CN104803910A - 啶虫脒的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了啶虫脒的生产工艺,包括以下步骤:a、胺化:在室温下,将氯仿加入到胺化反应釜中,开始向氯仿溶液中插入液下通入一甲胺气体,并在此温下,常压向反应釜中滴加2-氯-5-氯甲基吡啶,使反应温度不超过20℃,物料冷却至室温,加入水搅拌1-2h,静置分层,常压下蒸馏回收氯仿,脱溶后的物料冷却至室温后加入乙醇溶解,并转入下一步反应;b、缩合:在室温下,将胺化物的乙醇溶液、氰基乙酯按比例投入缩合釜中开启搅拌,通冷冻盐水降温到0℃结晶,有白色固体析出,再过滤,干燥,滤液送乙醇蒸馏釜在78-80℃,常压条件下蒸馏回收乙醇。本发明胺化反应温度较低,副产物少,废水少,缩合反应简单,反应时间短,节约能耗,另本反应为无水反应,不产生废水。
Description
技术领域
本发明涉及一种啶虫脒的生产工艺。
背景技术
目前报道的工艺路线主要是以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料,与一甲胺在乙醇为溶剂的条件下反应,得到 N-(6- 氯 -3- 吡啶甲基 ) 甲胺,然后与 N- 氰基乙亚氨酸乙酯反应的啶虫脒。啶虫脒在生产过程中,反应原料一甲胺气味大,易挥发,相对一甲胺消耗较高。
因此,需要提供一种新的技术方案来解决上述问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种啶虫脒的生产工艺。
为解决上述技术问题,本发明的啶虫脒的生产工艺,包括以下步骤:
a、胺化:在室温下,将5000L氯仿加入到胺化反应釜中,开启冷却系统,使釜内温度降到3-5℃,开始向氯仿溶液中插入液下通入200-220质量份的一甲胺气体,并在此温下,常压向反应釜中滴加1000-1200质量份的2-氯-5-氯甲基吡啶,使反应温度不超过20℃,保温反应4-6h,取样分析合格后,反应釜加热升温至45-50℃,赶出溶于氯仿中的过量甲胺,赶出的甲胺通入吸收釜中用氯仿吸收用于下一批反应,物料冷却至室温,加入水搅拌1-2h,静置分层,水层废水去处理,有机层,在60-65℃,常压下蒸馏回收氯仿,脱溶后的物料冷却至室温后加入乙醇溶解,并转入下一步反应;
b、缩合:在室温下,将胺化物的乙醇溶液、氰基乙酯按1:1.1-1.3比例投入缩合釜中开启搅拌,升温到60-65℃,反应4-6h,取样分析合格后,通冷冻盐水降温到0℃结晶,有白色固体析出,再过滤,滤饼送耙式干燥机55-60℃干燥,自动包装得到成品,滤液送乙醇蒸馏釜在78-80℃,常压条件下蒸馏回收乙醇。
a 步骤中,2-氯-5-氯甲基吡啶的滴加速度4—6Kg/分钟。
b 步骤中,白色固体通过压滤密闭式过滤器用氮气在0.2MPa下进行过滤。
反应原理如下:
1、胺化
2、缩合
本发明的有益效果:本发明胺化反应温度较低,副产物少,废水少,缩合反应简单,反应时间短,节约能耗,另本反应为无水反应,不产生废水,工艺步骤简单,三废少,能耗低。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解,下面对本发明作进一步详述,该实施例仅用于解释本发明,并不构成对本发明的保护范围的限定。
实施例1
啶虫脒的生产工艺,包括以下步骤:
a、胺化:在室温下,将5000L氯仿加入到胺化反应釜中,开启冷却系统,使釜内温度降到3℃,开始向氯仿溶液中插入液下通入200㎏的一甲胺气体,并在此温下,常压向反应釜中滴加1000㎏的2-氯-5-氯甲基吡啶,控制滴加速度4Kg/分钟,使反应温度不超过20℃,保温反应4h,取样分析合格后,反应釜加热升温至45℃,赶出溶于氯仿中的过量甲胺,赶出的甲胺通入吸收釜中用氯仿吸收用于下一批反应,物料冷却至室温,加入水搅拌1h,静置分层,水层废水去处理,有机层,在60℃,常压下蒸馏回收氯仿,脱溶后的物料冷却至室温后加入乙醇溶解,并转入下一步反应;
