CN1869134A - 金属油墨、制备该金属油墨的方法、用于显示器的衬底及衬底的制造方法 - Google Patents

金属油墨、制备该金属油墨的方法、用于显示器的衬底及衬底的制造方法 Download PDF

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M·谢迪格
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Abstract

提供一种用于喷墨印刷导线的金属油墨、一种制备该金属油墨的方法、一种用于具有多条喷墨印刷导线的显示器的衬底以及一种制备该衬底的方法。所述金属油墨包括分散的金属纳米粉末和溶剂，其中金属油墨包括耐磨－促进纳米颗粒和/或柔韧性－促进聚合物。所述分散的金属纳米粉末包括银、金、铂、钯、镍和/或铜中的至少一种。所述用于喷墨印刷导线的金属油墨改善了诸如喷墨印刷的寻址和总线电极的喷墨印刷导线对基底的粘附性、耐磨性和柔韧性。

Description

金属油墨、制备该金属油墨的方法、 用于显示器的衬底及衬底的制造方法
相关专利申请的交叉参考和优先权
本申请要求2005年2月28日在欧洲知识产权局提交的欧洲专利申请05 101515.4以及2005年6月16日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请10-2005-0051991的权益，在此引入上述申请的全部公开内容作为参考。
技术领域
本发明涉及用于喷墨印刷导线的金属油墨、制备该金属油墨的方法、用于具有多条喷墨印刷导线的显示器的衬底及该衬底的制造方法。更具体地，本发明涉及用于等离子体显示板(PDP)的金属油墨和衬底，所述PDP具有多条用于寻址电极和总线电极的喷墨印刷导线。
背景技术
可通过纳米颗粒油墨来印刷PDPs中的喷墨印刷总线电极和寻址电极。金属纳米颗粒油墨由各自分散的金属纳米颗粒和分散剂组成(ULVAC Inc.的欧洲专利公开1349135A1和Abe等的美国专利公开20040043691A1)。
Toyota等的美国专利公开20040038616A1公开了一种平板显示器衬底的制造方法，该方法包括：通过脱除工艺在浮法玻璃衬底的底部形成多条凹槽，从而形成包括在各个凹槽之间的突起的阻挡肋，然后通过喷墨法或分散法在所述凹槽的底部形成电极。用纳米颗粒油墨在玻璃或氧化铟锡(ITO)表面形成狭窄的金属线的可替换的方法是：适度地处理衬底至具有与纳米颗粒油墨有60°的接触角(Hashimoto等人的美国专利公开20030083203A1)。在常用的表面处理方法中，如使用CF4、C2F6、C3F8或氟烷基-官能化的硅烷的氟化法，可以得到20°-60°的接触角，但是缺点是印刷和固化金属线的粘结力损失。
美国专利6387519公开了高度耐划痕的彩色且清晰的涂层的多组分复合涂料，所述涂层经风化后能够保持耐划痕性。
美国专利6118426公开了一种可电子寻址显示器的制造方法，其包括类似于传统丝网印刷操作中多色工艺的多次印刷操作。在某些工艺中，电子非活性油墨被印刷在衬底的接收区域，而在其它操作中，电子活性油墨印刷在衬底的其它区域。
美国专利公开20030168639A1中公开了金属纳米颗粒簇油墨以及使用所述簇油墨形成导电金属图案的方法。所述金属纳米颗粒簇油墨包括胶态金属纳米颗粒和双官能化合物。通过使用聚二甲基硅氧烷-聚合物(PDMS-聚合物)模具作为印模在衬底上形成金属纳米颗粒图案并热处理衬底来形成所述导电金属图案。无需使用昂贵的系统，微米尺寸的导电金属图案可以容易地以简单且便宜的方式在各种衬底上形成，因而在很多工业领域非常有用。
欧洲专利公开1383597公开了一种金属纳米颗粒胶体溶液、金属-聚合物纳米复合物以及它们的制备方法。金属纳米颗粒胶体溶液和金属-聚合物纳米复合物可以使用各种聚合稳定剂来制备，并且其具有均匀的颗粒直径和形状。金属纳米颗粒胶体溶液和金属-聚合物纳米复合物具有广泛的应用，例如抗菌剂、灭菌器、导电胶、导电油墨和用于图像显示的电磁波防护屏。
