CN1927876B - 葛根素提取物的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及植物药用成分提取分离方法领域,具体地说,涉及中草药葛根素的提取分离方法,包括下述工艺步骤:将葛属(Pueraria spp.)的根部原材料粉碎后煎煮,进行离子交换型大孔树脂层析,再经过大孔树脂层析,先以2-4倍柱体积的水洗,再以5-7倍柱体积的20%乙醇洗脱,收集20%乙醇洗脱液,回收乙醇得葛根素提取物。该方法工艺操作简捷、生产周期短、生产成本低,适合于工业化生产,获得葛根素含量很高的葛根素提取物。
Description
技术领域
本发明涉及植物药用成分提取、分离和纯化方法领域,具体地说,涉及中草药中葛根素的提取分离方法。
背景技术
葛根为豆科植物(Pueraria lobata(Willd.)Ohwi)的块根,又叫甘葛、粉葛、黄葛根、葛麻茹。葛根的药用和食用历史悠久,作为一种常用中药,在我国现存最早的一部药学专著《神农本草经》中就有较详细的记载,列为中品。葛根味甘辛、性平,具有降低血管阻力,改善心、脑血液循环,减慢心率,降低心肌耗氧量等药理作用。葛根素为中药葛根主要有效成分,此外还有其它异黄酮类化合物:大豆苷元、芒柄花素、大豆苷、4,7-二葡萄糖大豆苷、3’-甲氧基葛根素、7-木糖一-根素、4’,6’-二乙酰基-葛根素等,但以葛根素的含量最高。葛根素(结构如下)化学名为8-C-β-D-葡萄糖基-7,4’-二羟基-异黄酮(8-C-8-D-Glucopyranosyl-7,4’-hydroxy-isoflavone),呈白色针状结晶,能溶于水,但溶解度小(6.24g·L-1),其水溶液为无色或微黄色。具有改善心脑血管循环、降低心肌耗氧量,降低血糖,防止高血压及动脉硬化,抗肝脏毒,抗炎,祛痰,解热,提高机体免疫力,抗菌,抗病毒等多种药理作用,还具有提高视力等功能。“葛根素以毒性小,安全范围广,疗效好而极具临床应用价值。在国内,1974年方起程等成功地提取了葛根素,1993年葛根素被卫生部批准用于临床。
随着葛根素的药理作用的研究深入,葛根素的提取也越来越受到人们的重视。目前葛根素主要是从葛根中提取,其提取方法主要有以下几种:水提醇沉法、正丁醇-水萃取法、氧化铝脱色法、聚丙烯酰胺层析法、冰醋酸结晶法等提取、纯化方法。上述方法环节多、大量使用易燃、有毒的有机溶剂,易造成环境污染和对操作者的健康损害,且产品中的有害杂质去除困难,生产成本高,周期长,葛根素含量低。
中国专利1169820C公开了一种葛根素的制备方法:将野葛根部原材料粉碎后,水煮、过滤、浓缩、干燥得到水提物,再经过两次大孔吸附树脂层析、一次硅胶柱层析后,得到葛根素。该方法工艺步骤多、生产周期长,所用药材树脂比高及使用乙醇以外的大量的有机溶媒,不仅生产成本高,而且如果进行规模生产安全性无保证,尤其未进行中试规模以上的生产验证,是否适合大生产仍是一个未知数。
发明内容
所要解决的技术问题
本发明提供了一种工艺操作简捷、生产周期短、生产成本低,适合于上业化生产的葛根素生产方法。
技术方案
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种葛根素的生产方法,包括下述工艺步骤:
(1)将葛属(Pueraria spp.)的根部原材料粉碎后煎煮;
(2)煎煮液过离子交换型大孔树脂层析柱;
(3)过大孔吸附树脂层析柱。
其中在第一步和第二步之间还可以包括水解的步骤,因为水解工艺可以除去以碳-氧-糖连接的类似结构的化合物,提高葛根素提取物的纯度。因盐酸分子小,比较活泼,盐酸催化水解反应对设备的腐蚀性大,环境污染严重,不利于大生产,而硫酸的分子较大,催化水解效果好,综合考虑,优选硫酸作为催化剂。硫酸液优选4倍量1-2%(V/V)硫酸液,水解时间3-4小时。
其中,步骤(1)的原材料可以加水或含醇的水煎煮,优选加水煎煮,均为两次。
其中,步骤(2)使用的离子交换型树脂,该类型树脂用于葛根素类的分离纯化,是首次采用。离子交换型大孔树脂可以是D-392或D-290树脂,优选D-392树脂,因为该树脂能很好地吸附保留葛根素及相关结构类似物,洗脱能力好且易再生;所处理的药材和树脂的重量比为1∶1.0-2.5,最好为1∶2;洗脱时,先以2-4倍柱体积的水洗脱,优选为3倍柱体积的水,再以4-6倍柱体积的60%乙醇洗脱,优选5倍柱体积的乙醇,收集乙醇洗脱液,回收乙醇得浓缩液或粉末。经过离子交换型大孔树脂层析柱后的提取物的HPLC图谱见图1。
