CN1876003A - 白首乌有效部位的制备方法及其在治疗失眠药物中的用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种白首乌有效部位的制备方法，通过科学的提取工艺提取出白首乌磷脂和白首乌多糖，同时还公开了其在治疗失眠药物和治疗或改善失眠的食品中的用途。
Description
技术领域
本发明提供一种白首乌有效部位的制备方法，同时还公开了其在治疗失眠药物和治疗或改善失眠的食品中的用途，属于中医药物制备方法及应用技术领域。
背景技术
白首乌为传统中药材，具有补肝肾、强筋骨、益精血，健脾消食、抗衰老、预防癌症、肿瘤等功效。用于治疗腰膝酸痛、阳萎遗精、头晕耳鸣、须发早白、心悸失眠等症。目前，尚无以白首乌药材中提取的磷脂类和多糖类为基本活性成分组成的制剂，也无治疗失眠疗效的报道。
发明内容
本发明提供一种白首乌有效部位的制备方法，从白首乌中提取药用物质。
本发明还公开了白首乌有效部位在治疗和改善失眠药物和食品中的用途。
本发明通过以下技术方案实现：
一、首乌有效部位(磷脂和多糖)的制备
将白首乌粉碎成粗粉(通过5～30目)；先制备中间产品白首乌多糖提取物和磷脂提取物，制备步骤如下：
1、将白首乌粉碎成5～30目，得白首乌药粉。
2、白首乌药粉，第一次加水量为药材用量的8～20倍，第二、三次加水量为药材用量的8～16倍量；浸泡时间每次为6～30h；提取次数1～3次；提取温度为70～100□；提取时间，每次1～3小时，合并过滤液，得滤液。
3、取滤液，减压(浓缩温度为55～70℃，真空度为0.07～0.09Mpa)浓缩，得浓缩液。
4、浓缩液，上D101大孔树脂柱，用20％～50％乙醇溶液依次洗脱，用量为6～10倍，得洗脱液1。
5、将洗脱液1通过DEAE纤维素柱吸附游离的色素，以浓氨水(或NaOH溶液)调PH至8.0左右，于50℃以下滴加10％H2O2至浅黄色，50℃以下保温2h脱色，得洗脱液2。
6、将洗脱液2经脱脂、除淀粉、脱蛋白、醇沉得多糖。
1)脱脂 将洗脱液2中加入甲醇溶剂进行脱脂，得洗脱液3；
2)去淀粉 按18U/g加液化酶(提前用蒸馏水溶解)到洗脱液3中，在PH6，85℃水浴条件下处理1.5h，用I2/KI溶液检验直到碘液不变色，接着按200U/g加糖化酶(提前45℃浸泡)，PH调至6，水浴温度60℃处理1h，抽滤去掉酶渣，收集浸提液，真空浓缩至小体积。
3)去蛋白 采用Sevag法去蛋白洗脱液3去淀粉后，真空浓缩至小体积，按体积比1∶3加入氯仿—正丁醇混合物(1∶4)，分液漏斗内充分摇匀后，离心3min(3500r/min)，混合物与上清液之间的沉淀即为变性的蛋白质，收集上清液，仍按1∶3体积加入氯仿—正丁醇混合物，重复8～10次至中间层无沉淀。
4)醇沉 收集离心液，浓缩，加入3倍体积95％乙醇沉淀，沉淀用80％乙醇和丙酮洗涤两次(18ml×2)，抽滤，沉淀真空干燥即得白首乌可溶性总多糖。多糖含量测定采用硫酸—苯酚比色法。
7、磷脂的制备
洗脱液2中加入少量乙醚溶解，然后加入1～3倍量丙酮，立刻有浅黄色沉淀析出。减压抽滤，收集滤液，滤饼于50℃条件下真空干燥，得淡黄色的粗磷脂；磷脂含量测定采用钼兰比色法。
8、将所得的多糖和磷脂真空干燥，粉碎得提取物细粉。
在温度为55～70℃，真空度为0.07～0.09Mpa条件下，干燥得粉末含多糖和磷脂。
9、粉末可应用于常规方法制备胶囊剂、颗粒剂、片剂等。