日本专利公开2004-207659公开了一种水可脱落印刷区域，其通过在衬底的非电路图案区印刷水可脱落油墨而形成。当其中分散有平均颗粒直径为0.1-50nm的导电纳米金属粉末的水基胶体溶液被涂覆在衬底表面时，所述胶体溶液仅仅附着在衬底的未印刷区域，该区域变为电路图案区域。然后，加热衬底，通过胶体溶液中液体的单独蒸发，导电纳米金属粉末相互融合，并且在未印刷区域中形成由纳米金属粉末组成的导电金属层。其后制造出电路。
但是，在所有上述技术中，没有考虑到油墨的充足的耐磨性和粘附性以及油墨印刷衬底的柔韧性。
发明内容
本发明涉及喷墨印刷的导线例如喷墨印刷的寻址和总线电极与基底的粘附性的改善。
本发明还涉及为了得到柔性基底并增强基底寿命而改善喷墨印刷导线的耐磨性和柔韧性。
根据本发明的一个方面，提供一种用于喷墨印刷导线的改善了喷墨印刷导线的耐磨性和柔韧性的金属油墨。金属油墨可包括在溶剂中分散的金属纳米粉末及至少一种耐磨-促进纳米颗粒和柔韧性-促进聚合物。分散的金属纳米粉末可以包括银、金、铂、钯、镍和铜。
耐磨-促进纳米颗粒改善了喷墨印刷导线的耐磨性，而柔韧性-促进聚合物改善了喷墨印刷导线的柔韧性。耐磨-促进纳米颗粒可以为胶态二氧化硅纳米颗粒、热解法二氧化硅纳米颗粒、溶胶-凝胶纳米颗粒以及碳纳米颗粒中的至少一种。柔韧性-促进聚合物可以为硅氧烷聚合物和/或官能化的硅氧烷聚合物。
所述硅氧烷聚合物可包括至少一种式(I)的聚硅氧烷：
R1 nR2 mSiO(4-n-m)/2             (I)其中每个R1可以相同或不同，表示H、OH、一价烃基或一价硅氧烷基；每个R2可以相同或不同，表示含有至少一个反应性官能团的基团，其中0＜n＜4，0＜m＜4且2≤(m+n)＜4。
所述反应性官能团可选自羟基、羧基、异氰酸酯基、封端聚异氰酸酯基、伯胺基、仲胺基、酰胺基、氨基甲酸酯基、脲基、氨基甲酸乙酯基、乙烯基、不饱和酯基、马来酰亚胺基、富马酸酯基、酸酐基、羟基烷基酰胺基以及环氧基。
硅氧烷聚合物可以包括至少一种式(II)或(III)的聚硅氧烷：
R3Si-O-(SiR2O-)n-(SiRRaO)m-SiR3        …………………(II)
RaR2Si-O-(SiR2O-)n′-(SiRRaO)m′-SiR2Ra…………………(III)其中m为至少为1的值；m′的范围为0-75；n的范围为0-75；n′的范围为0-75；且每个R可以相同或不同，选自H、OH、一价烃基、一价硅氧烷基和它们的混合物；且Ra具有式(IV)的结构：
-R3-X                              ………………………(IV)其中-R3选自亚烷基、氧化亚烷基、亚烷基芳基、亚烯基、氧化亚烯基、亚烯基芳基；X表示含有至少一种反应性官能团的基团，所述反应性官能团选自羟基、羧基、异氰酸酯基、封端聚异氰酸酯基、伯胺基、仲胺基、酰胺基、氨基甲酸酯基、脲基、氨基甲酸乙酯基、乙烯基、不饱和酯基、马来酰亚胺基、富马酸酯基、酸酐基、羟基烷基酰胺基以及环氧基。
二者择一地或此外，硅氧烷聚合物可包括至少一种聚硅氧烷，该聚硅氧烷为至少一种下述反应物的反应产物：
(i)至少一种式(V)的聚硅氧烷：
R3Si-O-(SiR2O-)n′-SiR3                     (V)其中R可以相同或不同，表示选自H、OH、一价烃基、硅氧烷基及其混合物的基团，且至少一个由R表示的基团为H，n′的范围为0-100，其中在至少一种聚硅氧烷中Si-H的含量百分比的范围为2-50；和
(ii)至少一种分子，其含有至少一个伯羟基和至少一个可参与水解反应的不饱和键。
在油墨中的金属纳米粉末和耐磨-促进纳米颗粒/柔韧性-促进聚合物是可交联的。交联可以在油墨的烧结过程中进行，例如可以在油墨的喷墨印刷之后进行，从而在衬底上形成导线。
根据本发明的另一个方面，提供一种具有改善的耐磨性的金属油墨的制备方法，所述金属油墨包括与普通金属油墨混合的耐磨-促进纳米颗粒和/或柔韧性-促进聚合物。胶态二氧化硅纳米颗粒、热解法二氧化硅纳米颗粒、溶胶-凝胶纳米颗粒以及碳纳米颗粒中的至少一种可被用作耐磨-促进纳米颗粒。硅氧烷聚合物和/或官能化的硅氧烷聚合物可被用作柔韧性-促进聚合物。
