CN1898360A - 混合煤焦油及熔融金属出炉口的阻塞材料 - Google Patents

混合煤焦油及熔融金属出炉口的阻塞材料 Download PDF

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Abstract

混合煤焦油是由无水煤焦油的蒸馏油和软沥青构成，而且萘含有率为1.5质量％以下。该混合煤焦油因为不影响以往的粘合剂的特性，同时兼有时效稳定性和广范围的粘度适应性，故适合作为各种粘合剂。以该混合煤焦油为粘合剂的溶融金属出炉口的阻塞材料也具有时效稳定性，难以产生组织变质及裂纹。

Description

混合煤焦油及熔融金属出炉口的阻塞材料
技术领域
本发明涉及一种混合煤焦油及熔融金属出炉口的阻塞材料(下文也称作淀渣材料)。更具体地说是涉及具有卓越的保管稳定性且易于调节其粘度的混合煤焦油、以及由该混合煤焦油构成的粘合剂、特别涉及一种使用了该粘合剂的淀渣材料。
背景技术
以往，煤焦油经过脱水处理后得到的无水煤焦油被当作高炉出炉口或电炉出炉口等的淀渣材料的粘合剂、或者被当作各种涂料的粘合剂等而使用。以往具有代表性的淀渣材料，是将无水煤焦油当作粘合剂添加在由熔剂石灰石、熟耐火土、氧化铝等耐火原料和碳质材料、碳化硅、氮化硅以及粘土等构成的耐火材料中而制造出来的。
日本特开平10-324576号公报上刊载的方案是，将固定碳量多的无水煤焦油当作这些焦油类粘合剂来使用。
但是，在将该公报提出的无水煤焦油当作淀渣材料的粘合剂来使用时，出现淀渣材料的组织时效性地粗糙化，最终产生裂纹等方面的问题。另外业已判明，以往的无水煤焦油自身也在保管中出现粘度上升等时效性地变质。因而实际上当作为粘合剂来使用时，也造成操作上的不便。如此看来，以往的无水煤焦油，虽然在淀渣材料制造的最初阶段发挥了其优良的粘合剂性能，但是由于发生时效变化，不能断言其为优良的粘合剂。
另外，由于本来要求粘合剂类具有适于不同用途的粘度范围，所以优选在尽可能宽的粘度范围具有适应性的物质。可是，上述无水煤焦油因其粘度范围窄、又不易进行粘度调节，因而不得不使其适用范围变窄。
本发明的目的是提供一种混合煤焦油，即使进行长期保管其粘度等也不发生变化、具有优良的保管稳定性，而且根据用途容易地进行粘度调节。另外，本发明的第二个目的是，提供一种既不产生组织变质又不产生裂纹的淀渣材料和其粘合剂。
发明内容
上述目的可通过下述的本发明来达到。即本发明是提供一种混合煤焦油，其由无水煤焦油的蒸馏油和软沥青组成，而且萘含有率在1.5质量％以下。
另外，这种混合煤焦油中，该蒸馏油优选是常压换算为230～280℃的馏分。
另外，这些混合煤焦油，在60℃下的粘度优选是100～2400mPa·s。
而且，上述任意混合煤焦油，都优选其苯酚含有率在0.1质量％以下。
本申请还提供一种由上述至少1种混合煤焦油组成的粘合剂的发明。
而且本申请还提供一种发明，是由上述的至少1种该粘合剂与耐火材料组成的熔融金属出炉口的阻塞材料。
本发明还提供一种合成焦油，其特征在于，其是由焦油蒸馏得到的软沥青、与由焦油蒸馏得到的蒸馏油的混合物，且萘含量在1.5质量％以下。
附图说明
图1是用来说明本发明的混合煤焦油中含有的230～280℃的蒸馏油的比例与粘度之间关系的图。
具体实施方式
以下将例举实施本发明的最佳方式，来对本发明进行更为详细的说明。
本发明者们首先对用以往的无水煤焦油作粘合剂的淀渣材料存在的时效劣化问题作了研究。以往的无水煤焦油，只不过是在煤焦油分馏之前，将煤焦油经加热脱水的脱水煤焦油称作无水煤焦油。因而，也已查明该无水煤焦油中会残存相当量的各种挥发成分，由于这样的挥发成分在保管或使用中时效性地逸散，因而导致该无水煤焦油自身的性能形状发生变化。其结果查明，用该无水煤焦油做粘合剂的淀渣材料，其组织时效性地粗糙化，最终发生裂纹。也证明即使在这样的挥发成分之中，特别是萘蒸汽压力高还有升华性质，而且在以往的无水煤焦油中其含量约达到10质量％以上，因此其影响特别强。因此，为了开发既不损害其作为以往粘合剂的特性，而且又兼备时效稳定性的煤焦油，本发明者们从控制萘含量着手，发明了在这两种特性基础上还兼备有能适应广泛的粘度范围的混合煤焦油。
本发明的混合煤焦油，是用无水煤焦油蒸馏得到的软沥青和用无水煤焦油蒸馏得到的蒸馏油的混合物，萘含有率在1.5质量％以下。
