CN112852463B - 一种改质沥青、沥青焦及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改质沥青、沥青焦及其制备方法和应用。改质沥青的制备方法包括如下步骤：将煤沥青和同多钒酸盐催化剂经氧化交联反应，制得改质沥青。本发明的改质沥青经缩聚和焦化反应得到的沥青焦具有细镶嵌结构和各向同性，内部结构均匀，无局部结焦现象发生，原料成本低，沥青焦挥发分低，工艺简单，可操作性强，反应过程绿色环保，可满足锂离子电池负极材料的特性需求。

Description

一种改质沥青、沥青焦及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种改质沥青、沥青焦及其制备方法和应用。
背景技术
煤沥青具有资源丰富、价格低廉、含炭量高、流动性好、易石墨化等特点，它是制备各种炭材料生产中最重要、最基本的基体前驱体之一。煤沥青的结构和组成非常复杂，由大量具有高度缩聚的碳环和杂环化合物组成，具有与煤同源的组成和结构，但在环构化程度和分子组成上存在差异，其分子量分布范围广泛。随着锂离子电池终端应用细分领域的特殊要求越来越多样，基于煤沥青制备的负极材料也逐渐得到重视。因煤沥青其复杂的分子结构和组成，为制备特殊性能的负极材料提供了天然的可能性。
现有专利中，基于煤沥青的沥青焦的制备，原料通常是通过氧气或空气氧化或热聚合将原料中的低分子量组分转变为高分子量化合物的方式，或者通过氧化聚合结合真空蒸馏将低分子量组分脱除获取预期软化点的沥青，或者焦油蒸馏塔底沥青经过重油调配得到循环油。对上述原料进行一定的温度炭化裂解和缩合反应，得到沥青焦。但上述方法普遍存在产品出现局部结焦现象，产品内部结构不均匀，且挥发组分含量高，无法用于高性能的锂离子电池负极材料领域。
因此，本领域亟需开发一种内部结构均匀，挥发分低，工艺简单，可用于制备锂离子负极材料的沥青焦。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中沥青焦普遍存在局部结焦现象，产品内部结构不均匀，挥发组分含量高，无法用于高性能锂离子电池负极材料领域等缺陷，而提供一种改质沥青、沥青焦及其制备方法和应用。本发明制得的沥青焦具有细镶嵌结构和各向同性，内部结构均匀，无局部结焦现象发生，原料成本低、沥青焦挥发分低，工艺简单，可操作性强，反应过程绿色环保，可满足锂离子电池负极材料的特性需求。
本发明提供一种改质沥青的制备方法，其包括如下步骤：将煤沥青和同多钒酸盐催化剂经氧化交联反应，制得改质沥青。
本发明中，所述煤沥青可为本领域常规使用的软化点为70℃以下的煤沥青，较佳地为软化点为60～70℃的煤沥青。
本发明中，所述同多钒酸盐催化剂较佳地为含有V4O12 4-、V10O26 4-和V10O28 6-中一种或多种多钒酸阴离子的同多钒酸盐催化剂，进一步更佳地为(NH4)4V4O12·2H2O、(NH4)4V10O26·6H2O和(NH4)6V10O28·6H2O中的一种或多种。
本发明中，所述煤沥青和所述同多钒酸盐催化剂的质量比可为本领域常规，较佳地为1：(0.001～0.005)，更佳地为1：(0.002～0.005)。
本发明中，所述氧化交联反应的条件和方法可为本领域该类反应常规的条件和方法，一般在底部设置有空气分布器的反应器中进行。设置有空气分布器的反应器可对煤沥青和同多钒酸盐催化剂进行充分搅拌，有利于氧化交联反应的均匀性。
本发明中，所述氧化交联反应可按照本领域常规在空气和/或氧气下进行。所述空气和/或所述氧气的流量可为本领域常规，较佳地为10～50L/h，更佳地为10～20L/h。
本发明中，所述氧化交联反应的温度可为本领域该类反应常规的温度，较佳地为340～380℃，更佳地为360～380℃。
本发明中，所述氧化交联反应的时间可为本领域该类反应常规的时间，较佳地为1～6h，更佳地为3～6h。
本发明中，将体系升温至所述氧化交联反应的温度的升温速度可为本领域该类反应常规的升温速度，较佳地为3～10℃/min。
本发明还提供一种改质沥青，其有如上所述的改质沥青的制备方法制得。