浓缩液可用制剂常规方法制备口服液。方法为加调味剂、矫味剂、防腐剂，调节ph为5.5～7.0；精滤，灌装，灭菌，得口服液。
二、一种治疗和改善失眠的药物和食品，其特征在于主要由以下重量配比的原料制成：
白首乌磷脂1～99、白首乌多糖99～1。
采用该工艺制备的白首乌制剂，口服胶囊剂进行药理试验验证，具有治疗失眠的作用。其他口服剂型因与胶囊剂无实质上的工艺改变，故有效部位未受损失，作用应于口服胶囊剂相当。
1.对技术方案中所述制备方法涉及的多个因素进行了实验，以作为本技术方案的阐述。
1.1提取液的纯化
表1不同大孔树脂多糖残余浓度及比吸附量情况
| 原药液 | HPD100 | HPD600 | D201 | DM301 | D101(衍) | |
| 树脂重量(g)残余浓度(mg/ml)比吸附量(mg/ml)解析液浓度(mg/ml)解析率(％) | -3.186- | 2.1580.23634.161.32890.08 | 2.00661.01327.06 | 1.98951.01627.26 | 1.99041.29023.821.16084.4 | 2.05600.43833.41.36585.98 |
根据残余浓度、比吸附量和解析率等综合考虑，DM301、HPD100、D101(衍)型树脂均可选用，以D101(衍)型树脂优先。
1.2多糖的纯化
表2多糖的含量
| 纯度 | 20％ | 30％ | 40％ | 50％ |
| 第一批第二批 | 4.985.26 | 6.847.02 | 20.5622.14 | 14.7815.04 |
结论：选D101树脂柱，用40％、50％乙醇洗脱，结果以40％乙醇洗脱得到的提取物中多糖含量最高。故选用D101树脂柱，用6～10量40％乙醇洗脱地工艺是合适的。
2.白首乌在制剂中的应用
2.1制备固体制剂实施例
将制备的多糖提取物和磷脂提取物喷雾干燥，得提取物粉末。
处方1 粉末500g，预胶化淀粉250g，制成颗粒，得颗粒剂。
处方2 取处方1中颗粒，套胶囊，得胶囊剂。
处方3 取处方1中的颗粒500g，加硬脂酸镁10g，压片，得片剂。
2.2制备液体制剂实施例
取1.0g/ml的浓缩液，选不同的矫味剂和不同的防腐剂制备口服液，结果均符合制剂要求。
(一)白首乌水提取物镇静、催眠作用的实验研究
1白首乌水提取物对小鼠自发活动的影响：选体重18～22g，ICR小鼠50只，雌雄各半，随机分五组，每组10只。小鼠禁食不禁水4h后，分别给生理盐水，50％、25％、12.5％白首乌水提取物，及给安神口服液原液做阳性对照，均按体重0.2ml/10g灌胃，给药后1h，小鼠置YSD-4型药理生理多用仪连接的活动盒内，适应5min后，开始自动记录10min内小鼠活动次数，实验均在每日下午2～6时进行，统计学处理采用t检验，结果见表1。
表1白首乌提取液对小鼠自发活动的影响(x-±s)
| 组别 | 剂量 | 10min活动次数 | 活动减少(％) |
| 生理盐水组白首乌水提取物白首乌水提取物白首乌水提取物安神口服液组 | 20ml/kg10g/kg5g/kg2.5g/kg20ml/kg | 453±42336±32**389±43**408±38349±32* | 27.225.89.923.0 |
注：与生理盐水组比较，*P＜0.05，**P＜0.01，***P＜0.001。
结果表明：白首乌水提取物10g/kg剂量组能明显减少小鼠自发活动，较生理盐水组有显著性差异(**P＜0.01).
