CN1927511A - 热喷涂用TiB2纳微米结构喂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种热喷涂用TiB2纳微米结构喂料的制备方法，属于粉体加工领域。目前自蔓延高温合成(SHS)法生产的TiB2粉末颗粒形状不规则，粒径细小，流动性差，热喷涂工艺中送粉困难。本发明将平均粒度小于5μm的TiB2粉与粒度小于0.2μm其他纳米粒子混合后，经湿法球磨及超声波处理获得纳微米悬浊液，对混浊液进行喷雾干燥后获得TiB2纳微米结构的团聚粉，再将团聚粉真空热处理后得到热喷涂用TiB2纳微米结构喂料。本发明方法制备的热喷涂用TiB2纳微米结构喂料，其外观是球形，粒度分布均匀，单个球形颗粒内部仍存在纳米颗粒，流动性在60～102s/50g，满足热喷涂用TiB2喂料的物理性能要求。
Description
技术领域：
一种热喷涂用TiB2纳微米结构喂料的制备方法，属于粉体加工领域。
背景技术：
TiB2具有高熔点、高硬度、低密度、耐磨性好、高的抗化学腐蚀性等诸多优异性能，是继WC、Cr3C2之后的高温耐磨抗氧化材料，广泛应用于航空航天、武器装备、冶金、刀具等领域。已成为热喷涂表面改性研究的热点材料。目前自蔓延高温合成(SHS)法是国内外工业生产高纯TiB2粉末的主要方式。但这种方式生产的粉末颗粒形状不规则，粒径细小，颗粒尺寸分布在0.1～5.0μm，流动性差，热喷涂工艺中送粉极为困难。
从热喷涂TiB2陶瓷涂层的研究历史来看，TiB2常采用真空等离子喷涂或低压等离子喷涂，这两种喷涂方式成本高昂，且受真空室尺寸限制，不能喷涂大试样。采用大气等离子喷涂则是较经济的方式，然而在大气条件下，TiB2在高温等离子束流中的易氧化且飞行速度小，撞击基体的动能低，导致与基体的结合差，沉积效率低，涂层孔隙率高。这些不利因素显然影响涂层质量和涂层应用。
近年来的研究表明，1)TiB2热喷涂粉末中适当选择添加剂，可改善涂层质量。热喷涂硼化物粉末中添加SiC在高温下能改变硼化物陶瓷的氧化动力学特性，阻碍其氧化产物B2O3的高温挥发，使B2O3的起始挥发温度从700K提高到1400K；MoSi2作为添加剂，在涂层中作为TiB2的粘结相，使涂层致密。2)热喷涂纳米结构陶瓷涂层具有热喷涂常规陶瓷涂层不可比拟的卓越性能。热喷涂制备的陶瓷纳米结构涂层，孔隙率低，耐磨性提高，韧性提高，脆性下降。而纳米粉末不能直接用于热喷涂。把纳米粉末重构成微米级粉末是热喷涂制备纳米结构涂层的最简单快捷的方式，是当前国内外热喷涂制备纳米结构涂层的主流方式。因而，选择合适的添加剂，制备适合热喷涂的TiB2粉末是获得高质量的热喷涂TiB2涂层的前提。喷雾干燥造粒产品在颗粒形状，粒径分布，流动性等方面可满足热喷涂对粉末的物理性能要求，对喷雾干燥产品进行热处理能有效去除粉体中的有机活性剂，但在大气加热炉中，高温条件下，TiB2粉末会氧化，真空热处理能有效抑制氧化，保证TiB2粉的纯净，真空高温处理后，颗粒中仍保存有部分纳米级颗粒。选择合适的喷涂工艺参数，热喷涂TiB2纳微米结构喂料有望得到纳米结构的涂层。
发明内容：
本发明的目的是提供一种热喷涂用TiB2纳微米结构喂料的制备方法，使得制备的TiB2纳微米结构喂料粒径均匀，流动性好，适用于热喷涂。
为了获得适合热喷涂的TiB2纳微米结构喂料，本发明采用了如下步骤：
1)、将平均粒度小于5μm的亚微米级TiB2粉或纳米级TiB2粉与粒度小于0.2μm的纳米级SiC、MoSi2、Al2O3、MgO、ZrO2的一种或几种按(97～60)∶(3～40)质量比进行混料，混料后加入表面活性剂，湿法球磨1.5h后20KHz超声波处理15min获得纳微米悬浊液；
2)、采用悬浊液恒温50～75℃进料，210～240℃的进口温度，送料速度控制在2～4L/hr，离心盘转速控制在20000～35000r/min喷雾干燥悬浊液，获得TiB2纳微米结构的团聚粉；
3)将喷雾干燥的团聚粉置于真空度高于10-3Pa的真空扩散焊炉中，热处理温度1200～1400℃，保温1.5～2.5小时，随炉冷却，得到热喷涂用TiB2纳微米结构喂料。
所述的表面活性剂是聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酸氨、磷酸三丁酯、羧甲基纤维素之一，悬浊液中含量少于45g/L。
高效湿法球磨及超声波处理得主要目的是获得单相或多相分散均匀的悬浊液。
喷雾干燥送料过程中采用恒温水浴50～75℃加热悬浊液，可降低热空气与液料间的温差，提高水分蒸发效率，获得球形度高的团聚粉。通过喷雾干燥处理，TiB2团聚粉的粒度范围在5～75μm。
真空热处理的目的是去除喷雾干燥团聚粉的残余水分及表面活性剂，纯化团聚粉；同时使团聚粉颗粒内部的纳米粒子之间在高温下融合，提高团聚粉的致密性，选择合适的热处理温度和保温时间，团聚粉颗粒内部纳米粒子仍然保持纳米尺寸。
