CN103818973B - 一种硝酸镍的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及冶金技术领域，具体的说是公开了一种硝酸镍的制备方法。本方法利用湿法冶金电解生产金属镍后产生的硫酸镍溶液，经除硫酸镍溶液中的钙、镁离子，用P204萃取剂除去镍、其他杂质后，再用硝酸溶液进行数次反萃取，生成硝酸镍溶液，再经过蒸发、调节硝酸镍溶液的pH值、降温冷却结晶，直接制备硝酸镍。减少了中间原料的制备过程，节省了原材料，降低了生产成本；本产品的纯度可达到99.5%以上；生产原料价格便宜，降低了硝酸镍的制造成本。
Description
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，具体的说是公开了一种湿法冶金生产中产生的硫酸镍溶液制备硝酸镍的方法。
背景技术
硝酸镍的常用制备方法有：
1）用硝酸溶解镍粉或者镍片制备，产品纯度可达到99.5%，是制备试剂级硝酸镍常用的方法，由于高纯度的镍粉和镍片原料成本高，因此本方法的生产费用高昂；
2）由碳酸镍和硝酸反应制备，由于市场上碳酸镍的纯度低，因此本方法制备的硝酸镍产品纯度为98%以下；
3）用氢氧化亚镍与硝酸反应，产品纯度可达到98%，但是该方法中原材料氢氧化亚镍的生产技术要求高，造成硝酸镍的制造成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用湿法冶金生产电解镍后产生的硫酸镍溶液制备硝酸镍的方法，以解决高纯度的硝酸镍制造成本高，制造成本低的方法产品纯度低的问题。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案为：
一种硝酸镍的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一：在硫酸镍溶液中加入氟化钠水溶液，去除硫酸镍溶液中的钙、镁离子，沉淀、过滤，得到不含钙、镁离子的硫酸镍溶液；
步骤二：在步骤一所得的不含钙、镁离子的硫酸镍溶液中加入P204萃取剂，使得硫酸镍溶液中的镍离子转入有机溶剂中，形成P204金属盐，杂质随萃余液排出；
步骤三：将步骤二中所得负载有镍离子的有机溶剂用pH值为1.5～2.0的稀硝酸洗涤3次，去除负载镍离子的有机溶剂中的钠离子及硫酸根；
步骤四：用浓度为3mol/L的稀硝酸溶液对步骤三所得的去除了钠离子及硫酸根离子的有机溶剂进行数次反萃取，反萃液静置后去除有机物，得到硝酸镍溶液；
步骤五：将硝酸镍溶液进行蒸发，蒸发温度为90～100℃，蒸发时间为8小时，蒸发至硝酸镍溶液的密度为1.62～1.64g/L时，调节硝酸镍溶液的pH值为2.0，待硝酸镍溶液冷却降温至60℃后按每小时降低2℃进行降温结晶，结晶终点温度为29℃，抽滤干燥后得到硝酸镍晶体。
作为本发明的进一步改进，所述步骤四中反萃取的温度为40～50℃，有机相与洗液相相比为3:1，萃取次数为3次。
作为本发明的更进一步改进，所述步骤四中反萃液静置后去除有机物采取分段除油法，先经斜板隔油池除去粒径大于60μｍ的悬浮油粒，再经一级气浮除去粒径小于60μｍ的分散油粒，再经超声波气振及二级气浮除去溶液中的乳化油，最后用纤维球、纤维丝除去溶液中剩余的乳化油和部分溶解油，精密压滤除去溶液中带入的纤维球、纤维丝和固体悬浮物，得到硝酸镍溶液。
本发明步骤一中除钙、镁离子的反应方程式为：
步骤二中利用P204萃取剂萃取镍、萃取硫酸镍溶液中的其他杂质，P204化学名称为：二（2—乙基己基）磷酸，为无色透明油状液体，简写为HR，P204萃取过程就是H+与金属阳离子的交换过程，使溶液中的镍离子转入有机溶剂中，形成P204金属盐，P204萃取剂将只含镍，杂质随萃取余液排出，达到了分离重金属离子，去除杂质的目的。
萃取过程的反应方程式为：
步骤四中用3mol/L的稀硝酸反萃取，反萃取过程的化学反应方程式为：
（1）步骤三中洗涤次数的确定：
条件：稀硝酸：pH=1.5～2.0；浓度：1mol/l；相比：O:W=3：1（O:代表有机物；W：代表水，即有机物和水的相比为3:1）；温度：40℃～50℃；搅拌转速：600r/min～700r/min；搅拌时间：10min；分相时间：5min。
在P204萃取过程中负载有机会夹带钠离子，为确保产品中钠离子达标，要对负载有机进行洗涤。固定其他条件不变，确定洗涤负载有机的次数。表1为洗液中的钠离子、硫酸根离子在数次洗涤后的质量百分比含量（%）。
表1