本发明还提供一种沥青焦的制备方法，其包括如下步骤：在惰性气氛下，将如上所述的改质沥青经反应，即可；所述反应为裂解缩聚反应和焦化反应。
本发明中，所述反应的条件和方法可为本领域可使所述改质沥青发生所述裂解缩聚反应和所述焦化反应的常规的条件和方法。
本发明中，所述反应的温度可为本领域该类反应常规的温度，较佳地为490～500℃。
本发明中，所述反应的时间可为本领域该类反应常规的时间，较佳地为3～6h。
本发明中，将体系升温至所述反应的温度的升温速度可为本领域该类反应常规的升温速度，较佳地为3～10℃/min。
本发明中，所述惰性气氛可为本领域技术人员常规认为的不与所述改质沥青发生化学反应的惰性气氛，较佳地为氮气。
本发明中，所述惰性气氛的流量可为本领域常规，较佳地为0.5～1.5L/h，更佳地为1L/h。
本发明还提供一种沥青焦，其由如上所述的沥青焦的制备方法制得。
本发明中，所述沥青焦中挥发分的含量一般可为7％以下，例如5.1％、5.5％、6.0％、6.2％或6.5％。
本发明还提供一种如上所述的沥青焦作为原料在制备锂离子电池负极材料领域的应用。
本发明还提供一种同多钒酸盐催化剂在催化煤沥青发生氧化交联反应中的应用。
其中，所述同多钒酸盐催化剂可为如上所述的同多钒酸盐催化剂。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：本发明以煤沥青为原料，借助同多钒酸盐催化剂，依据高分子化合物氧化交联及裂解缩聚原理，制备出具有细镶嵌结构和各向同性的沥青焦，内部结构均匀，无局部结焦现象发生，以软化点为70℃以下的煤沥青为原料，且反应快速，降低制备成本，沥青焦挥发分低，工艺简单，可操作性强，反应过程绿色环保，可满足锂离子电池负极材料的特性需求，采用本发明的煤沥青制得的锂离子电池负极材料在室温条件下具备150C以上的放电能力，满足48V启停电源等高倍率锂离子电池的负极材料性能指标要求。
附图说明
图1为实施例1制得沥青焦的偏光照片。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
将软化点60℃的煤沥青与同多钒酸盐催化剂(NH4)4V4O12·2H2O，按质量比为1：0.001比例混合，加入带回流装置，底部设置有空气分布器的反应器中，通入空气，空气流量为10L/h，以3℃/min的升温速率升温至340℃，在340℃条件下恒温1h。恒温结束停止通空气，切换为通入氮气，氮气流量为1L/h，继续以3℃/min的升温速率将反应器继续升温至490℃，在490℃条件下恒温3h，得到沥青焦。图1为所得沥青焦的偏光照片，从图1可看出制得的沥青焦为细镶嵌结构，具有各向同性，内部结构均匀，无局部结焦现象发生的特点。
实施例2
将软化点60℃的煤沥青与同多钒酸盐催化剂(NH4)4V4O12·2H2O，按质量比为1：0.002比例混合，加入带回流装置，底部设置有空气分布器的反应器中，通入空气，空气流量为10L/h，以3℃/min的升温速率升温至340℃，在340℃条件下恒温3h。恒温结束停止通空气，切换为通入氮气，氮气流量为1L/h，继续以3℃/min的升温速率将反应器继续升温至490℃，在490℃条件下恒温6h，得到沥青焦。
实施例3
将软化点60℃的煤沥青与同多钒酸盐催化剂(NH4)4V10O26·6H2O，按质量比为1：0.002比例混合，加入带回流装置，底部设置有空气分布器的反应器中，通入空气，空气流量为20L/h，以3℃/min的升温速率升温至340℃，在340℃条件下恒温1h。恒温结束停止通空气，切换为通入氮气，氮气流量为1L/h，继续以3℃/min的升温速率将反应器继续升温至490℃，在490℃条件下恒温3h，得到沥青焦。
实施例4
将软化点60℃的煤沥青与同多钒酸盐催化剂(NH4)4V10O26·6H2O，按质量比为1：0.002比例混合，加入带回流装置，底部设置有空气分布器的反应器中，通入空气，空气流量为20L/h，以3℃/min升温速率升温至340℃，在340℃条件下恒温3h。恒温结束停止通空气，切换为通入氮气，氮气流量为1L/h，继续以3℃/min的升温速率将反应器继续升温至490℃，在490℃条件下恒温3h，得到沥青焦。
实施例5