利用本发明的方法制备的热喷涂用TiB2纳微米结构喂料，其粉体颗粒外观是球形，粒度分布均匀，尺寸在5～75μm之间，单个球形颗粒内部仍保持存在纳米颗粒。经振动筛分处理可得到不同粒度分布的粉体，其流动性在60～102s/50g，满足热喷涂对粉末的物理性能要求。
附图说明
图1利用本发明方法制备的TiB2/Al2O3纳微米结构喂料在扫描电子显微镜下观察的形貌。
图2利用本发明方法制备的TiB2/SiC纳微米结构喂料在扫描电子显微镜下观察的形貌；
图3利用本发明方法制备的TiB2/SiC纳微米结构喂料在高分辨扫描电子显微镜下观察的单个颗粒的表面形貌。
具体实施方式
实施例1：TiB2/Al2O3纳微米结构喂料的制备
取粒度小于5μm的TiB2粉250g，粒径范围是80～200nm的Al2O3粉50g混合，进行球磨，球磨介质为去离子水，再加入含表面活性剂质量为23g的去离子水溶液，配制成体积为1L的料浆，在高效立式球磨机中球磨1.5hr，再用20KHz的超声波处理15min。这样配制成具有一定黏度的悬浊液。在高速电动离心喷雾干燥设备中喷雾干燥已经制备好的悬浊液。喷雾干燥参数选择为：空气进口温度240℃，出口温度为120℃；喷雾干燥送料过程中恒温水浴50℃加热悬浊液，送料速度控制在4L/hr，离心盘转速控制在35000r/min.通过喷雾干燥处理，可获得5～75μm的TiB2/Al2O3团聚粉。团聚粉在真空扩散焊炉中热处理，真空度为10-3Pa，热处理温度为1200℃，保温1.5小时，随炉冷却，即可获得TiB2/Al2O3的纳微米结构喂料。
在扫描电子显微镜下观察其形貌，从图1中可以看出团聚粉的形状近似球形，颗粒尺寸分布在5～75μm间。利用振动筛分分级处理得到粒度分布在15～45μm的团聚粉，用霍尔流动性检测仪测试流动性，50g粉的流动时间为96～98s；粒度分布在45～75μm的团聚粉，50g粉的流动时间为60～63s。
实施例2：TiB2/SiC纳微米结构喂料的制备
取粒度小于5μm的TiB2粉240g，粒径小于80nm的SiC粉160g混合，进行球磨1hr，球磨介质为去离子水，再加入含表面活性剂质量为32g的去离子水溶液，配制成体积为1L的料浆，在高效立式球磨机中球磨1.5hr，再用20KHz的超声波处理15min。这样配制成具有一定黏度的悬浊液。在高速电动离心喷雾干燥设备中喷雾干燥已经制备好的悬浊液。喷雾干燥参数选择为：空气进口温度210℃，出口温度为130℃；喷雾干燥送料过程中恒温水浴75℃加热悬浊液，送料速度控制在2L/hr，离心盘转速控制在25000r/min.通过喷雾干燥处理，可获得5～75μm的TiB2/SiC团聚粉。团聚粉在真空扩散焊炉中热处理，真空度为10-3Pa，热处理温度为1400℃，保温2.5小时，随炉冷却，即可获得TiB2/SiC的纳微米结构喂料。
在扫描电子显微镜下观察其形貌，从图2中可以看出团聚粉的形状近似球形，颗粒尺寸分布在5～75μm间。利用振动筛分分级处理得到粒度分布在15～45μm的团聚粉，用霍尔流动性检测仪测试流动性，50g粉的流动时间为101～102s。粒度分布在45～75μm的团聚粉，50g粉的流动时间为76～78s。
以上分析表明本发明的方法制备的热喷涂用TiB2纳(微)米结构喂料，其粉体颗粒外观是球形，粒度分布均匀，尺寸在5～75μm之间，单个球形颗粒内部仍保持存在纳米颗粒，见附图3。经振动筛分处理可得到不同粒度分布的粉体，其流动性在60～102s/50g，满足热喷涂对粉末的物理性能要求。
Claims (2)
1.一种热喷涂用TiB2纳微米结构喂料的制备方法，其特征在于，采用了如下步骤：
1)、将平均粒度小于5μm的亚微米级TiB2粉或纳米级TiB2粉与粒度小于0.2μm的纳米级SiC、MoSi2、Al2O3、MgO、ZrO2的一种或几种按(97～60)∶(3～40)质量比进行混料，混料后加入表面活性剂，湿法球磨1.5h后20KHz超声波处理15min获得纳微米悬浊液；
2)、采用悬浊液恒温50～75℃进料，210～240℃的进口温度，送料速度控制在2～4L/hr，离心盘转速控制在20000～35000r/min喷雾干燥悬浊液，获得TiB2纳微米结构的团聚粉；
3)将喷雾干燥的团聚粉置于真空度高于10-3Pa的真空扩散焊炉中，热处理温度1200～1400℃，保温1.5～2.5小时，随炉冷却，得到热喷涂用TiB2纳微米结构喂料。
2.根据权利要求1所述的一种热喷涂用TiB2纳微米结构喂料的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂是聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酸氨、磷酸三丁酯、羧甲基纤维素之一，在悬浊液中的含量少于45g/L。
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