CN1923709A - 一种用含镍混酸废液制备镍盐的方法 - Google Patents

Abstract

一种用含镍混酸废液制备镍盐的方法，涉及一种将含镍混酸废液净化并转型的制备单一镍盐溶液(NiSO₄或NiCl₂)的方法。首先将含镍混酸废液中的Cu²⁺、Co²⁺、Fe²⁺、Ca²⁺、Mg²⁺杂质离子净化除去；其特征在于再将净化后液用P₂₀₄萃取剂将萃取，将主金属镍萃入有机相中，将萃余相排放；再以酸溶液反萃取有机相，将镍转型成为纯净的镍盐溶液，再经过蒸发结晶等工序生产成为金属镍盐。本发明的方法，使含镍混酸废液得到净化除杂并同时转型成为纯净的镍盐，以保证生产出符合用户质量要求的镍盐产品。

Description

一种用含镍混酸废液制备镍盐的方法

技术领域

一种用含镍混酸废液制备镍盐的方法，涉及一种将含镍混酸废液净化并转型的制备单一镍盐溶液(NiSO₄或NiCl₂)的方法。

背景技术

在金属镍生产过程中，含镍混酸废液通常含有Cu²⁺、Co²⁺、Fe²⁺、Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺等杂质离子。在电解或电积生产纯金属时，只需除去Cu²⁺、Co²⁺、Fe²⁺等杂质离子；而在生产金属镍盐类产品时，通常是将溶液中上述杂质首先除去，然后以碳酸盐溶液沉淀为固体碳酸镍，再经洗涤后以纯净稀酸溶液(如H₂SO₄、HCl等)溶解转型成为单一酸的镍盐溶液，再经过蒸发结晶等工序生产成为金属镍盐，其工艺过程复杂，流程长。

发明内容

本发明的目的是针对上述已有技术存在的不足，提供一种工艺过程简单的用含镍混酸废液制备镍盐的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种用含镍混酸废液制备镍盐的方法，首先将含镍混酸废液中的Cu²⁺、Co²⁺、Fe²⁺、Ca²⁺、Mg²⁺杂质离子净化除去；其特征在于再将净化后液用P₂₀₄萃取剂将萃取，将主金属镍萃入有机相中，将萃余相排放；再以酸溶液反萃取有机相，将镍转型成为纯净的镍盐溶液，再经过蒸发结晶等工序生产成为金属镍盐。

本发明的一种用含镍混酸废液制备镍盐的方法，其特征在于萃取有机相为P₂₀₄萃取剂+稀释剂；其稀释剂为磺化煤油，P₂₀₄萃取剂与稀释剂的体积比为25％∶75％。

本发明的一种用含镍混酸废液制备镍盐的方法，其特征在于萃取有机相和无机相的相比为2.5～4.0∶1，每级沉相5～6分钟，澄清5～6分钟。

本发明的一种用含镍混酸废液制备镍盐的方法，其特征在于反萃有机相时，其酸溶液为纯净酸与纯水配制的溶液，其浓度为1.8mol/l。

本发明的一种用含镍混酸废液制备镍盐的方法，其特征在上述的纯酸为硫酸或盐酸。

本发明的方法，将废酸溶液中经初步的脱除Cu²⁺、Co²⁺、Fe²⁺、Ca²⁺、Mg²⁺杂质后，以P₂₀₄+稀释剂的有机溶液，将溶液中的Ni²⁺离子完全萃入镍有机相，在澄清分相后废弃排放出含有Cl^-、SO₄ ^2-、F^-、Na⁺等杂质离子的萃取余液；然后用酸溶液反萃，制成镍盐溶液，省去了沉淀生成固体碳酸镍的过程，减化了工艺，且净化效果好。