b、缩合:在室温下,将胺化物的乙醇溶液、氰基乙酯按1:1.1比例投入缩合釜中开启搅拌,升温到60℃,反应4h,取样分析合格后,通冷冻盐水降温到0℃结晶,有白色固体析出,白色固体通过压滤密闭式过滤器用氮气在0.2MPa下进行过滤,滤饼送耙式干燥机55℃干燥,自动包装得到成品,滤液送乙醇蒸馏釜在78℃,常压条件下蒸馏回收乙醇。
实施例2
啶虫脒的生产工艺,包括以下步骤:
a、胺化:在室温下,将5000L氯仿加入到胺化反应釜中,开启冷却系统,使釜内温度降到4℃,开始向氯仿溶液中插入液下通入204㎏的一甲胺气体,并在此温下,常压向反应釜中滴加1040㎏的2-氯-5-氯甲基吡啶,控制滴加速度5Kg/分钟,使反应温度不超过20℃,保温反应5h,取样分析合格后,反应釜加热升温至46℃,赶出溶于氯仿中的过量甲胺,赶出的甲胺通入吸收釜中用氯仿吸收用于下一批反应,物料冷却至室温,加入水搅拌1h,静置分层,水层废水去处理,有机层,在61℃,常压下蒸馏回收氯仿,脱溶后的物料冷却至室温后加入乙醇溶解,并转入下一步反应;
b、缩合:在室温下,将胺化物的乙醇溶液、氰基乙酯按1:1.1比例投入缩合釜中开启搅拌,升温到61℃,反应5h,取样分析合格后,通冷冻盐水降温到0℃结晶,有白色固体析出,白色固体通过压滤密闭式过滤器用氮气在0.2MPa下进行过滤,滤饼送耙式干燥机56℃干燥,自动包装得到成品,滤液送乙醇蒸馏釜在79℃,常压条件下蒸馏回收乙醇。
实施例3
啶虫脒的生产工艺,包括以下步骤:
a、胺化:在室温下,将5000L氯仿加入到胺化反应釜中,开启冷却系统,使釜内温度降到4℃,开始向氯仿溶液中插入液下通入208㎏的一甲胺气体,并在此温下,常压向反应釜中滴加1080㎏的2-氯-5-氯甲基吡啶,控制滴加速度5Kg/分钟,使反应温度不超过20℃,保温反应45h,取样分析合格后,反应釜加热升温至47℃,赶出溶于氯仿中的过量甲胺,赶出的甲胺通入吸收釜中用氯仿吸收用于下一批反应,物料冷却至室温,加入水搅拌1h,静置分层,水层废水去处理,有机层,在62℃,常压下蒸馏回收氯仿,脱溶后的物料冷却至室温后加入乙醇溶解,并转入下一步反应;
b、缩合:在室温下,将胺化物的乙醇溶液、氰基乙酯按1:1.2比例投入缩合釜中开启搅拌,升温到63℃,反应5h,取样分析合格后,通冷冻盐水降温到0℃结晶,有白色固体析出,白色固体通过压滤密闭式过滤器用氮气在0.2MPa下进行过滤,滤饼送耙式干燥机57℃干燥,自动包装得到成品,滤液送乙醇蒸馏釜在79℃,常压条件下蒸馏回收乙醇。
实施例4
啶虫脒的生产工艺,包括以下步骤:
a、胺化:在室温下,将5000L氯仿加入到胺化反应釜中,开启冷却系统,使釜内温度降到4℃,开始向氯仿溶液中插入液下通入212㎏的一甲胺气体,并在此温下,常压向反应釜中滴加1120㎏的2-氯-5-氯甲基吡啶,控制滴加速度5Kg/分钟,使反应温度不超过20℃,保温反应5h,取样分析合格后,反应釜加热升温至48℃,赶出溶于氯仿中的过量甲胺,赶出的甲胺通入吸收釜中用氯仿吸收用于下一批反应,物料冷却至室温,加入水搅拌2h,静置分层,水层废水去处理,有机层,在63℃,常压下蒸馏回收氯仿,脱溶后的物料冷却至室温后加入乙醇溶解,并转入下一步反应;
b、缩合:在室温下,将胺化物的乙醇溶液、氰基乙酯按1:1.2比例投入缩合釜中开启搅拌,升温到63℃,反应5h,取样分析合格后,通冷冻盐水降温到0℃结晶,有白色固体析出,白色固体通过压滤密闭式过滤器用氮气在0.2MPa下进行过滤,滤饼送耙式干燥机57℃干燥,自动包装得到成品,滤液送乙醇蒸馏釜在79℃,常压条件下蒸馏回收乙醇。
实施例5
啶虫脒的生产工艺,包括以下步骤:
a、胺化:在室温下,将5000L氯仿加入到胺化反应釜中,开启冷却系统,使釜内温度降到5℃,开始向氯仿溶液中插入液下通入216㎏的一甲胺气体,并在此温下,常压向反应釜中滴加1160㎏的2-氯-5-氯甲基吡啶,控制滴加速度6Kg/分钟,使反应温度不超过20℃,保温反应6h,取样分析合格后,反应釜加热升温至49℃,赶出溶于氯仿中的过量甲胺,赶出的甲胺通入吸收釜中用氯仿吸收用于下一批反应,物料冷却至室温,加入水搅拌2h,静置分层,水层废水去处理,有机层,在64℃,常压下蒸馏回收氯仿,脱溶后的物料冷却至室温后加入乙醇溶解,并转入下一步反应;
b、缩合:在室温下,将胺化物的乙醇溶液、氰基乙酯按1:1.3比例投入缩合釜中开启搅拌,升温到64℃,反应6h,取样分析合格后,通冷冻盐水降温到0℃结晶,有白色固体析出,白色固体通过压滤密闭式过滤器用氮气在0.2MPa下进行过滤,滤饼送耙式干燥机59℃干燥,自动包装得到成品,滤液送乙醇蒸馏釜在80℃,常压条件下蒸馏回收乙醇。
实施例6
啶虫脒的生产工艺,包括以下步骤:
a、胺化:在室温下,将5000L氯仿加入到胺化反应釜中,开启冷却系统,使釜内温度降到5℃,开始向氯仿溶液中插入液下通入220㎏的一甲胺气体,并在此温下,常压向反应釜中滴加1200㎏的2-氯-5-氯甲基吡啶,控制滴加速度6Kg/分钟,使反应温度不超过20℃,保温反应6h,取样分析合格后,反应釜加热升温至50℃,赶出溶于氯仿中的过量甲胺,赶出的甲胺通入吸收釜中用氯仿吸收用于下一批反应,物料冷却至室温,加入水搅拌2h,静置分层,水层废水去处理,有机层,在65℃,常压下蒸馏回收氯仿,脱溶后的物料冷却至室温后加入乙醇溶解,并转入下一步反应;
b、缩合:在室温下,将胺化物的乙醇溶液、氰基乙酯按1:1.3比例投入缩合釜中开启搅拌,升温到65℃,反应6h,取样分析合格后,通冷冻盐水降温到0℃结晶,有白色固体析出,白色固体通过压滤密闭式过滤器用氮气在0.2MPa下进行过滤,滤饼送耙式干燥机60℃干燥,自动包装得到成品,滤液送乙醇蒸馏釜在78-80℃,常压条件下蒸馏回收乙醇。
本发明具有胺化和缩合两个反应,胺化反应温度较低,副产物少,废水少,缩合反应简单,反应时间短,节约能耗,另本反应为无水反应,不产生废水。总体来说,工艺步骤简单,三废少,能耗低。
Claims (3)
1.啶虫脒的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
a、胺化:在室温下,将5000L氯仿加入到胺化反应釜中,开启冷却系统,使釜内温度降到3-5℃,开始向氯仿溶液中插入液下通入200-220质量份的一甲胺气体,并在此温下,常压向反应釜中滴加1000-1200质量份的2-氯-5-氯甲基吡啶,使反应温度不超过20℃,保温反应4-6h,取样分析合格后,反应釜加热升温至45-50℃,赶出溶于氯仿中的过量甲胺,赶出的甲胺通入吸收釜中用氯仿吸收用于下一批反应,物料冷却至室温,加入水搅拌1-2h,静置分层,水层废水去处理,有机层,在60-65℃,常压下蒸馏回收氯仿,脱溶后的物料冷却至室温后加入乙醇溶解,并转入下一步反应;
b、缩合:在室温下,将胺化物的乙醇溶液、氰基乙酯按1:1.1-1.3比例投入缩合釜中开启搅拌,升温到60-65℃,反应4-6h,取样分析合格后,通冷冻盐水降温到0℃结晶,有白色固体析出,再过滤,滤饼送耙式干燥机55-60℃干燥,自动包装得到成品,滤液送乙醇蒸馏釜在78-80℃,常压条件下蒸馏回收乙醇。
2.根据权利要求1所述的啶虫脒的生产工艺,其特征在于:2-氯-5-氯甲基吡啶的滴加速度4—6Kg/分钟。
3.根据权利要求1所述的啶虫脒的生产工艺,其特征在于:白色固体通过压滤密闭式过滤器用氮气在0.2MPa下进行过滤。
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Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106187868A (zh) * | 2016-07-15 | 2016-12-07 | 南通天泽化工有限公司 | 一种啶虫脒的制备方法 |
