CN1925940A - 粉末成形体的成形方法及粉末成形模具装置 - Google Patents

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Abstract

在向形成于成形模主体(2)的成形部(1A)填充原料粉末之后，将下、上冲头(3，4)与成形部(1A)嵌合，成形粉末成形体。在填充原料粉末(M)之前，将水中溶解了相对于20℃下的100g水的溶解度为3g以上的水溶性润滑剂并使得成为均匀的相的水溶液(L)附着在成形部(1A)，然后使该水溶液(L)蒸发从而在成形部(1A)形成晶体，进而形成结晶层(B)。在成形部(1A)的周面形成致密的润滑用层(B)，不但能降低粉末成形体(A)的从成形部(1A)的拔出压力的同时，也能够提高粉末成形体(A)的密度，从而能够更稳定地连续成形。采用本发明，在成形部形成致密的润滑剂被膜，能够稳定地得到高密度的粉末成形体。

Description

粉末成形体的成形方法及粉末成形模具装置
技术领域
本发明涉及将原料粉末填充至粉末成形模具中而成形的粉末成形体的成形方法以及粉末成形模具装置。
背景技术
在烧结部件的制造中使用的压粉体，通过将Fe系、Cu系等原料粉末在成形模内加压成形来形成，此后经由烧结的工序制作烧结体。在成形工序中，使用成形模用压制机加压从而成形成形体。在加压时，成形体和成形模之间发生摩擦。因此，在混合粉末时添加硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸锂等不溶于水的脂肪酸系润滑剂，付与润滑性。
可是，这样的向原料粉末混合润滑剂的方法，对于提高成形体的密度是有极限的。于是，为了得到高密度的成形体，提出了减少添加至原料粉末中的润滑剂，在成形模上涂敷与添加至原料粉末中的润滑剂相同的润滑剂，以此能够补偿润滑性不足的粉末成形体的成形方法(例如，参照专利文献1)。
这种现有的成形方法，包含下述工序：向被加热的模具的内表面涂布分散在水中的高级脂肪酸系润滑剂的涂布工序；向上述模具填充金属粉末，以上述高级脂肪酸系润滑剂与该金属粉末化学结合从而生成金属皂被膜的压力将该金属粉末加压成形的加压成形工序，当使用被加热，且在内面涂布了硬脂酸锂之类的高级脂肪酸系润滑剂的模具，向此模具填充被加热的金属粉末，以该金属粉末与高级脂肪酸系润滑剂化学结合从而生成金属皂被膜的压力将该金属粉末加压成形，则在模具的内表面会产生金属皂被膜，其结果金属粉末的成形体与模具之间的摩擦力减少，拔出成形体不需要大的压力即能完成。
另外，成形用的模具上由于使用与添加在原料粉末中的润滑剂相同的润滑剂，因此使用不溶于水的润滑剂，涂布在模具上的润滑剂以固体粉末的状态涂布。因此，静电涂敷润滑剂粉末，或用表面活性剂使之分散于水中而干燥涂敷的方法也已被公知。
【专利文献1】特许第3309970号公报(段落0012，0013)
上述文献1等记载的现有技术，由于分散在水中的润滑剂以固体粉末的状态，即润滑剂的固体粉末以分散于水中并混合的状态被涂布在成形模上，所以未形成致密的被膜，从而难以生产稳定的成形体。
作为解决上述问题的方法同一申请人在特愿2002-338621号提出，在形成于成形模主体的成形部中填充原料粉末之后，使冲头嵌合于上述成形部从而成形粉末成形体的粉末成形体的成形方法中，在填充上述原料粉末之前，将润滑剂溶解于溶剂的水溶液附着在上述成形部，然后使该水溶液蒸发，在上述成形部形成结晶层，从而能够通过上述结晶层在成形部形成致密的润滑层的粉末成形体的成形方法。而且，关于结晶层进行进一步的研制从而得到了最适合的水溶液。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种在成形部形成致密的润滑剂被膜，能够稳定地得到高密度的粉末成形体的粉末成形体的成形方法以及粉末成形模具装置。
本发明的技术方案1是粉末成形体的成形方法，在形成于成形模主体的成形部中填充原料粉末之后，将冲头与上述成形部嵌合从而成形粉末成形体的粉末成形体的成形方法，其特征在于，在填充上述原料粉末之前，将水中溶解了相对于20℃下的100g水的溶解度为3g以上的水溶性润滑剂的水溶液附着在上述成形部，然后使该水溶液蒸发从而在上述成形部形成结晶层。
另外，技术方案2～12的本发明是将上述润滑剂使用含氧酸系金属盐或者有机酸系金属盐的群组中的1种或2种以上的物质；此外，技术方案13的本发明的上述水溶液，是使水溶性的上述润滑剂以0.01重量％以上且小于饱和浓度完全溶解在水中的水溶液，同时，技术方案14的本发明是上述润滑剂为钾盐或钠盐。
此外，技术方案15的本发明是在上述润滑剂中添加了防腐剂，技术方案16的本发明是在上述润滑剂中添加了消泡剂，技术方案17的本发明是在上述润滑剂中添加了水溶性的溶剂，并且，技术方案18的本发明是上述水溶性的溶剂为醇或酮，技术方案19的本发明是在上述润滑剂中不含卤族元素。
在这样的粉末成形体成形方法中，例如，将磷酸氢二钾、磷酸氢二钠等水溶液的磷酸系金属盐以0.01重量％以上小于饱和温度完全溶于水，使之溶解变成均匀相后，通过在成形部的表面附着、蒸发，润滑剂的晶体成长，而形成结晶层。
另外，技术方案20的发明是一种粉末成形模具装置，其特征在于，设有：成形粉末成形体侧面的具有贯通孔的成形模主体、从下方与上述贯通孔嵌合的下冲头、从上方与上述贯通孔嵌合的上冲头、与上述贯通孔相面对的润滑剂水溶液的喷出部、设置在由上述贯通孔和与该贯通孔嵌合的下冲头构成的粉末成形体的成形部的周围的加热器、将该加热器控制在高于上述水溶液的蒸发温度的温度控制装置。
