CN1930643B - 电磁噪声抑制薄膜 - Google Patents

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Abstract

电磁噪声抑制薄膜具有如下的结构，即由Fe、Co、或Ni各自的纯金属或至少含有20重量％的所述纯金属的合金组成的柱状结构体埋入作为氧化物、氮化物或氟化物或它们的混合物的无机物质的绝缘性母体中。

Description

电磁噪声抑制薄膜 
技术领域
本发明涉及在高频区域具有高导磁率的磁性材料，详细地说，涉及抑制成为噪声的高频电流的电磁噪声抑制薄膜。
背景技术
由于便携式电话的迅速普及或无线LAN等的开发，包含电磁波对人体产生的影响等在内的电磁环境问题也正在被人们普遍认识。对于这样的问题，研究了考虑到以下两个方面的“电磁相容性或电磁环境适应性(Electromagnetic Compatibility，EMC)”，所述两个方面是：将来自较广范围内的电子设备的电磁波的放射(发射：emission)抑制在某个限度内，及提高对来自周边的影响的抗噪声性(抗扰性：immunity)。
近年来的EMC的对象是以便携式电话或PC所采用的CPU等为代表的在准微波段(数百MHz～数GHz)工作的电子设备。为了这样的在高频区域中的EMC，开发具有高磁损耗(μ”)和在所述这样的区域中的磁共振频率，且具有高电阻的材料成为当务之急。
作为以往的可以在高频使用的代表性的磁材料有铁素体、金属薄膜、和复合了金属和非磁性绝缘物的多层膜、或颗粒薄膜等。
铁素体由于电阻非常高且在高频产生的涡流非常少，因此能够以块形状使用。但是，若成为数10MHz以上的频率，则引起磁畴壁的共振和自旋共振现象，出现所谓的蛇形界限。进而为了提高频率，虽然令其成为数μm以下的薄膜形状并增加形状磁各向异性以使蛇形界限回归原处是有效的，但为了形成具有高导磁率的铁素体相，需要1000℃左右的处理，薄膜的形成变得困难，并没有实用化的例子。
另外，金属薄膜虽然代表性地采用坡莫合金(Ni80Fe20)、非晶形金属，能够得到非常高的导磁率，但由于电阻非常低因此容易产生涡流，随着向 高频转变膜厚也受限制。尤其在GHz以上时，若膜厚不在0.1μm以下则引起涡流的问题。
因此，虽然使用所述多层膜、即叠层金属薄膜和氧化物等绝缘物薄膜来抑制涡流的薄膜材料，但由于整体的磁化大小减少、及生产处理复杂，因此其利用被限定。
颗粒薄膜是最近开发出的具有颗粒结构的薄膜，各向同性的接近球状的强磁性金属的微粒子分散在氧化物等母体中，实现了比金属高数个位数的电阻(～103[μΩcm])。颗粒结构是在氧化物中析出直径10nm以下的磁性金属微粒子的结构，具体来说，利用溅射法等薄膜制造技术制作。颗粒薄膜具有高电阻，并且因微粒子的各向异性结合而可以具有强磁各向异性，因而可以抑制或控制GHz段的自旋共振现象的产生。因此，认为颗粒薄膜与以往的薄膜材料相比应用范围更广。
然而，由于使用颗粒薄膜来应对EMC，因此若配置在传输线路附近，则可以知道在线路中传输的信号的反射在数百MHz以上的高频波段变得显著。为了防止这种现象，需要电阻进一步高数个位数。
因此，需要颗粒薄膜进一步高电阻化，由此产生以下的问题。
首先，制造颗粒结构的强磁性金属粒子，其本身直径是数nm，在孤立的状态下因室温的热干扰而失去强磁性(超顺磁性现象)。为了使之具有强磁性，而使微粒子之间具有磁结合以克服热干扰。此时，因磁结合而使微粒子呈现作为集体的磁性质，展现出高导磁率。即，为了得到作为高导磁率薄膜的性质，微粒子之间的磁结合是不可或缺的。在该磁结合中，需要在绝缘物中的微粒子之间具有金属结合，因而电阻降低。因此，高导磁率和高电阻变成相反的参数，在颗粒结构中电阻存在上限。
发明内容
因此，本发明的目的在于提供一种具备可以抑制超顺磁性并提高电阻，另外控制自旋共振现象的柱状结构的电磁噪声抑制薄膜。
本发明者们为了实现所述目的而制定了电磁噪声抑制材料的设计方案，并找到可以实现该设计方案的新技术，从而完成本发明。
即，根据本发明，得到一种电磁噪声抑制薄膜，其特征在于，具有如下的结构，即由Fe、Co、或Ni各自的纯金属或至少含有20重量％的所述纯金属的合金构成的柱状结构体埋入作为氧化物、氮化物或氟化物或它们的混合物的无机物质的绝缘性母体中。
附图说明
图1是比较例(i)的利用溅射法而成膜的颗粒结构的薄膜、和本发明的实施例(a)，(c)及(f)的利用蒸镀法而成膜的柱状结构的薄膜的电子显微镜照片；
图2A是分别表示比较例(i)的溅射膜、及本发明的实施例(a)、(c)、(f)及(g)的蒸镀膜的薄膜导磁率的频率特性的图；
图2B是将因该成膜法的不同而产生的特征示意化的图；
图3是利用本发明的蒸镀法而得到的实施例(c)及(m)的薄膜的上面的磁显微镜照片；
图4A是具有尺寸比(L/D，L：柱状结构体的长度，D：所述柱状结构体的宽度)的试样的示意图；
图4B是以不同的尺寸比描绘了如图4A所示的试样的导磁率而得到的图；