混合过程可以通过超声处理来进行。二氧化硅颗粒的表面改性可通过与硅烷的缩合反应来进行，所述硅烷具有至少一个金属可附着官能团，其中金属可附着官能团具有至少一个N-、O-、S-和/或P-原子。金属可附着官能团可以选自胺、二胺、三胺、四胺、多胺、吡啶、咪唑、羧酸、磺酸、磷酸酯、膦酸酯和酚。
溶胶-凝胶纳米颗粒可通过有机(烷氧基)硅烷与至少一种有机官能团的共缩合反应而合成，其中存在至少N-、O-、S-和/或P-原子，或者存在过渡金属烷氧化物或过渡金属烷氧化物彼此之间或与有机分子的共聚反应产物。
根据本发明的另一个方面，提供一种用于显示器的衬底，其包括含有多条具有改善的粘附性和/或改善的耐磨性和柔韧性的喷墨印刷导线的基底，所述衬底包括介于基底和导线之间的金属粘附促进层和粘附至基底和导线的至少一种耐磨-促进纳米颗粒和柔韧性-促进聚合物。耐磨-促进纳米颗粒优选为胶态二氧化硅纳米颗粒、热解法二氧化硅纳米颗粒、溶胶-凝胶纳米颗粒和/或碳纳米颗粒。所述柔韧性-促进聚合物优选为硅氧烷聚合物和/或官能化硅氧烷聚合物。
金属粘附促进层可以包括式(VI)的交联分子或式(VII)的交联分子或式(IX)的交联分子：
YRn                                            (VI)其中Y为N-、S-或P-原子，n＝2或3，且每个R独立地为H-原子或烷基；
ZR′m                                           (VII)其中Z为N-、S-或P-原子，m＝2或3，且每个R′独立地为H原子或式(VIII)的硅烷基：
SiR″3                                          (VIII)其中R″为烷基，其可以相同或不同；或者
RSiX4                                           (IX)其中式(IX)的R为H-原子、OH-基、Cl-原子或烷氧基，并且每个X独立地为H-原子、OH-基、Cl-原子、烷氧基、烷基或有机基团，其中所述有机基团包括至少一个金属可结合基团。
所述有机基团可以包括胺、二胺、三胺、四胺、多胺、酰胺、聚酰胺、肼、吡啶、咪唑、噻吩、羧酸、羧酸卤化物、硫化物、二硫化物、三硫化物、四硫化物、多硫化物、磺酸、磺酸卤化物、磷酸酯、膦酸酯、环氧化物、酚和聚醚的至少一种。
根据本发明的另一个方面，提供一种用于含有多条喷墨印刷导线的显示器的衬底的制备方法，该方法包括：在基底上形成金属粘附层；通过喷墨印刷在金属粘附层上涂覆金属油墨，从而形成多条导线，其中金属油墨包含至少一种附着于基底和导线的耐磨-促进纳米颗粒和柔韧性-促进聚合物。所述耐磨-促进纳米颗粒优选为胶态二氧化硅纳米颗粒、热解法二氧化硅纳米颗粒、溶胶-凝胶纳米颗粒和碳纳米颗粒。所述柔韧性-促进聚合物优选为硅氧烷聚合物和/或官能化硅氧烷聚合物。
可通过使用NH3、H3S和/或PH3进行等离子体处理、使用式(VI)的物质进行等离子体处理或者利用式(VII)的硅烷等离子体聚合而形成金属粘附促进层。优选地，式(IX)的物质被用于形成金属粘附促进层。金属粘附促进层通过湿化学法形成。在这种情况下，通过将基底浸入式(VI)的物质的溶液来形成金属粘附促进层。
附图说明
参照下述结合附图的详细描述，对本发明更全面的理解以及本发明许多上述和其它的特征及优点将会显而易见且同样变得更易理解，在附图中相似的参考符号表示相同或相似的组分，其中：
图1为本发明的一个实施方案的衬底的剖视图；
图2图示了颗粒的合成和交联，特别地，图2a-2c图示了氨基官能化的二氧化硅颗粒的合成以及它们与银纳米颗粒的交联，图2d-2f图示了环氧官能化的二氧化硅颗粒的合成以及它们与银纳米颗粒的交联；
图3A图示了环氧官能化的聚硅氧烷的合成；
图3B图示了环氧官能化的聚硅氧烷与氨基官能化的二氧化硅颗粒的交联；以及