另外，技术方案21的发明是一种粉末成形模具装置，其特征在于，设有：成形粉末成形体侧面的具有贯通孔的成形模主体、从下方与上述贯通孔嵌合的下冲头、从上方与上述贯通孔嵌合的上冲头、与上述贯通孔相面对的润滑剂水溶液的喷出部、设置在由上述贯通孔和与该贯通孔嵌合的下冲头构成的粉末成形体的成形部周围的加热器、将该加热器控制在高于上述水溶液的蒸发温度，且低于上述润滑剂的熔融温度的温度控制装置。
根据技术方案20或技术方案21的构成，在向由成形模主体的贯通孔和与该贯通孔嵌合的下冲头形成的成形部填充原料粉末之前，将水中溶解了相对于20℃下的100g水的溶解度为3g以上的水溶性润滑剂的水溶液附着在被加热的上述成形部，然后使该水溶液蒸发，在上述成形部的周围致密地形成上述润滑剂的结晶层。此后，在填充了原料粉末之后，从上方与上述贯通孔嵌合上述冲头，成形粉末成形体。
本发明的技术方案1是粉末成形体的成形方法，在形成于成形模主体的成形部中填充原料粉末之后，将冲头与上述成形部嵌合从而成形粉末成形体的粉末成形体的成形方法，其特征在于，在填充上述原料粉末之前，将在溶剂中溶解了润滑剂的水溶液附着在上述成形部，然后使该水溶液蒸发从而在上述成形部形成结晶层。采用上述本发明的第1项发明，通过在成形部形成用于更加致密的润滑的结晶层，能够减小粉末成形体的拔出压力、还能够谋求提高粉末成形体的密度。
另外，技术方案2的本发明的上述润滑剂是含氧酸系金属盐。
另外，技术方案3的本发明的上述润滑剂是磷酸系金属盐、硫酸系金属盐、硼酸系金属盐、硅酸系金属盐、钨酸系金属盐、有机酸系金属盐、硝酸系金属盐或者碳酸系金属盐。技术方案4的本发明的上述润滑剂是磷酸氢二钾、磷酸氢二钠、磷酸三钾、磷酸三钠、多磷酸钾、多磷酸钠、核黄素磷酸钾、或者核黄素磷酸钠。技术方案5的本发明的上述润滑剂是硫酸钾、硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸钠、硫代硫酸钾、硫代硫酸钠、十二烷基硫酸钾、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯硫酸钾、十二烷基苯硫酸钠、食用蓝色1号、食用黄色5号、抗坏血酸硫酸酯钾、或者抗坏血酸硫酸酯钠。
技术方案6的本发明的上述润滑剂是四硼酸钾、或者四硼酸钠。技术方案7的本发明的上述润滑剂是硅酸钾、或者硅酸钠。技术方案8的本发明的上述润滑剂是钨酸钾、或者钨酸钠。技术方案9的本发明的上述润滑剂是乙酸钾、乙酸钠、苯甲酸钾、苯甲酸钠、对苯二甲酸二钾、对苯二甲酸二钠、抗坏血酸钾、或者抗坏血酸钠。技术方案10的本发明的上述润滑剂是硝酸钾、或者硝酸钠。技术方案11的本发明的上述润滑剂是碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、或者碳酸氢钠。并且，技术方案12的本发明使用了技术方案2～11中记载的润滑剂的1种或2种以上。并且，技术方案13的本发明中，将水溶性的上述润滑剂以0.01重量％以上且小于饱和浓度完全溶解在水中。同时，技术方案14的本发明的上述润滑剂是钾盐或钠盐。并且，技术方案15的本发明在上述润滑剂中添加了防腐剂。另外，技术方案16的本发明在上述润滑剂中添加了消泡剂。另外，技术方案17的本发明在上述润滑剂中添加了水溶性的溶剂。同时，技术方案18的本发明的上述水溶性的溶剂是醇或酮。技术方案19的本发明在上述润滑剂中不含卤族元素。采用上述任意发明都能够在成形部切实地形成致密的用于润滑的结晶层。
另外，技术方案20、技术方案21的发明是一种粉末成形模具装置，其特征在于，设有：成形粉末成形体侧面的具有贯通孔的成形模主体、从下方与上述贯通孔嵌合的下冲头、从上方与上述贯通孔嵌合的上冲头、与上述贯通孔相面对的润滑剂水溶液的喷出部、设置在由上述贯通孔和与该贯通孔嵌合的下冲头构成的粉末成形体的成形部周围的加热器、将该加热器控制在高于上述水溶液的蒸发浓度，且根据需要控制在低于上述润滑剂的熔融温度的温度控制装置，并且向喷出部供给水中溶解了相对于20℃下的100g水的溶解度为3g以上的水溶性润滑剂的水溶液。据此，在成形部更加切实地形成润滑剂水溶液的结晶层，能够减小粉末成形体的拔出压力，还能谋求提高粉末成形体的密度，而且，能够稳定地连续成形。
附图说明
图1是表示本发明的第1实施例的第1工序剖面图。
图2是表示本发明的第1实施例的第2工序剖面图。
图3是表示本发明的第1实施例的第3工序剖面图。
图4是表示本发明的第1实施例的第4工序剖面图。
图5是肥皂溶解度的图表。
图6是表示本发明的第2实施例的第1工序剖面图。
图7是表示本发明的第2实施例的第2工序剖面图。
图8是表示本发明的第2实施例的第3工序剖面图。
图9是表示本发明的第2实施例的第4工序剖面图。
图10是表示本发明的第3实施例的第1工序剖面图。
图11是表示本发明的第3实施例的第2工序剖面图。
图12是表示本发明的第4实施例的第1工序剖面图。
图13是表示本发明的第4实施例的第2工序剖面图。
图中，1-贯通孔、1A-成形部、3-下冲头、4-上冲头、6-喷出部、7-加热器、9-温度控制装置、A-粉末成形体、B-结晶层、L-水溶液、M-原料粉末。
具体实施方式
下面，参照附图，说明本发明的最佳实施方式。需要说明的是，以下说明的实施方式并不限定于权利要求范围中所记载的本发明的内容。而且，以下说明的全部构成并非为本发明的必需内容。
实施例1
