CN100509126C - 一种纳米二氧化铈浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米二氧化铈浆料及其制备方法。一种纳米二氧化铈浆料由占浆料质量分数0.5%～30%的纳米二氧化铈粉体以及余量的乙醇与水的混合溶剂组成，其中，乙醇占所述混合溶剂体积的30%～70%。本发明方法工艺简单、处理时间较短、过程容易控制，具有很强的工程应用价值。采用本发明制备的纳米二氧化铈浆料组分纯净、分散稳定性好，是一种具有很好使用性能的纳米二氧化铈浆料。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米浆料及其制备方法，尤其是一种纳米二氧化铈浆料及其制备方法。
背景技术
稀土元素由于具有独特的4f电子，其化合物具有特殊的光、电、磁等性质，被誉为新材料的宝库。我国稀土储量非常丰富，占全世界储量43％，其中铈的含量最丰。二氧化铈是一种廉价、用途极广的轻稀土氧化物，尤其是纳米二氧化铈由于其特有的结构特性而具有优异的功能特性，在新材料、抛光、表面工程、发光、催化、气体传感器、燃料电池和紫外线吸收等方面得到了广泛的应用。
由于纳米颗粒具有的小尺寸效应即比表面大、表面能高，纳米颗粒在空气中极易发生团聚，使得纳米粉体的实际使用效果较差，其许多优异特性丧失。解决这一问题的一个重要途径是将纳米颗粒加入到液体介质，形成纳米颗粒/水基溶剂或纳米颗粒/有机基溶剂的固体/液体体系，即俗称的纳米浆料。在纳米浆料的制备过程中，涉及到的一个关键问题是如何使纳米颗粒稳定地分散在液体介质中。
众所周知，水和乙醇是日常生活和工业实践中运用最广泛的两种液体介质。国内外相关文献关于纳米二氧化铈分散的研究集中于无乙醇型水基溶剂体系，但必须在水(通常为去离子水)中加入一些表面改性剂(如偶联剂、表面活性剂、有机聚合物、分散剂等)才能对纳米二氧化铈进行良好分散，制得分散稳定的二氧化铈浆料，但由于改性剂的加入会在一定程度上对纳米二氧化铈的使用性能产生影响，它相当于使得所得到的二氧化铈浆料为含有杂质的浆料。此外，在众多实验中人们发现无乙醇型水基纳米二氧化铈浆料在使用过程中还存在一些不足。例如，在采用纳米二氧化铈浆料作为球磨介质球磨制备微纳米复合粉体时，粉体干燥后会产生较为严重的板结现象而影响粉体质量，而乙醇是众所周知的优异的湿混球磨介质，可以预见若采用经乙醇配制的二氧化铈浆料则可极大地减少板结现象。
据申请人所知，目前尚无用一种以乙醇为主要组分之一的分散介质对纳米二氧化铈进行分散的研究报道。其主要原因是，纳米二氧化铈在无水乙醇中分散稳定性很差，在分散后不到10分钟的时间内全部沉降，无法获得分散稳定的纳米浆料。
因此，开发一种以乙醇为主要溶剂之一的纳米二氧化铈浆料是充分发挥这种稀土原料特性，开拓其应用领域，提高使用性能的当务之急。
发明内容
本发明的目的之一是针对现有的纳米二氧化铈粉体只能在无乙醇型水基溶剂中获得分散稳定的纳米浆料且必须添加改性剂所带来的易增加浆料杂质的问题，发明一种以乙醇为主要溶剂之一的纳米二氧化铈浆料。
本发明的目的之二是发明一种所述纳米二氧化铈浆料的制备方法。
本发明的技术方案之一是：
一种纳米二氧化铈浆料，其特征是它由纳米二氧化铈粉体和混合溶剂组成，其中纳米二氧化铈粉体占浆料质量分数的0.5％～30％，所述的混合溶剂由乙醇与水组成，乙醇占混合溶剂体积的30％～70％。
所述的乙醇最佳为无水乙醇。水最好为去离子水。
本发明技术方案之二是：
一种纳米二氧化铈浆料的制备方法，其特征是：
首先，将占浆料质量分数0.5％～30％的纳米二氧化铈粉体放入容器中；
其次，配制乙醇和水的混合溶剂，其中乙醇占混合溶剂体积的30％～70％；
第三，将所配混合溶剂加入到盛放纳米二氧化铈粉体的容器中搅拌均匀后置于超声设备中进行超声分散，分散时间为30～60分钟，即可得到分散稳定的纳米二氧化铈浆料成品。
所述的乙醇为无水乙醇，所述的水为去离子水。
纳米二氧化铈粉体可为有气体保护的非聚合态的纳米二氧化铈粉体。