2白首乌水提取物对小鼠戊巴比妥钠阈下催眠剂量的影响：选18～22g，ICR小鼠70只，雌雄各半，随机分五组，每组14只。实验前禁食不禁水4h后，分别给生理盐水，50％、25％、12.5％白首乌水提取物，及给安神口服液原液做阳性对照，均按体重0.2ml/10g灌胃，给药1h后，每鼠腹腔注射戊巴比妥钠30mg/kg。观察小鼠睡眠潜伏期和睡眠时间，以小鼠翻正反射消失1min以上记为发生睡眠，比较各组小鼠发生睡眠的百分率，结果见表2。
表2白首乌水提取物对小鼠戊巴比妥钠阈下催眠量的影响(x-±s)
| 组别 | 剂量 | 小鼠数 | 睡眠数 | 睡眠(％) |
| 生理盐水组白首乌水提取物白首乌水提取物白首乌水提取物 | 20ml/kg10g/kg5g/kg2.5g/kg | 14141414 | 21086 | 14.2971.43**57.14*42.86* |
| 安神口服液组 | 20ml/kg | 14 | 9 | 64.29** |
注：与生理盐水组比，*P＜0.05，**P＜0.01，***P＜0.001。
结果表明：白首乌水提取物10g/kg剂量组能明显增加戊巴比妥钠阈下催眠量，较生理盐水组有显著性差异(**P＜0.01)，且呈现剂量依赖性关系.
3白首乌水提取物对小鼠异戊巴比妥钠催眠量睡眠时间的影响：选18～22g健康ICR小鼠60只，雌雄各半，随机分5组，每组12只。分别给生理盐水，50％、25％、12.5％白首乌水提取物，及给安神口服液原液做阳性对照，均按体重0.2ml/10g灌胃，给药50min后，每鼠由腹腔注射异戊巴比妥钠50mg/kg，观察小鼠睡眠潜伏期和睡眠维持时间，结果见表3。
表3白首乌水提取物对异戊巴比妥钠催眠作用的影响(x-±s)
| 组别 | 剂量 | 小鼠数 | 睡眠潜伏期(min) | 睡眠时间(min) |
| 生理盐水组白首乌水提取物白首乌水提取物白首乌水提取物安神口服液组 | 20ml/kg10g/kg5g/kg2.5g/kg20ml/kg | 1212121212 | 6.6±0.94.4±1.15.6±1.26.5±0.95.7±1.1 | 19.4±8.263.3±20.2***62.6±15.2***61.5±12.9***67.3±14.8*** |
注：与生理盐水组比较，*P＜0.05，**P＜0.01，***P＜0.001。
结果表明：白首乌水提取物10g/kg、5g/kg、2.5g/kg三个剂量组均能明显缩短异戊巴比妥钠所影响的小鼠的睡眠潜伏期，延长小鼠的睡眠时间，较生理盐水组有极显著性差异(***P＜0.001).
(二)白首乌磷脂镇静、催眠作用的实验研究
1、白首乌磷脂对小鼠自发活动的影响：选体重18～22g，ICR小鼠50只，雌雄各半，随机分五组，每组10只。小鼠禁食不禁水4h后，分别给生理盐水，25％、12.5％、6.25％白首乌磷脂，及给安神口服液原液做阳性对照，均按体重0.2ml/10g灌胃，给药后1h，小鼠置YSD-4型药理生理多用仪连接的活动盒内，适应5min后，开始自动记录10min内小鼠活动次数，实验均在每日下午2～6时进行，统计学处理采用t检验，结果见表1。
表1白首乌磷脂对小鼠自发活动的影响(x-±s)
| 组别 | 剂量 | 10min活动次数 | 活动减少(％) |
| 生理盐水组白首乌磷脂白首乌磷脂 | 20ml/kg5g/kg2.5g/kg | 448±46361±31*398±38 | 19.411.2 |
| 白首乌磷脂安神口服液组 | 1.25g/kg20ml/kg | 421±43350±38* | 6.021.7 |
注：与生理盐水组比较，*P＜0.05，**P＜0.01，***P＜0.001。
结果表明：白首乌磷脂能明显减少小鼠的自发活动且呈剂量依赖性关系，与生理盐水对照组之间有显著性差异(*P＜0.05).
