CN114835586B - 一种用于n,n-二乙基乙二胺的高效制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于N,N‑二乙基乙二胺的高效制备方法;属于有机化合物制备领域;其步骤包括:S1:以二乙胺为原料,溶于有机溶剂后,在缚酸剂存在条件下,加入1‑氯‑2‑硝基乙烷,回流反应,浓缩,加入醇溶剂或酯溶剂重结晶,干燥,得到N,N‑二乙基‑2‑硝基‑1‑胺盐酸盐;S2:将N,N‑二乙基‑2‑硝基‑1‑胺盐酸盐置于醇溶剂中回流反应,加入铁粉,并向体系中加入盐酸;反应结束后,向体系中加入碱液调节pH,过滤,洗涤,精馏,得到N,N‑二乙基乙二胺。本发明的制备方法制得N,N‑二乙基乙二胺具有较高的收率,且原料易得,设备简单,反应条件温和,成本低。
Description
技术领域
本发明属于有机化合物制备领域,具体涉及一种用于N,N-二乙基乙二胺的高效制备方法。
背景技术
N,N-二乙基乙二胺是无色透明液体,沸点为145.2℃,作为重要的精细化学品中间体,广泛应用于医药、表面活性剂和涂料领域。在医药方面可合成地布卡因、酶抑宁、普鲁卡因胺、胃复安和泰必利,在纺织行业可合成色必明 BCH、阳离子表面活性剂,在涂料方面可作为环氧粉末涂料的固化剂和螯合剂。
目前N,N-二乙基乙二胺的制备方法包括以下几种:(1)二乙胺与丙烯酰胺通过加成、重排、纯化得到目标产物,该种方法收率低,对设备要求高;(2)以二乙胺与溴乙胺溴酸盐在铜离子存在下得到目标产物,该种方法原料成本高;(3)以二乙胺与2-氯乙胺盐酸盐在氯化亚铜催化下高温高压反应,原料成本高,反应条件苛刻;(4)乙二胺单乙酰化、烷基化后水解得到目标产物,该方法原料成本高,副反应大。(5)通过丙烯腈水解、加成、降解或乙二氨基乙腈加氢,两种反应均需要高温高压,条件苛刻;(6)二乙胺基乙醇与氯化试剂先合成后与液氨反应制得,但仍需加压且液氨用量大,回收不便;(7)采用二乙胺基乙醇与氯化试剂得到的中间产物与氨基甲酸苄酯在钯-碳催化剂作用下反应,需要采用价格昂贵的催化剂,反应时间较长,效益低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够得到收率较高的N,N-二乙基乙二胺的制备方法,且原料易得,设备简单,反应条件温和,成本低。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为:
一种用于N,N-二乙基乙二胺的高效制备方法,包括以下步骤:
S1:以二乙胺为原料,溶于有机溶剂后,在缚酸剂存在条件下,加入1-氯-2-硝基乙烷,回流反应,浓缩,加入醇溶剂或酯溶剂重结晶,干燥,得到N,N-二乙基-2-硝基-1-胺盐酸盐;
S2:将N,N-二乙基-2-硝基-1-胺盐酸盐置于醇溶剂中回流反应,加入铁粉,并向体系中加入盐酸;反应结束后,向体系中加入碱液调节pH,过滤,洗涤,精馏,得到N,N-二乙基乙二胺。
本发明以二乙胺为原料,在缚酸剂存在条件下,与1-氯-2-硝基乙烷在温和条件下,经过重结晶,精馏等步骤制得N,N-二乙基乙二胺;除此之外,本发明通过使用特定比例的二乙胺与1-氯-2-硝基乙烷以及特定比例的缚酸剂与1-氯-2-硝基乙烷进行反应,能够得到产率较高的N,N-二乙基乙二胺。
本发明用于N,N-二乙基乙二胺的高效制备方法中,其具体反应路线如下:
进一步地,本发明一实施方式中,步骤S1中,有机溶剂为甲醇、乙醇、正丁醇、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃中的至少一种。
进一步地,本发明一实施方式中,步骤S1中,醇溶剂为甲醇、乙醇、丁醇、辛醇、正丁醇、乙二醇中的至少一种。
更进一步地,本发明一实施方式中,步骤S1中,醇溶剂为甲醇、乙醇中的至少一种。
