CN105754382B - 高分散稳定悬浮的微细氧化钇含胶浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高分散稳定悬浮的微细氧化钇含胶浆料及其制备方法。这一微细氧化钇含胶浆料的特征是，其由占浆料质量分数5‑15%的微细氧化钇粉体以及余量的碱性含胶醇水混合溶液组成。所述碱性含胶醇水混合溶液由水、乙醇、氢氧化钠和聚乙烯醇胶液（俗称液体胶）组成，PH值最好等于10；其中，聚乙烯醇胶液占碱性含胶醇水混合溶液的体积分数为3‑5%，余量则为乙醇和水体积比为2:3的醇水混合溶液。将该浆料涂覆在待改性材料表面，干燥固化后可在待改性材料表面形成粘附性强且弥散分布的微细氧化钇颗粒预置层，能够满足激光熔注等颗粒表面改性技术领域引入微细粉体需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种微细氧化钇浆料，尤其是一种微细氧化钇含胶浆料及其制备方法，具体地说是一种高分散稳定悬浮的微细氧化钇含胶浆料及其制备方法。
背景技术
激光熔注技术是近年来备受关注的一种颗粒增强表面改性技术。其基本原理是：在利用高能量密度激光加热改性工件表面使其形成熔池的同时，将增强颗粒引入改性工件表面熔池，冷凝后在改性工件表面形成颗粒增强表面层，从而实现提高工件的耐磨性、耐蚀性等性能。目前，在激光熔注过程中粉体引入主要依靠送粉器；然而，现有送粉器对粉体粒径有着严格要求，对于粒径小于10微米的粉体很难实现输送，更谈不上输送纳米粉体。可以说，在激光熔注技术中微细粉体的引入目前只能采用预置方法。
众所周知，微细粉体由于其颗粒粒径很小，极容易发生团聚现象，造成微细粉体许多优异的改性特性得不到充分发挥。微细氧化钇粉体作为一种用途极其广泛的稀土改性材料，应用中呈现高分散性特征也是其始终追求的目标之一。将微细氧化钇粉体分散在某一特定溶液中制备成微细氧化钇浆料后再进行应用，是微细粉体团聚问题的一个不错的解决方法。例如，周新木、徐招弟等提出了将纳米氧化钇粉体分散在碱性醇水混合溶液中制备纳米颗粒浆料（《有色金属》2007年，第59卷第1期），已成功应用在合成纳米氧化钇前驱体的制备方面。然而，这一浆料所采用溶液为碱性醇水混合溶液，浆料干燥固化后微细颗粒与改性材料表面粘附性很差，难以满足激光熔注引入微细颗粒的需要。
解决这一问题最容易想到的方法是，将微细氧化钇分散在某一特定含胶溶液中，在保持高分散稳定悬浮性的同时，使其具有干燥固化后能够很好地粘附在改性材料表面的特性。然而，根据颗粒分散理论，微细颗粒只能在与之相适配的溶液体系中才具有高分散稳定悬浮特征，也就是说微细颗粒与其分散溶液具有唯一性。例如，根据王宏宇等发表在《稀土》的研究论文“纳米氧化铈在醇水混合溶液中的分散行为”（2014年，第35卷第3期）可知，对于纳米氧化铈而言，其无论是采用纯水或是乙醇作为分散溶液均无法获得高分散稳定悬浮特征，而在醇水混合溶液中则具有很好的高分散稳定悬浮性。换言之，针对不同种类的微细颗粒开发高分散稳定悬浮的含胶浆料，必须基于颗粒分散理论创造性地选择与之适配的分散溶液和采用特定的分散方法。
据申请人所知，目前尚无一种高分散稳定悬浮的微细氧化钇含胶浆料可供使用，一定程度制约了微细氧化钇这一具有优异改性特性的稀土改性材料在激光熔注等颗粒表面改性技术领域的应用。
发明内容
本发明的目的是针对目前尚无一种高分散稳定悬浮的微细氧化钇含胶浆料可供其在激光熔注等颗粒表面改性技术领域中使用，发明一种高分散稳定悬浮的微细氧化钇含胶浆料及其制备方法。
本发明的技术方案之一是：
