CN111808018B - 一种啶虫脒的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种啶虫脒的生产工艺，具体公开了以一甲胺和2‑氯‑5‑氯甲基吡啶为反应物制得胺化反应后再与N‑氰基乙亚氨酸酯反应制得啶虫脒的制备路线。本发明的技术方案通过使甲胺水溶液第一时间与2‑氯‑5‑氯甲基吡啶溶液接触并升温反应能够减少副产物生成，能有效提高反应效率、并能缩短反应时间；实现了在水层十次套用的情况下仍有极佳的收率和含量；无需额外加入缚酸剂，产品后处理步骤简化，废盐废水产生量少，产品产率高、纯度高，符合绿色环保的要求。
Description
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种啶虫脒的生产工艺。
背景技术
啶虫脒是由日本曹达株式会社开发的烟碱类杀虫剂，具有内吸性强、用量少、活性高、持效期长、杀虫谱广等优点，成为近些年杀虫剂产品中被重点关注的品种。现有的啶虫脒合成路线均是以2-氯-5-氯甲基吡啶为起始原料，主要有四条路线：①2-氯-5-氯甲基吡啶与N-氰基-N’-甲基乙脒反应；②2-氯-5-氯甲基吡啶与N-氰基乙脒反应后再与碘甲烷或硫酸二甲酯反应；③2-氯-5-氯甲基吡啶胺化得2-氯-5-甲胺基吡啶再与N-氰基乙亚氨酸甲酯反应，再与碘甲烷或硫酸二甲酯反应；④2-氯-5-氯甲基吡啶与一甲胺反应后再与N-氰基乙亚氨酸酯反应。由于路线一需要使用不易存储的氢化钠，路线二和路线三需要使用有毒的甲基化试剂，因此路线四使用相对广泛一些。例如，武田药品工业株式会社在CN1077843A中公开了使用2-氯-5-氯甲基吡啶与甲胺水溶液以乙腈为溶剂制备得到2-氯-5-甲氨基甲基吡啶的方法，但其需要使用碳酸氢钠和氯化钠进行后处理、并需要使用二氯甲烷提取以及使用无水硫酸镁干燥，会引入不必要的杂质并增加含盐废水的处理量，增加产品成本。壳牌公司在GB2228003A中公开了使用2-氯-5-氯甲基吡啶与甲胺水溶液以乙醇为溶剂制备2-氯-5-甲氨基甲基吡啶的方法，但其产物为褐色、且收率较低(仅为76.1％)，并不令人满意。IN2006MUM277A中公开了以甲苯为溶剂使一甲胺与2-氯-5-氯甲基吡啶反应后，再与N-氰基乙亚氨酸甲酯或N-氰基乙亚氨酸乙酯反应得到啶虫脒的方法，但其收率仅为70-80％，且存在反应时间较长的问题。JP05294932A中也同样报道了2-氯-5-甲氨基甲基吡啶的制备方法，但其收率同样不令人满意。日本曹达株式会社在CN1050714A中报道了冰浴温度下以DMF为溶剂在氢化钠存在下使N-氰基-N’-甲基乙脒与2-氯-5-吡啶甲基氯反应制备啶虫脒的方法。JP2005053836A中报道了2-氯-5-氯甲基吡啶以乙腈、乙酸乙酯、丙酮、甲乙酮、异丁基甲酮等为溶剂在缚酸剂和季铵盐如碘化四乙基铵、氯化苄基三丁基铵、溴化四甲铵及碘化钾、碳酸钾等的存在下制备啶虫脒的方法，收率至高为83.1％。江苏长青农化股份有限公司在CN102174013A中公开了使用苄甲胺和N-氰基乙亚氨酸甲酯在甲醇为溶剂的条件下，升温反应并经丙酮淋洗得啶虫脒的方法，收率约为95％、纯度约为98％。在CN107501172A中公开了一甲胺和2-氯-5-氯甲基吡啶反应后再与N-氰基乙亚氨酸乙酯反应制得啶虫脒的方法，其产品含量高达98.5％、收率高达95％。江苏长青农化南通有限公司在CN104803910A中公开了以氯仿为溶剂使用一甲胺气体与2-氯-5-氯甲基吡啶反应制得胺化物，再将胺化物与N-氰基乙亚氨酸乙酯反应制得啶虫脒的方法，但该方法的原料转化率较低、且产品纯度较低。南通天泽化工有限公司在CN106187868A中公开了2-氯-5-氯甲基吡啶与甲胺反应得N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺再与制得的N-氰基乙亚氨酸乙酯反应制得啶虫脒的方法，其收率为96.6％、纯度为96.8％。陆阳等人在《化工中间体》中报道了2-氯-5-氯甲基吡啶和甲胺以乙醇为溶剂搅拌升温制得N-(6-氯-3-吡啶甲基)甲胺，再与N-氰基乙亚氨酸乙酯反应得到啶虫脒的方法，纯度为96.8％、收率96.6％。
