CN1915952A - 从丹参中提取原儿茶醛和丹参酚酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从丹参中提取原儿茶醛和丹参酚酸的方法。该方法根据丹参水溶性有效成分具有较大极性的羟基、羧基的特点，利用这些极性基团，采用树脂吸附或离子交换的方法，对水溶液中的丹参酚酸、原儿茶醛进行有效的吸附，然后利用超临界CO2及其夹带剂和改性剂的含量，调节洗脱剂的溶剂极性或溶剂强度，达到选择性洗脱有效成分丹参酚酸和原儿茶醛的目的，获得高含量丹参酚酸、原儿茶醛提取物。
Description
技术领域
本发明涉及从植物丹参中提取、提纯原儿茶醛和丹参酚酸的方法，具体地说，涉及从水溶液中提取并纯化原儿茶醛和丹参酚酸的方法。
背景技术
丹参为中药唇形科(Labiatae)鼠尾草属(Saivia)植物丹参(Salvia miltiorrhizaBumge)干燥根中水溶性成分之一，该药材味苦、微温，具活血化淤、安神定心之效。其有效成分可分为脂溶性和水溶性两类，以丹参酚酸为代表的水溶性成份有增加冠动脉流量，是抗心肌缺血、改善微循环的有效成分，其中的原儿茶醛为抗心绞痛的有效成分，丹参素是治疗冠心病的主要成分。由于其对心血管系统的治疗作用，被广泛应用于临床，很多的研究单位仍在继续探索丹参水溶性物的制备工艺。
用水对植物丹参进行提取是一种传统的方法，该方法在文献(张德成等，中成药，1982年第一期；刘重芳等，中成药，1999年第八期；蔡中琴等，中草药，1999年第六期)中进行详细的报道，用水提取的丹参溶液为组分复杂的混合物，除了水溶性的原儿茶酚酸、原儿茶醛外，还由如蛋白质和色素等成分。原儿茶醛、丹参酚酸易溶于水，由于分子中具有活泼的羟基，因此受热或见光都会发生氧化等反应，氧化后溶液颜色变红或变黑，若是固体颜色则变成灰褐色。有文献(王志平等，中国中药杂志，2004年第九期)报道了丹参水溶液用大孔树脂吸附富集丹参素和原儿茶醛的方法，去除杂质，吸附后的树脂用80％的解吸剂处理，得到的洗脱液中含丹参素9.55g/L，原儿茶醛1.72g/L。有专利(边冬梅，专利申请号：02144600，2002年11月9日申请)报道用水提取丹参，含有水溶性成份的提取液再用聚酰亚胺树脂处理，其特征是用水提取及醇沉淀，然后再用聚酰亚胺处理，获得含总丹参酚酸80％以上的提取物作为药用原料。另有专利(韩桂茹等，专利申请号：99109604，1999年6月30日申请)从丹参中提取丹参素和原儿茶醛的工艺，主要采用三次水提取，提取温度在80～100度，提取液经过浓缩、喷雾干燥后的干浸膏，其特征为在于粉碎的丹参在提取前用碱处理，得到的结果使丹参素和丹参酚酸的含量比同类产品分别高出3～168倍和4～22.6倍。
上述文献或专利披露的技术所存在的一个最显著的缺陷是纯化过程容易氧化，影响了从丹参中提取、提纯丹参酚酸和原儿茶醛的规模化生产。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种从丹参中提取原儿茶醛和丹参酚酸的方法，以克服现有技术存在的纯化过程容易氧化的缺陷，便于进行规模化从丹参中提取、提纯丹参酚酸和原儿茶醛。
本发明的方法包括如下步骤：
将吸附有丹参水溶性提取物的树脂置于萃取釜中，连续通入CO2、夹带剂和改性剂进行萃取洗脱，收集萃取时间为1～5小时的萃取液，卸压至常压，然后采用常规的方法从萃取液收集原儿茶醛和丹参酚酸，收率可达到95％以上；
萃取釜中CO2为超临界状态，优选的温度为33～70℃，压力为7.5～40MPa；
所说的超临界CO2环境指的是：温度为31℃以上，压力为72MPa以上；
以每公斤吸附有丹参水溶性提取物的树脂计，CO2的通入量为0.5～20公斤/小时，夹带剂的通入量为CO2重量的1～20wt％；改性剂的通入量为夹带剂重量的0.5～10wt％；
树脂中，丹参水溶性提取物的重量含量为0.1～10％，丹参水溶性提取物中，原儿茶醛的重量含量为0.01～20％，丹参酚酸的重量含量为0.05～20％；
所说的夹带剂选自甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、丁酸、丁醇中的一种或其混合物。改性剂选自无机酸、有机酸、无机碱和或有机碱；
优选的无机酸为盐酸或磷酸，优选的有机酸为乙酸或甲酸，优选的无机碱为碳酸氢钠或碳酸钠，优选的有机碱为三乙醇胺、二乙醇胺或乙醇胺；
所说的吸附有丹参水溶性提取物的树脂可采用常规的技术进行制备，如申请人在中国专利ZL.01126883.2(从植物丹参中提取纯化丹参素的方法)中公开的技术，简单叙述如下：
(1)提取：将植物丹参采用常规的方法用水提取，获得含有丹参水溶性提取物的提取液；
(2)吸附：提取液用填充了树脂的吸附柱进行吸附，流出的废水经过处理后排放或回用，提取液以每小时5～10倍树脂(离子交换树脂)体积的速度流经吸附柱吸附；
采用的树脂为强碱性离子交换树脂、弱碱性离子交换树脂、非极性吸附树脂、弱极性吸附树脂或强极性吸附树脂中的一种或两种组合；
可优选采用华东理工大学生产的强碱性离子交换树脂D201×2或717、弱碱性离子交换树脂D315、非极性吸附树脂HZ802、D818或HZ806中的一种或两种组合；
