CN102631848B - 以无水乙醇为分散介质的碳黑浆料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种以无水乙醇为分散介质的碳黑浆料及其制备方法，所述的碳黑浆料由占浆料质量分数0.05%~0.15%的碳黑粉体以及余量的无水乙醇组成，本发明方法工艺简单、处理时间较短、过程容易控制，具有很强的工程应用价值。采用本发明制备的碳黑浆料组分纯净、分散稳定性好，可稳定分散3个月以上不沉降，是一种具有很好使用性能的碳黑浆料。

Description

以无水乙醇为分散介质的碳黑浆料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种纳米浆料及其制备方法，尤其是一种碳黑浆料及其制备方法，具体地说是一种以无水乙醇为分散介质的碳黑浆料及其制备方法。

背景技术

碳黑是一种微观结构、粒子形态和表面性能都极为特殊的炭素材料，是利用烃类物质（油类或天然气等碳氢化合物）裂解和不完全燃烧而生成的细小粒状黑色粉末状物质，其粒径处于纳米量级（一般为20纳米左右）。

碳黑作为一种理想的黑色颜料，具有优良的着色性、耐候性及化学稳定性，这种优良的特性使其在塑料、橡胶、涂料、印墨等行业得到广泛应用。碳黑具有优异的光谱吸收性能，除可用作着色剂之外，还可以用作直接吸收式太阳能集热器的吸热材料等。此外，强吸附特性也使得碳黑在环境污染问题方面的应用，得到越来越广泛的关注。

由于碳黑颗粒小（一般其粒径仅为20纳米左右），粒子具有比表面积大，表面自由能高等特点，所以碳黑粒子间形成极强的聚集力易成团，不利于碳黑优异性能的发挥。解决这一问题的一个重要途径就是将碳黑加入到液体介质中，形成纳米颗粒/水基溶剂或纳米颗粒/有机基溶剂的固体/液体体系，即俗称的纳米浆料。纳米颗粒是否均匀稳定的分散在液体介质中是评价纳米浆料优劣的重要标准。

目前，国内外对碳黑在水基体系中分散性的研究报道很多，改善其分散性能的方法也各具特色，归纳起来有以下两种：（1）直接使用各种分散剂，（2）使用化学氧化法或接枝法等对碳黑进行改性。这两种方法的一个共性问题是，在处理改性过程中容易引入其它副产物和杂质，对碳黑在其它领域的开发应用造成不利影响。因此，开发一种不含分散剂且能均匀稳定悬浮的碳黑浆料对促进其在其他领域如激光熔覆用微纳复合粉体等中的进一步应用至关重要。

众所周知，无水乙醇是日常生活和工业实践中运用最广泛的液体介质之一。据申请人所知，目前尚无一种以无水乙醇为单一介质或主要介质对碳黑进行分散的研究报道。其主要原因是碳黑目前主要应用于橡胶、涂料、印墨等行业，水基体系是较为合适的选择。随着我国科学技术的发展，工业领域对以无水乙醇为单一介质或主要介质的碳黑浆料的需求日益增多。因此，开发一种以无水乙醇为单一介质或主要介质的碳黑浆料已成为充分发挥碳黑优良特性、开拓其应用领域、提高其使用价值的当务之急。

发明内容

本发明的目的之一是针对现有的碳黑浆料只限于水基体系且必须添加分散剂或采用化学氧化法、接枝法等对粉体改性后才能良好分散，从而易增加浆料杂质等问题，发明一种以无水乙醇为分散介质的碳黑浆料。

本发明的目的之二是发明一种所述碳黑浆料的制备方法。

本发明的技术方案之一是：

一种以无水乙醇为分散介质的碳黑浆料，其特征是它由占浆料质量分数0.05%~0.15%的碳黑粉体以及余量的无水乙醇组成，所述的碳黑粉体为市购无气体保护的普通袋装碳黑粉体。

本发明的技术方案之二是：

一种以无水乙醇为分散介质的碳黑浆料的制备方法，其特征是它包括以下步骤：

首先，将碳黑粉体置于干燥箱中使其干燥，控制干燥箱的温度在110-130℃之间，干燥时间不少于4小时；

其次，将经过干燥的、占浆料质量分数为0.05%~0.15%的碳黑粉体放入容器中；

再次，量取满足最终碳黑浆料质量分数要求的乙醇，加入到盛放碳黑粉体的容器中搅拌不少于5分钟，至得到无明显固液分层的碳黑分散液；

最后，将搅拌后的碳黑分散液置于超声设备中进行恒温超声分散，控制恒温温度为20±5℃，分散时间为30~60分钟，即可得到分散稳定的碳黑浆料成品。

所述的干燥箱的最佳温度为120℃，干燥时间为5小时。

所述的恒温超声分散是指超声分散过程在超声槽中通循环冷却水使槽中水温恒定。

本发明的有益效果：

（1）本发明所制备的浆料为一种以无水乙醇为单一分散介质的碳黑浆料，实现了碳黑这一纳米粉体在无水乙醇单一分散介质中均匀分散并制备成纳米浆料，极大的拓展了碳黑的应用范围。