但上述路线均存在虽然收率和纯度均较佳、但其中仍存在会影响纯度和产品性质的较难分离的副产物，因此亟需有一种新的反应方法能解决啶虫脒制备过程中容易出现难以分离的副产物以及制备过程中废水废液产生量较大的问题。
发明内容
本发明针对现有的啶虫脒生产路线中容易出现难以分离的副产物以及制备过程中废水废液产生量较大、投入产出比较低等问题，提出了一种新的啶虫脒的生产工艺。
本发明为了实现上述技术目的，提供如下技术方案：一种啶虫脒的生产工艺，具体包括如下步骤：
a)胺化反应：反应釜内加入水后通入一甲胺气体，向反应釜内加入有机溶剂并滴加2-氯-5-氯甲基吡啶，升温并保温至反应结束，经后处理得胺化产物；
b)缩合反应：胺化产物与N-氰基乙亚氨酸酯反应，经结晶并干燥得啶虫脒。
进一步地，所述步骤a)中后处理方法具体包括：中和、离心、过滤后滤液分液，水层用有机溶剂萃取，合并有机溶剂层，负压脱溶剂、回收有机溶剂，脱溶剂后得胺化产物。
进一步地，具体包括如下步骤：
a)胺化反应：反应釜内加入水后通入一甲胺气体，向反应釜内加入甲苯并滴加2-氯-5-氯甲基吡啶的甲苯溶液，升温并保温至反应结束，加入氢氧化钠调节pH为7，离心并过滤后滤液静置分液，水层用甲苯萃取，合并甲苯层，负压脱溶，回收甲苯，得胺化产物，水层通入一甲胺气体，套用至下一批反应；
b)缩合反应：步骤a)得到的胺化产物与N-氰基乙亚氨酸酯反应，反应完成后经降温、结晶、离心、干燥，得到啶虫脒，滤液套用至步骤a)中。
进一步地，步骤a)中水和有机溶剂的质量比为1:0.5-1:2；优选的，质量比为1:0.8-1:1.2；再优选的，质量比为1:0.9-1:1.1。
进一步地，步骤a)中通入一甲胺气体的温度为-20-50℃；优选的，温度为-5-35℃；再优选的，温度为3-20℃。
进一步地，步骤a)中2-氯-5-氯甲基吡啶和甲苯的质量比为1:0.5-1:4，优选的，质量比为1:1-1:3；再优选的，质量比为1:2.0-1:2.5；
进一步地，步骤a)中一甲胺气体与2-氯-5氯甲基吡啶的质量比为1:1-1:4；优选的，质量比为1:1.2-1:2.5；再优选的，质量比为1:1.5-1:1.8。
进一步地，步骤a)中反应温度为-20-50℃，反应时间为1-48h；优选的，反应温度为0-35℃，反应时间为3-12h；再优选的，反应温度为20-30℃，反应时间为4-8h。
进一步地，步骤a)中萃取用的有机溶剂与2-氯-5-氯甲基吡啶的质量比为0.5:1-2:1；优选的，质量比为0.8:1-1.5:1；再优选的，质量比为0.9：1-1.1:1。
进一步地，步骤b)中胺化产物与N-氰基乙亚氨酸酯的质量比为1.6:1-1:1；优选的，质量比为1.5:1-1.2:1；再优选的，质量比为1.4:1-1.3:1。
进一步地，步骤b)中反应温度为-10-65℃，反应时间为1-20h；优选的，反应温度为20-50℃，反应时间为3-11h；再优选的，反应温度为30-40℃，反应时间为4-6h。
由于采用了以上技术，本发明与现有技术相比，其显著优点为：
1)本发明胺化反应副产物少，反应时间短，一甲胺消耗低，无废水产生，通过现制现用的甲胺水溶液最大程度地避免了一甲胺与水形成水合物而导致生成不必要的副产物，并能降低反应物损耗、提高投入产出比；
2)缩合反应条件简单、反应时间短，副产物生成量少；
3)无需额外加入缚酸剂，缩合反应中无需加入NaOH，产品后处理简单、反应母液无需处理、直接套用，节能降耗。
具体实施方式
为了使本发明的技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体的实施例对本发明进行进一步详细说明，但并不因此而限定本发明的范围。
