CN1907997B - 曲安西龙上氟物生产工艺方法 - Google Patents
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Abstract
一种曲安西龙上氟物生产工艺方法，以中间体环氧物为原料，用氟化氢水溶液作为反应溶剂，低温进行反应，反应完毕后，稀释，中和，冷却，过滤，干燥。该工艺可以提高环氧物上氟反应的收率和质量。
Description
技术领域：
本发明涉及曲安西龙上氟物生产工艺方法。
背景技术：
传统的上氟物生产工艺，以氟化氢甲酰胺作为反应溶剂，较高温度反应，反应完毕后，稀释，中和，冷却，过滤，干燥，得上氟物。其缺点是反应物的质量和收率不高。
环氧物 上氟物
其中：X可能为-OH、-H、-OCOCH3
Y可能为-OH、-H、-OCOCH3
Z可能为-OH、-H、-OCOCH3
发明内容：
本发明针对现有技术存在的问题，提供一种上氟物生产工艺，以用氟化氢水溶液作为反应溶剂，低温进行反应，使产物质量和收率得到了提高。为了实现本发明的目的，提供了如下技术方案：用氟化氢水溶液(70～72％)作为反应溶剂，-10～-15℃进行反应，反应完毕后，中和，冷却，过滤，干燥，得产物。
本发明的优异效果可以通过下面的实验结果得到证实。
| 编号 | 投料量(g) | 生产方法 | 产量(g) | 收率(％) | 含量(％) |
| 1 | 16 | 新技术 | 15.1 | 94.4 | 96 |
| 2 | 16 | 新技术 | 15.2 | 95 | 96.2 |
| 3 | 16 | 新技术 | 15.3 | 95.6 | 96.3 |
| 4 | 16 | 新技术 | 15.2 | 95 | 96.1 |
| 5 | 16 | 新技术 | 15.3 | 95.6 | 96.7 |
| 6 | 16 | 新技术 | 15.3 | 95.6 | 96.5 |
注：收率％＝产量/投料量*100％
由上表可以看出，该工艺方法在质量和收率方而显示出其优越性和稳定性，改善了产品质量，提高了产品收率。
由此可见，本发明的优益效果在于：
用氟化氢水溶液作为反应溶剂，低温进行反应，得到的上氟物含量和收率都得到了一定提高。
具体实施方式：
实施例1：
投16g曲安西龙环氧物，用氟化氢水溶液(含量71.4％)62ml，溶清后，-10～-15℃反应90分钟，反应完毕后，稀释于1600ml水中，用氨水中和至PH＝6～6.7，冷却至0℃，过滤，在50～60℃干燥10小时，得曲安西龙上氟物15.1g，液相检测含量为96％，收率为94.4％。
实施例2：
投16g曲安西龙环氧物，用氟化氢水溶液(含量70.5％)63ml，溶清后，-10～-15℃反应90分钟，反应完毕后，稀释于1600ml水中，
用氨水中和至PH＝6～6.7，冷却至0℃，过滤，在50～60℃干燥10小时，得曲安两龙上氟物15.2g，液相检测含量为96.2％，收率为95％。
实施例3：
投16g曲安西龙环氧物，用氟化氢水溶液(含量71.1％)65ml，溶清后，-10～-15℃反应90分钟，反应完毕后，稀释于1600ml水中，用氨水中和至PH＝6～6.7，冷却至0℃，过滤，在50～60℃干燥10小时，得曲安西龙上氟物15.3g，液相检测含量为96.3％，收率为95.6％。
实施例4：
投16g曲安西龙环氧物，用氟化氢水溶液(含量71.8％)64ml，溶清后，-10～-15℃反应90分钟，反应完毕后，稀释于1600ml水中，用氨水中和至PH＝6～6.7，冷却至0℃，过滤，在50～60℃干燥10小时，得曲安西龙上氟物15.2g，液相检测含量为96.1％，收率为95％。
实施例5：
投16g曲安西龙环氧物，用氟化氢水溶液(含量70.9％)63ml，溶清后，-10～-15℃反应90分钟，反应完毕后，稀释于1600ml水中，用氨水中和至PH＝6～6.7，冷却至0℃，过滤，在50～60℃干燥10小时，得曲安西龙上氟物15.3g，液相检测含量为96.7％，收率为95.6％。
实施例6：
投16g曲安西龙环氧物，用氟化氢水溶液(含量70.3％)62ml，溶清后，-10～-15℃反应90分钟，反应完毕后，稀释于1600ml水中，用氨水中和至PH＝6～6.7，冷却至0℃，过滤，在50～60℃干燥10小时，得曲安西龙上氟物15.3g，液相检测含量为96.5％，收率为95.6％。
Claims (1)
1.一种曲安西龙上氟物生产工艺方法，其特征在于：
以中间体环氧物，
为原料，用氟化氢水溶液作为反应溶剂，-10～-15℃温度下进行反应，反应完毕后，稀释，中和，冷却，过滤，干燥，得上氟物
其中：X为-OH、-H或-OCOCH3
Y为-OH、-H或-OCOCH3
Z为-OH、-H或-OCOCH3。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CN2005100147168A CN1907997B (zh) | 2005-08-05 | 2005-08-05 | 曲安西龙上氟物生产工艺方法 |
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| CN2005100147168A CN1907997B (zh) | 2005-08-05 | 2005-08-05 | 曲安西龙上氟物生产工艺方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1907997A CN1907997A (zh) | 2007-02-07 |
| CN1907997B true CN1907997B (zh) | 2011-05-18 |
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| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1907997B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3028383A (en) * | 1956-04-06 | 1962-04-03 | Olin Mathieson | 9alpha-halo-11beta-oxygenated 1, 2-dehydroprogesterones and derivatives thereof |
| US4113722A (en) * | 1977-11-11 | 1978-09-12 | E. R. Squibb & Sons, Inc. | Steroidal[16α,17-b]benzodioxins |
-
2005
- 2005-08-05 CN CN2005100147168A patent/CN1907997B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3028383A (en) * | 1956-04-06 | 1962-04-03 | Olin Mathieson | 9alpha-halo-11beta-oxygenated 1, 2-dehydroprogesterones and derivatives thereof |
| US4113722A (en) * | 1977-11-11 | 1978-09-12 | E. R. Squibb & Sons, Inc. | Steroidal[16α,17-b]benzodioxins |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| CN1907997A (zh) | 2007-02-07 |
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