CN1161317C - 从植物丹参中提取纯化丹参素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从植物丹参中提取纯化丹参素的方法，该方法根据丹参素分子具有极性较大的羟基和羧基的特点，利用这些极性基团，采用极性树脂或离子交换树脂等吸附的方法，对水溶液中的丹参素进行有效的吸附分离，以达到去除杂质分离提纯丹参素的目的。洗脱液经有机溶剂萃取，可得到高纯度的丹参素。

Description

从植物丹参中提取纯化丹参素的方法
技术领域
本发明涉及从植物丹参中提取丹参素的方法，特别涉及从含有丹参素的水溶液中提取并纯化丹参素的方法。
背景技术
丹参素为中药唇形科(Labiatae)鼠尾草属(Saivia)植物丹参(SalviamiltiorrhizaBumge)干燥根中水溶性成分之一，是抗心肌缺血、改善微循环的有效成分，对治疗冠心病有一定的疗效。张德成等(中成药研究，1982年第一期)对其性能进行了详细的报道，丹参素的结构如下：
丹参素为D(+)β-(3，4-二羟基苯基)乳酸，是一种酚酸，易溶于水。由于分子中具有活泼的羟基，因此受热或见光都会发生氧化等反应，丹参素溶液很不稳定，容易氧化变红发黑。
用水对植物丹参进行提取是一种传统的方法，该方法在文献(张德成等，中成药，1982年第一期；刘重芳等，中成药，1999年第八期；蔡中琴等，中草药，1999年第六期)中进行详细的报道，用水提取的丹参溶液为组分复杂的混合物，除了丹参素外，还有其它水溶性的成分如原儿茶酚酸、原儿茶醛酚、蛋白质和色素等。由于丹参素在丹参中的含量比较低，在水溶液中的含量更加低，且不稳定易氧化。这些因素为提纯丹参素带来了很大的麻烦。文献：张德成等，中成药，1982年第一期，报道了一种用水和乙醇多次交叉提取的提纯方法，但是该方法存在使用大量乙醇溶剂和多次受热的缺陷，操作过程烦琐且不易把握，效率低，因此生产能力低。芮建中等(中草药，2000年第五期)报道了另一种用毛细管电泳法从水溶液中分离丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛的方法，该方法依然存在着生产能力低的缺陷。因此，到目前为止还没有一种比较有效的、便于进行规模化提纯丹参素的工艺技术。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种从植物丹参中提取纯化丹参素的方法，以克服现有技术存在的生产能力低的缺陷，以便于进行规模化提纯丹参素。
本发明根据丹参素分子结构的特点，其分子中具有极性较大的羟基和羧基。利用这些极性基团，可以采用极性树脂或离子交换树脂等吸附的方法，对水溶液中的丹参素进行有效的吸附分离，以达到去除杂质分离提纯丹参素的目的。洗脱液经有机溶剂萃取，可得到高纯度的丹参素。
本发明所说的方法包括如下步骤：
(1)提取：将植物丹参采用常规的方法用水提取，获得含有丹参素的提取液；
(2)吸附：提取液用填充了吸附剂的吸附柱进行吸附，流出的废水经过处理后排放或回用，提取液以每小时5～10倍吸附剂(离子交换树脂)体积的速度流经吸附柱吸附；
采用的吸附剂为强碱性离子交换树脂、弱碱性离子交换树脂、非极性吸附树脂、弱极性吸附树脂或强极性吸附树脂中的一种或两种组合；
可优选采用华东理工大学生产的强碱性离子交换树脂D201×2或717、弱碱性离子交换树脂D315、非极性吸附树脂HZ802或HZ806中的一种或两种组合；可优选吸附树脂HZ802和强碱性树脂D201×2组合；
在本发明优选的技术方案中，提取液最好依次经过装有吸附剂的两根吸附柱，提取液以每小时5～10倍吸附剂体积的速度经过第一吸附柱吸附和第二吸附柱吸附；
第一吸附柱和第二吸附柱中可以是相同的吸附剂，也可以是性能不同的吸附剂。
(3)洗脱：待吸附剂饱和后，用洗脱液进行洗脱；
所说的洗脱液为氢氧化钠水溶液、氯化钠水溶液中的一种及其混合物，浓度为1～10wt％；
(4)萃取：将洗脱液调节pH至1～6，加入有机溶剂萃取，提取后的洗脱液可返回使用，采用常规的方法从含有丹参素的有机溶剂中收集丹参素，如可对含有丹参素的有机溶剂进行真空浓缩、结晶，即可得到丹参素产品。
所说的有机溶剂为乙酸乙酯、乙醚、石油醚、苯中的一种，洗脱液与有机溶剂的比例为：洗脱液∶有机溶剂＝1∶1～7(重量比)，优选的比例为：洗脱液∶有机溶剂＝1∶2～4(重量比)。
所获得的丹参素产品采用高效液相色谱的方法测试，结果表明，丹参素含量为30％以上。
具体实施方式
                          实施例1
1.5公斤中药丹参用15公斤水提取，提取液流过填充了200毫升强碱性树脂717的吸附柱吸附，吸附柱直径为30毫米，流速为每小时10倍树脂体积。提取液流完后，用400毫升4％的氢氧化钠洗脱液以每小时2倍树脂体积的速度进行洗脱，获得420毫升洗脱液，将洗脱液调节pH至5后加入850毫升乙酸乙酯进行萃取，然后将含有丹参素的有机溶剂进行真空浓缩回收溶剂，即可得到丹参素产品13克，含丹参素31％。
                          实施例2
5公斤中药丹参用50公斤水提取后，提取液分别流过填充了2000毫升的HZ802吸附树脂的吸附柱(直径80毫米)和填充了400毫升717离子交换树脂的吸附柱(直径30毫米)，流速为每小时4升。提取液流完后，用3000毫升1％的氢氧化钠洗脱液以每小时2倍树脂体积的速度洗脱HZ802吸附剂。用800毫升10％的氯化钠以每小时2倍树脂体积的速度洗脱717树脂，获得850毫升洗脱液，将此洗脱液调节pH至3后，加入1800毫升乙酸乙酯进行萃取，然后将含有丹参素的乙酸乙酯溶液进行真空浓缩、结晶，即可得到丹参素产品28克，含丹参素52％。
                          实施例3
5公斤中药丹参用50公斤水提取后，提取液分别流过填充了2000毫升的HZ802吸附树脂的吸附柱(直径80毫米)和填充了400毫升D201×2离子交换树脂的吸附柱(直径30毫米)，流速为每小时4升。提取液流完后，用3000毫升1％的氢氧化钠洗脱液以每小时2倍树脂体积的速度洗脱HZ802吸附剂。用800毫升10％的氯化钠以每小时2倍树脂体积的速度洗脱D201×2树脂，获得880毫升洗脱液，将此洗脱液调节pH至3后，加入2000毫升乙醚进行萃取，然后将含有丹参素的乙醚溶液进行真空浓缩、结晶，即可得到丹参素产品12克，含丹参素91％。

