CN1161317C - 从植物丹参中提取纯化丹参素的方法 - Google Patents

从植物丹参中提取纯化丹参素的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1161317C
CN1161317C CNB011268832A CN01126883A CN1161317C CN 1161317 C CN1161317 C CN 1161317C CN B011268832 A CNB011268832 A CN B011268832A CN 01126883 A CN01126883 A CN 01126883A CN 1161317 C CN1161317 C CN 1161317C
Authority
CN
China
Prior art keywords
sorbent material
elutriant
organic solvent
red sage
sage root
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
CNB011268832A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1342638A (zh
Inventor
蔡建国
邓修
涂驭斌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
East China University of Science and Technology
Shanghai Huanghai Pharmaceutical Co Ltd
Original Assignee
SHANGHAI MODERN CHINESE TRADITIONAL MEDICINE TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd
East China University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SHANGHAI MODERN CHINESE TRADITIONAL MEDICINE TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd, East China University of Science and Technology filed Critical SHANGHAI MODERN CHINESE TRADITIONAL MEDICINE TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd
Priority to CNB011268832A priority Critical patent/CN1161317C/zh
Publication of CN1342638A publication Critical patent/CN1342638A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1161317C publication Critical patent/CN1161317C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种从植物丹参中提取纯化丹参素的方法，该方法根据丹参素分子具有极性较大的羟基和羧基的特点，利用这些极性基团，采用极性树脂或离子交换树脂等吸附的方法，对水溶液中的丹参素进行有效的吸附分离，以达到去除杂质分离提纯丹参素的目的。洗脱液经有机溶剂萃取，可得到高纯度的丹参素。

Description

从植物丹参中提取纯化丹参素的方法
技术领域
本发明涉及从植物丹参中提取丹参素的方法，特别涉及从含有丹参素的水溶液中提取并纯化丹参素的方法。
背景技术
丹参素为中药唇形科(Labiatae)鼠尾草属(Saivia)植物丹参(SalviamiltiorrhizaBumge)干燥根中水溶性成分之一，是抗心肌缺血、改善微循环的有效成分，对治疗冠心病有一定的疗效。张德成等(中成药研究，1982年第一期)对其性能进行了详细的报道，丹参素的结构如下：
丹参素为D(+)β-(3，4-二羟基苯基)乳酸，是一种酚酸，易溶于水。由于分子中具有活泼的羟基，因此受热或见光都会发生氧化等反应，丹参素溶液很不稳定，容易氧化变红发黑。
用水对植物丹参进行提取是一种传统的方法，该方法在文献(张德成等，中成药，1982年第一期；刘重芳等，中成药，1999年第八期；蔡中琴等，中草药，1999年第六期)中进行详细的报道，用水提取的丹参溶液为组分复杂的混合物，除了丹参素外，还有其它水溶性的成分如原儿茶酚酸、原儿茶醛酚、蛋白质和色素等。由于丹参素在丹参中的含量比较低，在水溶液中的含量更加低，且不稳定易氧化。这些因素为提纯丹参素带来了很大的麻烦。文献：张德成等，中成药，1982年第一期，报道了一种用水和乙醇多次交叉提取的提纯方法，但是该方法存在使用大量乙醇溶剂和多次受热的缺陷，操作过程烦琐且不易把握，效率低，因此生产能力低。芮建中等(中草药，2000年第五期)报道了另一种用毛细管电泳法从水溶液中分离丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛的方法，该方法依然存在着生产能力低的缺陷。因此，到目前为止还没有一种比较有效的、便于进行规模化提纯丹参素的工艺技术。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种从植物丹参中提取纯化丹参素的方法，以克服现有技术存在的生产能力低的缺陷，以便于进行规模化提纯丹参素。
本发明根据丹参素分子结构的特点，其分子中具有极性较大的羟基和羧基。利用这些极性基团，可以采用极性树脂或离子交换树脂等吸附的方法，对水溶液中的丹参素进行有效的吸附分离，以达到去除杂质分离提纯丹参素的目的。洗脱液经有机溶剂萃取，可得到高纯度的丹参素。
本发明所说的方法包括如下步骤：
(1)提取：将植物丹参采用常规的方法用水提取，获得含有丹参素的提取液；
(2)吸附：提取液用填充了吸附剂的吸附柱进行吸附，流出的废水经过处理后排放或回用，提取液以每小时5～10倍吸附剂(离子交换树脂)体积的速度流经吸附柱吸附；
采用的吸附剂为强碱性离子交换树脂、弱碱性离子交换树脂、非极性吸附树脂、弱极性吸附树脂或强极性吸附树脂中的一种或两种组合；
可优选采用华东理工大学生产的强碱性离子交换树脂D201×2或717、弱碱性离子交换树脂D315、非极性吸附树脂HZ802或HZ806中的一种或两种组合；可优选吸附树脂HZ802和强碱性树脂D201×2组合；
在本发明优选的技术方案中，提取液最好依次经过装有吸附剂的两根吸附柱，提取液以每小时5～10倍吸附剂体积的速度经过第一吸附柱吸附和第二吸附柱吸附；
第一吸附柱和第二吸附柱中可以是相同的吸附剂，也可以是性能不同的吸附剂。
(3)洗脱：待吸附剂饱和后，用洗脱液进行洗脱；
所说的洗脱液为氢氧化钠水溶液、氯化钠水溶液中的一种及其混合物，浓度为1～10wt％；
(4)萃取：将洗脱液调节pH至1～6，加入有机溶剂萃取，提取后的洗脱液可返回使用，采用常规的方法从含有丹参素的有机溶剂中收集丹参素，如可对含有丹参素的有机溶剂进行真空浓缩、结晶，即可得到丹参素产品。
所说的有机溶剂为乙酸乙酯、乙醚、石油醚、苯中的一种，洗脱液与有机溶剂的比例为：洗脱液∶有机溶剂＝1∶1～7(重量比)，优选的比例为：洗脱液∶有机溶剂＝1∶2～4(重量比)。
所获得的丹参素产品采用高效液相色谱的方法测试，结果表明，丹参素含量为30％以上。
具体实施方式
                          实施例1
1.5公斤中药丹参用15公斤水提取，提取液流过填充了200毫升强碱性树脂717的吸附柱吸附，吸附柱直径为30毫米，流速为每小时10倍树脂体积。提取液流完后，用400毫升4％的氢氧化钠洗脱液以每小时2倍树脂体积的速度进行洗脱，获得420毫升洗脱液，将洗脱液调节pH至5后加入850毫升乙酸乙酯进行萃取，然后将含有丹参素的有机溶剂进行真空浓缩回收溶剂，即可得到丹参素产品13克，含丹参素31％。
                          实施例2
5公斤中药丹参用50公斤水提取后，提取液分别流过填充了2000毫升的HZ802吸附树脂的吸附柱(直径80毫米)和填充了400毫升717离子交换树脂的吸附柱(直径30毫米)，流速为每小时4升。提取液流完后，用3000毫升1％的氢氧化钠洗脱液以每小时2倍树脂体积的速度洗脱HZ802吸附剂。用800毫升10％的氯化钠以每小时2倍树脂体积的速度洗脱717树脂，获得850毫升洗脱液，将此洗脱液调节pH至3后，加入1800毫升乙酸乙酯进行萃取，然后将含有丹参素的乙酸乙酯溶液进行真空浓缩、结晶，即可得到丹参素产品28克，含丹参素52％。
                          实施例3
5公斤中药丹参用50公斤水提取后，提取液分别流过填充了2000毫升的HZ802吸附树脂的吸附柱(直径80毫米)和填充了400毫升D201×2离子交换树脂的吸附柱(直径30毫米)，流速为每小时4升。提取液流完后，用3000毫升1％的氢氧化钠洗脱液以每小时2倍树脂体积的速度洗脱HZ802吸附剂。用800毫升10％的氯化钠以每小时2倍树脂体积的速度洗脱D201×2树脂，获得880毫升洗脱液，将此洗脱液调节pH至3后，加入2000毫升乙醚进行萃取，然后将含有丹参素的乙醚溶液进行真空浓缩、结晶，即可得到丹参素产品12克，含丹参素91％。

