CN102350235A - 一种纳米级γ-Fe2O3浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米级γ-Fe2O3浆料及其制备方法，按重量百分比该纳米级γ-Fe2O3浆料由以下组分组成：纳米级γ-Fe2O3粉体为0.5-30％，分散剂为0.05-4％，溶剂为66-99.45％；其中分散剂选自聚羧酸类、聚羧酸盐类、多磷酸盐类、聚乙二醇类、脂肪酸类、聚硅烷类、聚酯类、聚醚类、聚氧乙烯类、聚氧丙烯类、聚酰胺类或硅烷类；其中溶剂选自水、醇类、酯类、酮类、脂肪烃、脂环烃、卤代烃或芳香烃。制备方法为将分散剂加入溶剂中溶解后，再加入纳米级γ-Fe2O3粉体，用行星式球磨机分散0.3-1小时制得，磨球选用玛瑙球。本发明方法工艺简单、处理时间较短，过程容易控制；产品具有高活性、杂质少，且分散稳定性好等特点，可广泛用于磁性材料、催化剂、气敏材料、生物医学等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米材料及其制备方法，尤其涉及一种纳米级γ-Fe2O3浆料及其制备方法。
背景技术
纳米γ-Fe2O3是一种重要的无机功能材料，它具有极强的导磁性能及独特的电、光性质，主要用于制造超高密度磁性录音带、录像带和磁鼓；在医学上用于定向集热治疗肿瘤；纳米γ-Fe2O3与纳米铁、镍等混合轻烧体可以代替贵金属而作为汽车尾气净化的催化剂；还可用于气敏材料、彩色显像管、磁制冷等领域。纳米γ-Fe2O3在实用过程中往往需要与其它材料制成复合材料，但由于纳米γ-Fe2O3粉体具有极大的比表面积和较高的表面能，纳米粒子间的量子隧道效应、界面原子的局部耦合、静电作用等因素使其在分散介质中极易发生粒子团聚，形成二次粒子，使粒径变大，从而失去纳米微粒所具备的功能。因此，经常需要将纳米γ-Fe2O3粉体在介质中分散，如何改善纳米γ-Fe2O3粉体在介质中的分散性和稳定性是一个十分重要的研究课题。
实践证明，分散剂能降低分散体系中粒子的聚集，保持分散体系的相对稳定。分散剂是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂，可均一分散那些难溶解于液体的无机固体颗粒，同时也能防止固体颗粒的沉降和凝聚。中国专利CN1513590A报道了一种纳米级铁氧化物分散液及其制备方法，该分散液由纳米粒子、分散剂、稳定剂、余量的分散介质组成，该方法在制备浆料前需要对纳米粒子进行包膜处理，经过包膜处理的纳米粒子会部分失去原有的纳米效应，在制备浆料时用高速分散机进行分散后还需再研磨十几个小时，工艺复杂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米级γ-Fe2O3浆料及其制备方法，该方法是利用球磨机中多个小玛瑙球的撞击、摩擦、研磨作用，使团聚的纳米γ-Fe2O3粉体被及时粉碎、分离，并且由于高速碰撞使纳米粒子很容易遇到分散剂分子，在玛瑙球的滚动作用下使分散剂吸附在纳米粒子的表面，由于分散剂分子的空间位阻使纳米粒子被分隔开并被乳化，形成稳定的、均匀分散的乳状浆料。本浆料通过搅拌可均匀添加到其它基体材料中，并且通过高温作用可除去分散剂和溶剂，不会给基体材料引入杂质。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：
一种纳米级γ-Fe2O3浆料，按重量百分比该纳米级γ-Fe2O3浆料由以下组分组成：纳米级γ-Fe2O3粉体为0.5-30％，分散剂为0.05-4％，溶剂为66-99.45％；
其中分散剂选自聚羧酸类、聚羧酸盐类、聚乙二醇类、脂肪酸类、聚硅烷类、聚酯类、聚醚类、聚氧乙烯类、聚氧丙烯类、聚酰胺类、硅烷类；
其中溶剂选自水、醇类、酯类、酮类、脂肪烃、脂环烃、芳香烃之中的一种。