图3C图示了环氧官能化的聚硅氧烷与粘附促进层的交联。
具体实施方式
下文中，将参照附图对本发明进行举例说明。
为了改善喷墨印刷导线的耐磨性以及柔韧性，金属油墨可包含分散在溶剂中的金属纳米粉末以及至少一种耐磨-促进纳米颗粒和柔韧性-促进聚合物。
分散的金属纳米粉末可包括银、金、铂、钯、镍和铜。
耐磨-促进纳米颗粒改善了喷墨印刷导线的耐磨性，而柔韧性-促进聚合物改善了喷墨印刷导线的柔韧性。
耐磨-促进纳米颗粒可以为胶态二氧化硅纳米颗粒、热解法二氧化硅纳米颗粒、溶胶-凝胶纳米颗粒以及碳纳米颗粒中的至少一种。
柔韧性-促进聚合物可以为硅氧烷聚合物和/或官能化硅氧烷聚合物。
硅氧烷聚合物可以包括至少一种聚硅氧烷。
聚硅氧烷可以由式(I)表示：
R1 nR2 mSiO(4-n-m)/2                               (I)其中每个R1可以相同或不同，表示H、OH、一价烃基或一价硅氧烷基；每个R2可以相同或不同，表示含有至少一个反应性官能团的基团，其中0＜n＜4，0＜m＜4且2≤(m+n)＜4。
每个R2的反应性官能团可以选自羟基、羧基、异氰酸酯基、封端聚异氰酸酯基、伯胺基、仲胺基、酰胺基、氨基甲酸酯基、脲基、氨基甲酸乙酯基、乙烯基、不饱和酯基、马来酰亚胺基、富马酸酯基、酸酐基、羟基烷基酰胺基以及环氧基。
聚硅氧烷可以由式(II)或(III)表示：
R3Si-O-(SiR2O-)n-(SiRRaO)m-SiR3                (II)
RaR2Si-O-(SiR2O-)n′-(SiRRaO)m′-SiR2Ra        (III)其中m为至少为1的值；m′的范围为0-75；n的范围为0-75；n′的范围为0-75；每个R可以相同或不同，选自H、OH、一价烃基、一价硅氧烷基和它们的混合物；Ra具有式(IV)的结构：
-R3-X                                              (IV)其中-R3选自亚烷基、氧化亚烷基、亚烷基芳基、亚烯基、氧化亚烯基、亚烯基芳基；X表示含有至少一种反应性官能团的基团，所述反应性官能团选自羟基、羧基、异氰酸酯基、封端聚异氰酸酯基、伯胺基、仲胺基、酰胺基、氨基甲酸酯基、脲基、氨基甲酸乙酯基、乙烯基、不饱和酯基、马来酰亚胺基、富马酸酯基、酸酐基、羟基烷基酰胺基以及环氧基。
二者择一地或此外，聚硅氧烷可以是至少一种下述反应物的反应产物：
(i)至少一种式(V)的聚硅氧烷：
R3Si-O-(SiR2O-)n′-SiR3                    (V)其中每个R可以相同或不同，表示选自H、OH、一价烃基、硅氧烷基以及它们的混合物的基团，且至少一个由R表示的基团为H； n′的范围为0-100，其中在聚硅氧烷中Si-H的含量百分比的范围为2-50；和
(ii)至少一种分子，其含有至少一个伯羟基和至少一个可参与水解反应的不饱和键。
在油墨中的金属纳米粉末和耐磨-促进纳米颗粒/柔韧性-促进聚合物可以交联。交联可以在油墨的烧结过程中进行，例如可以在油墨的喷墨印刷之后进行，从而在基底上形成导线。
本发明提供了一种用于显示器的衬底，其包括含有多条具有改善的粘附性和/或改善的耐磨性和柔韧性的喷墨印刷导线的基底，所述衬底包括介于基底和导线之间的金属粘附促进层以及附着至基底和导线的至少一种下述物质：胶态二氧化硅纳米颗粒、热解法二氧化硅纳米颗粒、溶胶-凝胶纳米颗粒、碳纳米颗粒、硅氧烷聚合物、官能化硅氧烷聚合物。
所述金属粘附促进层可以包括式(VI)的交联分子或式(VII)的交联分子：
YRn                                                   (VI)其中Y为N-、S-或P-原子，n＝2或3，且每个R独立地为H-原子或烷基；和
ZR′m                                                 (VII)其中Z为N-、S-或P-原子，m＝2或3，且每个R′独立地为H-原子或式(VIII)的硅烷基：