图4C是以不同的尺寸比描绘了如图4A所示的试样的共振频率而得到的图；
图5是叠层尺寸比不同的试样而制作了一个试样的情况的示意图；
图6A是在如图5所示的尺寸比不同的各个层中描绘了预想的导磁率和共振频率而得到的图；
图6B是表示如图5所示的试样的导磁率的测定结果的图；
图7A是本发明例的描绘了电阻率对应的S11而得到的图；
图7B是本发明例的描绘了电阻率对应的S12而得到的图；
图8A是用于说明倾斜基板来控制导磁率的面内指向性的一例的图，是表示蒸镀源和基板及基板倾斜角度的图；
图8B是用于说明倾斜基板来控制导磁率的面内指向性的一例的图，是表示μ的测定方向的图；
图9A是表示倾斜如图8A所示的基板来控制导磁率的面内指向性的试 样中的导磁率的面度角度依赖性的图；
图9B是表示倾斜如图8A所示的基板来控制导磁率的面内指向性的试样中的导磁率的面内角度依赖性的图；
图10是表示用于验证电磁噪声抑制效果的概略装置结构例的图；
图11A是表示在将基于本发明制作的电磁噪声抑制薄膜置于传输线路上时的传输特性S11(反射)的图；
图11B是表示在将基于本发明制作的电磁噪声抑制薄膜置于传输线路上时的传输特性S21(透射)的图；
图12A是在接地线上形成了本发明的实施例的电磁噪声抑制薄膜的有源元件安装电路基板的俯视图；
图12B是图12A的电磁噪声抑制薄膜的侧视图；
图13是表示图12B的电磁噪声抑制薄膜的辐射噪声降低效果的图。
具体实施方式
首先，针对本发明的原理进行说明。
在利用溅射法而得到的颗粒结构中，该微粒子的形状几乎接近球状。此时，引起超顺磁性的条件如下式(1)所示。
α(KuV/kT)＜1    ……  (1)
在此，在所述式(1)中，k为Boltzmann常数，T为温度(凯尔文，K)，Ku为金属微粒子原本具有的磁各向异性的大小，V为粒子的体积，α为根据张弛时间的决定方法素而变化的比例常数。高电阻颗粒薄膜的Fe或Co微粒子的大小为大约5nm，所述条件完全处于超顺磁性的范围内或超顺磁性的边界。
在这样的情况下，为了抑制超顺磁性，考虑(i)增大Ku，或(ii)使微粒子之间磁结合这两种方法，在颗粒薄膜的情况下，由于存在如(ii)所示的微粒子之间的磁相互作用，因此可抑制超顺磁性。但是，在如(ii)所示的方法中在抑制超顺磁性时，为了提高电阻，若增加氧化物的含有率，则由于破坏该磁结合而变成超顺磁性，因此难以实现进一步的高电阻化。因此，从进一步的高电阻化的观点考虑，固然需要增大各个微粒子的Ku的方法，但在本发明中，作为增大该Ku的方法，人工控制微粒子的形状 并赋予形状磁各向异性。即，不出现超顺磁性的条件变化为以下的式(2)。
α(KtotalV/kT)＞1，Ktotal＝Ku+Kus    ……(2)
在此，Kus是因微粒子形状而引起的磁各向异性(形状磁各向异性)的大小，Ktota1是由该Kus和金属微粒子原本具有的磁各向异性(结晶磁各向异性等)的矢量和表示的磁各向异性的大小。形状磁各向异性的大小，由以下式(3)表示。
Kus＝(1/2)NdMs2    ……(3)
还有，在所述式(3)中，Nd是退磁磁场常数，Ms是饱和磁化。
金属微粒子形成沿长度方向延伸的棒状或与之接近的圆柱或椭圆体这样的所谓柱状结构体，且在其长度足够长时，由于Nd在长度方向上为4π，与长度呈直角的方向上为0，因此Kus由下式(4)表示。
Kus＝2πMs2    ……(4)
这样，若颗粒结构不是球状集合体而是并列了棒这样的结构，则由于可以减小超顺磁性临界体积，因此也不需要为了抑制超顺磁性而进行粒子之间的磁结合，从而能够提高电阻。
另外，这种情况下，磁共振频率fr由下式(5)表示。
fr＝γ×(2Ktotal/Ms)    ……(5)
其中，在所述式(5)中，γ为旋磁系数。即，可以通过使材料组成和Ktotal变化而控制导磁率和磁共振的频率。由于Ktotal依赖于微粒子形状，因此通过绝缘性母体选择适当的材料便可对其进行控制。进而，若控制作为柱状结构体的材料的金属或合金组成和柱状结构体的形状，则可将导磁率、磁共振频率、电阻设定为期望的值。
本发明者们将可以实现以上所述设计方案的新技术组合成本发明。
即，在本发明中，提供一种电磁噪声抑制薄膜，其具有如下的结构，即由Fe、Co、或Ni各自的纯金属或至少含有20重量％的所述纯金属的合金构成的柱状结构体埋入作为氧化物、氮化物或氟化物或它们的混合物的无机物质的绝缘性母体中。还有，所述柱状结构体是软磁性体。另外，采用氧化物、氮化物及氟化物作为绝缘性母体，是因为由于这些材料生成自由能量低且热稳定，因此通过采用这些材料，膜制作时的相分离变得清晰。另外，为了得到高导磁率，优选所述柱状结构体由以Fe、Co、或Ni各自的纯金属或它们的组合构成的合金形成。另外，在此，在形成的柱状结构体中，由于形状磁各向异性大，因此其成为决定磁特性的主要因素。然而，由于结晶磁各向异性或因结晶的变形而产生的磁各向异性也多少带来影响，由此软磁性特性也劣化很多。因此，在期待材料具有更高导磁率的情况下，进一步优选采用NixFe(100-x)(75≤x≤85at％)等结晶磁各向异性或磁变形接近0的金属。另外，为了得到高磁共振频率，由于根据所述式(2)、(3)、(4)及(5)可知，采用具有高Ms的金属是有效的，因此若采用Fe或FeyCo(100-y)(50≤x≤70at％)等高饱和磁化金属则是有效的。