Claims (8)

1.从植物丹参中提取纯化丹参素的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)提取：将植物丹参采用常规的方法用水提取，获得含有丹参素的提取液；
(2)吸附：提取液用填充了吸附剂的吸附柱进行吸附，采用的吸附剂为强碱性离子交换树脂、弱碱性离子交换树脂、非极性吸附树脂、弱极性吸附树脂或强极性吸附树脂中的一种或两种组合；
(3)洗脱：待吸附剂饱和后，用洗脱液进行洗脱；
所说的洗脱液为氢氧化钠水溶液、氯化钠水溶液中的一种或其混合物；
(4)萃取：将洗脱液调节pH至1～6，加入有机溶剂萃取，提取后的洗脱液可返回使用，采用常规的方法从含有丹参素的有机溶剂中收集丹参素，所说的有机溶剂为乙酸乙酯、乙醚、石油醚或苯中的一种，洗脱液与有机溶剂的比例为：洗脱液∶有机溶剂＝1∶1～7，重量比。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，吸附剂为华东理工大学生产的强碱性离子交换树脂D201×2或717、弱碱性离子交换树脂D315、非极性吸附树脂HZ802或HZ806中的一种或两种组合。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，吸附剂为吸附树脂HZ802和强碱性树脂D201×2的组合。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，提取液依次经过装有吸附剂的两根吸附柱。
5.如权利要求1或4所述的方法，其特征在于，提取液以每小时5～10倍吸附剂体积的速度流经吸附柱吸附。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，第一吸附柱和第二吸附柱中是相同的吸附剂或不同的吸附剂。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，第一吸附柱和第二吸附柱中是相同的吸附剂或性能不同的吸附剂。
8.如权利要求5所述的方法，其特征在于，洗脱液∶有机溶剂＝1∶2～4，重量比。
CNB011268832A 2001-09-27 2001-09-27 从植物丹参中提取纯化丹参素的方法 Expired - Lifetime CN1161317C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB011268832A CN1161317C (zh) 2001-09-27 2001-09-27 从植物丹参中提取纯化丹参素的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB011268832A CN1161317C (zh) 2001-09-27 2001-09-27 从植物丹参中提取纯化丹参素的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1342638A CN1342638A (zh) 2002-04-03
CN1161317C true CN1161317C (zh) 2004-08-11