所述分散剂为丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物，聚丙烯酸钠，阴离子型聚羧酸盐，硬脂酸聚氧乙烯醚，油酸，硬脂酸，阴离子型聚羧酸盐电解质，六偏磷酸钠，三聚磷酸钠，聚乙二醇400，聚乙二醇800，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，γ-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，平均分子量分别为1000-9000的聚氧乙烯、聚氧丙烯嵌段聚合物，改性聚氨酯。
所述溶剂为水、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇、异丁醇、乙酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、环己酮、正庚烷、正辛烷、环己烷、氯仿、苯、甲苯或二甲苯。
所述纳米γ-Fe2O3粉体为非聚合态或软团聚状态，一次粒子的粒径在50nm以下。
上述的纳米级γ-Fe2O3浆料的制备方法，包含由以下步骤组成：
(1)向球磨罐中装入磨球，球磨罐需成对且里面磨球大小和数量相等；
(2)将分散剂按配比加入溶剂中，搅拌均匀后倒入球磨罐中；
(3)将纳米γ-Fe2O3粉体投入到上述混合液中，用长柄勺搅拌使其浸湿、初步分散，盖上球磨罐的盖子；
(4)将球磨罐装入球磨机内，并固定球磨罐；
(5)用球磨机球磨分散0.3-1小时，制成浆料。
所述球磨机为行星式球磨机，转速为大盘公转160-290转/分，球磨罐自转320-580转/分，公转与自转的传动比为1∶2。
所述球磨机所用球磨罐为玛瑙罐，磨球为玛瑙球，玛瑙球直径为10mm或6mm。
本发明中向溶剂中添加合适种类和重量的分散剂，在γ-Fe2O3表面制造一个能垒或空间位阻，以克服粒子间的作用力。采用球磨分散，使粒子分割造成的新表面或空间及时被分散剂覆盖或占领，最终得到稳定的分散浆。
玛瑙球表面光滑且质轻，加上分散剂也具有一定的润滑性，在短时间内球磨过程不会破坏纳米粒子的形貌和结构，使纳米γ-Fe2O3保持原有的特性；而且玛瑙还具有耐腐蚀的特性，不会与溶剂、分散剂发生化学反应，引入体系的杂质很少，使制得的浆料具有高纯度。
本发明具有以下优点：
①本发明不破坏纳米粒子的形貌和结构，保持了纳米粒子原有的纳米效应和活性；
②本发明浆料所受的污染和腐蚀小，浆料的纯度高；
③本发明纳米粒子和分散剂具有极高的接触频率，保证分散的均匀性和稳定性；
④本发明制备方法工艺简单，生产周期短，易于控制；
⑤本发明浆料添加组分少；
⑥本发明所用设备简单，节约生产成本；
⑦本发明制备时间短，节约能耗。
具体实施方式
实施例1
一种纳米级γ-Fe2O3浆料400g，按重量百分比该纳米级γ-Fe2O3浆料由以下组分组成：平均粒径13nm的纳米级γ-Fe2O3粉体为16.5％，聚乙二醇400为1.1％，乙醇为82.4％；
上述的纳米级γ-Fe2O3浆料的制备方法，包含由以下步骤组成：
(1)分别数50个直径为10mm的玛瑙球，100个直径为6mm的玛瑙球，放入两个容积为400ml的玛瑙罐中；
(2)将聚乙二醇400按配比加入乙醇中，搅拌均匀，分两份倒入玛瑙罐中；
(3)纳米γ-Fe2O3粉体分成两份投入到玛瑙罐中，并用长柄勺搅拌几下使其润湿和初步分散，盖上球磨罐的盖子；
(4)将球磨罐装入球磨机内，利用两个加力套管先拧紧V型螺栓，然后拧紧锁紧螺母，以防球磨时磨罐松动；
(5)用行星式球磨机球磨分散0.6小时，公转260转/分，自转520转/分，制成浆料；
(6)拆卸球磨罐，倒出浆料，清洗球磨罐。
制成的浆料为棕褐色乳状液，该浆料透光率经紫外可见分光光度计测定为20％。取部分浆料倒入离心管中，离心管直径2cm，液柱高度8cm，在5000r/min的转速下高速离心20分钟，上端有3mm清液层、底部有5mm沉淀。
实施例2