2、白首乌磷脂对小鼠戊巴比妥钠阈下催眠剂量的影响：选18～22g，ICR小鼠70只，雌雄各半，随机分五组，每组14只。实验前禁食不禁水4h后，分别给生理盐水，25％、12.5％、6.25％白首乌磷脂，及给安神口服液原液做阳性对照，均按体重0.2ml/10g灌胃，给药1h后，每鼠腹腔注射戊巴比妥钠30mg/kg。观察小鼠睡眠潜伏期和睡眠时间，以小鼠翻正反射消失1min以上记为发生睡眠，比较各组小鼠发生睡眠的百分率，结果见表2。
表2白首乌磷脂对小鼠戊巴比妥钠阈下催眠量的影响(x-±s)
| 组别 | 剂量 | 小鼠数 | 睡眠数 | 睡眠(％) |
| 生理盐水组白首乌磷脂白首乌磷脂白首乌磷脂安神口服液组 | 20ml/kg5g/kg2.5g/kg1.25g/g20ml/kg | 1414141414 | 26438 | 14.2942.86*28.5721.4357.14** |
注：与生理盐水组比，*P＜0.05，**P＜0.01，***P＜0.001。
结果表明：白首乌磷脂5g/kg剂量组能明显增加戊巴比妥钠阈下催眠量，较生理盐水组有显著性差异(*P＜0.05)，且呈现剂量依赖性关系。
3、白首乌磷脂对小鼠异戊巴比妥钠催眠量睡眠时间的影响：选18～22g健康ICR小鼠60只，雌雄各半，随机分5组，每组12只。分别给生理盐水，25％、12.5％、6.25％白首乌磷脂，及给安神口服液原液做阳性对照，均按体重0.2ml/10g灌胃，给药50min后，每鼠由腹腔注射异戊巴比妥钠50mg/kg，观察小鼠睡眠潜伏期和睡眠维持时间，结果见表3。
表3白首乌磷脂对异戊巴比妥钠催眠作用的影响(x-±s)
| 组别 | 剂量 | 小鼠数 | 睡眠潜伏期(min) | 睡眠时间(min) |
| 生理盐水组白首乌磷脂白首乌磷脂白首乌磷脂安神口服液组 | 20ml/kg5g/kg2.5g/kg1.25g/kg20ml/kg | 1212121212 | 6.8±0.95.6±1.26.5±0.96.7±1.15.7±1.1 | 19.4±8.252.6±15.2***41.5±12.9**39.6±13.8**67.3±14.8*** |
注：与生理盐水组比较，*P＜0.05，**P＜0.01，***P＜0.001。
结果表明：白首乌磷脂5g/kg、2.5g/kg、1.25/kg三个剂量组均能明显缩短异戊巴比妥钠所影响的小鼠的睡眠潜伏期，延长小鼠的睡眠时间，较生理盐水组有极显著性差异(***P＜0.001).
(三)白首乌有效部位(磷脂+多糖)镇静、催眠作用的实验研究
1、白首乌有效部位对小鼠自发活动的影响：选体重18～22g，ICR小鼠50只，雌雄各半，随机分五组，每组10只。小鼠禁食不禁水4h后，分别给生理盐水，45％、22.5％、11.25％白首乌有效部位，及给安神口服液原液做阳性对照，均按体重0.2ml/10g灌胃，给药后1h，小鼠置YSD-4型药理生理多用仪连接的活动盒内，适应5min后，开始自动记录10min内小鼠活动次数，实验均在每日下午2～6时进行，统计学处理采用t检验，结果见表1。
表1白首乌有效部位对小鼠自发活动的影响(x-±s)
| 组别 | 剂量 | 10min活动次数 | 活动减少(％) |
| 生理盐水组白首乌有效部位白首乌有效部位白首乌有效部位安神口服液组 | 20ml/kg9g/kg4.5g/kg2.25g/kg20ml/kg | 451±43326±31**376±53**402±41351±33* | 27.716.610.922.2 |
注：与生理盐水组比较，*P＜0.05，**P＜0.01，***P＜0.001。
结果表明：白首乌有效部位9g/kg，4.5g/kg两个剂量组能明显减少小鼠自发活动，较生理盐水组有显著性差异(**P＜0.01).