SiR″3                                            (VIII)其中每个R″为烷基，其可以相同或不同。
金属粘附促进层可包括式(IX)的交联分子：
RSiX4                                             (IX)其中R为H-原子、OH-基、Cl-原子和/或烷氧基，且每个X独立地为H-原子、OH-基、Cl-原子、烷氧基、烷基和/或有机基团，其中所述有机基团包括至少一个金属可结合基团。
所述有机基团可以包括胺、二胺、三胺、四胺、多胺、酰胺、聚酰胺、肼、吡啶、咪唑、噻吩、羧酸、羧酸卤化物、硫化物、二硫化物、三硫化物、四硫化物、多硫化物、磺酸、磺酸卤化物、磷酸酯、膦酸酯、环氧化物、酚和聚醚中的至少一种。
图1为本发明的一个实施方案的衬底的剖面图。交联的耐磨-促进纳米颗粒4、6、7和柔性聚合物5(环氧基官能化的聚硅氧烷)通过粘附促进层2(等离子体聚合的六甲基硅氮烷)交联至银纳米颗粒3(优选直径为1-50nm)和基底1上。为了改善使用金属纳米油墨形成的导线的耐磨性，溶胶-凝胶二氧化硅颗粒6、二氧化硅颗粒7(例如得自Degussa AG的AEROSIL R-900)和分散的碳颗粒4(例如得自CABOT Corp.的PRINTEX L6)结合至银颗粒3上。而且，由于柔性硅氧烷聚合物5，烧结的金属纳米油墨的柔韧性也得到了改善。
由在基底1(氧化铟锡(ITO)涂覆的玻璃衬底)和金属粘附促进层2上的烧结油墨(由上述物质烧结而得的油墨)形成的导线改善了导线的耐磨性和柔韧性。
银颗粒3通过键8相互连接。柔性硅氧烷聚合物5通过键11结合至金属粘附促进层2。柔性硅氧烷聚合物5通过键12结合至银颗粒3。柔性硅氧烷聚合物5通过键13结合至溶胶-凝胶颗粒6。二氧化硅颗粒7通过键14结合至银颗粒3。二氧化硅颗粒7通过键15结合至金属粘附促进层2。柔性硅氧烷聚合物5通过键16结合至二氧化硅颗粒7。银颗粒3通过键17结合至溶胶-凝胶颗粒6。
在下文中将描述一种含有促进耐磨性、粘附性和柔韧性的纳米级添加剂的金属油墨组合物的制备方法。
金属油墨可以通过将至少一种(优选二者)耐磨性-促进纳米颗粒和柔韧性-促进聚合物与常用的金属油墨混合而制得。胶态二氧化硅纳米颗粒、热解法二氧化硅纳米颗粒、溶胶-凝胶纳米颗粒和碳纳米颗粒中的至少一种可被用作耐磨性-促进纳米颗粒。硅氧烷聚合物和/或官能化硅氧烷聚合物可以用作柔韧性-促进聚合物。
混合过程可以通过超声处理来进行。二氧化硅颗粒的表面改性可通过与硅烷的缩合反应来进行，所述硅烷具有至少一个金属可附着官能团，其中所述金属可附着官能团具有至少一个N-、O-、S-和/或-P原子。所述金属可附着官能团可以选自胺、二胺、三胺、四胺、多胺、吡啶、咪唑、羧酸、磺酸、磷酸酯、膦酸酯和酚。
可以通过有机(烷氧基)-硅烷与至少一种有机官能团的共缩合反应来合成溶胶-凝胶纳米颗粒，其中存在至少N-、O-、S-和/或P-原子，或者存在过渡金属烷氧化物或过渡金属烷氧化物之间或与有机分子的共聚反应产物。
下面将描述一种包括多条喷墨印刷导线的用于显示器的衬底的制造方法。
所述方法包括：在基底上形成金属粘附层；和通过喷墨印刷在金属粘附层上涂覆金属油墨而形成多条导线。金属油墨优选包含胶态二氧化硅纳米颗粒、热解法二氧化硅纳米颗粒、溶胶-凝胶纳米颗粒、碳纳米颗粒、硅氧烷聚合物和官能化硅氧烷聚合物中的至少一种。
可通过使用NH3、H3S和/或PH3进行等离子体处理、使用式(VI)的物质进行等离子体处理或者利用式(VII)的硅烷等离子体聚合而形成金属粘附促进层。优选地，式(IX)的物质用于形成金属粘附促进层。优选地，金属粘附促进层通过湿化学法形成。在这种情况下，通过将基底浸入式(VI)的物质的溶液来形成金属粘附促进层。
下文中，将参照下述实施例对本发明的实施方案进行更详细的描述。但是，给出这些实施例是出于对本发明举例说明的目的，而不是限制本发明的范围。
实施例