CN106699646A (zh) * | 2016-11-12 | 2017-05-24 | 江苏长青生物科技有限公司 | 啶虫脒合成方法 |
CN107501172A (zh) * | 2017-09-03 | 2017-12-22 | 江苏长青农化股份有限公司 | 啶虫脒的生产工艺 |
CN111808018A (zh) * | 2020-08-14 | 2020-10-23 | 青岛恒宁生物科技有限公司 | 一种啶虫脒的生产工艺 |
KR20210031098A (ko) | 2019-09-11 | 2021-03-19 | 주식회사 엘지화학 | 아세타미프리드의 중간체의 제조 방법 |
CN114605319A (zh) * | 2020-12-09 | 2022-06-10 | 南通天泽化工有限公司 | 一种啶虫脒的制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1991004965A1 (en) * | 1989-10-06 | 1991-04-18 | Nippon Soda Co., Ltd. | Amine derivatives |
CN1413463A (zh) * | 2002-09-29 | 2003-04-30 | 天津大学 | 一种啶虫脒的生产方法 |
CN102174013A (zh) * | 2011-03-10 | 2011-09-07 | 江苏长青农化股份有限公司 | 啶虫脒合成新技术 |
-
2015
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1991004965A1 (en) * | 1989-10-06 | 1991-04-18 | Nippon Soda Co., Ltd. | Amine derivatives |
CN1413463A (zh) * | 2002-09-29 | 2003-04-30 | 天津大学 | 一种啶虫脒的生产方法 |
CN102174013A (zh) * | 2011-03-10 | 2011-09-07 | 江苏长青农化股份有限公司 | 啶虫脒合成新技术 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
彭俊涛等: "新型杀虫剂啶虫脒二步法合成研究开发", 《江苏农药》 * |
陆阳等: "啶虫脒的合成技术", 《化工中间体》 * |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106187868A (zh) * | 2016-07-15 | 2016-12-07 | 南通天泽化工有限公司 | 一种啶虫脒的制备方法 |
CN106699646A (zh) * | 2016-11-12 | 2017-05-24 | 江苏长青生物科技有限公司 | 啶虫脒合成方法 |
CN107501172A (zh) * | 2017-09-03 | 2017-12-22 | 江苏长青农化股份有限公司 | 啶虫脒的生产工艺 |
KR20210031098A (ko) | 2019-09-11 | 2021-03-19 | 주식회사 엘지화학 | 아세타미프리드의 중간체의 제조 방법 |
CN111808018A (zh) * | 2020-08-14 | 2020-10-23 | 青岛恒宁生物科技有限公司 | 一种啶虫脒的生产工艺 |
CN111808018B (zh) * | 2020-08-14 | 2022-06-14 | 青岛恒宁生物科技有限公司 | 一种啶虫脒的生产工艺 |
CN114605319A (zh) * | 2020-12-09 | 2022-06-10 | 南通天泽化工有限公司 | 一种啶虫脒的制备方法 |
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