2、白首乌有效部位对小鼠戊巴比妥钠阈下催眠剂量的影响：选18～22g，ICR小鼠70只，雌雄各半，随机分五组，每组14只。实验前禁食不禁水4h后，分别给生理盐水，45％、22.5％、11.25％白首乌有效部位，及给安神口服液原液做阳性对照，均按体重0.2ml/10g灌胃，给药1h后，每鼠腹腔注射戊巴比妥钠30mg/kg。观察小鼠睡眠潜伏期和睡眠时间，以小鼠翻正反射消失1min以上记为发生睡眠，比较各组小鼠发生睡眠的百分率，结果见表2。
表2白首乌有效部位对小鼠戊巴比妥钠阈下催眠量的影响(x-±s)
| 组别 | 剂量 | 小鼠数 | 睡眠数 | 睡眠(％) |
| 生理盐水组白首乌有效部位白首乌有效部位白首乌有效部位安神口服液组 | 20ml/kg9g/kg4.5g/kg2.25g/kg20ml/kg | 1414141414 | 211989 | 14.2978.57***64.29**57.14*64.29** |
注：与生理盐水组比，*P＜0.05，**P＜0.01，***P＜0.001。
结果表明：白首乌有效部位9g/kg剂量组能明显增加戊巴比妥钠阈下催眠量，较生理盐水组有显著性差异(***P＜0.001)，且呈现剂量依赖性关系.
3、白首乌有效部位对小鼠异戊巴比妥钠催眠量睡眠时间的影响：选18～22g健康ICR小鼠60只，雌雄各半，随机分5组，每组12只。分别给生理盐水，45％、22.5％、11.25％白首乌有效部位，及给安神口服液原液做阳性对照，均按体重0.2ml/10g灌胃，给药50min后，每鼠由腹腔注射异戊巴比妥钠50mg/kg，观察小鼠睡眠潜伏期和睡眠维持时间，结果见表3。
表3白首乌有效部位对异戊巴比妥钠催眠作用的影响(x-±s)
| 组别 | 剂量 | 小鼠数 | 睡眠潜伏期(min) | 睡眠时间(min) |
| 生理盐水组白首乌有效部位白首乌有效部位白首乌有效部位安神口服液组 | 20ml/kg9g/kg4.5g/kg2.25g/kg20ml/kg | 1212121212 | 6.6±0.94.2±1.25.3±1.16.1±0.95.7±1.1 | 19.4±8.265.3±19.2***63.6±15.7***62.9±13.1***67.3±14.8*** |
注：与生理盐水组比较，*P＜0.05，**P＜0.01，***P＜0.001。
结果表明：白首乌有效部位9g/kg、4.5g/kg、2.25g/kg三个剂量组均能明显缩短异戊巴比妥钠所影响的小鼠的睡眠潜伏期，延长小鼠的睡眠时间，较生理盐水组有极显著性差异(***P＜0.001).
(四)白首乌(磷脂+多糖等)镇静、催眠作用的实验研究
1、白首乌(磷脂+多糖等)对小鼠自发活动的影响：选体重18～22g，ICR小鼠50只，雌雄各半，随机分五组，每组10只。小鼠禁食不禁水4h后，分别给生理盐水，45％、22.5％、11.25％白首乌(磷脂+多糖等)，及给安神口服液原液做阳性对照，均按体重0.2ml/10g灌胃，给药后1h，小鼠置YSD-4型药理生理多用仪连接的活动盒内，适应5min后，开始自动记录10min内小鼠活动次数，实验均在每日下午2～6时进行，统计学处理采用t检验，结果见表1。
表1白首乌(磷脂+多糖等)对小鼠自发活动的影响(x-±s)
| 组别 | 剂量 | 10min活动次数 | 活动减少(％) |
| 生理盐水组白首乌(磷脂+多糖等)白首乌(磷脂+多糖等)白首乌(磷脂+多糖等)安神口服液组 | 20ml/kg9g/kg4.5g/kg2.25g/kg20ml/kg | 453±45331±30**365±51**416±51352±34* | 26.919.48.222.3 |