在第一步操作中，按照图2的2a和2b所示来制备氨基官能化的二氧化硅颗粒22。将10g二氧化硅颗粒7(例如得自Degussa AG的AEROSIL R-900)分散在300ml的(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷21(用作金属粘附促进硅烷)的10-1-10-3mol/l乙醇溶液中。将混合物在40-50℃下搅拌1-20小时并在40-100℃干燥。得到的氨基官能化的二氧化硅颗粒22在室温下保存。
在第二步操作中，按照图2的2d和2e所示来制备环氧官能化的二氧化硅颗粒25。将10g二氧化硅颗粒7(例如得自Degussa AG的AEROSIL R-900)分散在300ml的(3-环氧丙氧丙基)三甲氧基硅烷24(用作金属粘附促进的硅烷)的10-1-10-3mol/l乙醇溶液中。将混合物在40-50℃下搅拌1-20小时并在40-70℃干燥。得到的环氧基官能化的二氧化硅颗粒25在室温下保存。
在第三步操作中，如图3A所示来制备环氧官能化的聚硅氧烷20。在氮气气氛下，将10g的1，2-环氧-5-己烯19和当量为总单体固体量的20-25ppm的碳酸氢钠放入反应器中，逐步升温至75℃。在此温度下，在搅拌下加入占总量5％的7.1g含有硅烷的聚硅氧烷18(例如得自BASF Corp.的MASILWAXBASE)，随后加入0.02g甲苯、0.005g异丙醇和基于总单体固体量为10ppm当量的氯铂酸。然后，使放热反应至95℃。在此温度下，将剩余的聚硅氧烷(含有硅烷)以温度不超过95℃以上的量加入。在添加完成后，反应温度保持在95℃，并且通过红外光谱法监测反应温度直到硅烷吸收谱带(Si-H，215cm-1)消失。
在第四步操作中，通过超声处理来混合制得的氨基官能化的二氧化硅颗粒22(见图2的2b)、环氧官能化的二氧化硅颗粒25(见图2的2e)、环氧官能化的聚硅氧烷20(见图3A)以及研磨的碳纳米颗粒4(例如得自CABOT Corp.的PRINTEX L6)和银油墨(例如溶于溶剂中的银纳米颗粒3)。基于金属油墨的总重量，这些添加剂的重量百分比为0.1-20。如图3B所示，环氧官能化的聚硅氧烷20可结合至氨基官能化的二氧化硅颗粒22。如图2的2c所示，银颗粒3可以通过键23结合至氨基官能化的二氧化硅颗粒22。二者择一或此外，如图2的2f所示，银颗粒3可以通过键26结合至环氧基官能化的二氧化硅颗粒25。
使用多喷嘴喷墨印刷机，所得的银纳米油墨组合物可以喷墨印刷在具有粘附促进层2(等离子聚合的六甲基硅氮烷)的基底1上。环氧官能化的聚硅氧烷20与粘附促进层2的结合27示于图3C中。为了形成固体喷墨印刷导线，将印刷基底在100-250℃下加热20-70分钟。得到的基底可用于等离子体显示器板(PDP)制备中所涉及的过程。
使用上述银纳米油墨组合物进行喷墨印刷的结果，固化银线的耐磨性、粘附性和柔韧性得到了改善，这对于制备PDP是非常重要的要求，特别是当在柔性基底上形成喷墨印刷的寻址和总线电极时。
原则上，可通过化学分析用电子能谱法(ESCA)和衰减全反射傅里叶变换红外光谱法(ATR-FTIR)来检测基于Si-O-C、C-N-C、C-N、C-O、C-S和C-P键的交联油墨添加剂的存在。可以通过下述方式来确定平均粒度：检测由透射电子显微镜(TEM)得到的电子显微照片，测量在TEM图像上的颗粒的直径，并基于TEM图像来计算平均粒度。
根据如上所述的本发明，诸如喷墨印刷的寻址和总线电极的导线与用于PDP的基底的粘附性、它们的耐磨性和柔韧性得到了改善，因而基底的寿命和柔韧性也得到了改善。
尽管参照其示例性的实施方案已对本发明进行了具体描述，但是对本领域普通技术人员来说，许多替换、改变和变化是显而易见的。因此，在此列出的本发明的优选实施方案仅用于举例说明，而不是限定性的。在不背离如下述权利要求所限定的本发明精神的前提下，可以作出各种变化。

Claims (28)

1、一种金属油墨，其包括：
在溶剂中分散的金属粉末，以及
耐磨-促进纳米颗粒和柔韧性-促进聚合物中的至少一种添加剂。