将软化点70℃的煤沥青与同多钒酸盐催化剂(NH4)4V10O26·6H2O，按质量比为1：0.002比例混合，加入带回流装置，底部设置有空气分布器的反应器中，通入空气，空气流量为20L/h，以3℃/min升温速率升温至340℃，在340℃条件下恒温1h。恒温结束停止通空气，切换为通入氮气，氮气流量为1L/h，继续以3℃/min的升温速率将反应器继续升温至490℃，在490℃条件下恒温3h，得到沥青焦。
实施例6
将软化点70℃的煤沥青与同多钒酸盐催化剂(NH4)4V10O26·6H2O，按质量比为1：0.005比例混合，加入带回流装置，底部设置有空气分布器的反应器中，通入空气，空气流量为20L/h，以3℃/min升温速率升温至360℃，在360℃条件下恒温6h。恒温结束停止通空气，切换为通入氮气，氮气流量为1L/h，继续以3℃/min升温速率将反应器继续升温至490℃，在490℃条件下恒温6h，得到沥青焦。
实施例7
将软化点70℃的煤沥青与同多钒酸盐催化剂(NH4)4V10O26·6H2O，按质量比为1：0.005比例混合，加入带回流装置，底部设置有空气分布器的反应器中，通入空气，空气流量为20L/h，以3℃/min升温速率升温至360℃，在360℃条件下恒温6h。恒温结束停止通空气，切换为通入氮气，氮气流量为1L/h，继续以3℃/min升温速率将反应器继续升温至500℃，在500℃条件下恒温3h，得到沥青焦。
实施例8
将软化点70℃的煤沥青与同多钒酸盐催化剂(NH4)6V10O28·6H2O，按质量比为1：0.005比例混合，加入带回流装置，底部设置有空气分布器的反应器中，通入空气，空气流量20L/h，以3℃/min升温速率升温至360℃，在360℃条件下恒温6h。恒温结束停止通空气，切换为通入氮气，氮气流量为1L/h，继续以3℃/min升温速率将反应器继续升温至500℃，在500℃条件下恒温6h，得到沥青焦。
对比例1
将软化点60℃的煤沥青，加入带回流装置，底部设置有空气分布器的反应器中，通入空气，空气流量10L/h，以3℃/min升温速率升温至340℃，在340℃条件下恒温1h。恒温结束停止通空气，切换为通入氮气，氮气流量为1L/h，继续以3℃/min升温速率将反应器继续升温至490℃，在490℃条件下恒温3h，得到沥青焦。
对比例2
将软化点60℃的煤沥青，加入带回流装置，底部设置有空气分布器的反应器中，通入空气，空气流量10L/h，以3℃/min升温速率升温至340℃，在340℃条件下恒温3h。恒温结束停止通空气，切换为通入氮气，氮气流量为1L/h，继续以3℃/min升温速率将反应器继续升温至490℃，在490℃条件下恒温6h，得到沥青焦。
对比例3
将软化点70℃的煤沥青与催化剂AlCl3，按质量比为1：0.005比例混合，加入带回流装置，底部设置有空气分布器的反应器中，通入空气，空气流量20L/h，以3℃/min升温速率升温至360℃，在360℃条件下恒温6h。恒温结束停止通空气，切换为通入氮气，氮气流量为1L/h，继续以3℃/min升温速率将反应器继续升温至500℃，在500℃条件下恒温6h，得到沥青焦。
对比例4
将软化点60℃的煤沥青与同多钒酸盐催化剂(NH4)4V4O12·2H2O，按质量比为1：0.002比例混合，加入带回流装置的反应器中，通入氮气，氮气流量为1L/h，以3℃/min的升温速率升温至340℃，在340℃条件下恒温3h。恒温结束继续以3℃/min的升温速率将反应器继续升温至490℃，在490℃条件下恒温6h，得到沥青焦。
对比例5
将软化点70℃的煤沥青与分子式为[NH4]3[PMo12O40]·M2O的催化剂，按质量比为1：0.005比例混合，加入带回流装置，底部设置有空气分布器的反应器中，通入空气，空气流量为20L/h，以3℃/min升温速率升温至360℃，在360℃条件下恒温6h。恒温结束停止通空气，切换为通入氮气，氮气流量为1L/h，继续以3℃/min升温速率将反应器继续升温至500℃，在500℃条件下恒温3h，得到沥青焦。
效果实施例
测试上述实施例和对比例制备的沥青焦中挥发分的含量，结果见表1。挥发分含量的测定方法参照《炭素材料挥发分的测定》YB/T5189-2007中挥发分的测试方法。