在该电磁噪声抑制薄膜中，优选所述柱状结构体具有单磁畴结构，因为若是单磁畴结构则不出现磁畴壁共振，因此即使在高频率(GHz)也能期待更高的导磁率。另外，也容易控制因自旋磁共振而引起的强磁性共振频率。并且，优选所述柱状结构体的尺寸比(L/D，L：所述柱状结构体的长度，D：所述柱状结构体的宽度)为1＜L/D≤1000。在1≥L/D时，由于易磁化轴不在长度方向不是单轴各向异性，因此无法抑制超顺磁性。当柱状结构体在面内直立，且柱状结构体由一根连续的棒状体构成时，可以视为柱状结构体的长度L大致与整体膜厚相等，用蒸镀法成膜时的膜厚的考虑了机械强度的界限大约是10μm。直径D在柱状结构体为单磁畴结构时最小，若考虑构成的元素的单位晶格和膜强度则L/D最大为1000。
另外，电磁噪声抑制薄膜的所述柱状结构体在长度方向上具有易磁化轴，并且多个柱状结构体经由所述无机物质的绝缘性母体而林立，导磁率的分散少，频率对应的磁共振损失的上升变得急剧。由此，可容易进行共振频率及其频率波段的控制。在所述多个柱状结构体的直径方向上，相邻的柱状结构体之间的间隙(在间隙中存在的所述绝缘性母体的厚度)在1nm～100nm的范围内。这是因为，若在1nm以下，则在所述柱状结构体之间产生磁交换结合，从而导磁率的频率特性劣化，另外，若在100nm以上，则由于表示磁性的成分变少，因此噪声抑制效果降低。
另外，在所述电磁噪声抑制薄膜中，为了提高噪声抑制特性，重叠多层由具有目标共振频率、即尺寸比(L/D，L：所述柱状结构体的长度，D：所述柱状结构体的宽度)相等的柱状结构体构成的层是有效的。将这些层(即，柱状结构体埋入母体中而得到的层)称作柱状结构体层。此时，经由绝缘性母体而相互叠层的柱状结构体层在叠层方向的间隙(在间隙中存在的所述绝缘性母体的厚度)处于1nm～100nm的范围内。这是因为，若在这些层之间产生交换结合，则共振频率产生变化，为了避免这种情况而需要1nm以上的间隙。另外，在100nm以上，由于表示磁性的成分变少，且由于噪声抑制效果减少，因此非优选。
另外，在所述各个柱状结构体层为由尺寸比(L/D，L：所述柱状结构体的长度，D：所述柱状结构体的宽度)互不相同的柱状结构体构成的磁性层时，具有该多层结构的电磁噪声抑制薄膜，具有与所述柱状结构体层的层数相当的个数的多个磁共振频率。
进而，优选电磁噪声抑制薄膜的饱和磁变形常数的绝对值|λs|为|λs|≤60ppm，若|λs|≤6ppm，则由于得到更高的导磁率，因此优选。优选电磁噪声抑制薄膜在直流时的电阻率处于102～109μΩcm的范围，处于104～107μΩcm的范围在电磁噪声抑制性能上更优选。在所述电磁噪声抑制薄膜中，电阻率的增加是指绝缘性母体的体积占有率的单调增加。因此，若在104μΩcm以上，则由于绝缘性母体中的间隙充分扩大，不产生所述柱状结构体之间的磁交换结合，另外，若在107μΩcm以下，则由于柱状结构体对绝缘性母体的体积占有率足够高，因此可以维持良好的电磁噪声抑制性能。
通常，具有以往的颗粒结构的薄膜由于需要使氧化物和强磁性金属同时混入因此利用溅射法制造。在溅射法中由于向基板入射的粒子的动能非常高，因此氧化物和强磁性金属均匀混合，大致成为非结晶状态。因此，大部分颗粒材料通过热处理的相分离过程，得到所述颗粒结构。
在本发明中，例如利用多元蒸镀法制作由合金构成的强磁性金属的柱状结构体材料，所述合金由氧化物或氮化物或氟化物等绝缘性母体材料和Fe、Ni、Co的纯金属或它们的组合构成。本发明者们发现，由于蒸镀法与溅射法相比，到达基板的原料的原子或分子的动量格外小，因此通过控制薄膜材料的组成或基板材料、成膜条件便可在绝缘性母体中形成柱状结构体，从而制作电磁噪声抑制性能优越的薄膜。此时，通过采用适当的绝缘性母体材料，可以在不进行热处理的方式下形成分离良好的柱状或棒状微粒子(柱状结构体)。由此得到软磁性优越的膜。还有，在采用所述多元 蒸镀法时，虽然在所述绝缘性母体材料中除了规则的柱状结构体以外有时还混合不确定形状的纯金属、合金、氧化物、氟化物、氮化物等，但混入量很少，能够形成电磁噪声抑制性能优越的薄膜。
与利用溅射法得到的粒子的形状为大致接近球状的不确定形状相反，在蒸镀法中即使不进行热处理也产生相分离，强磁性金属形成了长的柱状结构。因此，如上所述，即使是因形状磁各向异性而孤立的强磁性体也具有高导磁率。为了控制该导磁率，只要控制柱状结构体的长度使形状磁各向异性变化即可。由于柱状结构体的长度与强磁性体的蒸发源的开闭器开放的时间成比例，因此通过开闭器的开闭时间便可以控制柱状结构体的长度L。由于根据组成或基板温度还可以控制宽度D，因此可以控制尺寸比(L/D，L：所述柱状结构体的长度，D：所述柱状结构体的宽度)。如上所述，只要是在满足表示单轴各向异性的1＜L/D的范围，若尺寸比L/D变小，则由于所述式(3)中Nd变小，因此磁各向异性降低，导磁率增加。同时从所述式(5)的关系可知还可以使磁共振频率变化。