进一步地,本发明一实施方式中,步骤S1中,酯溶剂为甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯中的至少一种。
更进一步地,本发明一实施方式中,步骤S1中,酯溶剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯中的至少一种。
进一步地,本发明一实施方式中,步骤S1中,缚酸剂为DIEA、三乙胺、氯化铵、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种。
进一步地,本发明一实施方式中,步骤S1中,二乙胺与1-氯-2-硝基乙烷的摩尔比为1.02-1.25:1。
进一步地,本发明一实施方式中,步骤S1中,缚酸剂与1-氯-2-硝基乙烷的摩尔比为2-3:1。
进一步地,本发明一实施方式中,步骤S2中,醇溶剂为甲醇、乙醇中的至少一种。
进一步地,本发明一实施方式中,步骤S2中,碱液为碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸钾中的至少一种。
进一步地,本发明一实施方式中,步骤S2中,碱液的浓度为15-30wt%。
进一步地,本发明一实施方式中,步骤S2中,pH值为5.5-6.5。
进一步地,本发明一实施方式中,步骤S2中,N,N-二乙基-2-硝基-1-胺盐酸盐与铁粉、盐酸的摩尔比为1:1.5-4:0.3-1。
更进一步地,本发明一实施方式中,步骤S2中,N,N-二乙基-2-硝基-1-胺盐酸盐与铁粉、盐酸的摩尔比为1:2-3.5:0.4-0.8。
进一步地,本发明一实施方式中,N,N-二乙基乙二胺的收率高于77.4%。
本发明的有益效果是:
(1)本发明以二乙胺为原料,在缚酸剂存在条件下,与1-氯-2-硝基乙烷在温和条件下,经过重结晶,精馏等步骤制得收率较高的高纯N,N-二乙基乙二胺。
(2)本发明步骤少,原料易得,设备简单,反应条件温和,在常压下即可进行反应,通过使用特定比例的二乙胺与1-氯-2-硝基乙烷以及特定比例的缚酸剂与1-氯-2-硝基乙烷进行两步反应得到的N,N-二乙基乙二胺的总收率高,成本低。
因此,本发明是一种能够得到收率较高的N,N-二乙基乙二胺的制备方法。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述,给出的实施例仅为了阐明本发明,而不是为了限制本发明的范围。以下提供的实施例可作为本技术领域普通技术人员进行进一步改进的指南,并不以任何方式构成对本发明的限制。
根据本发明的制备方法,其具体反应路线如下:
根据本发明的制备方法,步骤S1的具体操作如下:
以二乙胺为原料,将二乙胺溶于有机溶剂后,在缚酸剂存在条件下,加入1-氯-2-硝基乙烷,其中二乙胺与1-氯-2-硝基乙烷的摩尔比为1.02-1.25:1,缚酸剂与1-氯-2-硝基乙烷的摩尔比为2-3:1,有机溶剂回流温度下反应,反应结束后浓缩反应溶剂,浓缩后干后加入醇溶剂或酯溶剂重结晶得到N,N-二乙基-2-硝基-1-胺盐酸盐湿品,干燥,得到N,N-二乙基-2-硝基-1-胺盐酸盐;
根据本发明的制备方法,步骤S2的具体操作如下:
将N,N-二乙基-2-硝基-1-胺盐酸盐置于醇溶剂中且保持醇溶剂回流温度进行反应,加入铁粉,并向体系中加入盐酸,其中N,N-二乙基-2-硝基-1-胺盐酸盐与铁粉、盐酸的摩尔比为1:2-3.5:0.4-0.8;反应结束后,向体系中加入浓度为15-30wt%的碱液调节pH为5.5-6.5,过滤,滤饼采用同种醇溶剂洗涤,合并滤液,蒸发溶液后精馏,得到N,N-二乙基乙二胺。
以下结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步地详细描述:
实施例1:
一种用于N,N-二乙基乙二胺的高效制备方法,包括以下步骤:
S1:以二乙胺为原料,将68.13g二乙胺溶于甲醇中,以DIEA为缚酸剂,加入100g的1-氯-2-硝基乙烷,DIEA加入量为236.0g,在甲醇回流温度下反应,TLC监测反应完成后浓缩反应溶剂,浓缩后干后加入甲醇,在甲醇溶剂中重结晶得到N,N-二乙基-2-硝基-1-胺盐酸盐湿品,经干燥称得到N,N-二乙基-2-硝基-1-胺干品150.11g;
S2:将150.11g N,N-二乙基-2-硝基-1-胺盐酸盐在甲醇中,保持体系回流,加入92.23g铁粉,并向体系加入54.8mL浓度为6M的盐酸;反应完成后向体系加入溶液浓度为15-30wt%的碳酸氢钠溶液,直至调节pH为6后过滤,滤饼采用甲醇溶剂洗涤,合并滤液蒸发溶液后精馏,得到馏程在142-148℃的馏分86.91g,即得到86.91g的N ,N-二乙基乙二胺。
实施例2:
一种用于N,N-二乙基乙二胺的高效制备方法,包括以下步骤:
S1:以二乙胺为原料,将83.49g二乙胺溶于DMF中,以DIEA为缚酸剂,加入100g的1-氯-2-硝基乙烷,DIEA加入量为295.0g,在DMF回流温度下反应,TLC监测反应完成后浓缩反应溶剂,浓缩后干后加入乙酸乙酯,在乙酸乙酯溶剂中重结晶得到N,N-二乙基-2-硝基-1-胺盐酸盐湿品,经干燥称得到N,N-二乙基-2-硝基-1-胺干品148.44g;
S2:将148.44g N,N-二乙基-2-硝基-1-胺盐酸盐在乙醇中,保持体系回流,加入159.3g铁粉,并向体系加入108mL浓度为6M的盐酸;反应完成后向体系加入溶液浓度为15-30wt%的碳酸钠溶液,直至调节pH为6后过滤,滤饼采用乙醇溶剂洗涤,合并滤液蒸发溶液后精馏,得到馏程在142-148℃的馏分86.89g,即得到86.89g的N ,N-二乙基乙二胺。
实施例3:
一种用于N,N-二乙基乙二胺的高效制备方法,包括以下步骤:
S1:以二乙胺为原料,将76.81g二乙胺溶于乙醇中,以三乙胺为缚酸剂,加入100g的1-氯-2-硝基乙烷,三乙胺加入量为258.73g,在乙醇回流温度下反应,TLC监测反应完成后浓缩反应溶剂,浓缩后干后加入乙醇,在乙醇溶剂中重结晶得到N,N-二乙基-2-硝基-1-胺盐酸盐湿品,经干燥称得到N,N-二乙基-2-硝基-1-胺干品158.45g;
S2:将158.45g N,N-二乙基-2-硝基-1-胺盐酸盐在乙醇中,保持体系回流,加入159.6g铁粉,并向体系加入86.8mL浓度为6M的盐酸;反应完成后向体系加入溶液浓度为15-30wt%的碳酸氢钠溶液,直至调节pH为6后过滤,滤饼采用乙醇溶剂洗涤,合并滤液蒸发溶液后精馏,得到馏程在142-148℃的馏分94.77g,即得到94.77g的N ,N-二乙基乙二胺。
实施例4:
一种用于N,N-二乙基乙二胺的高效制备方法,包括以下步骤:
S1:以二乙胺为原料,将73.47g二乙胺溶于正丁醇中,以三乙胺为缚酸剂,加入100g的1-氯-2-硝基乙烷,三乙胺加入量为240.27g,在正丁醇回流温度下反应,TLC监测反应完成后浓缩反应溶剂,浓缩后干后加入乙酸甲酯,在乙酸甲酯溶剂中重结晶得到N,N-二乙基-2-硝基-1-胺盐酸盐湿品,经干燥称得到N,N-二乙基-2-硝基-1-胺干品153.45g;
S2:将153.45g N,N-二乙基-2-硝基-1-胺盐酸盐在甲醇中回流,加入164.67g铁粉,并向体系加入112.0mL浓度为6M的盐酸;反应完成后向体系加入溶液浓度为15-30wt%的碳酸氢钠溶液,直至调节pH为6后过滤,滤饼采用甲醇溶剂洗涤,合并滤液蒸发溶液后精馏,得到馏程在142-148℃的馏分86.89g,即得到86.89g的N ,N-二乙基乙二胺。
实施例5:
一种用于N,N-二乙基乙二胺的高效制备方法,包括以下步骤:
S1:以二乙胺为原料,将72.13g二乙胺溶于乙醇中,以碳酸钾为缚酸剂,加入100g的1-氯-2-硝基乙烷,碳酸钾加入量为378.63g,在乙醇回流温度下反应,TLC监测反应完成后浓缩反应溶剂,浓缩后干后加入乙醇,在乙醇溶剂中重结晶得到N,N-二乙基-2-硝基-1-胺盐酸盐湿品,经干燥称得到N,N-二乙基-2-硝基-1-胺干品143.44g;
S2:将143.44g N,N-二乙基-2-硝基-1-胺盐酸盐在乙醇中,保持体系回流,加入105.95g铁粉,并向体系加入78.5mL浓度为6M的盐酸;反应完成后向体系加入溶液浓度为15-30wt%的碳酸钾溶液,直至调节pH为6后过滤,滤饼采用乙醇溶剂洗涤,合并滤液蒸发溶液后精馏,得到馏程在142-148℃的馏分82.14g,即得到82.14g的N ,N-二乙基乙二胺。
实施例6:
一种用于N,N-二乙基乙二胺的高效制备方法,包括以下步骤:
S1:以二乙胺为原料,将82.82g二乙胺溶于乙醇中,以碳酸钾为缚酸剂,加入100g的1-氯-2-硝基乙烷,碳酸钾加入量为302.9g,在乙醇回流温度下反应,TLC监测反应完成后浓缩反应溶剂,浓缩后干后加入乙醇,在乙醇溶剂中重结晶得到N,N-二乙基-2-硝基-1-胺盐酸盐湿品,经干燥称得到N,N-二乙基-2-硝基-1-胺干品146.78g;
S2:将146.78g N,N-二乙基-2-硝基-1-胺盐酸盐在乙醇中,保持体系回流,加入137.98g铁粉,并向体系加入93.7mL浓度为6M的盐酸;反应完成后向体系加入溶液浓度为15-30wt%的碳酸氢钾溶液,直至调节pH为6后过滤,滤饼采用乙醇溶剂洗涤,合并滤液蒸发溶液后精馏,得到馏程在142-148℃的馏分82.14g,即得到82.14g的N ,N-二乙基乙二胺。
实施例7:
一种用于N,N-二乙基乙二胺的高效制备方法,与实施例1不同的是:步骤S1中,在以DIEA为缚酸剂,加入100g的1-氯-2-硝基乙烷,DIEA加入量为295.0g,其他步骤均与实施例1相同,即得到88.52g的N ,N-二乙基乙二胺。
实施例8:
一种用于N,N-二乙基乙二胺的高效制备方法,与实施例1不同的是:步骤S1中,在以DIEA为缚酸剂,加入100g的1-氯-2-硝基乙烷,DIEA加入量为354.0g,其他步骤均与实施例1相同,即得到89.36g的N ,N-二乙基乙二胺。
实施例9:
一种用于N,N-二乙基乙二胺的高效制备方法,与实施例1不同的是:步骤S1中,在以DIEA为缚酸剂,加入100g的1-氯-2-硝基乙烷,DIEA加入量为206.5g,其他步骤均与实施例1相同,即得到79.45g的N ,N-二乙基乙二胺。
实施例10:
一种用于N,N-二乙基乙二胺的高效制备方法,与实施例1不同的是:步骤S1中,在以DIEA为缚酸剂,加入100g的1-氯-2-硝基乙烷,DIEA加入量为383.6g,其他步骤均与实施例1相同,即得到81.92g的N ,N-二乙基乙二胺。
实施例11:
一种用于N,N-二乙基乙二胺的高效制备方法,采取的优选措施还包括:在缚酸剂中添加6-丁基-3-吡啶胺,其中缚酸剂与6-丁基-3-吡啶胺的重量比为1:0.25~0.45,其进一步提高了N,N-二乙基乙二胺的产率。
具体的,与实施例1不同的是:以DIEA与6-丁基-3-吡啶胺为缚酸剂,其中DIEA与6-丁基-3-吡啶胺的重量比为1:0.25,其他步骤均与实施例1相同,即得到97.25g的N ,N-二乙基乙二胺。
实施例12:
一种用于N,N-二乙基乙二胺的高效制备方法,与实施例11不同的是:以DIEA与6-丁基-3-吡啶胺为缚酸剂,其中DIEA与6-丁基-3-吡啶胺的重量比为1:0.35,其他步骤均与实施例1相同,即得到99.83g的N ,N-二乙基乙二胺。
实施例13:
一种用于N,N-二乙基乙二胺的高效制备方法,与实施例11不同的是:以DIEA与6-丁基-3-吡啶胺为缚酸剂,其中DIEA与6-丁基-3-吡啶胺的重量比为1:0.45,其他步骤均与实施例1相同,即得到100.94g的N ,N-二乙基乙二胺。
实施例14:
一种用于N,N-二乙基乙二胺的高效制备方法,与实施例11不同的是:以DIEA与6-丁基-3-吡啶胺为缚酸剂,其中DIEA与6-丁基-3-吡啶胺的重量比为1:0.15,其他步骤均与实施例1相同,即得到76.18g的N ,N-二乙基乙二胺。
实施例15:
一种用于N,N-二乙基乙二胺的高效制备方法,与实施例11不同的是:以DIEA与6-丁基-3-吡啶胺为缚酸剂,其中DIEA与6-丁基-3-吡啶胺的重量比为1:0.55,其他步骤均与实施例1相同,即得到85.19g的N ,N-二乙基乙二胺。
实验结果:
1. N,N-二乙基乙二胺的收率
各实施例中得到的N,N-二乙基乙二胺的含量如表1所示。
表1 N,N-二乙基乙二胺的收率
由表1可以看出,实施例1-6中N,N-二乙基乙二胺的收率高于77.4%,说明本发明以二乙胺为原料,加入缚酸剂,与1-氯-2-硝基乙烷回流反应,进而制得收率较高的N,N-二乙基乙二胺;对比实施例1与实施例7-10,实施例1、实施例7-8中N,N-二乙基乙二胺的收率高于实施例9、实施例10,且实施例2-6中N,N-二乙基乙二胺的收率高于实施例9、实施例10,说明缚酸剂与1-氯-2-硝基乙烷的摩尔比为2-3:1时,能够得到收率较高的N,N-二乙基乙二胺。实施例11-13中N,N-二乙基乙二胺的收率高于91.6%,对比实施例1、实施例11-15,实施例11-13中N,N-二乙基乙二胺的收率高于实施例1、实施例14、实施例15,说明将DIEA与6-丁基-3-吡啶胺作为缚酸剂,且DIEA与6-丁基-3-吡啶胺的重量比为1:0.25~0.45时,两者共同使用,其可能促进了反应的进行,进而得到收率较高的N,N-二乙基乙二胺。
2. 反应原料比例对N,N-二乙基乙二胺收率的影响
其他实验步骤均与实施例1相同,其中以二乙胺(68.13g)为原料,改变1-氯-2-硝基乙烷的用量,分别为102.0g、100g、88.70g、81.6g、68g,即二乙胺与1-氯-2-硝基乙烷的摩尔比分别为1:1、1.02:1、1.15:1、1.25:1、1.5:1,并分别记为试验组A、试验组B、试验组C、试验组D、试验组E;得到的N,N-二乙基乙二胺的收率如表2所示。
表2 N,N-二乙基乙二胺的收率
由表2可以看出,试验组B-D中N,N-二乙基乙二胺的收率高于81.9%,随着二乙胺与1-氯-2-硝基乙烷的摩尔比的增加,N,N-二乙基乙二胺的收率出现降低的趋势;对比试验组A-E,试验组B-D中N,N-二乙基乙二胺的收率高于试验组A、试验组E;说明以二乙胺为原料,在缚酸剂的存在下,二乙胺与1-氯-2-硝基乙烷的摩尔比为1.02-1.25:1时,能够得到收率更高的N,N-二乙基乙二胺。
3. 铁粉、盐酸对N,N-二乙基乙二胺收率的影响
(1)其他实验步骤均与实施例1相同,得到150.11g N,N-二乙基-2-硝基-1-胺干品,步骤S2中改变铁粉的用量,其实验用量以及N,N-二乙基-2-硝基-1-胺盐酸盐与铁粉、盐酸的摩尔比以及得到的N,N-二乙基乙二胺的收率如表3所示。
表3 铁粉的用量对N,N-二乙基乙二胺收率的影响
由表3可以看出,M3-M9组中N,N-二乙基乙二胺的收率高于61.8%,远高于M1组、M2组;说明本发明以二乙胺为原料,在缚酸剂的存在下,二乙胺与1-氯-2-硝基乙烷反应得到N,N-二乙基-2-硝基-1-胺盐酸盐,且步骤S2中N,N-二乙基-2-硝基-1-胺盐酸盐与铁粉摩尔比为1:1.5-4.0时,能够得到收率较高的N,N-二乙基乙二胺;由表3还可以看出,M4-M7组中N,N-二乙基乙二胺的收率高于81.9%,高于M3、M8组、M9组,说明步骤S2中N,N-二乙基-2-硝基-1-胺盐酸盐与铁粉摩尔比为1:2.0-3.5时,能够得到收率更高的N,N-二乙基乙二胺。