从表1可以看出固定其他条件不变，增加洗涤次数可以很大程度降低负载有机中钠离子和硫酸根例子的含量，当洗涤4次后，洗液中的钠离子和硫酸根的含量非常低，说明当用稀硝酸洗涤负载有机3次便可将负载有机中大量钠离子和硫酸根例子洗净，因此控制洗涤次数为3次。
（2）步骤四中反萃次数的确定
试验设备：分液漏斗
反萃条件：相比：O:W=3：1（O:代表有机物；W：代表水，即有机物和水的相比为3:1）；温度：40℃～50℃；硝酸浓度：3mol/l，确定反萃次数。经过多次实验摸索得出采用以上的反萃条件，经过3次反萃后，即可将有机中的镍完全反萃下来，反萃出硝酸镍溶液的pH值为4.5左右。
（3）步骤五中蒸发比重的确定
将硝酸镍溶液蒸发到密度分别为1.55、1.58、1.60、1.62、1.64、1.66g/L后，调节硝酸镍溶液的pH值为2.0，冷却降温至60℃后，在水浴锅中按每小时2℃进行降温结晶，结晶终点温度为29℃，硝酸镍溶液的结晶速度和结晶后硝酸镍的形貌如表2所示。
表2
由表2可以看出，当溶液的比重控制在1.62～1.64g/L时，硝酸镍的结晶率和结晶形貌都较好，因此确定硝酸镍溶液的蒸发比重为1.62～1.64g/L。
（4）步骤五中结晶前溶液pH值的确定
结晶前硝酸镍溶液pH值与晶核出现的时间及结晶率没有影响，当溶液的pH较低时，硝酸镍的针形颗粒变得较明显，颗粒增大，但如果溶液酸度过低会加快设备的腐蚀，因此控制结晶前溶液的值为2.0。
（5）由于硝酸镍的熔点为56.7℃，因此当溶液温度高于60℃时硝酸镍溶液不会出现晶核，当溶液温度降到60℃时开始保温结晶。由于硝酸镍的溶解度较大，终点温度太低容易形成多结晶水硝酸镍，经实验总结，确定较合适的结晶终点温度为29℃。
本发明的有益效果：本方法利用湿法冶金电解生产金属镍后产生的硫酸镍溶液，经除钙、镁离子，用P204萃取剂除去其他杂质后，再用硝酸反萃取，直接制备硝酸镍，减少了中间原料的制备过程，节省了原材料，降低了生产成本；本产品的纯度可达到99.5%以上；生产原料价格便宜，降低了硝酸镍的制造成本。
具体实施方式
实施例1
一种硝酸镍的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
步骤一：在硫酸镍溶液中加入氟化钠水溶液，去除硫酸镍溶液中的钙、镁离子，沉淀、过滤，得到不含钙、镁离子的硫酸镍溶液；
步骤二：在步骤一所得的不含钙、镁离子的硫酸镍溶液中加入P204萃取剂，使得硫酸镍溶液中的镍离子转入有机溶剂中，形成P204金属盐，杂质随萃余液排出；
步骤三：将步骤二中所得负载有镍离子的有机溶剂用pH值为1.5的稀硝酸洗涤3次，去除负载镍离子的有机溶剂中的钠离子及硫酸根；
步骤四：用浓度为3mol/L的稀硝酸溶液对步骤三所得的去除了钠离子及硫酸根离子的有机溶剂进行3次反萃取，反萃取的温度为40℃，有机相与洗液相相比为3:1，反萃液静置后去除有机物，得到硝酸镍溶液；
步骤五：将硝酸镍溶液进行蒸发，蒸发温度为90℃，蒸发时间为8小时，蒸发至硝酸镍溶液的密度为1.62g/L时，调节硝酸镍溶液的pH值为2.0，待硝酸镍溶液冷却降温至60℃后按每小时降低2℃进行降温结晶，结晶终点温度为29℃，抽滤干燥后得到硝酸镍晶体。
所述步骤四中反萃液静置后去除有机物采取分段除油法，先经斜板隔油池除去粒径大于60μｍ的悬浮油粒，再经一级气浮除去粒径小于60μｍ的分散油粒，再经超声波气振及二级气浮除去溶液中的乳化油，最后用纤维球、纤维丝除去溶液中剩余的乳化油和部分溶解油，精密压滤除去溶液中带入的纤维球、纤维丝和固体悬浮物，得到硝酸镍溶液。
实施例2
一种硝酸镍的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一、步骤二同实施例1；
步骤三：将步骤二中所得负载有镍离子的有机溶剂用pH值为2.0的稀硝酸洗涤3次，去除负载镍离子的有机溶剂中的钠离子及硫酸根；
步骤四：用浓度为3mol/L的稀硝酸溶液对步骤三所得的去除了钠离子及硫酸根离子的有机溶剂进行3次反萃取，反萃取的温度为50℃，有机相与洗液相相比为3:1，反萃液静置后去除有机物，得到硝酸镍溶液；
步骤五：将硝酸镍溶液进行蒸发，蒸发温度为100℃，蒸发时间为8小时，蒸发至硝酸镍溶液的密度为1.64g/L时，调节硝酸镍溶液的pH值为2.0，待硝酸镍溶液冷却降温至60℃后按每小时降低2℃进行降温结晶，结晶终点温度为29℃，抽滤干燥后得到硝酸镍晶体。
所述步骤四中反萃液静置后去除有机物的方法同实施例1。
实施例3
一种硝酸镍的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
步骤一、步骤二同实施例1；