另外，通过在蒸镀中改变开放柱状结构体材料的开闭器的时间，也可以依次叠层具有不同的多个共振频率的薄膜，制作具有多个共振频率的连续的膜。通过该控制方法，由于使不同的尖锐的磁共振吸收峰一个个地并立，可以正确控制优选的频率区域的磁损失，因此用于提高作为电磁波抑制体的性能是有效的。
还有，在以往的颗粒结构中，由于通过粒子之间的结合而产生磁各向异性，因此磁各向异性的方向在膜面是平行的。因此导磁率的大小根据磁各向异性的方向而敏感地变化。即，导磁率的大小具有强面内指向性。
相对于此，在本发明的电磁噪声抑制薄膜中，膜厚方向存在磁各向异性，在膜面内没有指向性。即，电磁噪声抑制薄膜的特征在于，在膜面内展示出各向同性的导磁率，从而在要求各向同性的噪声抑制性能方面非常有效。另外，在选择性地高效抑制模式不同的电磁波的特定情况下，还存在如下的情况：在面内具有指向性是有效的。该情况下，由于通过在蒸镀法中相对于蒸发源改变基板的角度，可以控制向基板入射的粒子的角度，因此根据材料的用途也可以赋予面内指向性。即，若利用该方法，则随着所述柱状结构体的倾斜，产生从膜厚方向向面内方向倾斜的磁各向异性， 从各向同性的导磁率向具有指向性的导磁率变化。此时，虽然限定于恒定的方向，但也可以相对于该方向使其导磁率的大小倍增。在此，在尤其想要提高面内指向性的情况下，优选令柱状结构体的长度方向和膜厚方向大致垂直。
如上所述在本发明中具有如下的优点：可以对从膜厚方向至面内的优选方向赋予优选强度的磁各向异性，设置并控制导磁率的方向、大小、共振频率、进而其频率段，并且由于不需要热处理因此选择基板的空间大，进而可高速制作。
接着，参照附图说明本发明的实施例。
本试验中采用的蒸镀装置设置有多个蒸镀源，可进行多元蒸镀。虽然通过将它们一起蒸镀可得到所述电磁噪声抑制薄膜，但本实施例中，通过调整各自的成膜速度来控制组成。另外，由于不仅在基板侧还在各自的蒸镀源侧设置有关闭器，可独立操作这些关闭器，因此可以分别自如地制作单体膜、复合膜及将它们叠层后的膜等。另外，虽然采用纯金属或合金作为形成柱状结构体的材料，进而采用绝缘物作为构成绝缘性母体的材料，并按每个元素而设置了蒸镀源，但关于形成绝缘性母体的氧、氮、氟，也可以采用通过气体导入而产生的反应性蒸镀法来制作绝缘性母体。
表1为改变了组成后的实施例中的试样一览表。
在此，例如就记作Ni34Fe9B22O35的试样而言，Ni-Fe合金形成柱状结构，呈分散在B-O母体中的结构，其组成比为Ni-Fe∶B-O＝43∶57。另外，在该组成的情况下，形成柱状结构的合金的组成为Ni∶Fe＝79∶21，这是可以实现高导磁率的组成。
表1
试样 成膜法     组成 电阻[μΩcm]   S11max   [dB]   S21(2  GHz)  [dB] L/D 备注
    a     蒸镀     Ni34Fe9B22035     2.5E+04     -15     -18  370 本发明例
    b     蒸镀     Ni40Fe10Al25N25     8.7E+03     -12     20  350
    c     蒸镀     Fe24Co16Mg20F40     2.1E+04     -18     -18  450
    d     蒸镀     Ni32Fe8Al15B15N30     4.2E+04     -15     -17  400
    e     蒸镀     Fe16Co16Al11Mg17040     6.3E+04     -18     -17  370
    f     蒸镀     Fe37Mg21F42     3.6E+04     -14     -15  390
    g     蒸镀     Ni43Sr19F38     2.0E+04     -15     -11  430
    h     蒸镀     Fe12Pt12Al38N38     8.2E+05     -19     -5  460
    i     溅射     Ni64Fe16B8012     2.0E+02     -4     -19  - 比 较例
    j     蒸镀     AlN     3.8E+09     -20     0  -
    k     蒸镀     MgF2     1.3E+09     -21     0  -
    l     蒸镀     B203     2.60E+09     -20     0  -