实施例1
a、胺化反应：将1250kg水加入到5000L胺化反应釜中，开启冷冻系统，使釜内温度降至3℃，开始向釜内水中液下通入840kg一甲胺气体，保持釜内温度25℃，并在此温度下，常压向反应釜中加入1250kg甲苯，向反应釜中滴加500kg的2-氯-5-氯甲基吡啶和1250kg甲苯混合溶液，控制滴加速度为29kg/h，保温反应6h，取样分析合格后，向反应釜中分批缓慢加入117kg氢氧化钠，搅拌1h，离心，除掉氯化钠，滤液静置分液，水层用500kg甲苯萃取三次，合并甲苯层，负压脱溶，约30℃出馏分，脱溶至釜温95℃，回收甲苯套用至下批胺化反应；脱溶后产物约510kg，冷却加入缩合反应乙醇母液，并转入下一步反应，水层通入一甲胺气体，套用至下一批反应；
b、缩合反应：将胺化物的乙醇母液、365kgN-氰基乙亚氨酸乙酯投入缩合反应釜中，开启搅拌，升温至35℃，保温反应4h，取样分析合格后，通冷冻盐水降温至0℃结晶，有白色固体析出，白色固体通过压滤机用氮气在0.4MPa压滤，滤饼送至耙式干燥机60-65℃干燥，自动包装得到成品，滤液送至缩合反应，直接套用。经HPLC分析，啶虫脒对2-氯-5-氯甲基吡啶的收率为93％，含量为98.3％，其中1-(6-氯吡啶-3-基)-N-((6-氯吡啶-3-基)甲基)-N-甲基甲胺含量低于0.01％(以下以“杂质1”代称)、N’-氰基-N-(6-((N’-氰基-N-甲基亚氨代乙酰胺基)甲基)吡啶-3-基)-N-甲基亚氨代乙酰胺未检出(以下以“杂质2”代称)。
胺化反应水层套用，其他操作同实施例1，水层套用次数不仅限于十次，具体数据如下：
实施例2
a、胺化反应：将1250kg水加入到5000L胺化反应釜中，开启冷冻系统，使釜内温度降至15℃，开始向釜内水中液下通入600kg一甲胺气体，保持釜内温度15℃，并在此温度下，常压向反应釜中加入800kg甲苯，向反应釜中滴加500kg的2-氯-5-氯甲基吡啶和1250kg甲苯混合溶液，控制滴加速度为29.5kg/h，保温反应8h，取样分析合格后，向反应釜中分批加入116kg氢氧化钠，搅拌2h，离心，除掉氯化钠，滤液静置分液，水层用510kg甲苯萃取三次，合并甲苯层，负压脱溶，约28℃出馏分，脱溶至釜温96℃，回收甲苯套用至下批胺化反应；脱溶后产物约475kg，冷却加入缩合反应乙醇母液，并转入下一步反应，水层通入一甲胺气体，套用至下一批反应；
b、缩合反应：将胺化物的乙醇母液、350kgN-氰基乙亚氨酸乙酯按投入缩合反应釜中，开启搅拌，升温至34℃，反应4h，取样分析合格后，通冷冻盐水降温至0℃结晶，有白色固体析出，白色固体通过压滤机用氮气在0.4MPa压滤，滤饼送至耙式干燥机60-65℃干燥，自动包装得到成品，滤液送至缩合反应，直接套用。经HPLC分析，啶虫脒对2-氯-5-氯甲基吡啶的收率为85.6％，含量为97.5％，其中1-(6-氯吡啶-3-基)-N-((6-氯吡啶-3-基)甲基)-N-甲基甲胺含量低于0.01％、N’-氰基-N-(6-((N’-氰基-N-甲基亚氨代乙酰胺基)甲基)吡啶-3-基)-N-甲基亚氨代乙酰胺未检出。
胺化反应水层套用，其他操作同实施例2，水层套用次数不仅限于五次，具体数据如下：
| 水层套用次数 | 一甲胺消耗(kg) | 收率(％) | 含量(％) | 杂质1含量(％) | 杂质2含量(％) |
| 第一次套用 | 172 | 87.3 | 97.1 | ≤0.01 | 未检出 |
| 第二次套用 | 180 | 88.0 | 97.6 | ≤0.01 | 未检出 |
| 第三次套用 | 181 | 87.6 | 97.7 | ≤0.01 | 未检出 |
| 第四次套用 | 175 | 86.8 | 97.5 | ≤0.01 | 未检出 |
| 第五次套用 | 178 | 87.2 | 98.0 | ≤0.01 | 未检出 |