在此上述软沥青，是指将煤焦油脱水后的无水煤焦油、再进行蒸馏后残留的釜底物。本发明的软沥青，优选分馏出约280℃前的馏分之后的釜底物。通常条件下，这样的软沥青其软化点不足70℃，是一种沸点在350℃以上的许多复杂高沸点成分和游离碳的混合物。这些软沥青，其软化点优选约在35～45℃范围内。另外，本申请的蒸馏温度等的温度，在没有特别指明的情况下，都是表示常压下的数值。因此，即使在适用减压蒸馏、加压蒸馏和/或共沸点蒸馏等的情况下，也可以通过常压换算得到本发明的技术范围。
另外，这里所述的蒸馏油，其实是由上述无水煤焦油经蒸馏后得到的馏分，优选到约280℃为止的馏分。本发明的混合煤焦油中，萘的含有率在1.5质量％以下，从工业性生产效率来看，在该蒸馏油中，也特别优选使用230～280℃的馏分(称为蒸馏油、精制油、吸收油等)的蒸馏油。
作为制造本发明的混合煤焦油的方法，其优选的方法是，如上所述，将含有萘等轻质成分的无水煤焦油进行蒸馏，以蒸馏除去萘等轻质成分，再继续进行蒸馏，将无水煤焦油分为蒸馏油和软沥青后，将该蒸馏油和软沥青混合(合成)。由于此时使用的蒸馏油和软沥青其萘含量都比较低，所以得到的混合煤焦油的萘含有率为1.5质量％以下。如上所述，由于人为地混合配制煤焦油，所以本发明的混合煤焦油也可以称作合成焦油。
但是，去除萘的方法不仅仅局限于上述方法。例如，从煤焦油、无水煤焦油或者是得到的该蒸馏油中，通过溶媒提取、升华和/或水蒸气蒸馏等手段，也可以使萘除去直至达到规定浓度。其后，可以将该软沥青和蒸馏油进行混合。
无论是用哪种方法，只要是混合煤焦油的萘含有率在1.5质量％以下，就能够抑制其时效性的性能形状变化。
本发明的另一特征在于，由于该混合煤焦油是将上述的软沥青和蒸馏油进行混合而得到的，所以通过改变软沥青和蒸馏油的混合比例，能够适应广泛的粘度范围。该混合煤焦油的理想粘度是，60℃时其范围在100～2400mPa·s。这样的粘度调整是通过上述软沥青(A)和蒸馏油(B)以质量比A∶B＝74～90∶26～10的比率混合而得到的。如果上述60℃时的粘度在100mPa·s以上，因作为粘合剂的粘固性和固定碳量足够充分，也不会使其耐用性降低。另一方面，上述60℃时的粘度之所以在2400mPa·s以下，是因为在抑制了填充所需煤焦油的量的基础上，又可得足够的耐用性。为了参考，将混合煤焦油中的蒸馏油(230～280℃馏分)含有率与混合煤焦油的粘度之间的关系表示在图1中。正如图上所示，本发明的混合煤焦油通过改变其蒸馏油的含量，能够根据目的任意且容易地改变其粘度。
以往的无水煤焦油，其萘油等轻质成分没有被排除，通常主要含有萘8～15质量％，而苯酚也含有约0.5～1.5质量％。如果该苯酚也蒸发逸散，则形成污染环境的物质也是一个问题。
因此，本发明的混合煤焦油中的苯酚含有率优选在0.1质量％以下。使本发明的混合煤焦油中苯酚含有率为0.1质量％的方法，与上述萘含有率的调整相同。
本发明的粘合剂由上述本发明的混合煤焦油的至少1种组成。该粘合剂也可以是本发明的混合煤焦油本身，之外也可以含有粘合剂助剂。作为该粘合剂助剂，举例来说可以是合成树脂、天然树脂及各种粘接剂等。但是本发明的粘合剂，由于只使用该混合煤焦油就充分地发挥其粘合剂性能，所以其通常只由该混合煤焦油构成。
本发明的粘合剂，其作为淀渣材料、耐火材料、碳材料、特种碳材料或者是各种涂料等的粘合剂或含浸材料等具有广泛的用途。下文将以其作为淀渣材料粘合剂的用途为例进行说明。
本发明的淀渣材料，是由本发明的粘合剂与耐火材料组成。作为上述的耐火材料，以往众所周知的淀渣材料用的耐火材料都可以使用。譬如列举出由熔剂石灰石、熟耐火土、氧化铝等耐火材料，和碳质材料、碳化硅、氮化硅以及粘土构成的耐火材料。本发明的淀渣材料，用该混合煤焦油换算，将本发明的粘合剂按照10～25的质量份的比率，混合到上述100质量份的耐火材料中而得到的。该混合煤焦油的使用量较之该下限多时，易于得到润滑性，而另一方面，当该混合煤焦油的使用量较之该上限少时，其耐用性得到提高。
