CN104803910A - 啶虫脒的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了啶虫脒的生产工艺，包括以下步骤：a、胺化:在室温下，将氯仿加入到胺化反应釜中，开始向氯仿溶液中插入液下通入一甲胺气体，并在此温下，常压向反应釜中滴加2-氯-5-氯甲基吡啶，使反应温度不超过20℃，物料冷却至室温，加入水搅拌1-2h，静置分层，常压下蒸馏回收氯仿，脱溶后的物料冷却至室温后加入乙醇溶解，并转入下一步反应；b、缩合:在室温下，将胺化物的乙醇溶液、氰基乙酯按比例投入缩合釜中开启搅拌，通冷冻盐水降温到0℃结晶，有白色固体析出，再过滤，干燥，滤液送乙醇蒸馏釜在78-80℃，常压条件下蒸馏回收乙醇。本发明胺化反应温度较低，副产物少，废水少，缩合反应简单，反应时间短，节约能耗，另本反应为无水反应，不产生废水。
Description
技术领域
本发明涉及一种啶虫脒的生产工艺。
背景技术
目前报道的工艺路线主要是以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料，与一甲胺在乙醇为溶剂的条件下反应，得到 N-(6- 氯 -3- 吡啶甲基 ) 甲胺，然后与 N- 氰基乙亚氨酸乙酯反应的啶虫脒。啶虫脒在生产过程中，反应原料一甲胺气味大，易挥发，相对一甲胺消耗较高。
因此，需要提供一种新的技术方案来解决上述问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种啶虫脒的生产工艺。
为解决上述技术问题，本发明的啶虫脒的生产工艺，包括以下步骤：
a、胺化:在室温下，将5000L氯仿加入到胺化反应釜中，开启冷却系统，使釜内温度降到3-5℃，开始向氯仿溶液中插入液下通入200-220质量份的一甲胺气体，并在此温下，常压向反应釜中滴加1000-1200质量份的2-氯-5-氯甲基吡啶，使反应温度不超过20℃，保温反应4-6h，取样分析合格后，反应釜加热升温至45-50℃，赶出溶于氯仿中的过量甲胺，赶出的甲胺通入吸收釜中用氯仿吸收用于下一批反应，物料冷却至室温，加入水搅拌1-2h，静置分层，水层废水去处理，有机层,在60-65℃，常压下蒸馏回收氯仿，脱溶后的物料冷却至室温后加入乙醇溶解，并转入下一步反应；
b、缩合:在室温下，将胺化物的乙醇溶液、氰基乙酯按1:1.1-1.3比例投入缩合釜中开启搅拌，升温到60-65℃，反应4-6h，取样分析合格后，通冷冻盐水降温到0℃结晶，有白色固体析出，再过滤，滤饼送耙式干燥机55-60℃干燥，自动包装得到成品，滤液送乙醇蒸馏釜在78-80℃，常压条件下蒸馏回收乙醇。
a 步骤中，2-氯-5-氯甲基吡啶的滴加速度4—6Kg/分钟。
b 步骤中，白色固体通过压滤密闭式过滤器用氮气在0.2MPa下进行过滤。
反应原理如下：
1、胺化
2、缩合
本发明的有益效果：本发明胺化反应温度较低，副产物少，废水少，缩合反应简单，反应时间短，节约能耗，另本反应为无水反应，不产生废水，工艺步骤简单，三废少，能耗低。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的保护范围的限定。
实施例1
啶虫脒的生产工艺，包括以下步骤：
a、胺化:在室温下，将5000L氯仿加入到胺化反应釜中，开启冷却系统，使釜内温度降到3℃，开始向氯仿溶液中插入液下通入200㎏的一甲胺气体，并在此温下，常压向反应釜中滴加1000㎏的2-氯-5-氯甲基吡啶，控制滴加速度4Kg/分钟,使反应温度不超过20℃，保温反应4h，取样分析合格后，反应釜加热升温至45℃，赶出溶于氯仿中的过量甲胺，赶出的甲胺通入吸收釜中用氯仿吸收用于下一批反应，物料冷却至室温，加入水搅拌1h，静置分层，水层废水去处理，有机层,在60℃，常压下蒸馏回收氯仿，脱溶后的物料冷却至室温后加入乙醇溶解，并转入下一步反应；