以下，参照图1～4说明本发明的第1实施例。图1表示第1工序，在该图中，1是形成在成形后述的压粉体即粉末成形体A的侧面的成形模主体即模2上的贯通孔，从该贯通孔2的下方嵌合下冲头3，另一方面，从贯通孔2的上方嵌合上冲头4。而且，在模2的上面滑动自如地设置有供给原料粉末M的原料供给体即送料器5。而且，在贯通孔2的上方设置有喷射后述润滑剂的水溶液L，从而将水溶液L附着在成形部1A的附着装置即喷雾部6，该喷雾部6设置成面对贯通孔2的同时，通过自动开闭阀(未图示)与水溶液L的罐(未图示)连接。另外，在由贯通孔1和与该贯通孔1嵌合的下冲头3构成的粉末成形体A的成形部1A的周围设置了加热器7和温度检测部8，这些加热器7和温度检测部8与作为温度控制装置的温度控制装置9连接，利用该温度控制装置9将贯通孔2的温度控制在高于水溶液L的蒸发温度，且低于润滑剂的熔融温度。
而且，在第1工序中，通过预先利用温度控制装置9控制的加热器7的热量，贯通孔1的周面的温度被设定为高于水溶液L的蒸发温度，且低于润滑剂的熔融温度。而且，在下冲头3与贯通孔1嵌合形成成形部1A的状态下，打开自动开闭阀从喷雾部6，将水中溶解了相对于20℃下的100g水的溶解度为3g以上的水溶性润滑剂的水溶液L，喷吹到被加热器7加热的模2的成形部1A上使之附着。其结果，水溶液L蒸发、干燥，在贯通孔1的圆周面上晶体成长，均匀地形成上述润滑剂的结晶层B。之所以使用相对于20℃下的100g水的溶解度为3g以上的水溶性润滑剂，是因为在接近常温的水溶液中易于生成沉淀物，从而导致利用喷雾部6进行附着作业时，喷雾部6被堵塞的不良后果。另一方面，例如，含硬脂酸钠、棕榈酸钠、十四烷酸钠、月桂酸钠成分的一般高级脂肪酸系的肥皂类，其水溶液必须在高温下方能得到相对于100g水3g以上的溶解度。
其次，如图2的第2工序所示，送料器5前进，使原料粉末M落下填充至成形部1A中。其次，如图3的第3工序所示，使模2向下方移动的同时，从上方将上冲头4插入到贯通孔1的成形部1A中，用上冲头4和下冲头3夹住、压缩原料粉末M。此时，下冲头3下端固定不移动。而且，在此第3工序中，原料粉末M对由润滑剂形成的结晶层B以润滑状态被压缩。
如此加压成形的粉末成形体A，在模2进一步向下方降落，如图4的第4工序所示，下冲头3的上面达到与模2的上面大致相同的高度时即能取出。在取出时，粉末成形体A也以润滑状态与由润滑剂形成的结晶层B接触。这样，粉末成形体A被取出后，再返回至第1工序，再向成形部1A喷射水溶液L，形成结晶层B之后，原料粉末M被填充到成形部1A中。
以下作为水溶性良好的水溶液，关于将相对于20℃下的100g水的溶解度作为3g以上的理由进行说明。如图4中的各种脂肪酸肥皂的溶解度所示，一般利用动物油或植物油制成的混合肥皂及其主要成分，在常温下相对于水的溶解度均较低，即使溶解于水，过一段时间便生成沉淀物，在常温下通常所使用的温度(20℃左右)下，生成沉淀物，发生喷雾部被堵塞等不良情况，因此，不含这些成分的溶解度便成为最低限度的条件。于是，将相对于20℃下的100g水的溶解度设定为3g以上。
以下，通过表1～3说明实施例及比较例。表1～3中的实施例及比较例，均使用下述混合物：在作为原料粉末的铁粉(平均粒径90μm)中添加0.2重量％的作为润滑剂的硬脂酸锂(平均粒径5μm)，将添加后所得的物质用旋转混合机混合30分钟而得到的混合物，并向成形加压面积1cm2的圆柱的成形模填充7g上述混合的原料粉末，此后，以8t/cm2的成形压力连续成形100个粉末成形体。实施例是，将在水中溶解了水溶性润滑剂的水溶液附着在被加热至150℃的成形模的成形部之后，使之蒸发、干燥、形成结晶层，此后，填充原料粉末。比较例1是，将在丙酮中分散了硬质酸锂(平均粒径5μm)的液体附着在被加热至150℃的成形模的成形部之后，使之干燥而形成被膜，此后，填充原料粉末。比较例2是在成形模上未使用润滑剂的情况。表中的密度的R是连续成形100个的成形体密度的最大值与最小值之差。
表1
  实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   实施例6   实施例7   实施例8   实施例9
  成形模润滑成分   磷酸氢二钾   磷酸氢二钠   磷酸三钠   多磷酸钠   核黄素磷酸钠   硫酸钾   亚硫酸钠   硫代硫酸钠   十二烷基硫酸钠
  溶剂   水   水   水   水   水   水   水   水   水
  润滑成分的形态   溶解   溶解   溶解   溶解   溶解   溶解   溶解   溶解   溶解
  浓度   1％   1％   1％   1％   1％   1％   1％   1％   1％
  成形温度   150℃   150℃   150℃   150℃   150℃   150℃   150℃   150℃   150℃
  平均拔出压力   6kN   8kN   6kN   8kN   20kN   18kN   20kN   18kN   16kN
  平均成形体密度   7.56g/cm3   7.55g/cm3   7.56g/cm3   7.54g/cm3   7.50g/cm3   7.52g/cm3   7.50g/cm3   7.51g/cm3   7.53g/cm3
  密度的R   0.02   0.02   0.02   0.02   0.03   0.02   0.02   0.02   0.03
表2
  实施例10   实施例11   实施例12   实施例13   实施例14   实施例15   实施例16   实施例17   实施例18
  成形模润滑成分   十二烷基苯硫酸钠   食用蓝色1号   食用黄色5号   抗坏血酸硫酸酯钠   四硼酸钠   硅酸钠   钨酸钠   乙酸钠   苯甲酸钠