Claims (8)

1.从植物丹参中提取纯化丹参素的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)提取：将植物丹参采用常规的方法用水提取，获得含有丹参素的提取液；
(2)吸附：提取液用填充了吸附剂的吸附柱进行吸附，采用的吸附剂为强碱性离子交换树脂、弱碱性离子交换树脂、非极性吸附树脂、弱极性吸附树脂或强极性吸附树脂中的一种或两种组合；
(3)洗脱：待吸附剂饱和后，用洗脱液进行洗脱；
所说的洗脱液为氢氧化钠水溶液、氯化钠水溶液中的一种或其混合物；
(4)萃取：将洗脱液调节pH至1～6，加入有机溶剂萃取，提取后的洗脱液可返回使用，采用常规的方法从含有丹参素的有机溶剂中收集丹参素，所说的有机溶剂为乙酸乙酯、乙醚、石油醚或苯中的一种，洗脱液与有机溶剂的比例为：洗脱液∶有机溶剂＝1∶1～7，重量比。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，吸附剂为华东理工大学生产的强碱性离子交换树脂D201×2或717、弱碱性离子交换树脂D315、非极性吸附树脂HZ802或HZ806中的一种或两种组合。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，吸附剂为吸附树脂HZ802和强碱性树脂D201×2的组合。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，提取液依次经过装有吸附剂的两根吸附柱。
5.如权利要求1或4所述的方法，其特征在于，提取液以每小时5～10倍吸附剂体积的速度流经吸附柱吸附。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，第一吸附柱和第二吸附柱中是相同的吸附剂或不同的吸附剂。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，第一吸附柱和第二吸附柱中是相同的吸附剂或性能不同的吸附剂。
8.如权利要求5所述的方法，其特征在于，洗脱液∶有机溶剂＝1∶2～4，重量比。
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