b、缩合:在室温下，将胺化物的乙醇溶液、氰基乙酯按1:1.1比例投入缩合釜中开启搅拌，升温到60℃，反应4h，取样分析合格后，通冷冻盐水降温到0℃结晶，有白色固体析出，白色固体通过压滤密闭式过滤器用氮气在0.2MPa下进行过滤,滤饼送耙式干燥机55℃干燥，自动包装得到成品，滤液送乙醇蒸馏釜在78℃，常压条件下蒸馏回收乙醇。
实施例2
啶虫脒的生产工艺，包括以下步骤：
a、胺化:在室温下，将5000L氯仿加入到胺化反应釜中，开启冷却系统，使釜内温度降到4℃，开始向氯仿溶液中插入液下通入204㎏的一甲胺气体，并在此温下，常压向反应釜中滴加1040㎏的2-氯-5-氯甲基吡啶，控制滴加速度5Kg/分钟,使反应温度不超过20℃，保温反应5h，取样分析合格后，反应釜加热升温至46℃，赶出溶于氯仿中的过量甲胺，赶出的甲胺通入吸收釜中用氯仿吸收用于下一批反应，物料冷却至室温，加入水搅拌1h，静置分层，水层废水去处理，有机层,在61℃，常压下蒸馏回收氯仿，脱溶后的物料冷却至室温后加入乙醇溶解，并转入下一步反应；
b、缩合:在室温下，将胺化物的乙醇溶液、氰基乙酯按1:1.1比例投入缩合釜中开启搅拌，升温到61℃，反应5h，取样分析合格后，通冷冻盐水降温到0℃结晶，有白色固体析出，白色固体通过压滤密闭式过滤器用氮气在0.2MPa下进行过滤,滤饼送耙式干燥机56℃干燥，自动包装得到成品，滤液送乙醇蒸馏釜在79℃，常压条件下蒸馏回收乙醇。
实施例3
啶虫脒的生产工艺，包括以下步骤：
a、胺化:在室温下，将5000L氯仿加入到胺化反应釜中，开启冷却系统，使釜内温度降到4℃，开始向氯仿溶液中插入液下通入208㎏的一甲胺气体，并在此温下，常压向反应釜中滴加1080㎏的2-氯-5-氯甲基吡啶，控制滴加速度5Kg/分钟,使反应温度不超过20℃，保温反应45h，取样分析合格后，反应釜加热升温至47℃，赶出溶于氯仿中的过量甲胺，赶出的甲胺通入吸收釜中用氯仿吸收用于下一批反应，物料冷却至室温，加入水搅拌1h，静置分层，水层废水去处理，有机层,在62℃，常压下蒸馏回收氯仿，脱溶后的物料冷却至室温后加入乙醇溶解，并转入下一步反应；
b、缩合:在室温下，将胺化物的乙醇溶液、氰基乙酯按1:1.2比例投入缩合釜中开启搅拌，升温到63℃，反应5h，取样分析合格后，通冷冻盐水降温到0℃结晶，有白色固体析出，白色固体通过压滤密闭式过滤器用氮气在0.2MPa下进行过滤,滤饼送耙式干燥机57℃干燥，自动包装得到成品，滤液送乙醇蒸馏釜在79℃，常压条件下蒸馏回收乙醇。
实施例4
啶虫脒的生产工艺，包括以下步骤：
a、胺化:在室温下，将5000L氯仿加入到胺化反应釜中，开启冷却系统，使釜内温度降到4℃，开始向氯仿溶液中插入液下通入212㎏的一甲胺气体，并在此温下，常压向反应釜中滴加1120㎏的2-氯-5-氯甲基吡啶，控制滴加速度5Kg/分钟,使反应温度不超过20℃，保温反应5h，取样分析合格后，反应釜加热升温至48℃，赶出溶于氯仿中的过量甲胺，赶出的甲胺通入吸收釜中用氯仿吸收用于下一批反应，物料冷却至室温，加入水搅拌2h，静置分层，水层废水去处理，有机层,在63℃，常压下蒸馏回收氯仿，脱溶后的物料冷却至室温后加入乙醇溶解，并转入下一步反应；
b、缩合:在室温下，将胺化物的乙醇溶液、氰基乙酯按1:1.2比例投入缩合釜中开启搅拌，升温到63℃，反应5h，取样分析合格后，通冷冻盐水降温到0℃结晶，有白色固体析出，白色固体通过压滤密闭式过滤器用氮气在0.2MPa下进行过滤,滤饼送耙式干燥机57℃干燥，自动包装得到成品，滤液送乙醇蒸馏釜在79℃，常压条件下蒸馏回收乙醇。
实施例5
啶虫脒的生产工艺，包括以下步骤：