实施例3
a、胺化反应：将1000kg水加入到5000L胺化反应釜中，开启冷冻系统，使釜内温度降至5℃，开始向釜内水中液下通入800kg一甲胺气体，保持釜内温度5℃，并在此温度下，常压向反应釜中加入2000kg甲苯，向反应釜中滴加505kg的2-氯-5-氯甲基吡啶和1000Kg甲苯混合溶液，控制滴加速度为29kg/h，保温反应14h，取样分析合格后，向反应釜中分批加入118kg氢氧化钠，搅拌2h，离心，除掉氯化钠，滤液静置分液，水层用300kg甲苯萃取三次，合并甲苯层，负压脱溶，约28℃出馏分，脱溶至釜温95℃，回收甲苯套用至下批胺化反应；脱溶后产物468kg，冷却加入缩合反应乙醇母液，并转入下一步反应，水层通入一甲胺气体，套用至下一批反应；
b、缩合反应：将胺化物的乙醇母液、315kgN-氰基乙亚氨酸乙酯投入缩合反应釜中，开启搅拌，升温至50℃，反应5h，取样分析合格后，通冷冻盐水降温至0℃结晶，有白色固体析出，白色固体通过压滤机用氮气在0.4MPa压滤，滤饼送至耙式干燥机60-65℃干燥，自动包装得到成品，滤液送至缩合反应，直接套用。经HPLC分析，啶虫脒对2-氯-5-氯甲基吡啶的收率为84.6％，含量为97.7％，其中1-(6-氯吡啶-3-基)-N-((6-氯吡啶-3-基)甲基)-N-甲基甲胺含量低于0.01％、N’-氰基-N-(6-((N’-氰基-N-甲基亚氨代乙酰胺基)甲基)吡啶-3-基)-N-甲基亚氨代乙酰胺未检出。
胺化反应水层套用，其他操作同实施例3，水层套用次数不仅限于五次，具体数据如下：
| 水层套用次数 | 一甲胺消耗(kg) | 收率(％) | 含量(％) | 杂质1含量(％) | 杂质2含量(％) |
| 第一次套用 | 155 | 86.5 | 97.8 | ≤0.01 | 未检出 |
| 第二次套用 | 160 | 87.3 | 97.6 | ≤0.01 | 未检出 |
| 第三次套用 | 162 | 87.4 | 98.1 | ≤0.01 | 未检出 |
| 第四次套用 | 159 | 86.8 | 97.5 | ≤0.01 | 未检出 |
| 第五次套用 | 166 | 87.2 | 97.3 | ≤0.01 | 未检出 |
实施例4
a、胺化反应：将1280kg水加入到5000L胺化反应釜中，开启冷冻系统，使釜内温度降至5℃，开始向釜内水中液下通入865kg一甲胺气体，保持釜内温度30℃，并在此温度下，常压向反应釜中加入1200kg甲苯，向反应釜中滴加515kg的2-氯-5-氯甲基吡啶和1280kg甲苯混合溶液，控制滴加速度为30kg/h，保温反应5h，取样分析合格后，向反应釜中分批加入120kg氢氧化钠，搅拌1h，离心，除掉氯化钠，滤液静置分液，水层用600kg甲苯萃取三次，合并甲苯层，负压脱溶，约29℃出馏分，脱溶至釜温96℃，回收甲苯套用至下批胺化反应；脱溶后产物520kg，冷却加入缩合反应乙醇母液，并转入下一步反应，水层通入一甲胺气体，套用至下一批反应；
b、缩合反应：将胺化物的乙醇母液、372kgN-氰基乙亚氨酸乙酯投入缩合反应釜中，开启搅拌，升温至40℃，反应3h，取样分析合格后，通冷冻盐水降温至0℃结晶，有白色固体析出，白色固体通过压滤机用氮气在0.4MPa压滤，滤饼送至耙式干燥机60-65℃干燥，自动包装得到成品，滤液送至缩合反应，直接套用。经HPLC分析，啶虫脒对2-氯-5-氯甲基吡啶的收率为90.8％，含量为98.0％，其中1-(6-氯吡啶-3-基)-N-((6-氯吡啶-3-基)甲基)-N-甲基甲胺含量低于0.01％、N’-氰基-N-(6-((N’-氰基-N-甲基亚氨代乙酰胺基)甲基)吡啶-3-基)-N-甲基亚氨代乙酰胺未检出。
胺化反应水层套用，其他操作同实施例4，水层套用次数不仅限于五次，具体数据如下：
| 水层套用次数 | 一甲胺消耗(kg) | 收率(％) | 含量(％) | 杂质1含量(％) | 杂质2含量(％) |