一种纳米级γ-Fe2O3浆料400g，按重量百分比该纳米级γ-Fe2O3浆料由以下组分组成：平均粒径20nm的纳米级γ-Fe2O3粉体11.25％，六偏磷酸钠为1.25％，水为87.5％；
上述的纳米级γ-Fe2O3浆料的制备方法，包含由以下步骤组成：
(1)分别数70个直径为10mm的玛瑙球，130个直径为6mm的玛瑙球，放入两个容积为400ml的玛瑙罐中；
(2)将六偏磷酸钠按配比加入水中，搅拌均匀，分两份倒入玛瑙罐中；
(3)纳米γ-Fe2O3粉体分成两份投入到玛瑙罐中，并用长柄勺搅拌几下使其润湿和初步分散，盖上球磨罐的盖子；
(4)将球磨罐装入球磨机内，利用两个加力套管先拧紧V型螺栓，然后拧紧锁紧螺母，以防球磨时磨罐松动；
(5)用行星式球磨机球磨分散0.5小时，公转260转/分，自转520转/分，制成浆料；
(6)拆卸球磨罐，倒出浆料，清洗球磨罐。
制成的浆料为棕褐色乳状液，该浆料透光率经紫外可见分光光度计测定为33％。取部分浆料倒入离心管中，离心管直径2cm，液柱高度8cm，在5000r/min的转速下高速离心20分钟，上端有2mm清液层、底部有7mm沉淀。
实施例3
一种纳米级γ-Fe2O3浆料300g，按重量百分比该纳米级γ-Fe2O3浆料由以下组分组成：平均粒径20nm纳米级γ-Fe2O3粉体10％，分散剂硅烷偶联剂KH570为1.0％，乙二醇为89％；
硅烷偶联剂KH570化学名称：γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷；
上述的纳米级γ-Fe2O3浆料的制备方法，包含由以下步骤组成：
(1)分别数70个直径为10mm的玛瑙球，160个直径为6mm的玛瑙球，放入两个容积为400ml的玛瑙罐中；
(2)将硅烷偶联剂KH570按配比加入乙二醇中，搅拌均匀，分两份倒入玛瑙罐中；
(3)纳米γ-Fe2O3粉体分成两份投入到玛瑙罐中，并用长柄勺搅拌几下使其润湿和初步分散，盖上球磨罐的盖子；
(4)将球磨罐装入球磨机内，利用两个加力套管先拧紧V型螺栓，然后拧紧锁紧螺母，以防球磨时磨罐松动；
(5)用行星式球磨机球磨分散0.5小时，公转270转/分，自转540转/分，制成浆料；
(6)拆卸球磨罐，倒出浆料，清洗球磨罐。
制成的浆料为棕褐色乳状液，该浆料透光率经紫外可见分光光度计测定为24％。取部分浆料倒入离心管中，离心管直径2cm，液柱高度8cm，在8000r/min的转速下高速离心20分钟，上端无清液层、底部无沉淀。
实施例4
一种纳米级γ-Fe2O3浆料200g，按重量百分比该纳米级γ-Fe2O3浆料由以下组分组成：平均粒径50nm的纳米级γ-Fe2O3粉体为5％，分散剂油酸0.5％，氯仿为94.5％；
上述的纳米级γ-Fe2O3浆料的制备方法，包含由以下步骤组成：
(1)分别数20个直径为10mm的玛瑙球，80个直径为6mm的玛瑙球，放入两个容积为400ml的玛瑙罐中；
(2)将油酸按配比加入氯仿中，搅拌均匀，分两份倒入玛瑙罐中；
(3)纳米γ-Fe2O3粉体分成两份投入到玛瑙罐中，并用长柄勺搅拌几下使其润湿和初步分散，盖上球磨罐的盖子；
(4)将球磨罐装入球磨机内，利用两个加力套管先拧紧V型螺栓，然后拧紧锁紧螺母，以防球磨时磨罐松动；
(5)用行星式球磨机球磨分散0.3小时，公转160转/分，自转320转/分，制成浆料；
(6)拆卸球磨罐，倒出浆料，清洗球磨罐。
制成的浆料为棕褐色乳状液，该浆料透光率经紫外可见分光光度计测定为19％。取部分浆料倒入离心管中，离心管直径2cm，液柱高度8cm，在6000r/min的转速下高速离心20分钟，上端有2mm清液层、底部有5mm沉淀。
实施例5
一种纳米级γ-Fe2O3浆料400g，按重量百分比该纳米级γ-Fe2O3浆料由以下组分组成：平均粒径30nm的纳米级γ-Fe2O3粉体为20％，分散剂硅烷偶联剂KH5502％，乙酸乙酯为78％；