步骤三：将步骤二中所得负载有镍离子的有机溶剂用pH值为1.8的稀硝酸洗涤3次，去除负载镍离子的有机溶剂中的钠离子及硫酸根；
步骤四：用浓度为3mol/L的稀硝酸溶液对步骤三所得的去除了钠离子及硫酸根离子的有机溶剂进行3次反萃取，反萃取的温度为45℃，有机相与洗液相相比为3:1，反萃液静置后去除有机物，得到硝酸镍溶液；
步骤五：将硝酸镍溶液进行蒸发，蒸发温度为95℃，蒸发时间为8小时，蒸发至硝酸镍溶液的密度为1.63g/L时，调节硝酸镍溶液的pH值为2.0，待硝酸镍溶液冷却降温至60℃后按每小时降低2℃进行降温结晶，结晶终点温度为29℃，抽滤干燥后得到硝酸镍晶体。
所述步骤四中反萃液静置后去除有机物的方法同实施例1。
Claims (1)
1.一种硝酸镍的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
步骤一：在硫酸镍溶液中加入氟化钠水溶液，去除硫酸镍溶液中的钙、镁离子，沉淀、过滤，得到不含钙、镁离子的硫酸镍溶液；
步骤二：在步骤一所得的不含钙、镁离子的硫酸镍溶液中加入P204萃取剂，使得硫酸镍溶液中的镍离子转入有机溶剂中，形成P204金属盐，杂质随萃余液排出；
步骤三：将步骤二中所得负载有镍离子的有机溶剂用pH值为1.5～2.0的稀硝酸洗涤3次，去除负载镍离子的有机溶剂中的钠离子及硫酸根；
步骤四：用浓度为3mol/L的稀硝酸溶液对步骤三所得的去除了钠离子及硫酸根离子的有机溶剂进行数次反萃取，反萃取的温度为40～50℃，有机相与洗液相相比为3:1，萃取次数为3次，反萃液静置后去除有机物，采取分段除油法，先经斜板隔油池除去粒径大于60μｍ的悬浮油粒，再经一级气浮除去粒径小于60μｍ的分散油粒，再经超声波气振及二级气浮除去溶液中的乳化油，最后用纤维球、纤维丝除去溶液中剩余的乳化油和部分溶解油，精密压滤除去溶液中带入的纤维球、纤维丝和固体悬浮物，得到硝酸镍溶液；
步骤五：将硝酸镍溶液进行蒸发，蒸发温度为90～100℃，蒸发时间为8小时，蒸发至硝酸镍溶液的密度为1.62～1.64g/L时，调节硝酸镍溶液的pH值为2.0，待硝酸镍溶液冷却降温至60℃后按每小时降低2℃进行降温结晶，结晶终点温度为29℃，抽滤干燥后得到硝酸镍晶体。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Li Baoping Inventor after: Xing Xiaozhong Inventor after: Chen Shengwei Inventor after: Zhang Guoyong Inventor after: Shi Jinqiu Inventor after: Cao Zengcheng Inventor after: Sun Zhengde Inventor before: Chen Shengwei Inventor before: Zhang Guoyong Inventor before: Shi Jinqiu Inventor before: Cao Zengcheng |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: CHEN SHENGWEI ZHANG GUOYONG SHI JINQIU CAO ZENGCHENG TO: LI BAOPING XING XIAOZHONG CHEN SHENGWEI ZHANG GUOYONG SHI JINQIU CAO ZENGCHENG SUN ZHENGDE |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240123 Address after: 737100 No.1 Lanzhou Road, Jinchuan District, Jinchang City, Gansu Province Patentee after: Jinchuan Group Nickel Salt Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 737103 No. 98, Jinchuan Road, Jinchang, Gansu Patentee before: JINCHUAN GROUP Co.,Ltd. Country or region before: China |
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| TR01 | Transfer of patent right |