CN1923682A - 水性纳米氧化硅浓缩浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水性纳米氧化硅浓缩浆及其制备方法,按重量比计,该浓缩浆由一次粒子的平均粒径在100nm以下的纳米氧化硅10~60%、分散剂0.05~3%、消泡剂0.05~2%、余量的水组成;其制备方法是将水性分散剂和消泡剂加入到水中,在高速分散机不停转动过程中逐渐加入纳米氧化硅粉,然后再用高速分散机500~3000rpm分散5~30分钟,所得的纳米氧化硅浆料研磨30分钟~10小时,最后制成水性纳米氧化硅浓缩浆成品。本发明的纳米氧化硅浓缩浆固含量高、粘度低,分散性好,稳定性好,对环境污染小,工艺简单,成本低廉,适用性广,可广泛用于陶瓷、涂料、纺织、化妆品和粘结剂等领域。
Description
技术领域
本发明涉及纳米技术,具体为一种水性体系纳米氧化硅浓缩浆及其制备方法。
背景技术
纳米氧化硅作为国内最早实现规模化生产的纳米材料,具有诸多常规材料所不具备的奇异特性,因而受到了科技界与企业界的广泛关注。
纳米氧化硅具有很高的硬度、良好的化学惰性、热力稳定性,其熔、沸点也很高。主要用于:(1)陶瓷领域:可以提高陶瓷制品的韧性、光洁度;(2)人造莫来石:具有高的导热特性和良好的力学性能,是电子工业封装材料的最佳原材料之一;(3)橡胶改性:通过控制氧化硅的颗粒尺寸,以制备抗紫外辐射的橡胶、红外反射橡胶、高绝缘性橡胶等;(4)粘结剂:纳米氧化硅小颗粒形成网络结构,抑制胶体流动,固化速率快,提高粘结效果,同时增加了胶的密封特性;(5)涂料:利用纳米氧化硅透明性和对紫外光的吸收特性;(6)功能纤维添加剂:制造红外屏蔽人造纤维、抗紫外线辐照人造纤维、高介电绝缘性能优越的纤维等;(7)塑料改性:用作塑料的补强剂,使塑料变得很致密,提高了薄膜的透明度、强度和韧性,大大提高防水性能;(8)抗油漆老化添加剂:提高各类油漆的抗老化性能和光洁度;(9)高级研磨介质:制成抛光液用于硅片等电子材料表面研磨或抛光;(10)其它:用作人造牙齿,纸张表面涂层(瓷土)等。
纳米氧化硅的粒径小,比表面积大,容易吸附而发生团聚。如果将这种易团聚的粉体直接应用,会由于其没有良好的分散而失去应有的纳米效应。因此在实际应用中通常是先把纳米粉制备成浓缩浆后再使用。纳米浓缩浆应含有较高的纳米粉含量;呈现良好的流变性,即可流动性,可用泵输送以方便配料计量;生产必须简单,经济且有重现性。此外,纳米浓缩浆必须贮存稳定,那就是无沉降,渗液和絮凝。它们还应呈现出无粘度增加或干燥倾向。纳米浓缩浆必须能方便地加到不同基料系统中而不起粒,即使采用相当低的剪切力也如此。所有这些要求可通过使用适宜的分散剂来达到。
现今国内外的专利主要提及的是如何制备纳米氧化硅粉,至于如何制备纳米氧化硅浓缩浆的专利比较少。中国专利03109915.7报导了一种纳米二氧化硅乳液及其制造方法和用途,该方法对二氧化硅进行了改性,制备工艺比较复杂。另一中国专利03114876.x提及的是室温长期稳定的水分散纳米二氧化硅及其杂化材料的制备,其二氧化硅的质量浓度仅为20%。另外,日本专利JP61141613和JP1224215介绍了超细粉二氧化硅浆的研制,所添加的助剂组分繁多,制造方法很繁琐。因此,固含量高、稳定性好、工艺简单、成本低廉的纳米氧化硅浓缩浆是我们今后研究的重点。
发明内容
本发明的目的在于制备出一种分散性好、贮存稳定、固体含量高,粘度低、相容性强、耐化学稳定性和耐热性好、对环境无污染的水性纳米氧化硅浓缩浆及其制备方法,其中纳米氧化硅的重量比可达60%,该纳米氧化硅浓缩浆能适用于涂料、陶瓷、橡胶、粘结剂等多种领域。
本发明的技术方案是按重量比计,该浓缩浆由一次粒子的平均粒径在100nm以下的纳米氧化硅10~60%、分散剂0.05~3%、消泡剂0.05~2%、余量的水组成。
上述纳米氧化硅浓缩浆中,较好的重量比为纳米氧化硅20~50%,水性分散剂0.1~1.5%、消泡剂0.1~1%、余量为水。