在本实施例中，本发明例的所有试样都采用电子射线蒸镀装置，由多元蒸镀法成膜。另外，在制造时的极限真空度及成膜时的真空度分别为1×10-5Torr以下及1×10-4Torr以下。由于基板被水冷，不特别地实施基板加热，因此基板表面始终保持在100℃以下。并且，在所有的试样中，总厚度大致为1.5μm。试样(a)及(b)采用聚酰亚胺作为基板，但(c)～(l)采用玻璃作为基板。
图1表示在膜面内观察了本发明的电磁噪声抑制薄膜(a)Ni34Fe9B22O35、(c)Fe24Co16Mg20F40、(f)Fe37Mg21F42而得到的电子显微镜照片、及在膜面内观察了作为比较例的、利用溅射法成膜且在300℃进行1个小时热处理而制作的颗粒结构的薄膜(i)Ni64Fe16B8O12而得到的电子显微镜照片。能够观察到，在根据本发明制作的电磁噪声抑制薄膜中，即使不进行热处理也产生相分离，强磁性金属形成长的柱状结构体，相对于此，在由溅射法制作的比较例中，通过该颗粒形成处理，粒子的形状为几乎接近球状的不确定形。
表1表示将各试样作为电磁噪声抑制薄膜配置在传输线路(微波传输带)上时的传输特性的S11(反射)，S21(透射)。在此，表示优越的电磁噪声抑制特性的一个参数为S21，若其大大衰减，则表示噪声衰减效果高。另一个不可或缺的特性是S11，其被电阻值较大地左右。当S11大时，因传导噪声反射而有可能引起辐射等二次障碍。
在此，在本说明书中，关于S21的效果的描述为“衰减大”或“衰减小”。所谓“衰减大”是指“S21”展示出更低的值(如本实施例所述，当S21为负值时，为绝对值大的值)，即噪声抑制效果高。另外，关于S11的效果的描述为“小”或“大”。由于所谓“小”是指“S11”表示更低的值(如本实施例所述，当S11为负值时，为绝对值大的值)，即反射量少，因此是作为电磁噪声抑制薄膜的优选特性。
与比较例(j)～(l)相比可知，在本发明例中都在S21得到较大的衰减，具有优越的噪声抑制特性。另外，关于S11，由于电阻高，因此与比较例(i)相比，也展示出小的值。由此可知本发明例展示出优异的噪声抑制效果，但在形成柱状结构体的合金仅为Fe、Co及Ni的(a)～(g)中，S21得到更大的衰减，尤其由与Ni80Fe20或Fe60Co40接近的组成构成的(a)～(e)展示出非常优异的特性。
另外，看不到因基板材料的不同而导致的这些S参数(传输特性)等的差异。因此，就本发明的电磁噪声抑制薄膜而言，基板材料不仅可以由玻璃基板这样的无机绝缘材料成膜，还可以由金属材料或树脂等成膜，基板材料并不特别地限定。由于即使在由聚酰亚胺等FPC中采用的各种材料成膜时也可以制作柱状结构体层，因此还可以在电路基板或电缆类等的表面树脂上实施本发明的电磁噪声抑制薄膜，可以应用于各种用途中。
参见如图2A所示的实施例(a)，(c)，(f)，(g)及比较例(i)的导磁率的频率特性，在比较例(i)中在较宽的频率区域产生共振损失，未得到在优选的频率区域中的磁共振。这是因为：作为膜的结构由于粒子之间存在磁结合，因此在磁共振频率附近存在导磁率的较大分散。
另一方面，在本发明例中，在特定的频率得到尖锐的磁共振损失。其原因在于：由于因良好一致的柱状结构而产生磁各向异性，因此几乎没有分散，发生明确的磁共振。另外，在金属成分采用接近Ni80Fe20的组成的(a)中，与其它相比，得到高导磁率，在采用Fe或Fe60Co40的(c)或(f)中，得到高共振频率。这很大程度上依赖于作为这些金属原本具有的特性的磁化或结晶磁各向异性、磁变形的大小。若以示意图表示其特征，则如图2B所示。
表2表示比较了因磁畴结构的不同而产生的噪声抑制效果而得到的结果。在此，(m)的制作条件，在真空度、基板温度及总膜厚方面上与(c)的条件相同。在此，通过改变柱状结构体(金属)和绝缘性母体的成膜速度，来控制单磁畴和多磁畴。如图3所示可知，根据磁畴结构观察结果，观测到(m)的柱状结构展示出多磁畴的举动，但在(c)的情况下，由于磁畴相当小因此未观测到，磁畴的大小为数十nm以下。由此认为，在(c)中柱状结构展示出单磁畴的举动。参照表2可知，展示出单磁畴的举动的(c)中的S11比展示出多磁畴的举动的(m)小，具有作为电磁噪声抑制薄膜的优选特性。
表2
试样 成膜法     组成 电阻[μΩm] S11max  [dB]   S21(2GHz)  [dB]   L/D   磁畴
    c     蒸镀     Fe24Co16Mg20F40     2.1E+04     -16     -18   450   单磁畴
    m     蒸镀     Fe33Co22Mg15F30     3.6E+03     -9     -10   420   多磁畴