Family

ID=4666887

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB011268832A Expired - Lifetime CN1161317C (zh) 2001-09-27 2001-09-27 从植物丹参中提取纯化丹参素的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1161317C (zh)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1202103C (zh) * 2002-05-23 2005-05-18 天津天士力制药股份有限公司 丹参总酚酸的制备方法
CN1303052C (zh) * 2004-03-18 2007-03-07 中国科学院大连化学物理研究所 一种丹参素的制备方法
CN101012163B (zh) * 2006-11-03 2010-05-12 上海朗萨医药科技有限公司 一种高纯度丹参素的制备方法
CN101342236B (zh) * 2007-07-11 2011-07-20 天津药物研究院 丹参提取物的制法、丹参提取物和含有其的药物组合物
CN101186572B (zh) * 2007-12-19 2010-05-19 天津大学 从丹参水提取液中一步分离纯化丹酚酸的方法
CN104857076B (zh) * 2014-02-21 2019-10-22 天津天士力现代中药资源有限公司 一种丹参的炮制方法
CN112374981B (zh) * 2020-12-07 2022-12-30 中南林业科技大学 一种丹参素的提取方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN1342638A (zh) 2002-04-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107501045B (zh) 一种利用大孔吸附树脂从发酵液中分离提纯丁三醇的方法
CN1915952A (zh) 从丹参中提取原儿茶醛和丹参酚酸的方法
CN1161317C (zh) 从植物丹参中提取纯化丹参素的方法
CN108727324A (zh) 一种分离纯化柑橘多甲氧基黄酮的方法
CN1276926C (zh) 一种单宁酸的纯化方法
CN113801013B (zh) 一种从银杏叶中提取莽草酸和/或银杏多糖的生产工艺
CN100345610C (zh) 吸附树脂法去除天然产物提取物中的农药残留的方法
CN103142685B (zh) 一种山核桃叶中总黄酮苷元的提取方法
CN1171857C (zh) 大孔吸附树脂法富集与纯化辣椒碱的方法
CN101041653B (zh) 一种提取与富集雪莲总黄酮的方法
CN109053433B (zh) 一种组合制备银杏酸的方法
CN101045719A (zh) 一种高效分离纯化10－去乙酰基巴卡亭ⅲ(10－dabⅲ)的方法
CN106397529B (zh) 从油橄榄果渣中提取分离山楂酸的方法
CN1247510C (zh) 一种从生姜中分离6－姜酚的方法
CN109134557A (zh) 从多穗石柯叶片中提取根皮苷的方法
CN113801134A (zh) 一种同时生产银杏内酯、银杏黄酮、银杏多糖和莽草酸的生产工艺
WO2022213880A1 (zh) 一种高速逆流色谱分离纯化四氢次大麻酚的方法
CN1176904C (zh) 分子蒸馏法富集与纯化辣椒碱的方法
CN106946833A (zh) 一种从猫须草中提取高纯度橙黄酮的方法
CN101974014B (zh) 一种从银杏树根皮中提取银杏内酯a、c的制作工艺
CN1594352A (zh) 一种二醇组人参皂苷和三醇组人参皂苷的分离方法
CN106632612B (zh) 一种成骨生长肽的低成本纯化方法
CN114478331B (zh) 一种蒜氨酸的分离纯化方法
CN1182906C (zh) 负压层析装置
CN1259302C (zh) 二萜类有效成分的提取方法

Legal Events

Date Code Title Description
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C06 Publication
PB01 Publication
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: EAST CHINA UNIVERSITY OF SCIENCE AND TECHNOLOGY;

Free format text: FORMER OWNER: EAST CHINA UNIVERSITY OF SCIENCE AND TECHNOLOGY; SHANGHAI HYUNDAI CHINASE MEDICAL TECHNOLOGY DEVELOPMENT CO., LTD.

Effective date: 20080926

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20080926

Address after: No. 130, Meilong Road, Shanghai, Xuhui District: 200237

Co-patentee after: Shanghai Huanghai Pharmaceutical Co., Ltd.

Patentee after: East China University of Science and Technology

Address before: No. 130, Meilong Road, Shanghai, Xuhui District: 200237

Co-patentee before: Shanghai Modern Chinese Traditional Medicine Technology Development Co., Ltd.

Patentee before: East China University of Science and Technology

CX01 Expiry of patent term
CX01 Expiry of patent term

Granted publication date: 20040811