上述的淀渣材料的特征在于，与前述本发明的混合煤焦油一样，得到的淀渣材料在其保管稳定性方面是优良的。也就是说，即使将本发明的上述淀渣材料进行长期保管，淀渣材料的性质、如淀渣材料的柔软度(硬度)等也不会发生变化，再者，由于挥发成分少，所以不会对作业环境等造成不良影响。与此相对，将以往的无水煤焦油当作粘合剂使用的淀渣材料，尤其是在炼铁厂或者是炼钢厂被暴露在高的气氛温度下时，因萘等挥发成分的挥发而失去其柔软性，有时会出现使用困难的情况，另外也有造成作业环境变差的担心。由于这种担心，难以一次预先大量制造淀渣材料。而本发明的淀渣材料就不会有这样的担心，因此具有提高了操作性的优点。
实施例
下面将列举实施例、比较例以及评价例来对本发明进行更为具体的说明。而文中的“份”以及“％”如果不加特别说明都是质量基准。
[煤焦油的蒸馏]
将100份的煤焦油放入脱水塔中，在大约150℃加热处理0.5小时，得到97份的脱水煤焦油(无水煤焦油)。将该97份的无水煤焦油用常压蒸馏法进行蒸馏，得到200～250℃馏分的萘油19份、230～280℃馏分的蒸馏油4份、和作为软沥青的釜底物74份。上文所提的煤焦油、无水煤焦油、蒸馏油以及软沥青的各种性能形状如下面表1所述。
[粘度的测定]
依据JIS Z8803(1991)液体的粘度-测定方法，使用克鲁克菲尔德B型旋转式粘度计进行测定。
[软化点的测定]
依据JIS K2425(1983)6.煤焦油软沥青的软化点测定方法(环球法)进行测定。
[固定碳的测定]
依据JIS K 2425(1983)9.固定碳成分定量方法使用电炉进行测定。
[水分的测定]
依据JIS K 0068(2001)通过卡尔·费希尔法用电容滴定进行测定。
[萘和苯酚含量的测定]
通过气相色谱仪进行测定，使用内部标准法进行了定量。
实施例1[混合煤焦油及粘合剂]
将用上述方法得到的蒸馏油和软沥青按照下述表2所述的比例进行混合，得到本发明的10种混合煤焦油。其性能形状如表2所示。
然后再将混合煤焦油1(粘合剂1)、混合煤焦油7(粘合剂7)以及混合煤焦油10(粘合剂10)各取20g分别放入烧杯，在35℃气氛中放置1周。此时，对刚制造出来的和放置一周后的萘含有率和粘度进行了测定，其结果如表3所示。
比较例1
将与供给到上述煤焦油蒸馏的物质同样的煤焦油放入加热釜中，24小时加热到235℃进行脱水，制造出了比较例的无水煤焦油(比较例的粘合剂)。
然后，与实施例1同样，也将该无水煤焦油20g放入烧杯，在35℃的气氛中放置1周，测定刚制造出来的和放置一周后的萘含有率和粘度，其结果如表3所示。另外，这种无水煤焦油相当于日本特开平10-324576号所述的无水煤焦油，在60℃下的粘度为280mPa·s、固定碳占32％、水分0.1％、萘含有率10.9％。
实施例2[淀渣材料]
将18份实施例1的混合煤焦油1(粘合剂1)，添加到100份由氧化铝、二氧化硅、碳化硅、氮化硅及碳等组成的粉末状耐火材料中，进行充分混合，配制出了本发明的淀渣材料1。同样地用混合煤焦油7(粘合剂7)、以及混合煤焦油10(粘合剂10)分别配制出了本发明的淀渣材料7以及淀渣材料10。将各种淀渣材料的组成表示在表4上。
比较例2
用比较例1的无水煤焦油(比较例的粘合剂)与实施例2同样地配制出比较例的淀渣材料。将其组成一并记在表4。
然后，将淀渣材料1、7、10以及比较例的淀渣材料各1kg在35℃下放置1周，分别测定刚制造出来的和放置1周后的各淀渣材料的硬度(柔软性)。该硬度是在将各淀渣材料在70℃经5个小时保温后，用针侵入式硬度计(大起理化工业(株)制造的渣壳硬度计)来测定的。测定结果一并表示在表4。
从表1和2可以看出，本发明的混合煤焦油与以往的无水煤焦油相比较，萘或是作为污染环境物质的苯酚等的挥发成分极少，而且，由于该软沥青和该蒸馏油的比例能够任意变化，所以易于调整其粘度，能够适应广的粘度范围的用途。也正如表3所清楚地表明的，本发明的混合煤焦油以及粘合剂，即使经过长期保管，其粘度变化也小，在保管稳定性上优越。使用由该混合煤焦油组成的本发明的粘合剂而制成的淀渣材料，也同样具有时效稳定性。在表4的结果中，与以往制品相当的比较例的淀渣材料，其硬度增加率达90％，与此相对，本发明的淀渣材料的硬度增加率只不过有30％。因此，本发明的淀渣材料难以造成组织的变质或裂纹的产生。
                           表1
  煤焦油   无水煤焦油   蒸馏油   软沥青
  粘度(mPa·s)   41   31   17   23000
