CN1907951B - 2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的纯化方法 - Google Patents

2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的纯化方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的纯化方法。本发明以2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷粗产物为原料，用酸碱处理，活性炭脱色的方法进行处理，即获得本发明的纯化产物。用本发明的纯化方法得到的2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷纯度达到99％以上，收率85％以上，熔点：216-217℃本发明与现有技术相比较，操作简便，得到的产物纯度好，收率高，质量稳定，适于工业化生产。

Description

2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的纯化方法
技术领域
本发明涉及一种聚酰亚胺单体2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的纯化方法。
背景技术
2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷是一种重要的化工原料，尤其可作为制备聚酰亚胺的高分子功能单体，应用于电线电缆中的阻燃耐高温材料、膜塑料等。
其结构式为：
现有技术中，2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷是由2，2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷经还原制备得到，在有机溶剂中经两次以上重结晶得到符合使用要求的商业化产品，如欧洲专利EP 0,895,985公开的方法以水合肼为还原剂，在Pd/C或Raney Ni催化剂的存在下还原2，2-双(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷获得2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷，纯度为90％(HPLC)左右，经异丙醇和甲苯等溶剂重结晶得到目标产物。该方法所得产物收率低、成本高、缺乏经济性。
发明内容
本发明目的提供一种2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的纯化方法，以克服现有技术中需在有机溶剂中重结晶，产品收率低、成本高的缺陷，
本发明的技术构思是这样的：以2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷粗产物为原料，用酸碱处理，活性炭脱色，即获得本发明的纯化产物。
本发明的方法包括如下步骤：
(1)将2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷粗产物、水和重量百分比为36％盐酸在70～80℃的条件下，加入活性炭，保温反应15-30分钟，热过滤。
按照本发明，2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷粗产物与水的重量体积比为1：4-10；2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷粗产物与36％盐酸的重量体积比为1：0.4-0.8；2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷粗产物与活性炭的重量比为25.0-12.5：1。
(2)步骤(1)收集的滤液在15-25℃的条件下滴加重量百分比为20％氨水，控制溶液的PH值，然后收集析出的白色晶体，即为纯化的2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷。
按照本发明，用PH计控制反应终点，溶液的PH值为7.5-8.2，收集析出的白色晶体，采用常规的过滤，水洗，干燥手段即获得纯化的2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷。
用本发明的纯化方法得到的2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷纯度达到99％以上，收率85％以上，熔点:216-217℃，与文献报道一致(文献值：216-218℃)。
本发明所使用的2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷粗产物可按欧洲专利EP0895985公开的方法制备得到。
本发明与现有技术相比较，操作简便，得到的产物纯度好，收率高，质量稳定，适于工业化生产。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
在装有加热、搅拌、温度计的反应瓶中加入400g(1.0mol)2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷粗产物，其纯度为91.5％(HPLC)，2000ml水，200ml重量百分比为36％盐酸，室温下搅拌，逐渐加热，反应温度控制在70-80℃，加入20g活性炭，保温反应20分钟，趁热过滤，除去活性炭。
滤液加入装有冷却、搅拌、温度计的反应瓶中，搅拌下冷至室温，控制温度15-20℃，缓慢滴加约250ml重量百分比为20％氨水，直到PH计显示溶液的PH值为8.1。过滤溶液中析出的白色晶体，水洗，干燥，得到纯化的2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷白色晶体320g，收率87.4％，熔点：216.2-217.3℃，含量99.4％(HPLC)。
实施例2
在装有加热、搅拌、温度计的反应瓶中加入413g(1.0mol)2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷粗产物，其纯度为88.6％(HPLC)，2500ml水，180ml36％盐酸，室温下搅拌，逐渐加热，反应温度控制在70-80℃，加入30g活性炭，保温反应20分钟，趁热过滤，除去活性炭。
滤液加入装有冷却、搅拌、温度计的反应瓶中，搅拌下冷至室温，控制温度15-25℃，缓慢滴加约230ml重量百分比为20％氨水，直到PH计显示溶液的PH值为7.9。过滤溶液中析出的白色晶体，水洗，干燥，得到纯化的2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷白色晶体312g，收率85.2％，熔点216.1-217.6℃含量99.1％(HPLC)。

Claims (5)

1.一种2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的纯化方法，包括如下步骤：
(1)将2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷粗产物、水和重量百分比为36％盐酸在70～80℃的条件下，加入活性炭，保温反应15-30分钟，热过滤；
(2)步骤(1)收集的滤液在15-25℃的条件下滴加重量百分比为20％氨水，控制溶液的pH值，然后收集析出的白色晶体，即为纯化的2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，用重量百分比为20％氨水调节溶液的pH值为7.5-8.2。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷粗产物与水的重量体积比为1∶4-10。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷粗产物与36％盐酸的重量体积比为1∶0.4-0.8。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷粗产物与活性炭的重量比为1∶0.04-0.08。
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