硅烷偶联剂KH550化学名称：γ-氨丙基三乙氧基硅烷
上述的纳米级γ-Fe2O3浆料的制备方法，包含由以下步骤组成：
(1)分别数30个直径为10mm的玛瑙球，110个直径为6mm的玛瑙球，放入两个容积为400ml的玛瑙罐中；
(2)将硅烷偶联剂KH550按配比加入乙酸乙酯中，搅拌均匀，分两份倒入玛瑙罐中；
(3)纳米γ-Fe2O3粉体分成两份投入到玛瑙罐中，并用长柄勺搅拌几下使其润湿和初步分散，盖上球磨罐的盖子；
(4)将球磨罐装入球磨机内，利用两个加力套管先拧紧V型螺栓，然后拧紧锁紧螺母，以防球磨时磨罐松动；
(5)用行星式球磨机球磨分散0.3小时，公转170转/分，自转340转/分，制成浆料；
(6)拆卸球磨罐，倒出浆料，清洗球磨罐。
制成的浆料为棕褐色乳状液，该浆料透光率经紫外可见分光光度计测定为23％。取部分浆料倒入离心管中，离心管直径2cm，液柱高度8cm，在5000r/min的转速下高速离心20分钟，上端有2mm清液层、底部有3mm沉淀。
实施例6
一种纳米级γ-Fe2O3浆料200g，按重量百分比该纳米级γ-Fe2O3浆料由以下组分组成：平均粒径50nm纳米级γ-Fe2O3粉体0.5％，聚醚类分散剂L62为0.05％，甲苯为99.45％；
聚醚类分散剂L62为聚氧乙烯、聚氧丙烯嵌段聚合物，平均分子量2500，江苏省海安石油化工厂生产；
上述的纳米级γ-Fe2O3浆料的制备方法，包含由以下步骤组成：
(1)分别数30个直径为10mm的玛瑙球，70个直径为6mm的玛瑙球，放入两个容积为400ml的玛瑙罐中；
(2)将聚醚类分散剂按配比加入甲苯中，搅拌均匀，分两份倒入玛瑙罐中；
(3)纳米γ-Fe2O3粉体分成两份投入到玛瑙罐中，并用长柄勺搅拌几下使其润湿和初步分散，盖上球磨罐的盖子；
(4)将球磨罐装入球磨机内，利用两个加力套管先拧紧V型螺栓，然后拧紧锁紧螺母，以防球磨时磨罐松动；
(5)用行星式球磨机球磨分散0.3小时，公转170转/分，自转340转/分，制成浆料；
(6)拆卸球磨罐，倒出浆料，清洗球磨罐。
制成的浆料为棕褐色乳状液，该浆料透光率经紫外可见分光光度计测定为24％。取部分浆料倒入离心管中，离心管直径2cm，液柱高度8cm，在6000r/min的转速下高速离心20分钟，上端有2mm清液层、底部有4mm沉淀。
实施例7
一种纳米级γ-Fe2O3浆料400g，按重量百分比该纳米级γ-Fe2O3浆料由以下组分组成：平均粒径20nm的纳米γ-Fe2O3粉体10％，分散剂丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物0.8％，水为89.2％；
分散剂为丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物T-225，山东省泰和水处理有限公司生产；
上述的纳米级γ-Fe2O3浆料的制备方法，包含由以下步骤组成：
(1)分别数70个直径为10mm的玛瑙球，130个直径为6mm的玛瑙球，放入两个容积为400ml的玛瑙罐中；
(2)将分散剂丙烯酸—丙烯酸羟丙酯共聚物T-225按配比加入水中，搅拌均匀，分两份倒入玛瑙罐中；
(3)纳米γ-Fe2O3粉体分成两份投入到玛瑙罐中，并用长柄勺搅拌几下使其润湿和初步分散，盖上球磨罐的盖子；
(4)将球磨罐装入球磨机内，利用两个加力套管先拧紧V型螺栓，然后拧紧锁紧螺母，以防球磨时磨罐松动；
(5)用行星式球磨机球磨分散0.5小时，公转260转/分，自转520转/分，制成浆料；
(6)拆卸球磨罐，倒出浆料，清洗球磨罐。
制成的浆料为棕褐色乳状液，该浆料透光率经紫外可见分光光度计测定为33％。取部分浆料倒入离心管中，离心管直径2cm，液柱高度8cm，在5000r/min的转速下高速离心20分钟，上端有2mm清液层、底部有2mm沉淀。
实施例8
