造された紙。
  32. 請求項２３記載の充填材-繊維を用いて製造された紙。
  33. (a) クエン酸を含むスレークを第１段階反応器に供給すること；
    (b) 該クエン酸を含むスレークを第１段階反応器において二酸化炭素の存在下で反応させて、第１の部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーを生成すること；
    (c) 該部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーの第１の部分を取り、フィブリルを添加し、第２段階反応器において二酸化炭素の存在下でそれを反応させて、ヒールとして働かせるための炭酸カルシウム／フィブリル複合材を生成すること；
    (d) 該部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーの第２の部分を取り、フィブリルおよびポリアクリルアミドを添加し、CO2の存在下で反応させて、第２の部分的に転化されたCa(OH)2／CaCO3／フィブリル材料を生成すること；ならびに
    (e) 該第２の部分的に転化されたCa(OH)2／CaCO3／フィブリル材料をCO2の存在下で第３段階反応器において反応させて、充填材-繊維複合材を生成すること
    を含む充填材-繊維複合材。
  34. 繊維が、約0.1〜約2ミクロンの太さおよび約10〜約400ミクロンの長さである請求項３３記載の充填材-繊維複合材。
  35. 充填材が、約5〜約11平方メートル／グラムの比表面積を有する偏三角面体である請求項３４記載の充填材-繊維複合材。
  36. 水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーが、約20〜約40％転化される請求項３５記載の充填材-繊維複合材。
  37. 第１の部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーが、約41〜約99％転化される請求項３６記載の充填材-繊維複合材。
  38. 第２の部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーが、充填材／繊維複合材に転化される請求項３７記載の充填材-繊維複合材。
  39. (a) クエン酸を含むスレークを第１段階反応器に供給すること；
    (b) 該クエン酸を含むスレークを第１段階反応器において二酸化炭素の存在下で反応させて、第１の部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーを生成すること；
    (c) 該部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーの第１の部分を取り、フィブリルを添加し、第２段階反応器において二酸化炭素の存在下でそれを反応させて、ヒールとして働かせるための炭酸カルシウム／フィブリル複合材を生成すること；
    (d) 該部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーの第２の部分を取り、フィブリルおよびポリアクリルアミドを添加し、CO2の存在下で反応させて、第２の部分的に転化されたCa(OH)2／CaCO3／フィブリル材料を生成すること；ならびに
    (e) 該第２の部分的に転化されたCa(OH)2／CaCO3／フィブリル材料をCO2の存在下で第３段階反応器において反応させて、充填材-繊維複合材を生成すること
    を含む充填材-繊維複合材の製造方法。
  40. 繊維が、約0.1〜約2ミクロンの太さおよび約10〜約400ミクロンの長さである請求項３９記載の充填材-繊維複合材の製造方法。
  41. 充填材が、約5〜約11平方メートル／グラムの比表面積を有する偏三角面体である請求項４０記載の充填材-繊維複合材の製造方法。
  42. 水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーが、約20〜約40％転化される請求項４１記載の充填材-繊維複合材の製造方法。
  43. 第１の部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーが、約41〜約99％転化される請求項４２記載の充填材-繊維複合材の製造方法。
  44. 第２の部分的に転化された水酸化カルシウム炭酸カルシウムスラリーが、充填材／繊維複合材に転化される請求項４３記載の充填材-繊維複合材の製造方法。
  45. 紙または板紙において使用される請求項３３記載の充填材-繊維複合材。
  46. 紙または板紙において使用される請求項３９記載の充填材-繊維複合材。
  47. 請求項３３記載の充填材-繊維を用いて製造された紙。
  48. 請求項３９記載の充填材-繊維を用いて製造された紙。
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