2、权利要求1的金属油墨，其中金属粉末是金属纳米粉末，并且所述至少一种添加剂包括耐磨-促进纳米颗粒，所述耐磨-促进纳米颗粒胶体包括二氧化硅纳米颗粒、热解法二氧化硅纳米颗粒、溶胶-凝胶纳米颗粒和碳纳米颗粒中的至少一种。
3、权利要求1的金属油墨，其中金属粉末为金属纳米粉末，并且所述至少一种添加剂包括柔韧性-促进聚合物，所述柔韧性-促进聚合物包括硅氧烷聚合物和官能化硅氧烷聚合物中的至少一种。
4、权利要求3的金属油墨，其中所述硅氧烷聚合物包括至少一种式(I)的聚硅氧烷：
R1 nR2 mSiO(4-n-m)/2                    (I)
其中每个R1独立地表示H、OH、一价烃基或一价硅氧烷基；
每个R2独立地表示具有至少一个反应性官能团的基团；并且
0＜n＜4，0＜m＜4且2≤(m+n)＜4。
5、权利要求4的金属油墨，其中所述反应性官能团为羟基、羧基、异氰酸酯基、封端聚异氰酸酯基、伯胺基、仲胺基、酰胺基、氨基甲酸酯基、脲基、氨基甲酸乙酯基、乙烯基、不饱和酯基、马来酰亚胺基、富马酸酯基、酸酐基、羟基烷基酰胺基或环氧基。
6、权利要求3的金属油墨，其中所述硅氧烷聚合物包括至少一种式(II)或(III)的聚硅氧烷：
R3Si-O-(SiR2O-)n-(SiRRaO)m-SiR3            (II)
RaR2Si-O-(SiR2O-)n′-(SiRRaO)m′-SiR2Ra    (III)
其中m为至少为1的值；
m′的范围为0-75；
n的范围为0-75；
n′的范围为0-75；
每个R独立地表示H、OH、一价烃基、一价硅氧烷基或它们的混合物；并且
Ra具有式(IV)的结构：
-R3-X                        (IV)
其中-R3选自亚烷基、氧化亚烷基、亚烷基芳基、亚烯基、氧化亚烯基、亚烯基芳基；以及
X表示具有至少一种反应性官能团的基团，所述反应性官能团选自羟基、羧基、异氰酸酯基、封端聚异氰酸酯基、伯胺基、仲胺基、酰胺基、氨基甲酸酯基、脲基、氨基甲酸乙酯基、乙烯基、不饱和酯基、马来酰亚胺基、富马酸酯基、酸酐基、羟基烷基酰胺基以及环氧基。
7、权利要求3的金属油墨，其中所述硅氧烷聚合物包括至少一种聚硅氧烷，所述聚硅氧烷为至少一种下述反应物的反应产物：
(i)至少一种式(V)的聚硅氧烷：
R3Si-O-(SiR2O-)n′-SiR3                  (V)
其中每个R独立地表示H、OH、一价烃基、硅氧烷基或它们的混合物；并且至少一个R为H，且n′的范围为0-100，并且至少一种聚硅氧烷的Si-H含量百分比的范围为2-50％；和
(ii)至少一种分子，其具有至少一个伯羟基和至少一个可参与水解反应的不饱和键。
8、权利要求1的金属油墨，其中金属粉末为金属纳米粉末，且金属纳米粉末和所述至少一种添加剂是可交联的。
9、一种金属油墨的制备方法，所述方法包括：将耐磨-促进纳米颗粒和柔韧性-促进聚合物中的至少一种添加剂在溶剂中与金属粉末混合。
10、权利要求9的方法，其中所述至少一种添加剂包括耐磨-促进纳米颗粒，所述耐磨-促进纳米颗粒包括胶态二氧化硅纳米颗粒、热解法二氧化硅纳米颗粒、溶胶-凝胶颗粒和碳纳米颗粒。
11、权利要求9的方法，其中所述至少一种添加剂包括柔韧性-促进聚合物，所述柔韧性-促进聚合物包括硅氧烷聚合物和官能化硅氧烷聚合物中的至少一种。
12、权利要求9的方法，其中通过超声处理进行混合。
13、权利要求10的方法，其中通过二氧化硅纳米颗粒的表面改性来制备所述耐磨-促进纳米颗粒，所述表面改性通过与硅烷的缩合反应来进行，所述硅烷具有至少一个金属可附着官能团，所述金属可附着官能团具有至少一个N原子、O原子、S原子和P原子。
14、权利要求13的方法，其中所述金属可附着官能团是胺、二胺、三胺、四胺、多胺、吡啶、咪唑、羧酸、磺酸、磷酸酯、膦酸酯或酚。
15、权利要求10的方法，其中由有机(烷氧基)-硅烷与至少一种有机官能团的共缩合反应合成所述溶胶-凝胶纳米颗粒，其中存在至少一个N、O、S和P原子，或者存在过渡金属烷氧化物或过渡金属烷氧化物相互之间或其与有机分子的共聚反应产物。