注：与生理盐水组此较，*P＜0.05，**P＜0.01，***P＜0.001。
结果表明：白首乌(磷脂+多糖等)9g/kg，4.5g/kg两个剂量组能明显减少小鼠自发活动，较生理盐水组有显著性差异(**P＜0.01)。
2、白首乌(磷脂+多糖等)对小鼠戊巴比妥钠阈下催眠剂量的影响：选18～22g，ICR小鼠70只，雌雄各半，随机分五组，每组14只。实验前禁食不禁水4h后，分别给生理盐水，45％、22.5％、11.25％白首乌(磷脂+多糖等)，及给安神口服液原液做阳性对照，均按体重0.2ml/10g灌胃，给药1h后，每鼠腹腔注射戊巴比妥钠30mg/kg。观察小鼠睡眠潜伏期和睡眠时间，以小鼠翻正反射消失1min以上记为发生睡眠，比较各组小鼠发生睡眠的百分率，结果见表2。
表2白首乌(磷脂+多糖等)对小鼠戊巴比妥钠阈下催眠量的影响(x-±s)
| 组别 | 剂量 | 小鼠数 | 睡眠数 | 睡眠(％) |
| 生理盐水组白首乌(磷脂+多糖等)白首乌(磷脂+多糖等)白首乌(磷脂+多糖等)安神口服液组 | 20ml/kg9g/kg4.5g/kg2.25g/kg20ml/kg | 1414141414 | 212979 | 14.2985.71***64.29**50*64.29** |
注：与生理盐水组比，*P＜0.05，**P＜0.01，***P＜0.001。
结果表明：白首乌(磷脂+多糖等)9g/kg剂量组能明显增加戊巴比妥钠阈下催眠量，较生理盐水组有显著性差异(***P＜0.001)，呈现剂量依赖性关系。3、白首乌(磷脂+多糖等)对小鼠异戊巴比妥钠催眠量睡眠时间的影响：选18～22g健康ICR小鼠60只，雌雄各半，随机分5组，每组12只。分别给生理盐水，45％、22.5％、11.25％白首乌(磷脂+多糖等)，及给安神口服液原液做阳性对照，均按体重0.2ml/10g灌胃，给药50min后，每鼠由腹腔注射异戊巴比妥钠50mg/kg，观察小鼠睡眠潜伏期和睡眠维持时间，结果见表3。
表3白首乌(磷脂+多糖等)对异戊巴比妥钠催眠作用的影响(x-±s)
| 组别 | 剂量 | 小鼠数 | 睡眠潜伏期(min) | 睡眠时间(min) |
| 生理盐水组白首乌(磷脂+多糖等)白首乌(磷脂+多糖等)白首乌(磷脂+多糖等)安神口服液组 | 20ml/kg9g/kg4.5g/kg2.25g/kg20ml/kg | 1212121212 | 6.6±0.84.1±1.25.2±1.16.2±0.85.7±1.2 | 19.4±8.265.1±19.2***63.6±16.7***63.9±18.1***68.3±14.8*** |
注：与生理盐水组比较，*P＜0.05，**P＜0.01，***P＜0.001。
结果表明：白首乌(磷脂+多糖等)9g/kg、4.5g/kg、2.25g/kg三个剂量组均能明显缩短异戊巴比妥钠所影响的小鼠的睡眠潜伏期，延长小鼠的睡眠时间，较生理盐水组有极显著性差异(***P＜0.001)。
具体实施方案
通过以下实施例进一步举例描述本发明，并不以任何方式限制本发明，在不背离本发明的技术解决方案的前提下，对本发明所作的本领域普通技术人员容易实现的任何改动或改变都将落入本发明的权利要求范围之内。
实施例1