所述的分散剂是指聚氨酯系、聚丙烯酸酯系、聚丙烯酸盐系、聚羧酸系、聚羧酸盐系、聚醚系、聚酯系、聚酰胺系、多聚磷酸盐系、脂肪酸系分散剂的一种或二种以上的分散剂复配。如荷兰埃夫卡助剂公司(EFKA)的EFKA-4520、EFKA-4500、EFKA-4510、EFKA-4530、EFKA-4540、EFKA-4550、EFKA-4560、EFKA-4570、EFKA-4580、EFKA-5071、EFKA-6220、EFKA-6225、EFKA-6230等;德国迪高(Tego)公司的Dispers650、Dispers651、Dispers652、Dispers660C、Dispers661C、Dispers662C、Dispers715W、Dispers735W、Dispers740W、Dispers745W、Dispers750W、Dispers752W、Dispers760W、Colorol E、Lipotin A等;汉高(Henkel)公司的Hydropalat875、Hydropalat1080、Hydropalat3204、Hydropalat3275等;德国毕克(BYK)化学公司的Disperbyk-116、Disperbyk-180、Disperbyk-182、Disperbyk-184、Disperbyk-185、Disperbyk-190、Disperbyk-191、Disperbyk-192等。
较好的分散剂是德国迪高(Tego)公司的Dispers651、Dispers652、Dispers715W、Dispers735W、Dispers740W、Dispers745W、Dispers750W、Dispers752W、Dispers760W;荷兰埃夫卡助剂公司(EFKA)的EFKA-4520、EFKA-4530、EFKA-4540、EFKA-4550、EFKA-4560、EFKA-4570、EFKA-5071、EFKA-6220、EFKA-6225、EFKA-6230等;汉高(Henkel)公司的Hydropalat1080、Hydropalat3204、Hydropalat3275等。
所述的消泡剂是指聚硅氧烷系、聚醚系、聚丙烯酸酯系、聚丙烯酸盐系一种或二种以上的消泡剂复配。如荷兰埃夫卡助剂公司(EFKA)的EFKA-2526、EFKA-2527、EFKA-2550;德国迪高(Tego)公司的Foamex 800、Foamex 805、Foamex810、Foamex 822、Foamex 825、Foamex 830、Foamex 8020、Foamex 8030、Foamex8050、Foamex K3、Foamex K5、Foamex KS6;德国毕克(BYK)化学公司的BYK-019、BYK-021、BYK-022、BYK-023、BYK-024、BYK-025、BYK-028、BYK-034、BYK-080。
较好的消泡剂是德国迪高(Tego)公司的Foamex 810、Foamex 830、Foamex K3、Foamex K5、Foamex 8030;德国毕克(BYK)化学公司的BYK-019、BYK-024、BYK-034、BYK-080;荷兰埃夫卡助剂公司(EFKA)的EFKA-2526、EFKA-2527、EFKA-2550。
本发明所述的水性纳米氧化硅浓缩浆的配方包括:
(1)纳米氧化硅
(2)分散剂
(3)消泡剂
(4)水
该水性纳米氧化硅浓缩浆是按如下方法制备的:按所述组分含量,将分散剂和消泡剂加入到一定量水中,用高速分散机200~2000rpm分散2~5分钟使分散剂和消泡剂均匀分散在水中,在高速分散机不停转动过程中逐渐加入纳米氧化硅粉,然后再用高速分散机500~3000rpm分散5~30分钟,所得的纳米氧化硅浆料在球磨机、砂磨机中研磨30分钟~10小时,最后制成水性纳米氧化硅浓缩浆成品。
本发明的优点如下:
1.分散性好。利用本发明的技术制备出的纳米氧化硅浓缩浆分散性好,平均粒度在100nm以下,解决了纳米粉十分容易团聚的问题,能够使纳米氧化硅优异的纳米特性充分体现出来。
2.固含量高。本发明可以制备出固含量为60%的纳米氧化硅浓缩浆,是一种高浓度高分散体系,提高了纳米氧化硅的使用效率。
3.稳定性好。本发明的纳米氧化硅浓缩浆粘度低,粘度在100mPa·s以下,易于使用,并且具有高度稳定性,通常可保持六个月不沉淀、不分层,最好的可在一年半以上,可以满足贮存稳定性的要求。
4.对环境污染小。本发明使用的分散剂不含苯类和甲醛等有毒的有机物,无论是对人体还是环境绝对无害。
5.工艺简单。本发明主要由分散剂、纳米氧化硅、消泡剂和水四种物料组成,成分简单,制备容易。
6.成本低廉。本发明中使用的分散剂用量少,大大节省了成本。
7.适用性广。适用于涂料、陶瓷、橡胶、粘结剂等多种领域。
具体实施方式
本发明中除特别指明外,涉及的比例均为重量比。实施例和比较例中纳米氧化硅浓缩浆的性能测试方法如下:
纳米氧化硅浓缩浆的粘度使用BROOKFIELD DV-III ULTRA流变仪测试。
实施例1
制备200g水性纳米氧化硅浓缩浆。在500ml烧杯中称取水99.4g,加入0.4g分散剂Dispers752W和0.2g消泡剂Foamex 810,高速分散机600rpm分散2分钟后,再加入20nm的纳米氧化硅100g,用高速分散机1300rpm分散10分钟后,用球磨机研磨5小时,制成纳米氧化硅重量比为50%的纳米氧化硅浓缩浆。其中分散剂占浆料总量为0.2%,消泡剂占浆料总量为0.1%。
实施例2
调整分散剂Dispers752W和消泡剂Foamex 810加入量。其中水为97.4g,纳米氧化硅粉100g,分散剂Dispers752W为1.6g,消泡剂Foamex 810为1.0g,纳米氧化硅浓缩浆的制法同实施例1。制成纳米氧化硅重量比为50%的纳米氧化硅浓缩浆。其中分散剂占浆料总量为0.8%,消泡剂占浆料总量为0.5%。
实施例3
调整分散剂Dispers752W和消泡剂Foamex 810加入量。其中水为94.8g,纳米氧化硅粉100g,分散剂Dispers752W为3.2g,消泡剂Foamex 810为2.0g,纳米氧化硅浓缩浆的制法同实施例1。制成纳米氧化硅重量比为50%的纳米氧化硅浓缩浆。其中分散剂占浆料总量为1.6%,消泡剂占浆料总量为1.0%。
实施例4
制备200g纳米氧化硅重量比为40%浓缩浆。其中水为118.6g,纳米氧化硅粉80g,分散剂Dispers752W为0.8g,消泡剂Foamex 810为0.6g,纳米氧化硅浓缩浆的制法同实施例1。其中分散剂占浆料总量为0.4%,消泡剂占浆料总量为0.3%。
实施例5
制备200g纳米氧化硅重量比为30%浓缩浆。其中水为139g,纳米氧化硅粉60g,分散剂Dispers752W为0.6g,消泡剂Foamex 810为0.4g,纳米氧化硅浓缩浆的制法同实施例1。其中分散剂占浆料总量为0.3%,消泡剂占浆料总量为0.2%。
实施例6
制备200g纳米氧化硅重量比为20%浓缩浆。其中水为159.4g,纳米氧化硅粉40g,分散剂Dispers752W为0.4g,消泡剂Foamex 810为0.2g,纳米氧化硅浓缩浆的制法同实施例1。其中分散剂占浆料总量为0.2%,消泡剂占浆料总量为0.1%。
实施例7
制备200g纳米氧化硅重量比为40%浓缩浆。其中水为117.7g,纳米氧化硅粉80g,分散剂EFKA-6220为2g,消泡剂EFKA-2550为0.3g,纳米氧化硅浓缩浆的制法同实施例1。其中分散剂占浆料总量为1.0%,消泡剂占浆料总量为0.15%。
实施例8
制备200g纳米氧化硅重量比为40%浓缩浆。其中水为114g,纳米氧化硅粉80g,分散剂EFKA-6220为5g,消泡剂EFKA-2550为1g,纳米氧化硅浓缩浆的制法同实施例1。其中分散剂占浆料总量为2.5%,消泡剂占浆料总量为0.5%。