图1为实施例1制得沥青焦的偏光照片，采用德国蔡司公司生产的Axio Scope A1pol型偏光显微镜下观察得到。
表1
编号 挥发分含量/％
实施例1 7.0
实施例2 6.2
实施例3 6.5
实施例4 6.0
实施例5 6.5
实施例6 5.5
实施例7 6.2
实施例8 5.1
对比例1 9.5
对比例2 8.6
对比例3 40.2
对比例4 30.6
对比例5 35.6
通过表1可知，本发明所制备的沥青焦具备较低的挥发分，说明在本发明的催化剂体系下，煤沥青进行了充分的氧化交联和裂解缩聚反应，中间相小球体没有进一步长大融并及取向，所得到的沥青焦具备细镶嵌结构及低挥发分的特点。

Claims (16)

1.一种改质沥青的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：将煤沥青和同多钒酸盐催化剂经氧化交联反应，制得改质沥青。
2.如权利要求1所述的改质沥青的制备方法，其特征在于，所述煤沥青为软化点为70℃以下的煤沥青；
和/或，所述同多钒酸盐催化剂为含有V4O12 4-、V10O26 4-和V10O28 6-中一种或多种多钒酸阴离子的同多钒酸盐催化剂；
和/或，所述煤沥青和所述同多钒酸盐催化剂的质量比为1：(0.001～0.005)。
3.如权利要求1所述的改质沥青的制备方法，其特征在于，所述煤沥青为软化点为60～70℃的煤沥青；
和/或，所述同多钒酸盐催化剂为(NH4)4V4O12·2H2O、(NH4)4V10O26·6H2O和(NH4)6V10O28·6H2O中的一种或多种；
和/或，所述煤沥青和所述同多钒酸盐催化剂的质量比为1：(0.002～0.005)。
4.如权利要求1～3中任一项所述的改质沥青的制备方法，其特征在于，所述氧化交联反应在底部设置有空气分布器的反应器中进行；
和/或，所述氧化交联反应在空气和/或氧气下进行；
和/或，所述氧化交联反应的温度为340～380℃；
和/或，所述氧化交联反应的时间为1～6h；
和/或，将体系升温至所述氧化交联反应的温度的升温速度为3～10℃/min。
5.如权利要求4所述的改质沥青的制备方法，其特征在于，所述空气和/或所述氧气的流量为10～50L/h；
和/或，所述氧化交联反应的温度为360～380℃；
和/或，所述氧化交联反应的时间为3～6h。
6.如权利要求4所述的改质沥青的制备方法，其特征在于，所述空气和/或所述氧气的流量为10～20L/h。
7.一种改质沥青，其特征在于，其由如权利要求1～6中任一项所述的改质沥青的制备方法制得。
8.一种沥青焦的制备方法，其特征在于，在惰性气氛下，将如权利要求7所述的改质沥青经反应，即可；所述反应为裂解缩聚反应和焦化反应。
9.如权利要求8所述的沥青焦的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为490～500℃；
和/或，所述反应的时间为3～6h；
和/或，将体系升温至所述反应的温度的升温速度为3～10℃/min；
和/或，所述惰性气氛为氮气；
和/或，所述惰性气氛的流量为0.5～1.5L/h。
10.如权利要求8所述的沥青焦的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛的流量为1L/h。
11.一种沥青焦，其特征在于，其由如权利要求8～10中任一项所述的沥青焦的制备方法制得。
12.如权利要求11所述的沥青焦，其特征在于，所述沥青焦中挥发分的含量为7％以下。
13.如权利要求11所述的沥青焦，其特征在于，所述沥青焦中挥发分的含量为5.1％、5.5％、6.0％、6.2％或6.5％。
14.一种如权利要求11～13中任一项所述的沥青焦作为原料在制备锂离子电池负极材料领域的应用。
15.一种同多钒酸盐催化剂在催化煤沥青发生氧化交联反应中的应用。
16.如权利要求15所述的同多钒酸盐催化剂在催化煤沥青发生氧化交联反应中的应用，其特征在于，所述同多钒酸盐催化剂同权利要求2～3中任一项所述的同多钒酸盐催化剂。
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