a、胺化:在室温下，将5000L氯仿加入到胺化反应釜中，开启冷却系统，使釜内温度降到5℃，开始向氯仿溶液中插入液下通入216㎏的一甲胺气体，并在此温下，常压向反应釜中滴加1160㎏的2-氯-5-氯甲基吡啶，控制滴加速度6Kg/分钟,使反应温度不超过20℃，保温反应6h，取样分析合格后，反应釜加热升温至49℃，赶出溶于氯仿中的过量甲胺，赶出的甲胺通入吸收釜中用氯仿吸收用于下一批反应，物料冷却至室温，加入水搅拌2h，静置分层，水层废水去处理，有机层,在64℃，常压下蒸馏回收氯仿，脱溶后的物料冷却至室温后加入乙醇溶解，并转入下一步反应；
b、缩合:在室温下，将胺化物的乙醇溶液、氰基乙酯按1:1.3比例投入缩合釜中开启搅拌，升温到64℃，反应6h，取样分析合格后，通冷冻盐水降温到0℃结晶，有白色固体析出，白色固体通过压滤密闭式过滤器用氮气在0.2MPa下进行过滤,滤饼送耙式干燥机59℃干燥，自动包装得到成品，滤液送乙醇蒸馏釜在80℃，常压条件下蒸馏回收乙醇。
实施例6
啶虫脒的生产工艺，包括以下步骤：
a、胺化:在室温下，将5000L氯仿加入到胺化反应釜中，开启冷却系统，使釜内温度降到5℃，开始向氯仿溶液中插入液下通入220㎏的一甲胺气体，并在此温下，常压向反应釜中滴加1200㎏的2-氯-5-氯甲基吡啶，控制滴加速度6Kg/分钟,使反应温度不超过20℃，保温反应6h，取样分析合格后，反应釜加热升温至50℃，赶出溶于氯仿中的过量甲胺，赶出的甲胺通入吸收釜中用氯仿吸收用于下一批反应，物料冷却至室温，加入水搅拌2h，静置分层，水层废水去处理，有机层,在65℃，常压下蒸馏回收氯仿，脱溶后的物料冷却至室温后加入乙醇溶解，并转入下一步反应；
b、缩合:在室温下，将胺化物的乙醇溶液、氰基乙酯按1:1.3比例投入缩合釜中开启搅拌，升温到65℃，反应6h，取样分析合格后，通冷冻盐水降温到0℃结晶，有白色固体析出，白色固体通过压滤密闭式过滤器用氮气在0.2MPa下进行过滤,滤饼送耙式干燥机60℃干燥，自动包装得到成品，滤液送乙醇蒸馏釜在78-80℃，常压条件下蒸馏回收乙醇。
本发明具有胺化和缩合两个反应，胺化反应温度较低，副产物少，废水少，缩合反应简单，反应时间短，节约能耗，另本反应为无水反应，不产生废水。总体来说，工艺步骤简单，三废少，能耗低。
Claims (3)
1.啶虫脒的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
a、胺化:在室温下，将5000L氯仿加入到胺化反应釜中，开启冷却系统，使釜内温度降到3-5℃，开始向氯仿溶液中插入液下通入200-220质量份的一甲胺气体，并在此温下，常压向反应釜中滴加1000-1200质量份的2-氯-5-氯甲基吡啶，使反应温度不超过20℃，保温反应4-6h，取样分析合格后，反应釜加热升温至45-50℃，赶出溶于氯仿中的过量甲胺，赶出的甲胺通入吸收釜中用氯仿吸收用于下一批反应，物料冷却至室温，加入水搅拌1-2h，静置分层，水层废水去处理，有机层,在60-65℃，常压下蒸馏回收氯仿，脱溶后的物料冷却至室温后加入乙醇溶解，并转入下一步反应；
b、缩合:在室温下，将胺化物的乙醇溶液、氰基乙酯按1:1.1-1.3比例投入缩合釜中开启搅拌，升温到60-65℃，反应4-6h，取样分析合格后，通冷冻盐水降温到0℃结晶，有白色固体析出，再过滤，滤饼送耙式干燥机55-60℃干燥，自动包装得到成品，滤液送乙醇蒸馏釜在78-80℃，常压条件下蒸馏回收乙醇。
2.根据权利要求1所述的啶虫脒的生产工艺，其特征在于：2-氯-5-氯甲基吡啶的滴加速度4—6Kg/分钟。
3.根据权利要求1所述的啶虫脒的生产工艺，其特征在于：白色固体通过压滤密闭式过滤器用氮气在0.2MPa下进行过滤。
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