实施例9
制备200g纳米氧化硅重量比为40%浓缩浆。其中水为116.8g,纳米氧化硅粉80g,分散剂BYK-191为3g,消泡剂BYK-019为0.2g,纳米氧化硅浓缩浆的制法同实施例1。其中分散剂占浆料总量为1.5%,消泡剂占浆料总量为0.1%。
实施例10
制备200g纳米氧化硅重量比为40%浓缩浆。其中水为113.6g,纳米氧化硅粉80g,分散剂BYK-191为6g,消泡剂BYK-019为0.4g,纳米氧化硅浓缩浆的制法同实施例1。其中分散剂占浆料总量为3%,消泡剂占浆料总量为0.2%。
比较例1
调整分散剂Dispers752W和消泡剂Foamex 810的加入量,使加入的分散剂量为浆料总重量的0.04%,消泡剂量为浆料总重量的0.02%。其中水为99.88g,纳米氧化硅粉100g,分散剂Dispers752W为0.08g,消泡剂Foamex 810为0.04g。纳米氧化硅浓缩浆的制法同实施例1,制成重量比为50%的纳米氧化硅浓缩浆,此浓缩浆粘度较大,一周后已经胶凝成固态。
比较例2
调整分散剂Dispers752W和消泡剂Foamex 810的加入量,使加入的分散剂量为浆料总重量的5%,消泡剂量为浆料总重量的2.0%。其中水为86g,纳米氧化硅粉100g,分散剂Dispers752W为10g,消泡剂Foamex 810为4g。纳米氧化硅浓缩浆的制法同实施例1,制成重量比为50%的纳米氧化硅浓缩浆,此浓缩浆刚研磨好后就胶凝没有流动性了。
比较例3
制备200g纳米氧化硅重量比为50%浓缩浆,使加入的分散剂量为浆料总重量的1.0%,不加消泡剂。其中水为98g,纳米氧化硅粉100g,分散剂Dispers752W为2g,纳米氧化硅浓缩浆的制法同实施例1。此纳米氧化硅浓缩浆研磨好后充满泡沫,流动性及差,放置几天后浆料几乎成固态。
比较例4
调整分散剂EFKA-6220及消泡剂EFKA-2550的加入量,使加入的分散剂量为浆料总重量的8%,消泡剂量为浆料总重量的1%。其中水为102g,纳米粉80g,分散剂EFKA-6220为16g,消泡剂EFKA-2550为2g。纳米氧化硅浓缩浆的制法同实施例1。制成重量比为40%的纳米氧化硅浓缩浆,此浓缩浆一天后就胶凝没有流动性了。
比较例5
调整分散剂BYK-191及消泡剂BYK-019的加入量,使加入的分散剂量为浆料总重量的6%,消泡剂量为浆料总重量的1%。其中水为106g,纳米粉80g,分散剂BYK-191为12g,消泡剂BYK-019为2g。纳米氧化硅浓缩浆的制法同实施例1。制成重量比为40%的纳米氧化硅浓缩浆,此浓缩浆两天后就胶凝没有流动性了。
比较例6
制备200g纳米氧化硅重量比为40%浓缩浆。取蒸馏水为117.7g,加入分散剂Hydropalat3275为2g,消泡剂Foamex K3为0.3g,纳米氧化硅仅加入50g左右呈糨糊状无法再继续加入更多的纳米粉了。
实施例和比较例说明:表1是纳米氧化硅浓缩浆的比较例和实施例的性能对比数据。由比较例1~3和实施例1~3的对照可知,随着分散剂加入量的逐渐增多,浓缩浆的粘度先减小,然后呈逐渐增加的趋势,分散剂添加量在0.05~3%范围内,特别是在0.1~1.5%范围内,消泡剂添加量在0.05~2.0%范围内,特别在0.1~1.0%范围内,浓缩浆的粘度低,存在状态好。通过实施例1~6可见,随着纳米氧化硅含量的增加,浓缩浆的粘度也逐渐增加,如果浓缩浆的固含量太低,相应的粘度也很低,这种浆料存放久了会容易出现沉淀的现象;如果固含量再继续提高,该浓缩浆的粘度会太大,没有流动性而失去使用价值。因此,该浓缩浆最佳的固含量为20~50%。其它的比较例和实施例也说明,分散剂添加量在0.1~2%,消泡剂添加量在0.1~1.0%范围内浓缩浆粘度低,稳定好,流动性好。
表1
纳米氧化硅量(%) | 分散剂名称及加入量 | 消泡剂名称及加入量 | 粘度,mPa.s | 浓缩浆状态 | |