  溶剂   水   水   水   水   水   水   水   水   水
  润滑成分的形态   溶解   溶解   溶解   溶解   溶解   溶解   溶解   溶解   溶解
  浓度   1％   1％   1％   1％   1％   1％   1％   1％   1％
  成形温度   150℃   150℃   150℃   150℃   150℃   150℃   150℃   150℃   150℃
  平均拔出压力   16kN   16kN   20kN   8kN   8kN   10kN   12kN   18kN   10kN
  平均成形体密度   7.53g/cm3   7.53g/cm3   7.51g/cm3   7.54g/cm3   7.54g/cm3   7.54g/cm3   7.53g/cm3   7.51g/cm3   7.54g/cm3
  密度的R   0.02   0.03   0.04   0.02   0.02   0.03   0.03   0.02   0.02
表3
  实施例19   实施例21   实施例23   实施例24   实施例25   比较例1   比较例2
  成形模润滑成分   对苯二甲酸二钠   硬脂酸钠   碳酸氢钠   碳酸钠   硝酸钾   硬脂酸锂   无
  溶剂   水   水   水   水   水   丙酮
  润滑成分的形态   溶解   溶解   溶解   溶解   溶解   分散
  浓度   1％   0-2％   1％   1％   1％   1％
  成形温度   150℃   150℃   150℃   150℃   150℃   150℃   150℃
  平均拔出压力   1kN   16kN   18kN   18kN   20kN   22kN   32kN
  平均成形体密度   7.54g/cm3   7.52g/cm3   7.51g/cm3   7.52g/cm3   7.51g/cm3   7.50g/cm3   7.48g/cm3
  密度的R   0.02   0.04   0.03   0.02   0.04   0.20   0.16
作为表1～3的比较结果，实施例中从成形模拔出压粉体的拔出压力在比较例1的拔出压力以下即完成，另外，能够谋求密度比比较例1提高，而且，密度的R非常小。据此，在实施例中即使连续成形也能够稳定地进行高密度的成形。
上述润滑剂，作为水溶性的磷酸系金属盐，由表1～3可知：优选如磷酸氢二钾、磷酸氢二钠、磷酸三钾、磷酸三钠、多磷酸钾、多磷酸钠、核黄素磷酸钾、核黄素磷酸钠等在结构中含有磷酸系基团的物质。
作为水溶性的硫磺酸盐系金属盐，由表1～3可知：优选如硫酸钾、硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸钠、硫代硫酸钾、硫代硫酸钠、十二烷基硫酸钾、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯硫酸钾、十二烷基苯硫酸钠、食用蓝色1号(C37H34N2Na2O9S3)、食用黄色5号(C16H10N2Na2O7S2)、抗坏血酸硫酸酯钾、抗坏血酸硫酸酯钠等在结构中含有硫酸系基团的物质。
作为水溶性的硼酸系金属盐，由表1～3可知：优选如四硼酸钾、四硼酸钠等在结构中含有硼酸系基团的物质。
作为水溶性的硅酸系金属盐，由表1～3可知：优选如硅酸钾、硅酸钠等在结构中含有硅酸系基团的物质。
作为水溶性的钨酸系金属盐，由表1～3可知：优选如钨酸钾、钨酸钠在结构中含有钨酸系基团的物质。
作为水溶性的有机酸系金属盐，由表1～3可知：优选如乙酸钾、乙酸钠、苯甲酸钾、苯甲酸钠、对苯二甲酸二钾、对苯二甲酸二钠、抗坏血酸钾、抗坏血酸钠等在结构中含有有机酸系基团的物质。
作为水溶性的氮酸系金属盐，由表1～3可知：优选如硝酸钾、硝酸钠等在结构中含氮酸系基团的物质。
作为水溶性的碳酸系金属盐，由表1～3可知：优选如碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠等在结构中含有碳酸系基团的物质。
可使用所列举的润滑剂的1种或2种以上。
另外，水溶性润滑剂的浓度定为：0.01重量％以上小于饱和浓度的范围。这是因为，当小于0.01重量％时，因附着在成形模具上的水分量过多而导致模具的温度降低，因而难以在一定温度及速度下进行稳定的形成；当大于饱和浓度时，润滑剂未能完全溶解，就成为固体而沉淀，由喷雾部6进行附着时，发生喷雾部6堵塞等不良情况。
另外，溶解的水，优选蒸馏水和离子交换水等消除了金属成分和卤素成分的水。根据润滑剂的种类，有时容易地与水中的金属成分置换生成沉淀物从而引起不良情况，另外，大量地含有卤素成分时，有时引起压粉体易粘结，或在烧结时生成二氧杂芑等有害物质等不良现象。
而且，根据润滑剂的种类，存在微生物繁殖从而易腐烂的问题，有时成分变化或发生恶臭，但通过添加防腐剂，能够防止微生物的发生。对于防腐剂，优选苯甲酸钠等不损害润滑性、对人体的有害性低、不含卤元素成分的防腐剂。
另外，根据润滑剂的种类，存在易发生起泡的问题，在使水溶液L附着在成形部1A时，有可能产生起泡从而原料粉末结块，但通过添加醇或酮等水溶性的溶剂或消泡剂，能够防止发生起泡。对于醇或酮，优选乙醇和丙酮等的不损害润滑性、对人体的有害性低、不含卤元素成分的醇或酮。
对于醇或酮等水溶性的溶剂，通过使用沸点或蒸发潜热比水低的物质，也有时不需要缩短蒸发、干燥时间，或使成形模主体2为高温。