（2）本发明所制备的浆料中组分纯净，不含表面改性剂等其它物质，有效避免了杂质组分对碳黑使用性能的不利影响。

（3）本发明方法具有工艺简单、处理时间较短、过程容易控制等特点，具有很强的工程应用价值。

（4）本发明所制备的浆料具有良好的分散稳定性，可稳定分散3个月以上不沉降，具有很好的使用性能。

本发明方法工艺简单、处理时间较短、过程容易控制，具有很强的工程应用价值。采用本发明制备的碳黑浆料组分纯净、分散稳定性好，可稳定分散3个月以上不沉降，是一种具有很好使用性能的碳黑浆料。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明。

以下是本发明的方法所制备的以乙醇为溶剂的碳黑浆料实例，但不仅仅限于这些实例，只要采用本发明所述方法，均可达到本发明的目的。

以下实例中假定乙醇的比重为0.78，实际使用时可根据实际比重进行相应的计算和调整。

实施例一。

选用市购无气体保护的普通袋装碳黑粉体，制备质量分数为0.1%的碳黑浆料。首先，将市购的无气体保护的普通袋装纳米级碳黑粉体（具体实施时碳黑粉体也可采用有气体保护的高纯度碳黑粉体代替，下同）放入设定温度为120℃的干燥箱中干燥5小时；称取0.039g干燥后的碳黑粉体将其放入容器内，然后量取无水乙醇50ml，将50ml无水乙醇倒入容器中搅拌10分钟使之无明显固液分层后置于超声设备中超声分散，超声时间为45分钟，超声分散过程中循环冷却水温度为20℃，即可获得分散稳定的质量分数为0.1%的以乙醇为溶剂的碳黑浆料。

实施例二。

选用市购无气体保护的纳米碳黑粉体，制备质量分数为0.05%的碳黑浆料。首先将市购的无气体保护的普通袋装纳米碳黑粉体放入干燥箱中在110℃下干燥6小时。称取0.020g干燥后的碳黑粉体将其放入容器内，然后量取无水乙醇50ml，将50ml无水乙醇倒入容器中充分搅拌至少5分钟使溶液无明显固液分层，再将搅拌均匀的溶液置于超声设备中超声分散，超声时间为30分钟，超声分散过程中循环冷却水温度为25℃，即可获得分散稳定的质量分数为0.05%的以乙醇为溶剂的碳黑浆料。

实施例三。

选用市购无气体保护的纳米碳黑粉体，制备质量分数为0.15%的纳米碳黑浆料。首先将市购的无气体保护的普通袋装纳米级碳黑粉体放入130℃干燥箱中干燥4小时。称取0.059g干燥后的碳黑粉体将其放入容器内，然后量取无水乙醇50ml，将50ml无水乙醇倒入容器中搅拌15分钟得到无明显固液分层的溶液，再将搅拌后的溶液置于超声设备中超声分散，超声时间为60分钟，超声分散过程中循环冷却水温度为15℃，即可获得分散稳定的质量分数为0.15%的以乙醇为溶剂的碳黑浆料。

上述描述和说明只是表达了本发明的技术构思和特点及其具有代表性的实施案例，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明构思实质所做的等效变化或者修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。

Claims (3)

1.一种以无水乙醇为分散介质的碳黑浆料，其特征是它由占浆料质量分数0.05%~0.15%的碳黑粉体以及余量的无水乙醇组成，所述的碳黑粉体为市购无气体保护的普通袋装碳黑粉体，所述的碳黑浆料的制备方法包括以下步骤：

首先，将碳黑粉体置于干燥箱中使其干燥，控制干燥箱的温度在110-130℃之间，干燥时间不少于4小时；

其次，将经过干燥的、占浆料质量分数为0.05%~0.15%的碳黑粉体放入容器中；

再次，量取满足最终碳黑浆料质量分数要求的乙醇，加入到盛放碳黑粉体的容器中搅拌不少于5分钟，至得到无明显固液分层的碳黑分散液；

最后，将搅拌后的碳黑分散液置于超声设备中进行恒温超声分散，控制恒温温度为20±5℃，分散时间为30~60分钟，即可得到分散稳定的碳黑浆料成品。

2.根据权利要求1所述的以无水乙醇为分散介质的碳黑浆料，其特征是所述的干燥箱的温度为120℃，干燥时间为5小时。

3.根据权利要求1所述的以无水乙醇为分散介质的碳黑浆料，其特征是所述的恒温超声分散是指超声分散过程在超声槽中通循环冷却水使槽中水温恒定。