CN101935865A - 高长径比碳酸钙晶须的制备方法 - Google Patents

高长径比碳酸钙晶须的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高长径比碳酸钙晶须的制备方法，该方法采用生石灰为原料，水氯镁石为晶型控制剂，通过二氧化碳的碳酸化反应制备碳酸钙晶须，然后循环利用母液制备碳酸钙晶须，从而完成多级生长高长径比的碳酸钙晶须产品。本发明反应原料简单且廉价易得，通过多级生长晶须来增加晶须长径比，不但增大了晶须产量，降低了成本，而且也可以实现规模化工业生产。

Description

高长径比碳酸钙晶须的制备方法
技术领域
本发明涉及无机盐材料技术领域，尤其涉及一种高长径比碳酸钙晶须的制备方法。
背景技术
碳酸钙晶须为无毒、无气味、呈白色篷松状的固体，是继纳米碳酸钙之后的又一种新型无机填充材料。碳酸钙晶须填入橡胶能获得比纯橡胶硫化物更高的抗张强度、耐磨性、抗拉强度，并在天然橡胶和合成橡胶中有显著的补强作用，同时可以调整稠度。碳酸钙晶须在塑料制品中能起到一种骨架作用，对塑料制品尺寸的稳定性有很大作用，能提高制品的硬度，还可以提高制品的表面光泽和表面平整性。在一般塑料制品中添加碳酸钙晶须可以提高耐热性，同时，由于碳酸钙白度在90度以上，还可以取代昂贵的白色颜料起到一定的增白作用。碳酸钙晶须作为涂料的增粘剂，能显著提高涂料的粘度，增加触变性，提高涂料的抗开裂、附着力、粘接强度等性能。在国家禁止含石棉摩擦材料的使用后，碳酸钙晶须用作非石棉类摩擦材料具有提高材料耐磨性的优点，因此在汽车刹车片等摩擦材料的应用上更展现出广泛的应用前景。另外，由于碳酸钙晶须具有特殊的柱状方向性，作为造纸填料时能够与原纸表面平行而紧密地排列，与用粒状碳酸钙填充的纸张相比，显示出优越的印刷适应性，并且文石碳酸钙晶须填充的纸页在抗张强度、耐破度、撕裂度和透气度等性能方面较方解石型碳酸钙填充的纸页更好。日本、欧美对CaCO3晶须的研究与开发比较深入和广泛；国内在超细CaCO3粒子方面研究与应用很多，但对同样具有很好应用前景的CaCO3晶须的研究不多，工业化生产的报道极少。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种增大晶须产量、降低生产成本的高长径比碳酸钙晶须的制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种高长径比碳酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)用水氯镁石配制的氯化镁溶液过滤后，搅拌加入已消化除砂的石灰料浆，使配好的反应溶液中氯化镁溶液的质量浓度为3.8～6.7％，石灰料浆的质量浓度为0.7～2.4％，并在70～90℃温度下反应0.5～1.0h；然后每方料浆以0.8～2.0m3/h的流速通入CO2，当反应溶液的pH值为7时，停止CO2的通入，得到第一阶段的碳酸钙晶须和母液A；
(2)在所述第一阶段的碳酸钙晶须和母液A中搅拌加入已消化除砂的石灰料浆，使配好的反应溶液中氯化镁溶液的质量浓度为3.8～6.7％，石灰料浆的质量浓度为0.6～2.3％，并在70～90℃温度下反应0.5～1.0h；然后每方料浆以0.8～2.0m3/h的流速通入CO2，当反应溶液的pH值为7时，停止CO2的通入，得到第二阶段的碳酸钙晶须和母液B；
(3)将所述第二阶段的碳酸钙晶须和母液B经离心过滤后，分别得到氯化镁溶液、碳酸钙晶须滤饼；收集所述母液B储存备用；所述碳酸钙晶须滤饼在90～105℃下干燥4～8小时，即可得到碳酸钙晶须产品。
所述步骤(2)的反应重复1次。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、由于本发明采用碳酸化法、以氯化镁为晶须控制剂，通过多阶段生长出高长径比碳酸钙晶须，因此，不但不同阶段晶须生长的尺寸与长径比不同，而且随着级数的增加，晶须长径比增加，同时也有效地增大了晶须产量。
2、由于本发明采用多阶段生长方法制备高长径比碳酸钙晶须，因此，不但工艺简单，工艺过程易于控制，而且有效地降低了生产成本，同时产品长径比大、形貌规则、粒径均一、附加值高。
3、本发明反应原料简单且廉价易得，可实现碳酸钙晶须规模化工业生产。
具体实施方式
实施例1一种高长径比碳酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)用水氯镁石配制的氯化镁溶液采用WLW-100真空泵(抽速100L/S，转速350r/min)过滤后，用泵打入两方反应釜(山东淄博华星化工设备厂)中，然后在反应釜中边搅拌边加入已消化除砂的石灰料浆，使配好的反应溶液中氯化镁溶液的质量浓度为3.8％，石灰料浆的质量浓度为0.7％；将反应釜升温至70℃反应0.5h，然后以1.6m3/h的流速通入CO2，在该温度下搅拌反应，当反应溶液的pH值为7时，停止CO2的通入，得到第一阶段的碳酸钙晶须和母液A。