  软化点(℃)   -   -   -   40
  固定碳(％)   30   30   5   40
  水分(％)   1.1   0.2   0.1   0.1
  萘含有率(％)   17.4   18.2   5   0.2
粘度为60℃时的测量值。
表2
  混合煤焦油   成分与混合比例(份)   粘度(mPa·s)   萘含有率(％)   苯酚含量(％)
软沥青 蒸馏油
  1   88.0   12.0   2205   0.8   痕迹
  2   87.4   12.6   1965   0.8   痕迹
  3   87.0   13.0   1870   0.8   痕迹
  4   86.0   14.0   1502   0.9   痕迹
  5   85.0   15.0   1240   0.9   痕迹
  6   84.5   15.5   1127   0.9   痕迹
  7   84.0   16.0   1024   1.0   痕迹
  8   83.3   16.7   900   1.0   痕迹
  9   83.8   17.2   800   1.0   痕迹
  10   77.5   22.5   300   1.3   0.01
粘度为刚制造出来的在60℃下的测量值。
萘及苯酚含有率为刚制造出来时的含有率。
表3
  刚制造出来时   放置一周后
  萘含有率(％)   粘度(MPa·s)   萘含有率(％)   粘度(MPa·s)
  混合煤焦油1(粘合剂1)   0.8   2205   0.8   2200
  混合煤焦油7(粘合剂7)   1.0   1024   0.9   1050
  混合煤焦油10(粘合剂10)   1.3   300   1.1   315
  无水煤焦油(比较例的粘合剂)   11.2   220   9.8   305
粘度为60℃下的测量值。
表4
  原料(份)   淀渣材料1   淀渣材料7   淀渣材料10   比较例的淀渣材料
  矾土   42   42   42   42
  炭化硅   20   20   20   20
  焦炭   7   7   7   7
  氮化硅铁(75μm)   17   17   17   17
  石墨(75μm)   4   4   4   4
  高岭土   5   5   5   5
  熔剂石灰石粉末(75μm)   4   4   4   4
  金属硅   1   1   1   1
  混合煤焦油1(粘合剂1)   18   0   0   0
  混合煤焦油7(粘合剂7)   0   18   0   0
  混合煤焦油10(粘合剂10)   0   0   18   0
  无水煤焦油(比较例的粘合剂)   0   0   0   18
  硬度(N)   刚制造出来   6727   5609   4207   4629
  放置1周后   6649   7159   5472   8797
  硬度增加率(％)   28   28   30   90
产业上应用的可能性
根据本发明，可以提高一种保管稳定性好、而且根据用途容易调整粘度的配合煤焦油及由该配合煤焦油构成的各种粘结剂。另外，根据本发明可以提供一种保管稳定性好，同时难以产生组织变质或裂纹产生的淀渣材料。

Claims (7)

1.一种混合煤焦油，由无水煤焦油的蒸馏油与软沥青组成，而且萘的含有率在1.5质量％以下。
2.如权利要求1所述的混合煤焦油，其中，该蒸馏油是常压换算为230～280℃的馏分。
3.如权利要求1所述的混合煤焦油，其中，在60℃下的粘度是100～2400mPa·s。
4.如权利要求1所述的混合煤焦油，其中，苯酚含有率在0.1质量％以下。
5.一种粘合剂，由上述权利要求1～4中任一项所述的混合煤焦油组成。
6.一种熔融金属出炉口的阻塞材料，由上述权利要求5所述的粘合剂与耐火材料组成。
7.一种合成焦油，其特征在于，是由焦油蒸馏得到的软沥青和由焦油蒸馏得到的蒸馏油的混合物，萘含量在1.5质量％以下。
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