其中,步骤(3)使用的大孔吸附树脂,该类型树脂用于葛根素类的分离纯化,是首次采用。该大孔吸附树脂可以是AB-8、S-8树脂,优选S-8树脂,因为该树脂容量大,能很好地吸附保留葛根素及相关结构类似物,且易洗脱和再生活化;所处理的药材和树脂的重量比为3-5∶1,最好为4∶1;洗脱时先以2-4倍柱体积,优选为3倍柱体积的水洗脱,再以5-7倍柱体积,优选6倍体积的20%乙醇洗脱,收集20%乙醇洗脱液,回收乙醇得葛根素提取物,其中葛根素含量可达到近80%,收率约2.5%。经过大孔吸附树脂层析柱的提取物的HPLC图谱见图2。
在步骤(3)用20%乙醇洗脱液洗脱后,还可以用6倍柱体积70%乙醇洗脱收集70%乙醇洗脱液,回收乙醇可以得到另一具有多种药理活性的物质——大豆苷元提取物,收率约1%,含量未测定。
本发明所采用的葛属原材料,可以是野葛或粉葛,优选野葛。
有益效果
本发明的葛根素生产方法,采用了独特的树脂柱组合,均为首次使用,所用的药材树脂比例低,水提液不经浓缩和任何纯化处理,直接上层析柱,工艺操作简单,生产周期短,只有3天,生产成本低,适合于工业化生产。
附图说明
图1是经过离子交换型大孔树脂层析柱后的提取物的HPLC图谱
图2是经过大孔吸附树脂层析柱的提取物的HPLC图谱
具体实施方式
以下用实施例进一步说明本发明,但并不因此将本发明限制在具体实施例范围内。实施例中葛根素的测定方法按照中华人民共和国药典2005年版的方法进行。
实施例1
称取50kg野葛根药材,粉碎后,加入400L水煎煮3小时,再以300L的水煎煮0.5小时,合并煎煮液,冷却,经过重量为100kg的大孔树脂D-392,先以3倍柱体积的水洗脱,再以5倍柱体积的60%的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,回收乙醇得粉末,加入4倍量的水,经过重量为12.5kg的大孔吸附树脂S-8,先以3倍柱体积水洗脱,再以6倍柱体积20%乙醇洗脱,收集20%乙醇洗脱液,回收乙醇得葛根素提取物,其中葛根素含量为60%,出粉率为1.9%。
实施例2
称取50kg粉葛根药材,粉碎后,加入400L水煎煮2小时,再以300L的水煎煮1小时,合并煎煮液,冷却,经过重量为100kg的大孔树脂D-392,先以3倍柱体积的水洗脱,再以5倍柱体积的60%的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,回收乙醇得粉末,加入4倍量的1%的(V/V)浓硫酸后水解3小时,水解液调pH至6.5,在水解液的基础上再稀释5倍体积,滤过得滤液,滤液经过重量为12.5kg的大孔吸附树脂S-8,先以3倍柱体积水洗脱,再以6倍柱体积20%乙醇洗脱,收集20%乙醇洗脱液,回收乙醇得葛根素提取物,其中葛根素含量为77%,出粉率为2.5%。
实施例3
称取200kg粉葛根药材,粉碎后,加入1600L水煎煮2小时,再以1200L的水煎煮1小时,合并煎煮液,冷却,经过重量为300kg的大孔树脂D-392,先以2倍柱体积的水洗脱,再以4倍柱体积的60%的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,回收乙醇得粉末,加入4倍量的1.5%的(V/V)浓硫酸后水解4小时,水解液调pH至6.5,在水解液的基础上再稀释5倍体积,滤过得滤液,滤液经过重量为50kg的大孔吸附树脂S-8,先以3倍柱体积水洗脱,再以7倍柱体积20%乙醇洗脱,收集20%乙醇洗脱液,回收乙醇得葛根素提取物,其中葛根素含量为79%,出粉率为2.4%。
实施例4
称取200kg野葛根药材,粉碎后,加入1600L水煎煮2小时,再以1200L的水煎煮1小时,合并煎煮液,冷却,经过重量为300kg的大孔树脂D-392,先以3倍柱体积的水洗脱,再以6倍柱体积的60%的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,回收乙醇得粉末,加入4倍量的2%的(V/V)浓硫酸后水解3小时,水解液调pH至6.5,在水解液的基础上再稀释6倍体积,滤过得滤液,滤液经过重量为50kg的大孔吸附树脂S-8,先以3倍柱体积水冲洗,再以6倍柱体积20%乙醇洗脱,收集20%乙醇洗脱液,回收乙醇得葛根素提取物,其中葛根素含量为76%,出粉率为2.2%。