(2)其他实验步骤均与实施例1相同,得到150.11g N,N-二乙基-2-硝基-1-胺干品,步骤S2中改变盐酸(浓度为6M)的用量,其实验用量以及N,N-二乙基-2-硝基-1-胺盐酸盐与铁粉、盐酸的摩尔比以及得到的N,N-二乙基乙二胺的收率如表4所示。
表4 盐酸的用量对N,N-二乙基乙二胺收率的影响
由表4可以看出,K3-K10组中N,N-二乙基乙二胺的收率高于64.5%,高于K1组、K2组、K11组;说明本发明以二乙胺为原料,在缚酸剂的存在下,二乙胺与1-氯-2-硝基乙烷反应得到N,N-二乙基-2-硝基-1-胺盐酸盐,且步骤S2中N,N-二乙基-2-硝基-1-胺盐酸盐与盐酸的摩尔比为1:0.3-1时,能够得到收率较高的N,N-二乙基乙二胺;由表4还可以看出,K4-K9组中N,N-二乙基乙二胺的收率高于81%,高于K3、K10组,说明步骤S2中N,N-二乙基-2-硝基-1-胺盐酸盐与盐酸的摩尔比为1:0.4-0.8时,能够得到收率更高的N,N-二乙基乙二胺。
综上可知,步骤S2中,当N,N-二乙基-2-硝基-1-胺盐酸盐与铁粉、盐酸的摩尔比为1:1.5-4:0.3-1时,能够得到收率较高的N,N-二乙基乙二胺;且优选N,N-二乙基-2-硝基-1-胺盐酸盐与铁粉、盐酸的摩尔比为1:2.0-3.5:0.4-0.8。
Claims (7)
1.一种用于N,N-二乙基乙二胺的高效制备方法,包括以下步骤:
S1:以二乙胺为原料,溶于有机溶剂后,在缚酸剂存在条件下,加入1-氯-2-硝基乙烷,回流反应,浓缩,加入醇溶剂或酯溶剂重结晶,干燥,得到N,N-二乙基-2-硝基-1-胺盐酸盐;
S2:将所述N,N-二乙基-2-硝基-1-胺盐酸盐置于醇溶剂中回流反应,加入铁粉,并向体系中加入盐酸;反应结束后,向体系中加入碱液调节pH,过滤,洗涤,精馏,得到N,N-二乙基乙二胺;
所述缚酸剂为DIEA、三乙胺、氯化铵、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种;
所述二乙胺与1-氯-2-硝基乙烷的摩尔比为1.02-1.25:1;
所述N,N-二乙基-2-硝基-1-胺盐酸盐与铁粉、盐酸的摩尔比为1:1.5-4:0.3-1。
2.根据权利要求1所述的一种用于N,N-二乙基乙二胺的高效制备方法,其特征是:所述步骤S1中,有机溶剂为甲醇、乙醇、正丁醇、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种用于N,N-二乙基乙二胺的高效制备方法,其特征是:所述步骤S1中,醇溶剂为甲醇、乙醇、丁醇、辛醇、正丁醇、乙二醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种用于N,N-二乙基乙二胺的高效制备方法,其特征是:所述步骤S1中,酯溶剂为甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种用于N,N-二乙基乙二胺的高效制备方法,其特征是:所述步骤S1中,缚酸剂与1-氯-2-硝基乙烷的摩尔比为2-3:1。
6.根据权利要求1所述的一种用于N,N-二乙基乙二胺的高效制备方法,其特征是:所述步骤S2中,pH值为5.5-6.5。
7.根据权利要求1所述的一种用于N,N-二乙基乙二胺的高效制备方法,其特征是:所述步骤S2中,碱液为碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸钾中的至少一种。
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