| 第一次套用 | 143 | 92.8 | 97.8 | ≤0.01 | 未检出 |
| 第二次套用 | 147 | 92.3 | 98.1 | ≤0.01 | 未检出 |
| 第三次套用 | 148 | 92.5 | 98.2 | ≤0.01 | 未检出 |
| 第四次套用 | 156 | 93.2 | 97.6 | ≤0.01 | 未检出 |
| 第五次套用 | 146 | 92.8 | 97.9 | ≤0.01 | 未检出 |
实施例5
a、胺化反应：将1270kg水加入到5000L胺化反应釜中，开启冷冻系统，使釜内温度降至3℃，开始向釜内水中液下通入845kg一甲胺气体，保持釜内温度25℃，并在此温度下，常压向反应釜中加入1250kg甲苯，向反应釜中滴加508kg的2-氯-5-氯甲基吡啶和1250kg甲苯混合溶液，控制滴加速度为29kg/h，保温反应6h，取样分析合格后，向反应釜中分批缓慢加入118kg氢氧化钠，搅拌1h，离心，除掉氯化钠，滤液静置分液，水层用500kg甲苯萃取三次，合并甲苯层，负压脱溶，约30℃出馏分，脱溶至釜温95℃，回收甲苯套用至下批胺化反应；脱溶后产物约520kg，冷却加入缩合反应乙醇母液，并转入下一步反应，水层通入一甲胺气体，套用至下一批反应；
b、缩合反应：将胺化物的乙醇母液、500kgN-氰基乙亚氨酸乙酯按投入缩合反应釜中，开启搅拌，升温至38℃，反应4h，取样分析合格后，通冷冻盐水降温至0℃结晶，有白色固体析出，白色固体通过压滤机用氮气在0.4MPa压滤，滤饼送至耙式干燥机60-65℃干燥，自动包装得到成品，滤液送至缩合反应，直接套用。经HPLC分析，啶虫脒对2-氯-5-氯甲基吡啶的收率为87.1％，含量为98.0％，其中1-(6-氯吡啶-3-基)-N-((6-氯吡啶-3-基)甲基)-N-甲基甲胺含量低于0.01％、N’-氰基-N-(6-((N’-氰基-N-甲基亚氨代乙酰胺基)甲基)吡啶-3-基)-N-甲基亚氨代乙酰胺未检出。
胺化反应水层套用，其他操作同实施例5，水层套用次数不仅限于五次，具体数据如下：
实施例6
a、胺化反应：将1200kg水加入到5000L胺化反应釜中，开启冷冻系统，使釜内温度降至8℃，开始向釜内水中液下通入860kg一甲胺气体，保持釜内温度25℃，并在此温度下，常压向反应釜中加入1250kg甲苯，向反应釜中滴加496kg的2-氯-5-氯甲基吡啶和1250kg甲苯混合溶液，控制滴加速度为29kg/h，保温反应6h，取样分析合格后，向反应釜中分批缓慢加入116kg氢氧化钠，搅拌1h，离心，除掉氯化钠，滤液静置分液，水层用500kg甲苯萃取三次，合并甲苯层，负压脱溶，约29℃出馏分，脱溶至釜温96℃，回收甲苯套用至下批胺化反应；脱溶后产物约500kg，冷却加入缩合反应乙醇母液，并转入下一步反应，水层通入一甲胺气体，套用至下一批反应；
b、缩合反应：将胺化物的乙醇母液、320kgN-氰基乙亚氨酸乙酯投入缩合反应釜中，开启搅拌，升温至20℃，反应6h，取样分析合格后，通冷冻盐水降温至0℃结晶，有白色固体析出，白色固体通过压滤机用氮气在0.4MPa压滤，滤饼送至耙式干燥机60-65℃干燥，自动包装得到成品，滤液送至缩合反应，直接套用。经HPLC分析，啶虫脒对2-氯-5-氯甲基吡啶的收率为80.8％，含量96.7％，其中1-(6-氯吡啶-3-基)-N-((6-氯吡啶-3-基)甲基)-N-甲基甲胺含量低于0.01％、N’-氰基-N-(6-((N’-氰基-N-甲基亚氨代乙酰胺基)甲基)吡啶-3-基)-N-甲基亚氨代乙酰胺未检出。
胺化反应水层套用，其他操作同实施例6，水层套用次数不仅限于五次，具体数据如下：
| 水层套用次数 | 一甲胺消耗(kg) | 收率(％) | 含量(％) | 杂质1含量(％) | 杂质2含量(％) |
| 第一次套用 | 145 | 83.2 | 97.5 | ≤0.01 | 未检出 |