实施例5
称取1000kg野葛根药材,粉碎后,加入8000L水煎煮2小时,再以6000L的水煎煮1小时,合并煎煮液,冷却,经过重量为2000kg的大孔树脂D-392,先以2倍柱体积的水洗脱,再以6倍柱体积的60%的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,回收乙醇得粉末,加入4倍量的1.5%的(V/V)浓硫酸后水解4小时,水解液调pH至6.5,在水解液的基础上再稀释5倍体积,滤过得滤液,滤液经过重量为250kg的大孔吸附树脂S-8,先以3倍柱体积水冲洗,再以7倍柱体积20%乙醇洗脱,收集20%乙醇洗脱液,回收乙醇得葛根素提取物,其中葛根素含量为78%,出粉率为2.6%。
实施例6
称取50kg粉葛根药材,粉碎后,加入400L水煎煮2小时,再以300L的水煎煮1小时,合并煎煮液,冷却,经过重量为100kg的大孔树脂D-290,先以3倍柱体积的水洗脱,再以5倍柱体积的60%的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,回收乙醇得粉末,加入4倍量的1%的(V/V)浓硫酸后水解3小时,水解液调pH至6.5,在水解液的基础上再稀释5倍体积,滤过得滤液,滤液经过重量为12.5kg的大孔吸附树脂S-8,先以3倍柱体积水洗脱,再以6倍柱体积20%乙醇洗脱,收集20%乙醇洗脱液,回收乙醇得葛根素提取物,其中葛根素含量为71%,出粉率为2.0%。
实施例7
称取50kg粉葛根药材,粉碎后,加入400L水煎煮2小时,再以300L的水煎煮1小时,合并煎煮液,冷却,经过重量为100kg的大孔树脂D-290,先以3倍柱体积的水洗脱,再以5倍柱体积的60%的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,回收乙醇得粉末,加入4倍量的1%的(V/V)浓硫酸后水解3小时,水解液调pH至6.5,在水解液的基础上再稀释5倍体积,滤过得滤液,滤液经过重量为120kg的大孔吸附树脂AB-8,先以3倍柱体积水洗脱,再以6倍柱体积20%乙醇洗脱,收集20%乙醇洗脱液,回收乙醇得葛根素提取物,其中葛根素含量为72%,出粉率为1.9%。
实施例8
称取50kg粉葛根药材,粉碎后,加入400L水煎煮2小时,再以300L的水煎煮1小时,合并煎煮液,冷却,经过重量为50kg的大孔树脂D-392,先以3倍柱体积的水洗脱,再以5倍柱体积的60%的乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,回收乙醇得粉末,加入4倍量的1%的(V/V)浓硫酸后水解3小时,水解液调pH至6.5,在水解液的基础上再稀释5倍体积,滤过得滤液,滤液经过重量为12.5kg的大孔吸附树脂S-8,先以3倍柱体积水洗脱,再以6倍柱体积20%乙醇洗脱,收集20%乙醇洗脱液,回收乙醇得葛根素提取物,其中葛根素含量为72%,出粉率为2.0%。
Claims (8)
1.一种葛根素提取物的生产方法,包括步骤:
(1)将葛属(Pueraria spp.)的根部原材料粉碎后煎煮;
(2)进行离子交换型大孔树脂层析,先以2-4倍柱体积的水洗脱,再以4-6倍柱体积的60%乙醇洗脱;
(3)乙醇洗脱液处理后过大孔树脂层析柱;
其特征在于,在步骤(2)和步骤(3)之间还包括水解的步骤。
2.按照权利要求1所述的方法,其中水解所用的催化剂是硫酸。
3.按照权利要求1所述的方法,其中步骤(2)使用的大孔树脂是D-392树脂。
4.按照权利要求1所述的方法,其中步骤(3)使用的大孔树脂是S-8树脂。
5.按照权利要求1所述的方法,其中步骤(3)是先以2-4倍柱体积的水洗,再以5-7倍柱体积的20%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,回收乙醇得粉末。
6.按照权利要求1所述的方法,其中步骤(2)使用树脂的重量和药材重量之比为1.0-2.5∶1。
7.按照权利要求1所述的方法,其中步骤(3)使用树脂的重量和药材重量之比为1∶3-6。
8.按照权利要求1所述的方法,其中步骤(1)使用的葛属的根部原材料是野葛的根部原材料。
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