DE3607515A1

DE3607515A1 - Verfahren zum herstellen eines impermeablen sinterkoerpers

Info

Publication number: DE3607515A1
Application number: DE19863607515
Authority: DE
Inventors: Juergen Dr Doench; Bernhard Dr Schelb; Wolfgang Zimmermann
Original assignee: Ringsdorff Werke GmbH
Current assignee: Ringsdorff Werke GmbH
Priority date: 1986-03-07
Filing date: 1986-03-07
Publication date: 1987-09-10
Also published as: GB2187476A; GB2187476B; DE3607515C2; GB8703706D0; FR2595277A1; FR2595277B1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines für Fluide impermeablen Sinterkörpers aus zum überwiegenden Teil Metallpulver enthaltenden Pulvergemischen.

Aus Sintermetall bestehende Formlinge sind im allgemeinen herstellungsbedingt porös. Die Porosität ist von Nutzen bei z. B. Filtern oder auch Gleitlagern, deren Poren Träger für Schmierstoffe sind. Poröse Körper haben andererseits eine vergleichsweise geringere Festigkeit, die Wirkung der üblichen Härtungsverfahren unter Verwendung fluider Härtungsmittel ist nicht auf die äußere Oberfläche beschränkt, sondern erstreckt sich mehr oder weniger tief in das Körperinnere und schließlich kann die Permeabilität für Flüssigkeiten und Gase die Verwendungsbreite der Körper wesentlich beschränken. Zur Verbesserung der Eigenschaften ist vorgeschlagen worden, die Poren des Sinterkörpers mit bei der Verwendungstemperatur festen Substanzen zu füllen. Durch die DE-OS 33 27 282 ist es beispielsweise bekannt, aus Eisenlegierungen bestehende Sinterkörper mit Kupfer zu imprägnieren und zu diesem Zweck in körperlichem Kontakt mit einer Kupferlegierung auf etwa 1130°C zu erhitzen. Die schmelzende Kupferlegierung wird dabei durch Kapillarkräfte in das Porensystem des Körpers gesaugt. Nachteilig ist bei diesem Verfahren der Volumenzuwachs der imprägnierten Körper, dessen vergleichsweise große Streuung die Einhaltung engerer Toleranzen beträchtlich erschwert. Es ist auch bekannt, die Permeabilität poröser Sinterkörper durch Imprägnierung mit einem Kunstharz zu verringern. Da Kunstharze nur begrenzt temperaturbeständig sind, können kunstharzimprägnierte Sinterkörper nur bei vergleichsweise niedrigen Temperaturen verwendet werden. Durch Erhitzen der mit einem kohlenstoffhaltigen Mittel imprägnierten Körper auf die Carbonisierungstemperatur erhält man einen mit Kohlenstoff gefüllten Sinterkörper, der zwar temperaturbeständig, aber wegen der Schwindung des Imprägniermittels bei der Pyrolyse nicht mehr impermeabel ist (US-PS 30 07 822). Schließlich ist es bekannt, poröse Sinterkörper vor allem zu Verbesserung ihrer Korrosionsbeständigkeit mit wässerigen Alkalisilikatlösungen zu imprägnieren (DE-OS 19 47 963). Wesentliche Nachteile dieses Verfahrens sind die oberflächliche Verschmutzung der Sinterkörper durch das Imprägniermittel und die mit der Lagerdauer durch Alterungsprozesse steigende Permeabilität, so daß im allgemeinen nur eine zeitlich begrenzte Dichtheit erreicht wird.

Zur Herstellung von selbstschmierenden Lagern ist es bekannt, einem Gemisch aus Kupfer- und Zinnpulver 1 bis 3% Glaspulver auf Basis Bleiborosilicat zuzusetzen, dessen Erweichungspunkt etwa 740°C beträgt, das Pulvergemisch zu verpressen und die Formlinge bei Temperaturen von 780 bis 820°C zu sintern (powder metallurgy international, 17, 1985, 124-128). Das Verfahren ist derart ausgelegt, daß die Sinterkörper porös sind und bei einer sich anschließenden Imprägnierung eine für den Trockenlaufbetrieb ausreichende Menge Öl aufnehmen. Entsprechend sind die nach diesem Verfahren hergestellten Sinterkörper mehr oder weniger stark für Fluide permeabel.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Sinterkörpern zu schaffen, die auch bei höheren Temperaturen und größeren Druckdifferenzen über lange Zeitabschnitte für Flüssigkeiten und Gase undurchlässig sind.