当这些润滑剂及添加物、溶解的水中含有卤元素时，在如碳成分共存中进行烧结这一Fe系粉末冶金中经常使用的条件下，可能会生成二氧杂芑等微量，且毒性高的成分，因此最好不要含有卤元素。
成形模主体2的温度或混合的原料粉末M，使之为高温时，有缩短干燥时间和热成形的效果等，故优选。但如果没有不良情况则也可以是常温。使之为高温时，原料粉末变硬、或润滑剂向模具(成形部1A)的底部流下，因此难以稳定地进行热成形，故优选在设定温度下不熔融的润滑剂，但如果没有不良情况，则也可以是半熔融状态、高粘性状态、或2种以上润滑剂的配合中1种以上为熔融状态。过去所使用的硬脂酸锌在约120℃熔融，硬脂酸锂约在220℃熔融，因而在其以上的温度下难以稳定地热成形，但在本发明的润滑剂中，存在多数的在220℃以上不熔融的物质，其中也含有超过1000℃也不熔融的物质，因此设定为高温直到模具(成形部1A)的耐热温度或原料粉末的氧化温度极限，可容易稳定地进行热成形。但是，此时，存在原料粉末流动性的问题等，因此优选添加到混合的原料粉末M中的润滑剂也为在高温下不熔融的物质，例如，使本发明的润滑剂形成为粉末状的物质或作为能够在200℃以上的高温下使用的固体润滑剂的石墨和二硫化钼等、或原料粉末中不放入润滑剂，只由成形模润滑而成形。
如以上所述，在上述实施方式中，在向形成于成形模主体2的成形部1A填充原料粉末M之后，将下、上冲头3、4与上述成形部1A嵌合，从而成形粉末成形体的粉末成形体的成形方法中，在填充上述原料粉末M之前，将溶剂中溶解润滑剂并使得变成均匀的相的水溶液L附着在上述成形部1A，使该水溶液L蒸发，在上述成形部1A形成晶体，进而形成结晶层B，据此在成形部1A的周面形成致密的润滑用的层B，在能够降低从成形部1A拔出粉末成形体A的拔出压力的同时，也能够提高粉末成形体A的密度。
另外，设置成形粉末成形体A侧面的具有贯通孔的成形模主体2、从下方与上述贯通孔1嵌合的下冲头3、从上方与上述贯通孔1嵌合的上冲头4、与上述贯通孔1相面对的润滑剂水溶液L的喷出部6、设置在由上述贯通孔1和与该贯通孔1嵌合的下冲头3构成的粉末成形体A的成形部1A周围的加热器7、将该加热器7控制在高于上述水溶液L的蒸发温度、且根据需要控制在低于上述润滑剂熔融温度的温度控制装置9，在向成形部1A填充原料粉末M之前，将润滑剂水溶液L附着在被加热的上述成形部1A，然后使该水溶液L蒸发，在上述成形部1A的周围致密地形成上述润滑剂的结晶层B，据此在成形部1A的周面形成致密的润滑用的层B，从而能够降低从成形部1A拔出粉末成形体A的拔出压力的同时，也提高粉末成形体A的密度，能够更稳定地连续成形。
实施例2
图5～8表示实施例2，对与上述实施例1相同的部分注同一符号并省略其详细说明。在通孔1的表面10，为提高水溶液L相对于上述表面10的浸润性，通过进行亲水性处理及配置亲水性材料而设置表面处理层11。当上述表面处理层11的与上述水溶液L的接触角度X小于，由模2自身材质形成的表面10或直接露出材质的顶面2A的与上述水溶液L的接触角度Y(X＜Y)时，能够提高上述的浸润性。而且，上述接触角度X、Y的测定并非在为说明而图示的状态下，而是在使各自的表面10、顶面2A保持水平等的同一条件下进行。上述的表面处理层11是，将如表4所示具有化学键的氧化物、氟化物、氮化物、氯化物、硫化物、溴化物、碘化物、碳化物、氢氧化物等，利用火焰喷涂、PVD、CVD、喷丸硬化处理等进行亲水性涂敷的层，也可以是对氧化钛、氧化锌等的涂敷层利用光照射进行光催化剂处理的层，或是通过碱处理或热水处理等生成氢氧化物、利用钾或钠离子等的溅射进行表面处理、利用火焰喷涂被膜或粉末冶金用模具等在表面形成微细的空穴，使水溶液L的表面张力变化等被利用，借助表面处理层减小贯通孔1表面10上的水溶液的接触角度，并提高该部位的浸润性的层。另外，也可以通过对表面10进行氧或火焰处理、利用电解抛光等的油性有机物的处理，形成上述贯通孔1的表面使接触角度X变小。而且，如果对强度无影响，则模具的材质最好由表4所示的亲水性物质构成。为提高强度和硬度，可以在铁或超硬等金属中分散表1所示的物质，或者与Ti、V、Si、AL等易氧化的金属进行合金化后将其作为模具的材质，也可以提高亲水性。涂敷时为了提高强度和硬度，将铁或超硬等金属与亲水性物质一同进行涂敷的方法也能够使模具的寿命和亲水性能两不误。
表4
亲水性物质例
亲水性的结合元素或亲水性物质   化学键的离子性(粗略值)   亲水性的主要理由
  Cs-F、Fr-F   93％   化学键的离子性(极性大)大因而具有亲水性
  K-F、Rb-F   92％
  Na-F、Ba-F、Ra-F   91％
  Li-F、Ca-F、Sr-F   89％
  Ac-F、镧系元素-F   88％
  Mg-F、Y-F、Cs-O、Fr-O   86％
  Se-F、Hf-F、Th-F、K-O、Rb-O   84％
  Zr-F、Pa-F、U-F、Na-O、Ba-O、Ra-O   82％
  Be-F、Al-F、Ti-F、Ta-F、Mn-F、Li-O、Ca-O、Sr-O   79％
  Nb-F、V-F、Cr-F、Zn-F、Ga-F、Ac-O、镧系元素-O   76％
  W-F、Cd-F、In-F、Mg-O、Y-O、Cs-O、Fr-O、Cs-N、Fr-N、Cs-Cl、Fr-Cl   73％
  Mo-F、Fe-F、Tl-F、Si-F、Ge-F、Sn-F、Se-O、Hf-O、Th-O、K-N、Rb-N、K-Cl、Rb-Cl   70％