纳米二氧化铈粉体也可为无气体保护的呈部分聚合态的纳米二氧化铈粉体时，此时应首先测定其活化系数，然后以所需重量的纳米二氧化铈除以所测定到的活化系数计算出该粉体的总重量，将其和所配的混合溶剂混合均匀并进行超声分散30～60分钟后，将所得浆料静置60～120分钟，取上部均匀稳定的料浆即得分散稳定的纳米二氧化铈浆料成品。
活化系数可采用以下方法进行测定：
将无气体保护的呈部分聚合态的纳米二氧化铈粉体A克置于无水乙醇中超声分散60分钟，取上部均匀稳定的料浆，在真空干燥箱中干燥后得到粉体B克，按下式计算活化系数：
式中：A为所取的无气体保护的呈部分聚合态的纳米二氧化铈粉体的重量，B为分散干燥后所得到的实际能实现分散的纳米二氧化铈粉体的重量。
本发明的有益效果：
(1)本发明所制备的浆料为一种以乙醇为主要溶剂之一的纳米二氧化铈浆料，实现了纳米二氧化铈在乙醇/水混合溶剂中制备纳米浆料，极大地拓展了纳米二氧化铈的应用范围。
(2)本发明所制备的浆料中组分纯净，不含表面改性剂等其他物质，有效避免了杂质组分对纳米二氧化铈使用性能的不利影响。
(3)本发明所制备的浆料的稳定性好，贮存可达三个月不产生沉降，最好的可达一年以上，具有很好的使用性能。
(4)本发明方法具有工艺简单、处理时间较短、过程容易控制等特点，具有很强的工程应用价值。
(5)本发明通过大量的实验发现当乙醇的含量低于混合溶剂体积的30％时会发生一定量的纳米二氧化铈沉淀，同样当乙醇的含量高于70％时也会发生一定量的沉淀，因此只有当混合溶剂中乙醇的体积介于30％-70％之间时才具有理想的分散效果，也只有当水和乙醇的比例适当时才会得到理想的分散稳定的浆料，其作用机理可能与纳米二氧化铈的纳米特性有关。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
一种纳米二氧化铈浆料，其特征是它由占浆料质量分数0.5％～30％的纳米二氧化铈粉体以及余量的乙醇与水的混合溶剂组成，其中，乙醇占所述混合溶剂体积的30％～70％。
所述的水最好为去离子水。
一种纳米二氧化铈浆料的制备方法，其特征是：
首先，将占浆料质量分数0.5％～30％的纳米二氧化铈粉体放入容器中；
其次，配制乙醇和水的混合溶剂，其中乙醇占混合溶剂体积的30％～70％；
第三，将所配混合溶剂加入到盛放纳米二氧化铈粉体的容器中搅拌均匀后置于超声设备中进行超声分散，分散时间为30～60分钟，即可得到分散稳定的纳米二氧化铈浆料成品。
所述的乙醇为无水乙醇，所述的水为去离子水。
纳米二氧化铈粉体可为有气体保护的非聚合态的纳米二氧化铈粉体。
纳米二氧化铈粉体也可为无气体保护的呈部分聚合态的纳米二氧化铈粉体时，此时应首先测定其活化系数，然后以所需重量的纳米二氧化铈除以所测定到的活化系数计算出该粉体的总重量，将其和所配的混合溶剂混合均匀并进行超声分散30～60分钟后，将所得浆料静置60～120分钟，取上部均匀稳定的料浆即得分散稳定的纳米二氧化铈浆料成品。
活化系数可采用以下方法进行测定：
将无气体保护的呈部分聚合态的纳米二氧化铈粉体A克置于无水乙醇中超声分散60分钟，取上部均匀稳定的料浆，在真空干燥箱中干燥后得到粉体B克，按下式计算活化系数：
式中：A为所取的无气体保护的呈部分聚合态的纳米二氧化铈粉体的重量，B为分散干燥后所得到的实际能实现分散的纳米二氧化铈粉体的重量。
以下是按照本发明的方法所制备的纳米二氧化铈浆料实例，但不仅仅限于这些实例，对于属于纳米尺度(粒径为0.1～100nm)的二氧化铈粉体，只要采用本发明所述方法，均可达到本发明的目的。
以下实例中假定水的比重为1，乙醇的比重为0.78，实际使用时可根据实际比重进行相应的计算和调整。
实例1：选用市购氮气保护平均粒径为20nm的纳米二氧化铈粉体，制备质量分数为0.5％的纳米二氧化铈浆料。称量0.47g二氧化铈原粉将其放入容器内，然后配制乙醇体积分数为30％的乙醇/水混合溶剂，取乙醇(最好为无水乙醇，否则应换算成无水乙醇的体积，下同)30ml和水(最好为去离子水，下同)70ml混合后得到100ml混合溶剂，将100ml混合溶剂加入容器中充分搅拌后置于超声设备中进行超声分散，分散时间为30分钟，即获得分散稳定的质量分数为0.5％的纳米二氧化铈浆料成品。