比较例1 | 50 | Dispers752W0.04% | Foamex 8100.02% | 320 | 一周后已经胶凝成固态。 |
比较例2 | 50 | Dispers752W5% | 2.0%Foamex 810 | 510 | 研磨好后就胶凝没有流动性了 |
比较例3 | 50 | Dispers752W1.0% | 无 | 286 | 充满泡沫,流动性及差,放置几天后浆料几乎成固态 |
实施例1 | 50 | Dispers752W0.2% | Foamex 8100.1% | 51 | 稳定,无沉淀和水层,流动性好 |
实施例2 | 50 | Dispers752W0.8% | Foamex 8100.5% | 43 | 稳定,无沉淀和水层,流动性好 |
实施例3 | 50 | Dispers752W1.6% | Foamex 8101.0% | 82 | 稳定,无沉淀和水层,流动性好 |
比较例4 | 40 | EFKA-62208% | EFKA-25501% | 275 | 此浓缩浆一天后就胶凝没有流动性 |
实施例7 | 40 | EFKA-62201% | EFKA-25500.15% | 65 | 状态较好,无沉淀和水层 |
实施例8 | 40 | EFKA-62202.5% | EFKA-25500.5% | 70 | 状态较好,无沉淀和水层 |
比较例5 | 40 | BYK-1916% | BYK-0191% | 196 | 两天后就胶凝没有流动性 |
实施例9 | 40 | BYK-1911.5% | BYK-0190.1% | 58 | 状态较好,无沉淀和水层 |
实施例10 | 40 | BYK-1913% | BYK-0190.2% | 97 | 状态较好,无沉淀和水层 |
比较例6 | 40 | Hydropaat32751% | Foamex K30.15% | - | 纳米氧化硅仅加入50g左右呈糨糊状无法再继续加入更多了 |
实施例4 | 40 | Dispers752W0.4% | Foamex 8100.3% | 37 | 稳定,无沉淀和水层,流动性好 |
实施例5 | 30 | Dispers752W0.3% | Foamex 8100.2% | 25 | 稳定,无沉淀和水层,流动性好 |
实施例6 | 20 | Dispers752W0.2% | Foamex 8100.1% | 19 | 稳定,无沉淀和水层,流动性好 |
Claims (5)
1、一种水性纳米氧化硅浓缩浆,其特征在于:按重量比计,该浓缩浆由一次粒子的平均粒径在100nm以下的纳米氧化硅10~60%、分散剂0.05~3%、消泡剂0.05~2%、余量的水组成。
2、按照权利要求1所述水性纳米氧化硅浓缩浆,其特征在于:按重量比计,纳米氧化硅20~50%,分散剂0.1~1.5%,消泡剂0.1~1%、余量为水。
3、按照权利要求1所述的水性纳米氧化硅浓缩浆,其特征在于:所述的分散剂是取自于聚氨酯系、聚丙烯酸酯系、聚丙烯酸盐系、聚羧酸系、聚羧酸盐系、聚醚系、聚酯系、聚酰胺系、多聚磷酸盐系、脂肪酸系分散剂的一种或二种以上的分散剂复配。
4、按照权利要求1所述的水性纳米氧化硅浓缩浆,其特征在于:所述的消泡剂选自于聚硅氧烷系、聚醚系、聚丙烯酸酯系、聚丙烯酸盐系一种或二种以上的消泡剂复配。
5、按照权利要求1~4中之一所述水性纳米氧化硅浓缩浆的制备方法,其特征在于:按所述组分含量,将分散剂和消泡剂加入水中,用高速分散机200~2000rpm分散2~5分钟使分散剂和消泡剂均匀分散在水中,在高速分散机不停转动过程中逐渐加入纳米氧化硅粉,然后再用高速分散机500~3000rpm分散5~30分钟,所得的纳米氧化硅浆料在球磨机、砂磨机中研磨30分钟~10小时,最后制成水性纳米氧化硅浓缩浆成品。
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