  Re-F、Tc-F、Co-F、Ni-F、Cu-F、Ag-F、Hg-F、Pb-F、Sb-F、Bi-F、Zr-O、Pa-O、U-O、Na-N、Ba-N、Ra-N、Na-Cl、Ba-Cl、Ra-Cl、Cs-Br、Fr-Br   67％
  B-F、As-F、Po-F、Be-O、Al-O、Ti-O、Ta-O、Mn-O、Li-N、Ca-N、Sr-N、Li-Cl、Ca-Cl、Sr-Cl、K-Br、Rb-Br   63％
  P-F、Te-F、Nb-O、V-O、Cr-O、Zn-O、Ga-O、Ac-N、镧系元素-N、Ac-Cl、镧系元素-Cl、Na-Br、Ba-Br、Ra-Br   59％
  Ru-F、Os-F、Rh-F、Ir-F、Pb-F、Pt-F、At-F、W-O、Cd-O、In-O、Mg-N、Y-N、Cs-N、Fr-N、Mg-Cl、Y-Cl、Cs-Cl、Fr-Cl、Li-Br、Ca-Br、Sr-Br、Cs-C、Fr-C、Cs-S、Fr-S、Cs-I、Fr-I   55％
  Mo-O、Fe-O、Tl-O、Si-O、Ge-O、Sn-O、Se-N、Hf-N、Th-N、Se-Cl、Hf-Cl、Th-Cl、Ac-Br、镧系元素-Br、K-C、Rb-C、K-S、Rb-S、K-I、Rb-I   51％
  Au-F、Se-F、Re-O、Tc-O、Co-O、Ni-O、Cu-O、Ag-O、Hg-O、Pb-O、Sb-O、Bi-O、Zr-N、Pa-N、U-N、Zr-Cl、Pa-Cl、U-Cl、Mg-Br、Y-Br、Na-C、Ba-C、Ra-C、Na-S、Ba-S、Ra-S、Na-I、Ba-I、Ra-I   47％
  B-O、As-O、Po-O、Be-N、Al-N、Ti-N、Ta-N、Mn-N、Be-Cl、Al-Cl、Ti-Cl、Ta-Cl、Mn-Cl、Se-Br、Hf-Br、Th-Br、Li-C、Ca-C、Sr-C、Li-S、Ca-S、Sr-S、Li-I、Ca-I、Sr-I   43％
  P-O、Te-O、Nb-N、V-N、Cr-N、Zn-N、Ga-N、Nb-Cl、V-Cl、Cr-Cl、Zn-Cl、Ga-Cl、Zr-Br、Pa-Br、U-Br、Ac-C、镧系元素-C、Ac-S、镧系元素-S、Ac-I、镧系元素   39％
  Ru-O、Os-O、Rh-O、Ir-O、Pd-O、Pt-O、At-O、W-N、Cd-N、In-N、W-Cl、Cd-Cl、In-Cl、Be-Br、Al-Br、Ti-Br、Ta-Br、Mn-Br、Mg-C、Y-C、Cs-C、Fr-C、Mg-S、Y-S、Cs-S、Fr-S、Mg-I、Y-I、Cs-I、Fr-I   35％
  Mo-N、Fe-N、Ti-N、Si-N、Ge-N、Sn-N、Mo-Cl、Fe-Cl、Tl-Cl、Si-Cl、Ge-Cl、Sn-Cl、Nb-Br、V-Br、Cr-Br、Zn-Br、Ga-Br、Se-C、Hf-C、Th-C、Se-S、Hf-S、Th-S、Se-I、Hf-I、Th-I   30％
  含羟基的物质   因含有羟基而具有亲水性
  所有氧化物   通过表面的羟基化赋予亲水性
  所有水溶性物质   因溶解而具有亲水性
  -部分氧化物(氧化钛、氧化锌等)   基于光激励的亲水性
在第1工序中，通过预先利用温度控制装置9控制的加热器7的热量，贯通孔1的表面10的温度被设定为高于水溶液L的蒸发温度，且低于润滑剂的熔融温度。并且，在下冲头3与贯通孔1嵌合形成成形部1A的状态下，打开自动开闭阀从喷雾部6，将润滑剂水溶液L喷吹到被加热器7加热的模2的成形部1A上使之附着。这时，在没有表面处理层11的情况下，水溶液L的接触角度X即为接触角度Y，但由上述的表面处理层11成为更小的接触角度X，此结果，克服了水溶液L被弹出的现象从而使水溶液L全面地附着并涂敷在贯通孔1。而且，水溶液L蒸发、干燥，在贯通孔1的表面处理层11晶体全面成长，均匀地形成上述润滑剂的润滑层即结晶层B。
其次，如图6的第2工序所示，送料器5前进，使原料粉末M落下填充至成形部1A中。其次，如图7的第3工序所示，使模2向下方移动的同时，从上方将上冲头4插入到贯通孔1的成形部1A中，用上冲头4和下冲头3夹住、压缩原料粉末M。此时，下冲头3的下端固定不移动。在此第3工序中，原料粉末M对由润滑剂形成的结晶层B以润滑状态被压缩。
这样加压成形的粉末成形体A，在模2进一步向下方降落，如图9的第4工序所示，下冲头3的上面达到与模2的上面大致相同的高度时即能取出。即使在取出时，粉末成形体A也以润滑状态与由润滑剂形成的结晶层L接触。这样，粉末成形体A取出后，再返回至第1工序，再向成形部1A喷出水溶液L，形成结晶层L之后，原料粉末M被填充到成形部1A中。
如上所述，在上述实施例中，通过在上述贯通孔1的表面10形成表面处理层11，使与上述溶液L的接触角度X小于上述模2自身上的与上述水溶液L的接触角度Y，从而能够提高水溶液L附着时的相对于贯通孔10的水溶液L的浸润性，因而能够使该水溶液L附着在表面处理层11甚至贯通孔1的全部表面，待水蒸发后全面地形成结晶层B，其结果能够稳定地得到高密度的粉末成形体A。
实施例3
图9～10表示实施例3，对与上述实施例1、2相同的部分注同一符号并省略其详细说明。在实施例2中，在滑动自如地设有送料器5的模2的顶面2A，为降低上述水溶液L相对于上述顶面2A的浸润性，即为提高憎水(疏水)性，通过进行憎水处理、或配置憎水材料设置表面处理层21。当上述表面处理层21的与上述水溶液L的接触角度Y′大于，由模2自身材质形成的表面、实施例3中的贯通孔1的表面10的与上述水溶液L的接触角度X′(Y′＞X′)时，能够降低上述浸润性。上述表面处理层21，则由表5所示的硅系树脂或氟系树脂等含有Si-H或C-H键等物质及非极性物质等形成。