图4A、图4B及图4C是为了控制导磁率而控制所述柱状结构体的尺寸比(L/D，L：所述柱状结构体的长度，D：所述柱状结构体的宽度)的例子。如图中所示，在三种组成(Ni32Fe8B24O36，Fe42Al29N29，Fe21Co14Mg22F43)中进行研究。成膜条件及真空度、基板温度都与(c)的条件相同。图4A是控制尺寸比时的一例，是令D为3nm、尺寸比为10(L＝30nm)时的示意图。尺寸比的控制通过令各自的成膜速率为恒定，并调整配置在形成所述柱状结构体的纯金属或合金上的开闭器处于开放状态的时间而控制。另外，所述柱状结构体41在直径方向的间隙42，虽然根据由基板温度控制的D、和形成所述柱状结构体的纯金属或合金相对于绝缘物的比例来控制，但本次未实施基板加热，在图4B及图4C中表示数据的所有试样中，由于纯金属或合金的比例也恒定，因此间隙42大致恒定控制在6nm。另外，所述柱状结构体在长度方向的间隙，虽然当配置在形成所述柱状结构体的纯金属或合金上的开闭器关闭时，仅成膜各自的绝缘物，形成磁绝缘层43，但其恒定控制为30nm。通过重复所述顺序，得到所述柱状结构体层通过绝缘层而被磁分离的结构的膜，但在此总膜厚大致恒定控制为1.5μm。即，如图4A所示可知，尺寸比为L/D的柱状结构体层因30nm的绝缘物而成为 在膜厚方向上被截断并叠层的结构，但由于使总膜厚为1.5μm，因此L/D越小叠层数越多。由此，即使是一层而效果较弱的情况下，通过将其重叠，也可以得到展示出高噪声抑制效果的膜。
图4B及图4C是示出了在各个所述条件下使尺寸比变化时的、尺寸比对应的μ”的最大值fr的图。在此，在L/D≤1的试样中，由于易磁化轴并非单轴性，因此无法抑制热不稳定性，由于展示出超顺磁性，因此得不到作为电磁噪声抑制薄膜的优选导磁率特性。另外，当L/D≥1000时，由于膜过厚，且由于有容易剥落的倾向，因此存在问题。根据在此所示的结果可知，在1＜L/D＜1000的范围内，可进行在以往的颗粒薄膜中难以进行的导磁率的精密控制。尤其可知，在1＜L/D＜100的范围内，控制性非常好，通过控制尺寸比便可容易制作在优选的频率波段展示出噪声抑制效果的电磁噪声抑制薄膜。另外，在此，虽然分别令所述柱状结构体的直径方向和长度方向的间隙分别恒定为6nm及30nm，但该间隙只要是在所述柱状结构体之间不产生磁结合的区域即可。然而，在这些间隙为1nm以下时，由于产生所述磁结合，因此得不到作为电磁噪声抑制薄膜的优选特性。另外，若这些间隙为100nm以上，则由于抑制噪声的成分极其少，因此该情况下也得不到作为电磁噪声抑制薄膜的优选特性。尤其，在这些间隙为1000nm以上时，几乎得不到作为电磁噪声抑制薄膜的效果。并且，若这些间隙在1～1000nm之间变化，则由于作用于柱状结构体层之间的静磁相互作用变化，因此如图4A及图4B所示的数据也产生变化。具体来说，例如令L/D为恒定，并使长度方向的间隙变化时，若其变窄，则得到fr增加且导磁率减少的结果。但是，因间隙变窄，磁性层在膜中所占的比例增加，因此导磁率的减少量小。
根据这些结果，通过改变该间隙也可以控制电磁噪声抑制薄膜中的fr或透磁率。
在此所示的图中，例如在采用Ni32Fe8B24O36的情况下，若假定在没有磁相互作用的状态下理论上存在一个理想的柱状结构体，则可以预想fr的最大值超过10GHz。然而，本实施例中的最大为低于4GHz左右，可见存在较大的差异。其原因虽然也要稍微考虑静磁的相互作用的影响，但主要原因是因相分离的不清晰而引起的柱状结构体的不理想度。另外，在如图4B 及图4C所示的结果中，没有L/D＜10的数据。其原因也在于柱状结构体的不理想度。因此，得到了如下的结果：在通过微细加工制作大致理想的柱状结构体的情况下，fr可控制成更高的值，进而即便L/D为2～10，也可控制该fr或导磁率。
另外，在此，在所述柱状结构体分别不平行时，由于磁各向异性产生分散，因此得不到作为电磁噪声抑制薄膜的优选特性。另外，在所述柱状结构体中，在其长度方向与膜厚方向大约平行时，由于得到在面内各向同性的导磁率，因此成为作为电磁噪声抑制薄膜非常有用的材料。
参照所述结果，通过改变开闭器开放的时间并关闭若干次，可以在一种材料中重叠具有多个尺寸比、即不同的多个共振频率的柱状结构体。
图5表示在一种材料中尺寸比控制为10、15及30而制作的试样的示意图。采用的试样的组成为Ni36Fe9Mg18F37，极限真空度、成膜时的真空度、基板温度及使用的基板与(c)的条件相同。另外，总膜厚大约为1.5μm。在所述柱状结构体层中，由MgF2形成的长度方向、直径方向的间隙及D分别恒定为30nm、6nm及3nm。图6A及图6B分别是根据所述结果，描绘了在此得到的试样中预想的μ”的最大值与fr而得到的图，和将实际尺寸比不同的柱状结构体叠合而制作的试样的导磁率特性的图。在此得到的试样的导磁率特性，表示将在大致如设计所述的频率段、即200MHz、300MHz及1GHz具有磁共振点的试样叠合后的形状的频率轮廓。另外，试样的组成虽然都是Ni36Fe9Mg18F37，但即使在采用Fe、Co、及Ni的各种纯金属或它们的合金或至少含有20重量％所述纯金属或合金的组成的情况下也能得到同样的结果。图7A、图7B是示出了采用在本试验中制作的氧化物(O)、氮化物(N)及氟化物(F)的电磁噪声抑制薄膜中的、电阻率对应的S11的最大值和2GHz的S21的图。在此所示的数据所采用的试样的制作条件全部与(c)的条件相同。S11强烈依赖于电阻率，有随着电阻率的增加而单调减少的倾向。在102μΩcm左右到达-5dB左右，虽然有增加的倾向，但在103μΩcm以上的电阻中，S11变小至-10dB左右，其为实用的水平。另外，若观察S21，则可知即使是相同的电阻，由于是导磁率不同的试样，因此也未看到对电阻率的强烈依赖性，但在108μΩcm以上，则衰减5dB左右，若变成109μΩcm以上，则几乎看不到噪声抑制效果。