已消化除砂的石灰料浆是指11kg生石灰中加入50升水消化4小时，用滤网过滤除砂所得的料浆。
(2)在第一阶段的碳酸钙晶须和母液A中搅拌加入已消化除砂的石灰料浆，使配好的反应溶液中氯化镁溶液的质量浓度为3.8％，石灰料浆的质量浓度为0.6％；将反应釜升温至70℃温度下反应0.5h，然后以1.6m3/h的流速通入CO2，在该温度下搅拌反应，当反应溶液的pH值为7时，停止CO2的通入，得到第二阶段的碳酸钙晶须和母液B。
(3)将第二阶段的碳酸钙晶须和母液B采用SS-1000离心机，以1000r/min的速率进行离心过滤后，分别得到氯化镁溶液、碳酸钙晶须滤饼；收集母液B储存备用；碳酸钙晶须滤饼在90℃下干燥8小时，即可得到碳酸钙晶须产品。
所得碳酸钙晶须用扫描电镜观察直径为1.5～2.0μm、长度为10～15μm。
实施例2一种高长径比碳酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)用水氯镁石配制的氯化镁溶液采用真空过滤后，用泵打入反应釜中，然后在反应釜中边搅拌边加入已消化除砂的石灰料浆，使配好的反应溶液中氯化镁溶液的质量浓度为6.7％，石灰料浆的质量浓度为2.4％；将反应釜升温至90℃反应1.0h，然后以4.0m3/h的流速通入CO2，在该温度下搅拌反应，当反应溶液的pH值为7时，停止CO2的通入，得到第一阶段的碳酸钙晶须和母液A。
(2)在第一阶段的碳酸钙晶须和母液A中搅拌加入已消化除砂的石灰料浆，使配好的反应溶液中氯化镁溶液的质量浓度为6.7％，石灰料浆的质量浓度为2.3％；将反应釜升温至90℃温度下反应1.0h，然后以4.0m3/h的流速通入CO2，在该温度下搅拌反应，当反应溶液的pH值为7时，停止CO2的通入，得到第二阶段的碳酸钙晶须和母液B。
(3)将第二阶段的碳酸钙晶须和母液B进行离心过滤后，分别得到氯化镁溶液、碳酸钙晶须滤饼；收集母液B储存备用；碳酸钙晶须滤饼在105℃下干燥4小时，即可得到碳酸钙晶须产品。
所得碳酸钙晶须用扫描电镜观察直径为3.0～4.0μm、长度为30～50μm。
实施例3一种高长径比碳酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)用水氯镁石配制的氯化镁溶液采用真空过滤后，用泵打入两方反应釜中，然后在反应釜中边搅拌边加入已消化除砂的石灰料浆，使配好的反应溶液中氯化镁溶液的质量浓度为5.0％，石灰料浆的质量浓度为1.5％；将反应釜升温至80℃反应0.8h，然后以2.8m3/h的流速通入CO2，在该温度下搅拌反应，当反应溶液的pH值为7时，停止CO2的通入，得到第一阶段的碳酸钙晶须和母液A。
(2)在第一阶段的碳酸钙晶须和母液A中搅拌加入已消化除砂的石灰料浆，使配好的反应溶液中氯化镁溶液的质量浓度为5.0％，石灰料浆的质量浓度为1.4％；将反应釜升温至80℃温度下反应0.8h，然后以2.8m3/h的流速通入CO2，在该温度下搅拌反应，当反应溶液的pH值为7时，停止CO2的通入，得到第二阶段的碳酸钙晶须和母液B。
(3)将第二阶段的碳酸钙晶须和母液B进行离心过滤后，分别得到氯化镁溶液、碳酸钙晶须滤饼；收集母液B储存备用；碳酸钙晶须滤饼在98℃下干燥6小时，即可得到碳酸钙晶须产品。
所得碳酸钙晶须用扫描电镜观察直径为1.0～2.0μm、长度为20～40μm。
实施例4一种高长径比碳酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)用水氯镁石配制的氯化镁溶液采用真空过滤后，用泵打入两方反应釜中，然后在反应釜中边搅拌边加入已消化除砂的石灰料浆，使配好的反应溶液中氯化镁溶液的质量浓度为5.0％，石灰料浆的质量浓度为1.5％；将反应釜升温至80℃反应0.8h，然后以2.8m3/h的流速通入CO2，在该温度下搅拌反应，当反应溶液的pH值为7时，停止CO2的通入，得到第一阶段的碳酸钙晶须和母液A。
(2)在第一阶段的碳酸钙晶须和母液A中搅拌加入已消化除砂的石灰料浆，使配好的反应溶液中氯化镁溶液的质量浓度为5.0％，石灰料浆的质量浓度为1.4％；将反应釜升温至80℃温度下反应0.8h，然后以2.8m3/h的流速通入CO2，在该温度下搅拌反应，当反应溶液的pH值为7时，停止CO2的通入，得到第二阶段的碳酸钙晶须和母液B。
(3)在第二阶段的碳酸钙晶须和母液B中搅拌加入已消化除砂的石灰料浆，使配好的反应溶液中氯化镁溶液质量浓度为5.0％，石灰料浆的质量浓度为1.4％；将反应釜升温至80℃反应0.8h，然后以2.8m3/h的流速通入CO2，在该温度下搅拌反应，当料浆pH值为7时，停止CO2的通入，得到第三阶段的碳酸钙晶须和母液C。
(4)将第三阶段的碳酸钙晶须和母液C进行离心过滤后，分别得到氯化镁溶液、碳酸钙晶须滤饼；收集母液C储存备用；碳酸钙晶须滤饼在98℃下干燥6小时，即可得到碳酸钙晶须产品。
所得碳酸钙晶须用扫描电镜观察直径为1.5～3.0μm、长度为30～50μm。