表5
憎水性物质例
憎水性的结合元素或憎水性物质   化学键的离子性(粗略值)   憎水性的主要理由
  Re-H、Tc-H、Co-H、Ni-H、Cu-H、Ag-H、Hg-H   1％ 化学键的离子性(极性)小因而具有憎水性
  Mo-H、Fe-H、Tl-H、Si-H   3％
  H-C、P-C、Te-C、H-S、P-S、Te-S、H-I、P-I、Te-I、W-H、Cd-H、In-H   4％
  B-C、As-C、Po-C、B-S、As-S、Po-S、B-I、As-I、Po-I、Nb-H、V-H、Cr-H、Zn-H、Ga-H   7％
  Re-C、Tc-C、Co-C、Ni-C、Cu-C、Ag-C、Hg-C、Pb-C、Sb-C、Bi-C、Re-S、Tc-S、Co-S、Ni-S、Cu-S、Ag-S、Hg-S、Pb-S、Sb-S、Bi-S、Re-I、Tc-I、Co-I、Ni-I、Cu-I、Ag-I、Hg-I、Pb-I、Sb-I、Bi-I、Be-H、Al-H、Ti-H、Ta-H、Mn-H 9％
  Mo-C、Fe-C、Tl-C、Si-C、Ge-C、Sn-C、Mo-S、Fe-S、Tl-S、Si-S、Ge-S、Sn-S、Mo-I、Fe-I、Tl-I、Si-I、Ge-I、Sn-I、Zr-H，Pa-H、U-H   11％
所有无极性物质   因无极性而具有憎水性
因此，在实施例3中，打开自动开闭阀从喷雾部6，将润滑剂的水溶液L喷吹到被加热器7加热的模2的成形部1A上使之附着。这时，发生水溶液L的一部分附着在顶面2A的现象。但由于上述表面处理层21的作用，该顶面2A上的接触角度Y′大于直接与模2接触的水溶液L的接触角度X′，其结果水溶液L被弹出从而克服了在顶面2A水溶液L滞留的现象。
如上所述，通过在上述的顶面2A形成表面处理层21，使之具备大于模2自身的与水溶液L的接触角度X′的与上述水溶液L的接触角度Y′，从而能够提高顶面2A的憎水性，使水溶液L难以滞留在顶面2A(表面处理层21)，使水溶液L难以触及收容于送料器5的原料粉末M，因而能够防止因水溶液L而导致原料粉末结块的粉末滞留现象。
实施例4
图9～10表示实施例4，对与上述实施例1～3相同的部分注同一符号并省略其详细说明。在实施例4中，在贯通孔2的上方设有附着装置即喷雾部6，喷射在溶剂即水中溶解了润滑剂的水溶液L，使水溶液L附着在成形部1A上，并且该喷雾部6与贯通孔2相面对。而且，上述的水溶液L中含有提高相对于贯通孔1的表面10的浸润性的成分。上述提高浸润性成分即为减小水溶液L与表面10的接触角度X″的成分，例如使用表面活性剂。
因此，在下冲头3与贯通孔1嵌合形成成形部1A的状态下，打开自动开闭阀从喷雾部6将润滑剂水溶液L喷吹到被加热器7加热的模2的成形部1A上使之附着。这时，如果不含提高浸润性的成分，水溶液L的接触角度X″会变大，但由于上述的提高浸润性成分使接触角度变小，其结果克服了水溶液L被弹出的现象从而使水溶液L全面地附着在贯通孔1的表面10。而且，水溶液L蒸发、干燥，在贯通孔1的周面晶体全面地成长，均匀地形成上述润滑剂的结晶层B。
如上所述，在上述实施例中，为减小与表面10的接触角度X″在上述的水溶液L中设置提高浸润性的成分，据此能够提高水溶液L附着时贯通孔1上的水溶液L的浸润性，使该水溶液L全面地附着在贯通孔1，待水蒸发后能够全面地形成结晶层B，其结果能够稳定地得到高密度的粉末成形体。
以下，利用表6说明实施例和比较例。表6的实施例和比较例，作为原料粉末均使用铁粉(平均粒径为90μm)，向成形加压面积为1cm2的圆柱的成形模填充上述混合的原料粉末7g，此后，在8t/cm2的成形压力下成形粉末成形体。另外，实施例是，将作为水溶性润滑剂各按1％的比例混合磷酸氢二钾和苯甲酸钠的水溶液，附着在用亲水性物质涂敷的并加热到250℃的成形模的成形部之后，经过蒸发、干燥形成结晶层，然后填充原料粉末。比较例1是，对一般的模具，将润滑液附着在被加热到250℃的成形模的成形部后干燥，然后填充原料粉末。比较例2是，对一般的模具，将润滑液附着在被加热到150℃的成形模的成形部后干燥，然后填充原料粉末。比较例3是，对一般的模具，加热到150℃但不进行润滑液的附着，并照此状态填充原料粉末。在上述的任一例中，一般模具的成形部，均使用了通常作为工具钢使用的SKH-51。
表6
  实施例1   实施例2   实施例3   实施例4 实施例5   实施例6   比较例1  比较例2   比较例3
  亲水性结合元素   Al-OTi-O   Al-O   Ti-O   Al-OMg-O Al-OSi-O   Al-OCa-O 无 无 无
亲水性被膜成分   Al2O3 60％TiO2  40％ Al2O3 TiO2 尖晶石 Al2O3 60％SiO2  40％   Al2O3 60％CaO  40％ 无 无 无
  亲水性被膜处理方法   火焰喷涂   火焰喷涂   火焰喷涂   火焰喷涂 火焰喷涂   火焰喷涂   无   无   无
  成形模的润滑   有   有   有   有 有   有   有   有   无
  成形温度   250℃   250℃   250℃   250℃ 250℃   250℃   250℃   150℃   150℃
  成形密度   7.68g/cm3   7.67g/cm3   7.68g/cm3   7.67g/cm3 7.68g/cm3   7.67g/cm3   不能成形   7.58g/cm3   不能成形