Die Aufgabe wird mit einem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß dem Pulvergemisch eine bei der Sintertemperatur erweichende, die Komponenten des Pulvergemischs nicht lösende, im festen Zustand einen kleineren Ausdehnungskoeffizienten als das Metall aufweisende Substanz zugesetzt wird, aus dem Gemisch Formlinge grepreßt und die Formlinge auf die Sintertemperatur erhitzt werden.

Die zur Durchführung des beanspruchten Verfahrens verwendeten Pulvergemische enthalten wie üblich in der Regel neben Metallpulvern, wie Kupfer-, Bonze-, Aluminium- oder Eisenpulver, geringe Mengen an Zusatzstoffen, z. B. Preßhilfsmittel oder Sinterhilfsmittel. In das Pulvergemisch wird eine vorwiegend nichtmetallische Substanz eingemischt, die bei der Sintertemperatur eine möglichst große Plastizität oder Formbarkeit hat, in der die anderen Komponenten des Pulvergemischs nicht löslich sind. Eine dritte Bedingung ist der thermische Ausdehnungskoeffizient der zugesetzten Substanz, der größer sein muß als der Ausdehnungskoeffizient des verwendeten Metallpulvers. Metallische Substanzen sind wegen der großen gegenseitigen Löslichkeit für diesen Zweck weniger geeignet. Verwendet werden zweckmäßig anorganische, knapp unter der Sintertemperatur erweichende Substanzen, besonders geeignet sind Mineral- oder Gesteinspulver in Verbindung mit hochschmelzenden Metallpulvern und vorzugsweise Glaspulver, dessen Erweichungsverhalten in einfacher Weise durch Legieren den jeweiligen Bedingungen angepaßt werden kann. Die dem Pulvergemisch zugesetzte Menge der Substanz hängt im wesentlichen von der Art des Metalls der Korngrößenverteilung des Metallpulvers und dem Verdichtungsgrad des Pulvers ab, eine in der Regel ausreichende Senkung der Permeabilität wird mit Zusätzen von 0,1 bis 10 Gew.%, besonders 1 bis 5% erreicht. Zusätze unterhalb 0,1% ergeben keine größere Dichtheit und bei Zusätzen oberhalb 10% gibt es vor allem bei der Verwendung von Gläsern, Verwerfungen der Oberfläche durch die Bildung von Blasen.

Die mit der Substanz versetzten Pulvergemische werden wie üblich zweckmäßig durch Gesenkpressen zu Formlingen verdichtet und diese auf die Sintertemperatur erhitzt, wobei Sinteratmosphäre, -temperatur und -zeit durch die Art des Metalls in bekannter Weise bestimmt sind. Bei der Sintertemperatur ist die zugesetzte Substanz plastisch und fließt unter Wirkung der Kapillarkräfte in die Porenkanäle mit dem kleinsten Durchmesser, die jeweils größere Poren miteinander verbinden. Beim Abkühlen des gesinterten Körpers erstarrt die Schmelze in den Kapillaren und blockiert den Transport von Fluiden durch den Sinterkörper.

Der Erfindung liegt die überraschende Erkenntnis zugrunde, daß bei höheren Temperaturen und Drücken für Fluide impermeable Sinterkörper durch Zusätze von Substanzen erhalten werden, wenn diese Substanzen chemisch inert und bei der Sintertemperatur fließfähig sind und überraschend einen kleineren thermischen Ausdehnungskoeffizienten haben als die metallische Phase des Sinterkörpers. Das Verfahren ist besonders einfach, da aufwendige Imprägnierungsstufen entfallen. Vorteilhaft ist auch, daß sich die Volumenänderungen der erfindungsgemäß hergestellten Körper beim Sintern sich praktisch nicht von den Volumenänderungen unterscheiden, die bei der Sinterung von Körpern erfolgt, denen keine Substanzen zugesetzt sind. Schließlich gibt es auch keine Verunreinigung des Sinterkörpers durch austretendes Imprägniermittel. Die verfahrensgemäß hergestellten, gegen Fluide abgedichteten Sinterkörper werden beispielsweise als Hydraulik- und Pneumatik-Elemente verwendet.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen erläutert:

Beispiel 1:

98% Pulver einer 28% Nickel, 18% Cobalt, Rest Eisen enthaltenden Invarlegierung wurden mit 2% Glaspulver, max. Korngröße 0,1 mm, gemischt, das Gemisch mit einem Druck von 600 MPa zu Plättchen verpreßt und die Plättchen durch Erhitzen auf 1150°C in einem Hubbalkenofen gesintert. Die Maße der Plättchen waren - Durchmesser - 20 mm, Dicke 1 mm. Unter den gleichen Bedingungen wurden Plättchen aus reinem Eisenpulver hergestellt.

Die linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten der Metalle waren - Invar - 5,1 · 10^-6/K, Eisen 11,9 · 10^-6/K, und der verwendeten Glassorten -
A - 8,9 · 10^-6/K, B - 6,0 · 10^-6/K, C - 4,8 · 10^-6/K, D - 3,3 · 10^-6/K.

Zur Prüfung der Permeabilität wurden die in eine Meßvorrichtung eingespannten Plättchen einseitig mit einem Druck von 6 bar beaufschlagt und die Dichtigkeit mit Hilfe des Nekal-Tests geprüft.

Die Versuche zeigen deutlich, daß die Sinterkörper nur dicht sind, wenn der Ausdehnungskoeffizient der Glasphase kleiner ist als der der metallischen Komponente. Der mit der Vakuumzerfallmethode gemessene Permeabilitätskoeffizient der Invarprobe mit Glas D betrug etwa 10^-10cm²/s.

Beispiel 2:

Zur Herstellung einer Platte mit 3 mm Dicke und 20 mm Durchmesser wurde handelsübliches verdüstes Eisenpulver mit 1 Gew.% Glas, thermischer Ausdehnungskoeffizient 6,0 · 10^-6/K, und 1 Gew.% Wachs als Gleitmittel gemischt. Das Glas hatte einen Halbkugelpunkt von 1100°C und eine maximale Korngröße von 0,08 mm. Das Gemisch wurde mit einem Druck von 800 MPa verpreßt und die Platten in einem Hubbalkenofen bei einer Temperatur von 1250°C gesintert. Der Sinterkörper wurde in einer Prüfvorrichtung einseitig mit Luft, Druck 10 bar, beaufschlagt und auf Dichtheit geprüft. Die Platte war unter diesen Bedingungen dicht.

Beispiel 3:

Handelsübliches verdüstes Eisenpulver wurde mit 0,4% Graphit, 1% Amidwachs als Preßhilfsmittel und 4% Glaspulver gemischt. Das Glas hatte einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von etwa 4,8 · 10^-6/K, einen dilatometrischen Erweichungspunkt von 578°C und enthielt außer SiO₂ etwa 10% Bariumoxid und 22% andere Metalloxide. Es wurden Ringe mit einem Innendurchmesser von 14 mm, einer Höhe von 10 mm und einer Wandstärke von 2 mm gepreßt, der Preßdruck betrug 600 MPa. Die Preßlinge wurden in einem Banddurchlaufofen mit Endogas als Schutzgas bei 1120°C gesintert. Die Sinterkörper waren gegen Stickstoff von 10 bar dicht.

Claims

1. Verfahren zum Herstellen eines für Fluide impermeablen Sinterkörpers aus zum überwiegenden Teil Metallpulver enthaltenden Pulvergemischen, dadurch gekennzeichnet, daß dem Pulvergemisch eine bei der Sintertemperatur erweichende, die Komponenten des Pulvergemischs nicht lösende, im festen Zustand einen kleineren thermischen Ausdehnungskoeffizienten als das Metall aufweisende Substanz zugesetzt wird, aus dem Gemisch Formlinge gepreßt und die Formlinge auf die Sintertemperatur erhitzt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine mineralische Substanz zugesetzt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Glaspulver zugesetzt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß 1 bis 5 Gew.% Glaspulver zugesetzt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß Glaspulver mit einer maximalen Korngröße von höchstens 0,2 mm zugesetzt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß Eisenpulver verwendet wird.