一种高分散稳定悬浮的微细氧化钇含胶浆料，其特征是它由占浆料质量分数5-15%的微细氧化钇粉体以及余量的碱性含胶醇水混合溶液组成。所述碱性含胶醇水混合溶液由水、乙醇、氢氧化钠和聚乙烯醇胶液（俗称液体胶）组成；其中，聚乙烯醇胶液占碱性含胶醇水混合溶液的体积分数为3-5%，余量则为乙醇和水体积比为2:3的醇水混合溶液，氢氧化钠的加入量以使碱性含胶醇水混合溶液的PH为9-11为宜。
所述微细氧化钇粉体的粒径为10纳米至10微米。
所述碱性含胶醇水混合溶液的PH值最好为10。
所述聚乙烯醇胶液中的聚乙烯醇含量为大于3%至7%。
所述醇水混合溶液中的水为纯水或去离子水，最好为去离子水。
所述醇水混合溶液中的乙醇最好为无水乙醇；若采用工业乙醇即乙醇浓度为70%配制醇水混合溶液时，则需换算成无水乙醇和水后再加入水配制，需保证乙醇和水的体积比为2:3。
本发明的技术方案之二是：
一种高分散稳定悬浮的微细氧化钇含胶浆料制备方法，其特征是它包括以下步骤：
首先，按照乙醇和水的体积比2:3配制醇水混合溶液；
其次，量取体积分数为3-5%的聚乙烯醇胶液和余量的已配制好的乙醇和水体积比为2:3的醇水混合溶液，将两者放入容器中混合后搅拌不少于5分钟，再加入适量氢氧化钠调节其PH值等于9-11，获得碱性含胶醇水混合溶液，并测量其密度；
再次，量取质量分数占浆料质量分数5-15%的微细氧化钇粉体以及余量的碱性含胶醇水混合溶液，将两者放在容器中混合后搅拌不少于10分钟，获得微细氧化钇含胶分散液；
最后，将搅拌后的微细氧化钇含胶分散液置于超声设备中进行超声分散，分散时间为30~60分钟，即可得到高分散悬浮稳定的微细氧化钇含胶浆料成品。
所述微细氧化钇粉体若为非真空包装粉体，在量取时需在所需质量分数基础上除以其分散率后进行称量。
所述分散率的测量方法为：称量2g经120℃×4小时干燥后的非真空包装粉体，将其放入已放有10ml的醇水混合溶液（乙醇和水的体积比为2:3）的容器中，超声分散30分钟；静置10分钟后，量取容器中上层浆料5ml，并测量出这5ml浆料中所含粉体质量再除以1g，即可得到分散率。
所述微细氧化钇粉体在量取前最好进行干燥处理，干燥的最佳温度为120℃±5℃、干燥时间不小于4小时，干燥所采用设备最好为真空干燥箱。
本发明的有益效果：
（1）本发明获得了一种高分散悬浮稳定的微细氧化钇含胶浆料，将其涂覆在待改性材料表面，干燥固化后可在待改性材料表面形成粘附性强且弥散分布的微细氧化钇颗粒预置层，能够满足激光熔注等颗粒表面改性技术领域引入微细粉体需要。
（2）本发明所述高分散悬浮稳定的微细氧化钇含胶浆料，可适应于采用刷涂、浸涂和喷涂等涂覆方法；而且，这一微细氧化钇含胶浆料，具有良好的悬浮稳定性，可稳定悬浮3个月不沉降。
（3）本发明所述高分散悬浮稳定的微细氧化钇含胶浆料，其制备方法简便易行，生产率极高，不需要特殊设备，易于实现规划化量产；同时，对于非真空包装粉体引入了分散率，可实现微细氧化钇含量的精细控制。
附图说明
图1 本发明微细氧化钇含胶浆料样品实物照片。
图2 本发明微细氧化钇含胶浆料刷涂在载玻片干燥固化实物照片。
图3 添加其他胶液的微细氧化钇含胶浆料滴涂在载玻片干燥固化实物照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
以下是本发明高分散稳定悬浮的微细氧化钇含胶浆料及其制备方法实例，但不仅仅限于这些实例，只要采用本发明所述方法，均可达到本发明的目的。