作为表6的比较结果，利用未涂敷亲水性被膜的模具在250℃下成形，润滑剂未能很好地附着在成形部，因而无法成形，与此相比，在涂敷有亲水性被膜的模具成形的实施例1～6的任一例中，均可以在超过150℃的高温下成形，并能够得到大于150℃下成形的成形体密度的密度。
(产业上的利用可能性)
另外，本发明并不限于上述的实施方式，只要在本发明的主旨的范围内，则可以导出各种不同形式的实施方式。而且，尽管在上述实施方式中，采用填充上述的原料粉末之前将上述的水溶液附着在上述的成形部，该水溶液蒸发后在上述成形部形成结晶层，之后对上述的成形部嵌合冲头而成形粉末成形体，但未必在填充上述原料粉末之前必须将水溶液附着在上述的成形部，并将该水溶液蒸发后在上述成形部形成结晶层，例如，也可以成形最初的粉末成形体后在上述的成形部上不附着水溶液，而是利用最初的结晶层并直接填充原料粉末以进行下次的成形，在第3次填充原料粉末之前，将水溶液附着在上述的成形部，待水溶液蒸发后在上述的成形部第2次形成结晶层，如此以断续的连续作业将水溶液附着在上述的成形部。

Claims (21)

1.一种粉末成形体的成形方法，在形成于成形模主体的成形部中填充原料粉末之后，使冲头与上述成形部嵌合从而成形粉末成形体，该粉末成形体的成形方法的特征在于，
在填充上述原料粉末之前，使水中溶解了相对于20℃下的100g水的溶解度为3g以上的水溶性润滑剂的水溶液附着在上述成形部，然后使该水溶液蒸发从而在上述成形部形成结晶层。
2.根据权利要求1所述的粉末成形体的成形方法，其特征在于，
上述润滑剂是含氧酸系金属盐。
3.根据权利要求1所述的粉末成形体的成形方法，其特征在于，
上述润滑剂是磷酸系金属盐、硫酸系金属盐、硼酸系金属盐、硅酸系金属盐、钨酸系金属盐、有机酸系金属盐、硝酸系金属盐或者碳酸系金属盐。
4.根据权利要求3所述的粉末成形体的成形方法，其特征在于：
上述润滑剂是磷酸氢二钾、磷酸氢二钠、磷酸三钾、磷酸三钠、多磷酸钾、多磷酸钠、核黄素磷酸钾、或者核黄素磷酸钠。
5.根据权利要求3所述的粉末成形体的成形方法，其特征在于，
上述润滑剂是硫酸钾、硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸钠、硫代硫酸钾、硫代硫酸钠、十二烷基硫酸钾、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯硫酸钾、十二烷基苯硫酸钠、食用蓝色1号、食用黄色5号、抗坏血酸硫酸酯钾、或者抗坏血酸硫酸酯钠。
6.根据权利要求3所述的粉末成形体的成形方法，其特征在于，
上述润滑剂是四硼酸钾、或者四硼酸钠。
7.根据权利要求3所述的粉末成形体的成形方法，其特征在于，
上述润滑剂是硅酸钾、或者硅酸钠。
8.根据权利要求3所述的粉末成形体的成形方法，其特征在于，
上述润滑剂是钨酸钾、或者钨酸钠。
9.根据权利要求3所述的粉末成形体的成形方法，其特征在于，
上述润滑剂是乙酸钾、乙酸钠、苯甲酸钾、苯甲酸钠、对苯二甲酸二钾、对苯二甲酸二钠、抗坏血酸钾、或者抗坏血酸钠。
10.根据权利要求3所述的粉末成形体的成形方法，其特征在于，
上述润滑剂是硝酸钾、或者硝酸钠。
11.根据权利要求3所述的粉末成形体的成形方法，其特征在于，
上述润滑剂是碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、或者碳酸氢钠。
12.根据权利要求1所述的粉末成形方法，其特征在于，
上述润滑剂使用了权利要求2至11中记载的润滑剂的1种或2种以上。
13.根据权利要求2至12所述的粉末成形体的成形方法，其特征在于，
上述水溶液是使水溶性的上述润滑剂以0.01重量％以上且小于饱和浓度完全溶解在水中的溶液。
14.根据权利要求13所述的粉末成形体的成形方法，其特征在于，
上述润滑剂是钾盐或钠盐。
15.根据权利要求2至14中的任一项所述的粉末成形体的成形方法，其特征在于，
在上述润滑剂中添加了防腐剂。
16.根据权利要求2至15中的任一项所述的粉末成形体的成形方法，其特征在于，
在上述润滑剂中添加了消泡剂。
17.根据权利要求2至16中的任一项所述的粉末成形体的成形方法，其特征在于，
在上述润滑剂中添加了水溶性的溶剂。
18.根据权利要求17所述的粉末成形体的成形方法，其特征在于，
上述溶剂是醇或酮。
19.根据权利要求2至18中的任一项所述的粉末成形体的成形方法，其特征在于，
上述润滑剂中不含卤族元素。
20.一种粉末成形模具装置，其特征在于，
设有：形成粉末成形体的侧面的具有贯通孔的成形模主体、从下方与上述贯通孔嵌合的下冲头、从上方与上述贯通孔嵌合的上冲头、与上述贯通孔相面对的润滑剂水溶液的喷出部、设置在由上述贯通孔和与该贯通孔嵌合的下冲头构成的粉末成形体的成形部的周围的加热器、将该加热器控制在高于上述水溶液蒸发温度的温度控制装置，并且向上述喷出部供给水中溶解了相对于20℃下的100g水的溶解度为3g以上的水溶性润滑剂的水溶液。
21.一种粉末成形模具装置，其特征在于，
设有：形成粉末成形体侧面的具有贯通孔的成形模主体、从下方与上述贯通孔嵌合的下冲头、从上方与上述贯通孔嵌合的上冲头、与上述贯通孔相面对的润滑剂水溶液的喷出部、设置在由上述贯通孔和与该贯通孔嵌合的下冲头构成的粉末成形体的成形部的周围的加热器、将该加热器控制在高于上述溶液的蒸发温度，且低于上述润滑剂的熔融温度的湿度控制装置，并且向上述喷出部供给水中溶解了相对于20℃下的100g水的溶解度为3g以上的水溶性润滑剂的水溶液。
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