| 第二次套用 | 150 | 83.1 | 97.2 | ≤0.01 | 未检出 |
| 第三次套用 | 148 | 82.8 | 96.9 | ≤0.01 | 未检出 |
| 第四次套用 | 149 | 83.6 | 96.5 | ≤0.01 | 未检出 |
| 第五次套用 | 146 | 82.9 | 97.3 | ≤0.01 | 未检出 |
实施例7
各步骤具体操作及参数与实施例1相同，不同之处在于使用40％一甲胺水溶液代替水和一甲胺气体作为反应物。
啶虫脒对2-氯-5-氯甲基吡啶的收率为80.8％，含量96.7％，其中1-(6-氯吡啶-3-基)-N-((6-氯吡啶-3-基)甲基)-N-甲基甲胺含量高于0.10％、N’-氰基-N-(6-((N’-氰基-N-甲基亚氨代乙酰胺基)甲基)吡啶-3-基)-N-甲基亚氨代乙酰胺高于0.10％。
通过以上实施例的实验可以看出：
通过本申请的技术方案制备啶虫脒，收率和含量都较佳，并且在水层十次套用的情况下仍有极佳的收率和含量，充分说明本申请的技术方案中副产物尤其是不易分离的副产物生成量极少，产生了预料不到的技术效果。
上述实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围，即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种啶虫脒的生产工艺，其特征在于，具体包括如下步骤：
a)胺化反应：反应釜内加入水后通入一甲胺气体，通入一甲胺气体的温度为3-20℃，向反应釜内按水和甲苯的质量比为1:0.8-1:1.2加入甲苯并滴加2-氯-5-氯甲基吡啶的甲苯溶液，2-氯-5-氯甲基吡啶和甲苯的质量比为1:2.0-1:2.5，2-氯-5-氯甲基吡啶与一甲胺气体的质量比为1:1.5-1:1.8，升温并保温至反应结束，反应温度为20-30℃，反应时间为4-8h，加入氢氧化钠调节pH为7，离心并过滤后滤液静置分液，水层用甲苯萃取，合并甲苯层，负压脱溶，回收甲苯，得胺化产物，水层通入一甲胺气体，套用至下一批反应；
b)缩合反应：步骤a)得到的胺化产物与N-氰基乙亚氨酸酯反应，反应温度为30-40℃，反应时间为4-6h反应完成后经降温、结晶、离心、干燥，得到啶虫脒，滤液套用至步骤a)中。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中水和有机溶剂的质量比为1:0.9-1:1.1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中萃取用的有机溶剂与2-氯-5-氯甲基吡啶的质量比为0.5:1-2:1。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤a)中萃取用的有机溶剂与2-氯-5-氯甲基吡啶的质量比为0.8:1-1.5:1。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤a)中萃取用的有机溶剂与2-氯-5-氯甲基吡啶的质量比为0.9:1-1.1:1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)中胺化产物与N-氰基乙亚氨酸酯的质量比为1.6:1-1:1。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤b)中胺化产物与N-氰基乙亚氨酸酯的质量比为1.5:1-1.2:1。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤b)中胺化产物与N-氰基乙亚氨酸酯的质量比为1.4:1-1.3:1。
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