实例2：选用市购氮气保护平均粒径为20nm的纳米二氧化铈粉体，制备质量分数为10％的纳米二氧化铈浆料。称量9.12g二氧化铈原粉将其放入容器内，然后配制乙醇体积分数为40％的乙醇/水混合溶剂，取乙醇40ml和去离子水60ml混合后得到100ml混合溶剂，将100ml混合溶剂加入容器中充分搅拌后置于超声设备中进行超声分散，分散时间为45分钟，即获得分散稳定的质量分数为10％的纳米二氧化铈浆料成品。
实例3：选用市购氮气保护平均粒径为20nm的纳米二氧化铈粉体，制备质量分数为30％的纳米二氧化铈浆料。称量25.4g二氧化铈原粉将其放入容器内，然后配制乙醇体积分数为70％的乙醇/水混合溶剂，取乙醇70ml和去离子水30ml混合后得到100ml混合溶剂，将100ml混合溶剂加入容器中充分搅拌后置于超声设备中进行超声分散，分散时间为60分钟，即获得分散稳定的质量分数为30％的纳米二氧化铈浆料成品。
实例4：选用市购氮气保护平均粒径为20nm的纳米二氧化铈粉体，制备质量分数为20％的纳米二氧化铈浆料。称量17.8g二氧化铈原粉将其放入容器内，然后配制乙醇体积分数为50％的乙醇/水混合溶剂，取乙醇50ml和去离子水50ml混合后得到100ml混合溶剂，将100ml混合溶剂加入容器中充分搅拌后置于超声设备中进行超声分散，分散时间为45分钟，即获得分散稳定的质量分数为20％的纳米二氧化铈浆料成品。
实例5：选用市购平均粒径为20nm的纳米二氧化铈粉体，制备质量分数为1％的纳米二氧化铈浆料。由于其为普通袋装，因此，首先测定其活化系数，通过用前述的测定方法测得活化系数为10％，测定方法为：
取市购少量原粉作为样品置于无水乙醇中超声分散60分钟后，取上部均匀稳定的料浆，将其在真空干燥箱中干燥后称量粉体质量，按下式计算活化系数：
然后称量这种普通袋装的纳米二氧化铈粉体8.9g(它相当于实例1-4中的粉体重量0.89g)将其放入容器内，然后配制乙醇体积分数为50％的乙醇/水混合溶剂，取乙醇50ml和去离子水50ml混合后得到100ml混合溶剂，将100ml混合溶剂加入容器中充分搅拌后置于超声设备中进行超声分散，分散时间为60分钟，制备好纳米二氧化铈浆料后，将浆料静置120分钟后，取上部均匀稳定的料浆，即为分散稳定的纳米二氧化铈浆料成品。
具体实施时对于其它的市售普通二氧化铈纳米粉体只要测出其活化系数，然后推算出所需原料的总重量即可配制出符合质量分数的浆料。
Claims (7)
1、一种纳米二氧化铈浆料，其特征是它由纳米二氧化铈粉体和混合溶剂组成，其中纳米二氧化铈粉体占浆料质量分数的0.5％～30％，所述的混合溶剂由乙醇与水组成，乙醇占混合溶剂体积的30％～70％。
2、根据权利要求1所述的纳米二氧化铈浆料，其特征是所述的乙醇为无水乙醇，所述的水为去离子水。
3、根据权利要求1所述纳米二氧化铈浆料的制备方法，其特征是：
首先，将占浆料质量分数0.5％～30％的纳米二氧化铈粉体放入容器中；
其次，配制乙醇和水的混合溶剂，其中乙醇占混合溶剂体积的30％～70％；
第三，将所配混合溶剂加入到盛放纳米二氧化铈粉体的容器中搅拌均匀后置于超声设备中进行超声分散，分散时间为30～60分钟，即可得到分散稳定的纳米二氧化铈浆料成品。
4、根据权利要求3所述的制备方法，其特征是所述的乙醇为无水乙醇，所述的水为去离子水。
5、根据权利要求3所述的制备方法，其特征是纳米二氧化铈粉体为有气体保护的非聚合态的纳米二氧化铈粉体。
6、根据权利要求3所述的制备方法，其特征是纳米二氧化铈粉体为无气体保护的呈部分聚合态的纳米二氧化铈粉体时，应首先测定其活化系数，然后以所需重量的纳米二氧化铈除以所测定到的活化系数计算出该粉体的总重量，然后将其加入所配的混合溶剂中混合均匀并进行超声分散30～60分钟后，将所得浆料静置60～120分钟，取上部均匀稳定的料浆即得分散稳定的纳米二氧化铈浆料成品。
7、根据权利要求6所述的制备方法，其特征是所述的活化系数测定方法为：
将无气体保护的呈部分聚合态的纳米二氧化铈粉体A克置于无水乙醇中超声分散60分钟，取上部均匀稳定的料浆，在真空干燥箱中干燥后得到粉体B克，按下式计算活化系数：
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