本发明采用超临界CO2及其夹带剂和改性剂萃取洗脱吸附有丹参水溶性提取物的树脂，根据极性夹带剂、改性剂的量，调节洗脱剂的溶剂强度或溶解能力。由于高极性分子组成的液体的介电常数大，它一方面通过离子-偶极作用产生溶剂化离子，一方面减弱正负离子间的库伦引力，两者都有利于吸附组分组成化合物离子溶解到超临界CO2及其夹带剂的混合流体中去，实现选择性洗脱获取原儿茶醛或丹参酚酸。
采用本发明的方法，纯化过程不易氧化，便于进行规模化从丹参中提取、提纯丹参酚酸和原儿茶醛，选择性高，原儿茶醛、丹参酚酸的总含量可达到70～91％。
附图说明
图1为实施例1的液相色谱图谱。
具体实施方式
实施例1
1公斤中药丹参用5公斤水采用常规的方法提取，提取液中加入200克D818吸附树脂，搅拌1小时后过滤。树脂中，丹参水溶性提取物的重量含量为1.5％，丹参水溶性提取物中，原儿茶醛的重量含量为0.9％，丹参酚酸的重量含量为2.9％；
将吸附有溶质的树脂置于萃取釜中，连续通入CO2和含重量浓度为1％的甲酸的甲醇作夹带剂进行洗脱，以每公斤吸附有丹参水溶性提取物的树脂计，CO2的通入量为11公斤/小时，甲醇的通入量为CO2重量的15wt％；
萃取温度为40℃，压力为25MPa，收集经过2小时萃取的萃取液，卸压至常压，获得萃取液，通过真空蒸发除去甲酸和甲醇，用高效液相色谱分析，原儿茶醛含量为70％，丹参酚酸和原儿茶醛的总量为90％。液相色谱图谱如图1。
实施例2
1公斤中药丹参用5公斤水提取后，提取液分别流过填充了200毫升的HZ802吸附树脂的吸附柱(直径80毫米)，树脂中，丹参水溶性提取物的重量含量为0.2％，丹参水溶性提取物中，原儿茶醛的重量含量为0.5％，丹参酚酸的重量含量为2.1％；
将吸附有溶质的树脂置于萃取釜中，连续通入CO2和含重量浓度为0.5％的盐酸的丙酮作夹带剂进行洗脱，以每公斤吸附有丹参水溶性提取物的树脂计，CO2的通入量为5公斤/小时，丙酮的通入量为CO2重量的10wt％；
萃取温度为55℃，压力为40MPa，收集经过3小时萃取的萃取液，卸压至常压，获得萃取液，通过真空蒸发除去盐酸和丙酮，用高效液相色谱分析，含原儿茶醛31％，丹参酚酸和原儿茶醛的总量为70％。
实施例3
2公斤中药丹参用7公斤水提取，提取液中加入100克吸附树脂HZ818和100克离子交换树脂D315进行吸附，搅拌1小时后过滤。树脂中，丹参水溶性提取物的重量含量为1％，丹参水溶性提取物中，原儿茶醛的重量含量为1.1％，丹参酚酸的重量含量为3.2％；
将吸附有溶质的树脂置于萃取釜中，连续通入CO2和含重量浓度为5％的三乙醇胺的乙酸乙酯作夹带剂进行洗脱，以每公斤吸附有丹参水溶性提取物的树脂计，CO2的通入量为15公斤/小时，乙酸乙酯的通入量为CO2重量的20wt％；
萃取温度为33℃，压力为15MPa，收集经过1小时萃取的萃取液，卸压至常压，获得萃取液，通过真空蒸发除去乙酸乙酯，用高效液相色谱分析，含原儿茶醛35％，丹参酚酸和原儿茶醛的总量为91％。
Claims (6)
1.一种从丹参中提取原儿茶醛和丹参酚酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将吸附有丹参提取物的树脂置于萃取釜中，连续通入CO2、夹带剂和改性剂进行萃取洗脱，收集萃取液，卸压至常压，然后采用常规的方法从萃取液收集原儿茶醛和丹参酚酸；
萃取釜中CO2为超临界状态；
以每公斤吸附有丹参提取物的树脂计，CO2的通入量为0.5～20公斤/小时，夹带剂的通入量为CO2重量的1～20wt％；改性剂的通入量为夹带剂重量的0.5～10wt％；
所说的夹带剂选自甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、丁酸、丁醇中的一种或其混合物，改性剂选自无机酸、有机酸、无机碱和或有机碱。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，收集萃取时间为1～5小时的萃取液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，萃取釜中CO2的温度为30～70℃，压力为7.5～40MPa。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，树脂中，丹参水溶性提取物的重量含量为0.1～10％，丹参水溶性提取物中，原儿茶醛的重量含量为0.01～10％，丹参酚酸的重量含量为0.05～20％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用的树脂为强碱性离子交换树脂、弱碱性离子交换树脂、非极性吸附树脂、弱极性吸附树脂或强极性吸附树脂中的一种或两种组合。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，无机酸为盐酸或磷酸，有机酸为乙酸或甲酸，无机碱为氢氧化钠或碳酸钠或碳酸氢钠，有机碱为乙醇胺或二乙醇胺获三乙醇胺。
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