本发明的方法，采用纯净水配制成稀酸溶液，对萃入镍的有机溶液进行洗涤，进一步洗除负载有机溶液中夹带的杂质离子，而完全脱除杂质。

本发明的方法，采用纯净水配制成的稀酸溶液，如H₂SO₄、HCL等，对萃入Ni²⁺离子并洗涤干净的有机溶液进行反萃取，生成纯净的NiSO₄或NiCl₂溶液。

本发明的方法，使含镍混酸废液得到净化除杂并同时转型成为纯净的镍盐，以保证生产出符合用户质量要求的镍盐产品。

具体实施方式

一种用含镍混酸废液制备镍盐的方法，首先将含镍混酸废液中的Cu²⁺、Co²⁺、Fe²⁺、Ca²⁺、Mg²⁺杂质离子净化除去；再将净化后液用P₂₀₄萃取剂将萃取，将主金属镍萃入有机相中，将萃余相排放；再以酸溶液反萃取有机相，将镍转型成为纯净的镍盐溶液，再经过蒸发结晶等工序生产成为金属镍盐。萃取有机相为P₂₀₄萃取剂+稀释剂；其稀释剂为磺化煤油，P₂₀₄萃取剂与稀释剂的体积比为25％∶75％。萃取有机相和无机相的相比为2.5～4.0∶1，每级沉相5～6分钟，澄清5～6分钟。反萃有机相时，其酸溶液为纯净酸与纯水配制的溶液，其浓度为1.8mol/l。上述的纯酸为硫酸或盐酸。

实际操作时，将酸液中的铜、铁、钴杂质离子通过化学沉淀法、溶剂萃取法、离子交换法等通常的净化方法除去，钙镁离子采用氟化物沉淀法除去。将除去了上述杂质离子的溶液，与P₂₀₄+磺化煤油的有机溶剂相混合，使主金属离子萃入有机溶剂中，然后澄清分离，分离出的不含镍的溶液排放处理。再将负载了镍的有机溶液，与稀硫酸溶液0.1～0.15N混合搅拌，然后澄清分离，分离出的含杂溶液回流入上述的不含镍的废液排放处理。用1.8mol/l的稀硫酸对负载有机溶液进行反萃取混合澄清，分离出的水溶液就为纯净的含镍单一酸的合格溶液，(以硫酸镍为例)。

实施例1

萃取前液                                                                          (g/l)

Ni	Cu2+	Fe2+	Na+	F-	SO2-	Cl-	PH
								72.55	0.0011	0.00071	4.04	3.40	110.34	16.06	5.0

萃取有机流量：6m³/l，P₂₀₄∶磺化煤油＝25％∶75％(V/V)，造化率：85％，前液流量：4m³/h，洗涤液流量：4m³/h，反卒流量：4m³/h。

反萃后液成份                                                              (g/l)

Ni	Cu2+	Fe2+	Na+	F-	Cl-	PH
							93.27	0.00054	0.00054	0.22	0.032	0.48	3.5

萃取7级逆流，洗涤6级逆流，反萃5级逆流，温度：常温。

实施例2

萃取前液                                                                          (g/l)

Ni	Cu2+	Fe2+	Na+	F-	SO2-	Cl-	PH
								49.27	0.004	0.002	12.56	2.95	75.35	34.60	4.5

萃取有机流量：6m³/l，P₂₀₄∶磺化煤油＝25％∶75％(V/V)，造化率：85％，前液流量：5m³/h，洗涤液流量：4m³/h，反卒流量：3.5m³/h。

反萃后液成份                                                            (g/l)

Ni	Cu2+	Fe2+	Na+	F-	Cl-	PH
							87.32	0.004	0.002	0.099	0.029	0.18	4.0

萃取7级逆流，洗涤6级逆流，反萃5级逆流，温度：常温。

Claims (5)

1.一种用含镍混酸废液制备镍盐的方法，首先将含镍混酸废液中的Cu²⁺、Co²⁺、Fe²⁺、Ca²⁺、Mg²⁺杂质离子净化除去；其特征在于再将净化后液用P₂₀₄萃取剂将萃取，将主金属镍萃入有机相中，将萃余相排放；再以酸溶液反萃取有机相，将镍转型成为纯净的镍盐溶液，再经过蒸发结晶等工序生产成为金属镍盐。

2.根据权利要求1所述的一种用含镍混酸废液制备镍盐的方法，其特征在于萃取有机相为P₂₀₄萃取剂+稀释剂；其稀释剂为磺化煤油，P₂₀₄萃取剂与稀释剂的1.8mol/l体积比25％∶75％。

3.根据权利要求1所述的一种用含镍混酸废液制备镍盐的方法，其特征在于萃取有机相和无机相的相比为2.5～4.0∶1，每级沉相5～6分钟，澄清5～6分钟。

4.根据权利要求1所述的一种用含镍混酸废液制备镍盐的方法，其特征在于反萃有机相时，其酸溶液为纯净酸与纯水配制的溶液，其浓度为1.8mol/l。

5.根据权利要求1和4所述的一种用含镍混酸废液制备镍盐的方法，其特征所述纯酸为硫酸或盐酸。