参照图8A、图8B、图9A、图9B，针对倾斜基板来控制导磁率的面内指向性的例进行说明。图8A是相对于蒸镀源的基板配置的示意图，图8B示意表示了参照图8A在面内使角度变化同时测定导磁率时的角度配置。在此，φ为图8A中xy平面和基板所呈的角度，9表示图8B中在基板面内的角度。就试样制作条件而言，在真空度、基板温度及采用的基板等与(c)相同的条件下制作。使用的试样组成是Ni32Fe8Al30N30。关于基板角度φ，在0°、30°、45°及80°下制作。图9A及图9B是表示这种情况下以各自的φ制作的试样中在面内的导磁率的角度依赖性的图。在基板与蒸镀源对置的状态下制作的φ＝0°的试样及φ＝30°的试样中，导磁率不依赖于θ大致恒定，不出现面内指向性。然而，在倾斜φ＝45°及φ＝80°的状态下制作的试样中出现强指向性，μ的测定方向为图9A及图9B中的y方向(θ＝0°)，导磁率变大。并且，φ越大该倾向越显著，另外，φ越大，该μ”的最大值也越大。尤其，在φ＝80°的试样中，在θ＝90°时，由于其导磁率大致为零，因此具有理想的指向性。由此，在膜需要具有面内指向性的情况下，本发明得到的膜非常有用。另外，虽然试样的组成都是Ni32Fe8Al30N30，但即使在采用Fe、Co及Ni的各种纯金属或它们的合金、或至少含有20重量％的所述纯金属或合金的组成的情况下，也能得到同样的结果。
接着，研究本发明中得到的电磁噪声抑制薄膜的电磁噪声抑制效果。
如图10所示，将本发明中得到的电磁噪声抑制薄膜试样61配置在由形成于绝缘基板上的微波传输带导体组成的微波传输带线路62上，将微波传输带线路62的两端与网络分析器63连接，观察S11及S21。表1～2中的传输特性也在该测定系统中测定。表3表示本试验使用的作为本实施例的试样(c)及具有由溅射法成膜，并在300℃热处理1个小时而制作的颗粒结构的比较例的组成及电阻率。两种试样中的总膜厚均为～1.5μm。
表3
  试样   成膜法     组成   电阻[μΩm]     备注
    c     蒸镀     Fe24Co16Mg20F40     2.1E+04     实施例
    n     溅射     Fe24Co16Mg20F40     2.0E+04     比较例
在将如表3所示的试样配置于微波传输带线路时的S11及S21的研究的结果分别如图11A及图11B所示。由图11A显然可知，表示反射的传输特性S11的测定结果，在本发明的实施例和比较例中差别不大，在采用任一种试样时都成为实用水平的反射量。另一方面，就表示透射损失的传输特性S21而言，由图11B显然可知，本发明的试样与比较试样相比，展示出较大的衰减，可以说电磁噪声抑制的效果高。
图12A是表示在接地线上形成了本发明的电磁噪声抑制薄膜(c)的有源元件安装电路基板的一例的仰视图，概略示出电路图。另外，图12B是图12A的电磁噪声抑制薄膜(c)的侧视图。图13是表示图12B的电磁噪声抑制薄膜的辐射噪声降低效果的图。
如图12A及图12B所示，在安装了IC75作为有源元件的电路基板73上的接地线72的一部分上将基于本发明而制作的电磁噪声抑制薄膜71成膜，并比较在该电路工作之际产生的辐射电磁噪声。另外，C为电容器等非有源电路元件74。
其结果为，如图13所示，在电路基板上的一部分成膜了如实线曲线77所示的电磁噪声抑制薄膜的电路工作时，观测的辐射电磁噪声水平，与未设置如虚线曲线76所示的比较例的电磁噪声抑制薄膜的辐射电磁噪声水平相比，较大地衰减，得到有效的电磁噪声降低效果。
在以上说明的本发明的实施例中，虽然仅针对在搭载了有源元件的电路基板上例如接地线上设置有电磁噪声抑制薄膜的例作了说明，但通过直接设置在包括同样的电路基板的电子部件或数据线的一部分或有源元件上或具备有源元件的电子部件的高频电流流动的部位例如金属筐体，当然也能得到电子噪声降低效果。
如以上说明所述，本发明的实施例的电磁噪声抑制薄膜在高频具有优异的导磁率特性，尤其是虚部导磁率特性，该电磁噪声抑制薄膜在高频具有优异的噪声抑制效果，对抑制近年来成为问题的高频电磁噪声是极其有效的。
另外，根据本发明，能够提供一种具备可以抑制超顺磁性并提高电阻、控制自旋共振现象的柱状结构的电磁噪声抑制薄膜。