以下实例中假定乙醇的比重为0.78、水的比重为1，实际使用时可根据实际比重进行相应的计算和调整；同时，考虑到加入粉体后浆料体积变化很小，故不考虑加入粉体后浆料体积的变化。醇水混合溶液中的水可采用纯水或去离子水，最好为去离子水，乙醇最好为无水乙醇；若采用工业乙醇即乙醇浓度为70%配制醇水混合溶液时，则需换算成无水乙醇和水后再加入水配制，需保证乙醇和水的体积比为2:3。试验所用所述的微细氧化钇粉体最好是采用真空包装的粉体，若为非真空包装粉体，在量取时需在所需质量分数基础上除以其分散率后进行称量。分散率的测量方法为：称量2g经120℃×4小时干燥后的非真空包装粉体，将其放入已放有10ml的醇水混合溶液（乙醇和水的体积比为2:3）的容器中，超声分散30分钟；静置10分钟后，量取容器中上层浆料5ml，并测量出这5ml浆料中所含粉体质量再除以1g，即可得到分散率。
实施例一。
选用粒径为400纳米的真空桶装微细氧化钇粉体，制备微细氧化钇质量分数为10%的含胶浆料100ml。配制碱性含胶醇水混合溶液时，所使用乙醇为试剂级无水乙醇、水为去离子水，调节PH值用氢氧化钠其纯度为96%，所添加的聚乙烯醇胶液为市购办公用液体胶，其聚乙烯醇含量为3%至7%。
首先，按照乙醇和水的体积比2:3配制醇水混合溶液。其次，量取为5ml的聚乙烯醇胶液和95ml的已配制好的乙醇和水体积比为2:3的醇水混合溶液，将两者放入容器中混合后搅拌不少于5分钟，再加入氢氧化钠调节其PH值等于10（或9），获得碱性含胶醇水混合溶液，测量其密度为0.92g/ml。再次，量取10.3g的微细氧化钇粉体以及100ml的碱性含胶醇水混合溶液（其质量为92g），将两者放在容器中混合后搅拌不少于10分钟，获得微细氧化钇含胶分散液。最后，将搅拌后的微细氧化钇含胶分散液置于超声设备中进行超声分散，分散时间为45分钟，即可得到高分散悬浮稳定的微细氧化钇质量分数为10%含胶浆料成品。
取制备好的微细氧化钇含胶浆料成品，采用刷涂方法将其涂覆在钢件表面，干燥固化后经宏观观察和微观分析，微细氧化钇颗粒预置层粘附性强且其中微细氧化钇呈弥散分布，满足激光熔注等颗粒表面改性技术领域引入粉体需要。
实施例二。
选用粒径为40纳米的真空桶装微细氧化钇粉体，制备质量分数为10%的微细氧化钇含胶浆料100ml。配制碱性含胶醇水混合溶液时，所采用原料均与实施例一相同。
首先，按照乙醇和水的体积比2:3配制醇水混合溶液。其次，量取为4ml的聚乙烯醇胶液和96ml的已配制好的乙醇和水体积比为2:3的醇水混合溶液，将两者放入容器中混合后搅拌不少于5分钟，再加入氢氧化钠调节其PH值等于10（或11），获得碱性含胶醇水混合溶液，测量其密度为0.92g/ml。再次，量取10.3g的微细氧化钇粉体以及100ml的碱性含胶醇水混合溶液（其质量为92g），将两者放在容器中混合后搅拌不少于10分钟，获得微细氧化钇含胶分散液。最后，将搅拌后的微细氧化钇含胶分散液置于超声设备中进行超声分散，分散时间为60分钟，即可得到高分散悬浮稳定的微细氧化钇含胶浆料成品。
取制备好的微细氧化钇含胶浆料成品，采用浸涂方法将其涂覆在钢件表面，干燥固化后经宏观观察和微观分析，微细氧化钇颗粒预置层粘附性强且其中微细氧化钇呈弥散分布，满足激光熔注等颗粒表面改性技术领域引入粉体需要。
实施例三。
选用粒径为4微米的真空桶装微细氧化钇粉体，制备质量分数为10%的微细氧化钇含胶浆料100ml。配制碱性含胶醇水混合溶液时，所采用原料均与实施例一相同。
首先，按照乙醇和水的体积比2:3配制醇水混合溶液。其次，量取3ml的聚乙烯醇胶液和97ml的已配制好的乙醇和水体积比为2:3的醇水混合溶液，将两者放入容器中混合后搅拌不少于5分钟，再加入氢氧化钠调节其PH值等于10，获得碱性含胶醇水混合溶液，测量其密度为0.92g/ml。再次，量取10.3g的微细氧化钇粉体以及100ml的碱性含胶醇水混合溶液（其质量为92g），将两者放在容器中混合后搅拌不少于10分钟，获得微细氧化钇含胶分散液。最后，将搅拌后的微细氧化钇含胶分散液置于超声设备中进行超声分散，分散时间为30分钟，即可得到高分散悬浮稳定的微细氧化钇含胶浆料成品。