Claims (2)

1.一种高长径比碳酸钙晶须的制备方法，包括以下步骤：
(1)用水氯镁石配制的氯化镁溶液过滤后，搅拌加入已消化除砂的石灰料浆，使配好的反应溶液中氯化镁溶液的质量浓度为3.8～6.7％，石灰料浆的质量浓度为0.7～2.4％，并在70～90℃温度下反应0.5～1.0h；然后每方料浆以0.8～2.0m3/h的流速通入CO2，当反应溶液的pH值为7时，停止CO2的通入，得到第一阶段的碳酸钙晶须和母液A；
(2)在所述第一阶段的碳酸钙晶须和母液A中搅拌加入已消化除砂的石灰料浆，使配好的反应溶液中氯化镁溶液的质量浓度为3.8～6.7％，石灰料浆的质量浓度为0.6～2.3％，并在70～90℃温度下反应0.5～1.0h；然后每方料浆以0.8～2.0m3/h的流速通入CO2，当反应溶液的pH值为7时，停止CO2的通入，得到第二阶段的碳酸钙晶须和母液B；
(3)将所述第二阶段的碳酸钙晶须和母液B经离心过滤后，分别得到氯化镁溶液、碳酸钙晶须滤饼；收集所述母液B储存备用；所述碳酸钙晶须滤饼在90～105℃下干燥4～8小时，即可得到碳酸钙晶须产品。
2.如权利要求1所述的高长径比碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)反应重复1次。
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