一种纳米级γ-Fe2O3浆料400g，按重量百分比该纳米级γ-Fe2O3浆料由以下组分组成：平均粒径20nm的纳米γ-Fe2O3粉体30％，罗门哈斯5040分散剂4％，水为66％；
分散剂罗门哈斯5040化学成分为阴离子型聚羧酸盐，广州市守正化工科技有限公司生产；
上述的纳米级γ-Fe2O3浆料的制备方法，包含由以下步骤组成：
(1)分别数70个直径为10mm的玛瑙球，130个直径为6mm的玛瑙球，放入两个容积为400ml的玛瑙罐中；
(2)将分散剂罗门哈斯5040按配比加入水中，搅拌均匀，分两份倒入玛瑙罐中；
(3)纳米γ-Fe2O3粉体分成两份投入到玛瑙罐中，并用长柄勺搅拌几下使其润湿和初步分散，盖上球磨罐的盖子；
(4)将球磨罐装入球磨机内，利用两个加力套管先拧紧V型螺栓，然后拧紧锁紧螺母，以防球磨时磨罐松动；
(5)用行星式球磨机球磨分散0.5小时，公转260转/分，自转520转/分，制成浆料；
(6)拆卸球磨罐，倒出浆料，清洗球磨罐。
制成的浆料为棕褐色乳状液，该浆料透光率经紫外可见分光光度计测定为33％。取部分浆料倒入离心管中，离心管直径2cm，液柱高度8cm，在5000r/min的转速下高速离心20分钟，上端有2mm清液层、底部有2mm沉淀。
Claims (7)
1.一种纳米级γ-Fe2O3浆料，按重量百分比该纳米级γ-Fe2O3浆料由以下组分组成：纳米级γ-Fe2O3粉体为0.5-30％，分散剂为0.05-4％，溶剂为66-99.45％；
其中分散剂选自聚羧酸类、聚羧酸盐类、多磷酸盐类、聚乙二醇类、脂肪酸类、聚硅烷类、聚酯类、聚醚类、聚氧乙烯类、聚氧丙烯类、聚酰胺类或硅烷类；
其中溶剂选自水、醇类、酯类、酮类、脂肪烃、脂环烃、卤代烃或芳香烃。
2.根据权利要求1所述的纳米级γ-Fe2O3浆料，所述分散剂为丙烯酸-丙烯酸羟丙酯共聚物，聚丙烯酸钠，阴离子型聚羧酸盐，硬脂酸聚氧乙烯醚，油酸，硬脂酸，阴离子型聚羧酸盐电解质，六偏磷酸钠，三聚磷酸钠，聚乙二醇400，聚乙二醇800，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，γ-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，平均分子量分别为1000-9000的聚氧乙烯、聚氧丙烯嵌段聚合物，改性聚氨酯。
3.根据权利要求1所述的纳米级γ-Fe2O3浆料，所述溶剂为水、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇、异丁醇、乙酸乙酯、醋酸丁酯、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、环己酮、正庚烷、正辛烷、环己烷、氯仿、苯、甲苯或二甲苯。
4.根据权利要求1所述的纳米级γ-Fe2O3浆料，所述纳米γ-Fe2O3粉体为非聚合态或软团聚状态，其一次粒子的粒径为50nm以下。
5.权利要求1-4之一所述的纳米级γ-Fe2O3浆料的制备方法，包含由以下步骤组成：
(1)向球磨罐中装入磨球，球磨罐需成对且里面磨球大小和数量相等；
(2)将分散剂按配比加入溶剂中，搅拌均匀后倒入球磨罐中；
(3)将纳米γ-Fe2O3粉体投入到上述混合液中，用长柄勺搅拌使其浸湿、初步分散，盖上球磨罐的盖子；
(4)将球磨罐装入球磨机内，并固定球磨罐；
(5)用球磨机球磨分散0.3-1小时，制成浆料。
6.根据权利要求5所述的纳米级γ-Fe2O3浆料的制备方法，其特征在于：所述球磨机为行星式球磨机，转速为大盘公转160-290转/分，球磨罐自转320-580转/分，公转与自转的传动比为1∶2。
7.根据权利要求5所述的纳米级γ-Fe2O3浆料的制备方法，其特征在于：所述球磨机所用球磨罐为玛瑙罐，磨球为玛瑙球，玛瑙球直径为10mm或6mm。
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