取制备好的微细氧化钇含胶浆料成品，采用喷涂方法将其涂覆在钢件表面，干燥固化后经宏观观察和微观分析，微细氧化钇颗粒预置层粘附性强且其中微细氧化钇呈弥散分布，满足激光熔注等颗粒表面改性技术领域引入粉体需要。
实施例四。
选用粒径为10纳米的真空桶装微细氧化钇粉体，制备质量分数为5%的微细氧化钇含胶浆料103.3ml。配制碱性含胶醇水混合溶液时，所采用原料均与实施例一相同。
首先，按照乙醇和水的体积比2:3配制醇水混合溶液。其次，量取6ml的聚乙烯醇胶液和144ml的已配制好的乙醇和水体积比为2:3的醇水混合溶液，将两者放入容器中混合后搅拌不少于5分钟，再加入氢氧化钠调节其PH值等于10，获得碱性含胶醇水混合溶液，测量其密度为0.92g/ml。再次，量取5g的微细氧化钇粉体以及103.3ml的碱性含胶醇水混合溶液（其质量为95g），将两者放在容器中混合后搅拌不少于10分钟，获得微细氧化钇含胶分散液。最后，将搅拌后的微细氧化钇含胶分散液置于超声设备中进行超声分散，分散时间为45分钟，即可得到高分散悬浮稳定的微细氧化钇含胶浆料成品。
实施例五。
选用粒径为10微米的真空桶装微细氧化钇粉体，制备质量分数为15%的微细氧化钇含胶浆料92.4ml。配制碱性含胶醇水混合溶液时，所采用原料均与实施例一相同。
首先，按照乙醇和水的体积比2:3配制醇水混合溶液。其次，量取5ml的聚乙烯醇胶液和95ml的已配制好的乙醇和水体积比为2:3的醇水混合溶液，将两者放入容器中混合后搅拌不少于5分钟，再加入氢氧化钠调节其PH值等于10，获得碱性含胶醇水混合溶液，测量其密度为0.92g/ml。再次，量取15g的微细氧化钇粉体以及92.4ml的碱性含胶醇水混合溶液（其质量为85g），将两者放在容器中混合后搅拌不少于10分钟，获得微细氧化钇含胶分散液。最后，将搅拌后的微细氧化钇含胶分散液置于超声设备中进行超声分散，分散时间为60分钟，即可得到高分散悬浮稳定的微细氧化钇含胶浆料成品。
实施例六。
如图1、2所示。
选用粒径为40纳米的普通袋装微细氧化钇粉体，制备质量分数为10%的微细氧化钇含胶浆料100ml。配制碱性含胶醇水混合溶液时，所采用原料均与实施例一相同。
首先，按照乙醇和水的体积比2:3配制醇水混合溶液。其次，量取3ml的聚乙烯醇胶液和97ml的已配制好的乙醇和水体积比为2:3的醇水混合溶液，将两者放入容器中混合后搅拌不少于5分钟，再加入氢氧化钠调节其PH值等于10，获得碱性含胶醇水混合溶液，测量其密度为0.92g/ml。再次，测量40纳米的普通袋装微细氧化钇粉体的分散率为40%即0.4，量取25g的微细氧化钇粉体以及100ml的含胶醇水碱性混合溶液（其质量为92g），将两者放在容器中混合后搅拌不少于10分钟，获得微细氧化钇含胶分散液。最后，将搅拌后的微细氧化钇含胶分散液置于超声设备中进行超声分散，分散时间为30分钟，即可得到高分散悬浮稳定的微细氧化钇含胶浆料成品，如图1所示，涂履效果如图2所示。
实施例一至六中，所述微细氧化钇粉体在量取前最好进行干燥处理，干燥的最佳温度为120℃±5℃、干燥时间不小于4小时，干燥所采用设备最好为真空干燥箱。
对比试验：
分别以“已配制好的100ml的乙醇和水体积比为2:3的醇水混合溶液”和“3ml的氰基丙烯酸酯胶液（俗称万能胶）和97ml的已配制好的乙醇和水体积比为2:3的醇水混合溶液”取代实施例六中“3ml的聚乙烯醇胶液和97ml的已配制好的乙醇和水体积比为2:3的醇水混合溶液”，其他条件均相同，制备无胶微细氧化钇浆料和添加其他胶液的微细氧化钇含胶浆料，涂覆效果如图3所示。
上述本发明微细氧化钇含胶浆料、无胶微细氧化钇浆料和添加其他胶液的微细氧化钇含胶浆料的性能对比，如表1所示。