工业上的可利用性
本发明的电磁噪声抑制薄膜，由于可以抑制成为噪声的高频电流，因此可以用于以个人计算机、便携式终端等为首的电子设备或电器中。

Claims (22)

1.一种电磁噪声抑制薄膜，其具有如下的结构，即由Fe、Co、或Ni各自的纯金属或至少含有20重量％的所述纯金属的合金构成的柱状结构体埋入作为氧化物、氮化物或氟化物或它们的混合物的无机物质的绝缘性母体中，当设所述柱状结构体的长度为L、且设所述柱状结构体的宽度为D时，所述柱状结构体的尺寸比L/D为1＜L/D≤1000。
2.根据权利要求1所述的电磁噪声抑制薄膜，其特征在于，
所述柱状结构体由Fe、Co或Ni各自的纯金属或它们的组合构成。
3.根据权利要求1或2所述的电磁噪声抑制薄膜，其特征在于，
所述柱状结构体为组成由NixFe(100-x)表示且x的范围是75≤x≤85at％的合金或Fe单体或组成由FeyCo(100-y)表示且y的范围是50≤y≤70at％的合金。
4.根据权利要求1或2所述的电磁噪声抑制薄膜，其特征在于，
所述柱状结构体作为单磁畴进行举动。
5.根据权利要求1或2所述的电磁噪声抑制薄膜，其特征在于，
所述柱状结构体的尺寸比L/D为1＜L/D≤100。
6.根据权利要求1或2所述的电磁噪声抑制薄膜，其特征在于，
所述柱状结构体在长度方向上具有易磁化轴，并且多个柱状结构体具有经由所述绝缘性母体而在直径方向上大致平行排列的重复结构。
7.根据权利要求6所述的电磁噪声抑制薄膜，其特征在于，
在所述多个柱状结构体的直径方向上，相邻的柱状结构体的间隙或存在于间隙中的所述绝缘性母体的厚度在1nm～1000nm的范围内。
8.根据权利要求6所述的电磁噪声抑制薄膜，其特征在于，
在所述多个柱状结构体的直径方向上，相邻的柱状结构体的间隙或存在于间隙中的所述绝缘性母体的厚度在1nm～100nm的范围内。
9.根据权利要求1或2所述的电磁噪声抑制薄膜，其特征在于，
所述柱状结构体在长度方向上具有易磁化轴，并且多个所述柱状结构体具有经由所述无机物质的绝缘性母体而在长度方向上叠合排列的重复结构。
10.根据权利要求9所述的电磁噪声抑制薄膜，其特征在于，
在所述多个柱状结构体的长度方向上，相邻的柱状结构体的间隙或存在于间隙中的所述绝缘性母体的厚度在1nm～1000nm的范围内。
11.根据权利要求9所述的电磁噪声抑制薄膜，其特征在于，
在所述多个柱状结构体的长度方向上，相邻的柱状结构体的间隙或存在于间隙中的所述绝缘性母体的厚度在1nm～100nm的范围内。
12.根据权利要求9所述的电磁噪声抑制薄膜，其特征在于，
由叠合的多个柱状结构体层构成，所述各自的柱状结构体层是具有尺寸比L/D互不相同的柱状结构体的磁性层。
13.根据权利要求1或2所述的电磁噪声抑制薄膜，其特征在于，
所述电磁噪声抑制薄膜的饱和磁变形常数的绝对值|γs|为|γs|≤60ppm。
14.根据权利要求1或2所述的电磁噪声抑制薄膜，其特征在于，
所述电磁噪声抑制薄膜的饱和磁变形常数的绝对值|γs|为|γs|≤6ppm。
15.根据权利要求1或2所述的电磁噪声抑制薄膜，其特征在于，
所述电磁噪声抑制薄膜在直流时的电阻率在102～109μΩcm的范围内。
16.根据权利要求1或2所述的电磁噪声抑制薄膜，其特征在于，
所述电磁噪声抑制薄膜在直流时的电阻率在104～107μΩcm的范围内。
17.根据权利要求1或2所述的电磁噪声抑制薄膜，其特征在于，
所述柱状结构体的长度方向和所述薄膜的厚度方向大致平行。
18.根据权利要求1或2所述的电磁噪声抑制薄膜，其特征在于，
所述柱状结构体的长度方向相对于所述薄膜的厚度方向倾斜平均角度φ而形成，所述φ在0≤φ≤90°的范围内。
19.根据权利要求1或2所述的电磁噪声抑制薄膜，其特征在于，
所述柱状结构体的长度方向相对于所述薄膜的厚度方向倾斜平均角度φ而形成，所述φ在45≤φ≤90°的范围内。
20.根据权利要求1或2所述的电磁噪声抑制薄膜，其特征在于，
所述柱状结构体的长度方向相对于所述薄膜的厚度方向倾斜平均角度φ而形成，所述φ在80≤φ≤90°的范围内。
21.根据权利要求12所述的电磁噪声抑制薄膜，其特征在于，
所述电磁噪声抑制薄膜通过由尺寸比L/D互不相同的柱状结构体构成的磁性层经由厚度t的绝缘性母体叠合多层而形成，且具有与所述磁性层的层数相当的个数、或该个数以下的多个磁共振频率。
22.一种电路基板，其在布线上包括根据权利要求1～21中任一项所述的电磁噪声抑制薄膜。
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CN1115562A (zh) * 1994-01-20 1996-01-24 株式会社东金 电磁透明度和反射性低的电磁干扰抑制体及其电子装置

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