取白首乌药材2000g，粉碎，加无水乙醇提取3次，药渣挥干溶剂，得白首乌药粉；取白首乌药粉1000g，在温度100℃下，第一次加水量为药材量的14倍量，第二、三次为药材量的8倍量，每次浸泡12个小时，煎煮三次，每次1小时，得滤液；将滤液减压(浓缩温度为55℃，真空度为0.07Mpa)浓缩得浓缩液；将浓缩液上D101大孔树脂柱，用40％乙醇溶液洗脱，用量为8倍，得洗脱液1；将洗脱液1通过DEAE纤维素柱吸附游离的色素，以浓氨水(或NaOH溶液)调PH至8.0左右，于50℃以下滴加10％H2O2至浅黄色，50℃以下保温2h脱色，得洗脱液2；将洗脱液2经脱脂、除淀粉、脱蛋白、醇沉得多糖10.5g；洗脱液2中加入少量乙醚溶解，然后加入3倍量丙酮，立刻有浅黄色沉淀析出。减压抽滤，收集滤液，滤饼于50℃条件下真空干燥，得淡黄色的粗磷脂12.5g；将所得的多糖和磷脂在温度为55℃，真空度为0.07Mpa条件下真空干燥，粉碎得提取物细粉。
实施例2
取白首乌药材2000g，粉碎，加甲醇提取2次，药渣挥干溶剂，得白首乌药粉；取白首乌药粉1000g，在温度100℃下，第一次加水量为药材量的15倍量，第二、三次为药材量的10倍量，每次浸泡10个小时，煎煮三次，每次1小时，得滤液；将滤液减压(浓缩温度为55℃，真空度为0.07Mpa)浓缩得浓缩液；将浓缩液上DM301大孔树脂柱，用50％乙醇溶液洗脱，用量为10倍，得洗脱液1；将洗脱液1通过DEAE纤维素柱吸附游离的色素，以浓氨水(或NaOH溶液)调PH至8.0左右，于50℃以下滴加10％H2O2至浅黄色，50℃以下保温2h脱色，得洗脱液2；将洗脱液2经脱脂、除淀粉、脱蛋白、醇沉得多糖9.0g；洗脱液2中加入少量乙醚溶解，然后加入2倍量丙酮，立刻有浅黄色沉淀析出。减压抽滤，收集滤液，滤饼于50℃条件下真空干燥，得淡黄色的粗磷脂11.6g；将所得的多糖和磷脂在温度为55℃，真空度为0.07Mpa条件下真空干燥，粉碎得提取物细粉。
实施例3
取白首乌药材2000g，粉碎，加甲醇提取3次，药渣挥干溶剂，得白首乌药粉；取白首乌药粉1000g，在温度100℃下，第一次加水量为药材量的13倍量，第二、三次为药材量的9倍量，每次浸泡14个小时，煎煮三次，每次1小时，得滤液；将滤液减压(浓缩温度为55℃，真空度为0.07Mpa)浓缩得浓缩液；将浓缩液上HPD100大孔树脂柱，用60％乙醇溶液洗脱，用量为8倍，得洗脱液1；将洗脱液1通过DEAE纤维素柱吸附游离的色素，以浓氨水(或NaOH溶液)调PH至8.0左右，于50℃以下滴加10％H2O2至浅黄色，50℃以下保温2h脱色，得洗脱液2；将洗脱液2经脱脂、除淀粉、脱蛋白、醇沉得多糖8.6g；洗脱液2中加入少量乙醚溶解，然后加入1倍量丙酮，立刻有浅黄色沉淀析出。减压抽滤，收集滤液，滤饼于50℃条件下真空干燥，得淡黄色的粗磷脂10.4g；将所得的多糖和磷脂在温度为55℃，真空度为0.07Mpa条件下真空干燥，粉碎得提取物细粉。
实施例4
取白首乌药材2000g，粉碎，加无水乙醇提取2次，药渣挥干溶剂，得白首乌药粉；取白首乌药粉1000g，在温度100℃下，第一次加水量为药材量的14倍量，第二、三次为药材量的10倍量，每次浸泡14个小时，煎煮三次，每次1小时，得滤液；将滤液减压(浓缩温度为55℃，真空度为0.07Mpa)浓缩得浓缩液；将浓缩液上HPD100大孔树脂柱，用70％乙醇溶液洗脱，用量为8倍，得洗脱液1；将洗脱液1通过DEAE纤维素柱吸附游离的色素，以浓氨水(或NaOH溶液)调PH至8.0左右，于50℃以下滴加10％H2O2至浅黄色，50℃以下保温2h脱色，得洗脱液2；洗脱液2中加入少量乙醚溶解，然后加入2倍量丙酮，立刻有浅黄色沉淀析出。减压抽滤，收集滤液，滤饼于50℃条件下真空干燥，得淡黄色的粗磷脂11.2g；将所得磷脂在温度为55℃，真空度为0.07Mpa条件下真空干燥，粉碎得提取物细粉。
实施例5
处方1取制备的多糖提取物100g和磷脂提取物400g喷雾干燥，得提取物粉末，加预胶化淀粉100g，制成颗粒，得颗粒剂。