表1
将实施例一至五所得的含胶浆料与不含胶浆料进行对比试验，试验证明其性能与表1相似或相吻合。涂覆和熔注效果明显优于现有不含胶浆料，不再一一列举。
上述描述和说明只是表达了本发明的技术构思和特点及其具有代表性的实施案例，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明构思实质所做的等效变化或者修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
本发明未涉及部分与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
Claims (7)
1.一种高分散稳定悬浮的微细氧化钇含胶浆料，它由占浆料质量分数5-15%的微细氧化钇粉体以及余量的碱性含胶醇水混合溶液组成；所述碱性含胶醇水混合溶液，由水、乙醇、氢氧化钠和聚乙烯醇胶液组成；其中，聚乙烯醇胶液占碱性含胶醇水混合溶液的体积分数为3-5%，余量则为乙醇和水体积比为2:3的醇水混合溶液，氢氧化钠的加入量使碱性含胶醇水混合溶液的pH为9-11；所述聚乙烯醇胶液中的聚乙烯醇含量为3%至7%；其特征是它由以下步骤制备而成：
首先，按照乙醇和水的体积比2:3配制醇水混合溶液；
其次，量取体积分数为3-5%的聚乙烯醇胶液和余量的已配制好的乙醇和水体积比为2:3的醇水混合溶液，将两者放入容器中混合后搅拌不少于5分钟，再加入氢氧化钠调节其pH值等于9-11，获得碱性含胶醇水混合溶液，并测量其密度；
再次，量取质量分数占浆料质量分数5-15%的微细氧化钇粉体以及余量的碱性含胶醇水混合溶液，将两者放在容器中混合后搅拌不少于10分钟，获得微细氧化钇含胶分散液；所述微细氧化钇粉体在量取前进行干燥处理，干燥温度为120℃±5℃、干燥时间不小于4小时，干燥所采用设备为真空干燥箱；
最后，将搅拌后的微细氧化钇含胶分散液置于超声设备中进行超声分散，分散时间为30~60分钟，即可得到高分散悬浮稳定的微细氧化钇含胶浆料成品。
2.根据权利要求1所述的微细氧化钇含胶浆料，其特征是所述微细氧化钇粉体的粒径为10纳米至10微米。
3.根据权利要求1所述的微细氧化钇含胶浆料，其特征是所述醇水混合溶液中的水为纯水或去离子水。
4.根据权利要求1所述的微细氧化钇含胶浆料，其特征是所述碱性含胶醇水混合溶液的pH为10。
5.根据权利要求1所述微细氧化钇含胶浆料，其特征是所述醇水混合溶液中的乙醇为无水乙醇或乙醇浓度为70%的工业乙醇，若采用所述的工业乙醇配制醇水混合溶液时，则需换算成无水乙醇和水后再加入水配制，需保证乙醇和水的体积比为2:3。
6.根据权利要求1所述微细氧化钇含胶浆料，其特征是所述微细氧化钇粉体若为非真空包装粉体，在量取时需在所需质量分数基础上除以其分散率后进行称量。
7.根据权利要求1所述微细氧化钇含胶浆料，其特征是所述分散率的测量方法为：称量2g经120℃×4小时干燥后的非真空包装粉体，将其放入已放有10mL的醇水混合溶液的容器中，醇水混合溶液中乙醇和水的体积比为2:3，超声分散30分钟；静置10分钟后，量取容器中上层浆料5mL，并测量出这5mL浆料中所含粉体质量再除以1g，即可得到分散率。
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| "纳米氧化钇粉体前驱体固相法合成及其悬浮液分散稳定性";周新木等;《有色金属》;20070228;第59卷(第1期);第50页第一栏第15-16行和第52页结论第4-5行 * |
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