处方2取处方1中颗粒500g，套胶囊，得胶囊剂。
处方3取处方1中的颗粒500g，加硬脂酸镁10g，压片，得片剂。
实施例6
处方1取制备的多糖提取物150g和磷脂提取物450g喷雾干燥，得提取物粉末，加预胶化淀粉100g，制成颗粒，得颗粒剂。
处方2取处方1中颗粒500g，套胶囊，得胶囊剂。
处方3取处方1中的颗粒500g，加硬脂酸镁10g，压片，得片剂。
实施例7
处方1取制备的多糖提取物200g和磷脂提取物300g喷雾干燥，得提取物粉末，加预胶化淀粉100g，制成颗粒，得颗粒剂。
处方2取处方1中颗粒500g，套胶囊，得胶囊剂。
处方3取处方1中的颗粒500g，加硬脂酸镁10g，压片，得片剂。
实施例8
处方1取制备的多糖提取物250g和磷脂提取物250g喷雾干燥，得提取物粉末，加预胶化淀粉100g，制成颗粒，得颗粒剂。
处方2取处方1中颗粒500g，套胶囊，得胶囊剂。
处方3取处方1中的颗粒500g，加硬脂酸镁10g，压片，得片剂。
Claims (5)
1、一种白首乌有效部位的制备方法，包括以下工艺步骤：
1)将白首乌粉碎成5～30目，得白首乌药粉；
2)白首乌药粉，第一次加水量为药材用量的8～20倍，第二、三次加水量为药材用量的8～16倍量；浸泡时间每次为6～30h；提取次数1～3次；提取温度为70～100℃；提取时间，每次1～3小时，合并过滤液，得滤液；
3)取滤液，减压，浓缩，浓缩温度为55～70℃，真空度为0.07～0.09Mpa，得浓缩液；
4)浓缩液上D101大孔树脂柱，用20％～50％乙醇溶液依次洗脱，用量为6～10倍，得洗脱液1；
5)将洗脱液1通过DEAE纤维素柱吸附游离的色素，以浓氨水或NaOH溶液调PH至8.0左右，于50℃以下滴加10％H2O2至浅黄色，50℃以下保温2h脱色，得洗脱液2；
6)将洗脱液2经脱脂、除淀粉、脱蛋白、醇沉得多糖；
①脱脂将洗脱液2中加入甲醇溶剂进行脱脂，得洗脱液3；
②去淀粉按18U/g加液化酶到洗脱液3中，在PH6，85℃水浴条件下处理1.5h，用I2/KI溶液检验直到碘液不变色，接着按200U/g加糖化酶，PH调至6，水浴温度60℃处理1h，抽滤去掉酶渣，收集浸提液，真空浓缩至小体积；
③去蛋白采用Sevag法去蛋白洗脱液3去淀粉后，真空浓缩至小体积，按体积比1∶3加入1∶∶4的氯仿—正丁醇混合物，分液漏斗内充分摇匀后，3500r/min离心3min混合物与上清液之间的沉淀即为变性的蛋白质，收集上清液，仍按1∶3体积加入氯仿—正丁醇混合物，重复8～10次至中间层无沉淀；
④醇沉收集离心液，浓缩，加入3倍体积95％乙醇沉淀，沉淀用80％乙醇和丙酮洗涤两次(18ml×2)，抽滤，沉淀真空干燥即得白首乌可溶性总多糖；多糖含量测定采用硫酸—苯酚比色法；
7)磷脂的制备
洗脱液2中加入少量乙醚溶解，然后加入1～3倍量丙酮，立刻有浅黄色沉淀析出；减压抽滤，收集滤液，滤饼于50℃条件下真空干燥，得淡黄色的粗磷脂；磷脂含量测定采用钼兰比色法；
8)将所得的多糖和磷脂真空干燥，粉碎得提取物细粉。
在温度为55～70℃，真空度为0.07～0.09Mpa条件下，干燥得粉末含多糖和磷脂；
2、白首乌在制备治疗和改善失眠药物和食品中的应用。
3、白首乌水提取液在制备治疗和改善失眠药物和食品中的应用。
4、白首乌磷脂在制备治疗和改善失眠药物和食品中的应用。
5、一种治疗和改善失眠的药物和食品，其特征在于主要由以下重量配比的原料制成的：
白首乌磷脂1～99、白首乌多糖99～1。
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