16、一种用于显示器的衬底，包括；
基底；
多条导线；
介于基底和导线之间的金属粘附促进层；以及
附着至金属粘附促进层和导线的耐磨-促进纳米颗粒和柔韧性-促进聚合物的至少一种添加剂。
17、权利要求16的衬底，其中所述至少一种添加剂包括耐磨-促进纳米颗粒，所述耐磨-促进纳米颗粒胶体包括二氧化硅纳米颗粒、热解法二氧化硅纳米颗粒、溶胶-凝胶纳米颗粒和碳纳米颗粒中的至少一种。
18、权利要求16的衬底，其中所述至少一种添加剂包括柔韧性-促进聚合物，所述柔韧性-促进聚合物包括硅氧烷聚合物和官能化硅氧烷聚合物中的至少一种。
19、权利要求16的衬底，其中所述金属粘附促进层包括式(VI)的交联分子、式(VII)的交联分子和式(IX)的交联分子中的至少一种：
YRn                             (VI)
其中Y为N、S或P原子，且每个R独立地为H原子或烷基，且n＝2或3；以及
ZR′m                         (VII)
其中，m＝2或3，Z为N、S或P原子，且每个R′独立地为H原子或式(VIII)的硅烷基：
SiR″3                              (VIII)
其中每个R″独立地为烷基；或者
RSiX4                               (IX)
其中式(IX)的R为H-原子、OH-基、Cl-原子或烷氧基，且每个X独立地为H-原子、OH-基、Cl-原子、烷氧基、烷基或具有至少一个金属可结合基团的有机基团。
20、权利要求19的衬底，其中所述有机基团包括胺、二胺、三胺、四胺、多胺、酰胺、聚酰胺、肼、吡啶、咪唑、噻吩、羧酸、羧酸卤化物、硫化物、二硫化物、三硫化物、四硫化物、多硫化物、磺酸、磺酸卤化物、磷酸酯、膦酸酯、环氧化物、酚和聚醚中的至少一种。
21、一种具有权利要求16的衬底的平板显示板。
22、一种用于显示器的衬底的制造方法，所述方法包括：
在基底上形成金属粘附层；以及
通过喷墨印刷在金属粘附层上涂覆金属油墨，从而形成多条导线，金属油墨包含分散在溶剂中的金属粉末、以及耐磨-促进纳米颗粒和柔韧性-促进聚合物中的至少一种添加剂。
23、根据权利要求22的方法，其中所述至少一种添加剂包括耐磨-促进纳米颗粒，所述耐磨-促进纳米颗粒包括胶态二氧化硅纳米颗粒、热解法二氧化硅纳米颗粒、溶胶-凝胶纳米颗粒和碳纳米颗粒中的至少一种。
24、根据权利要求22的方法，其中所述至少一种添加剂包括柔韧性-促进纳米颗粒，所述柔韧性-促进纳米颗粒包括硅氧烷聚合物和官能化硅氧烷聚合物中的至少一种。
25、根据权利要求22的方法，其中通过使用NH3、H3S和/或PH3进行等离子体处理、使用式(VI)的物质进行等离子体处理或者利用式(VII)的硅烷等离子体聚合而形成金属粘附促进层：
YRn                        (VI)
其中Y为N-、S-或P-原子，且每个R独立地为H-原子或烷基，n＝2或3；和
ZR′m                       (VII)
其中，m＝2或3，Z为N-、S-或P-原子，且每个R′独立地为H-原子或式(VIII)的硅烷基：
SiR″3                              (VIII)
其中每个R″独立地为烷基。
26、权利要求22的方法，其中式(IX)的物质被用于形成金属粘附促进层：
RSiX4                               (IX)
其中R为H-原子、OH-基、Cl-原子或烷氧基，且每个X独立为H-原子、OH-基、Cl-原子、烷氧基、烷基或具有至少一个金属可结合基团的有机基团。
27、权利要求22的方法，其中所述金属粘附促进层可通过湿化学法形成。
28、权利要求27的方法，其中通过将基底浸入式(VI)的物质的溶液来形成金属粘附促进层：
YRn                           (VI)
其中Y为N-、S-或P-原子，n＝2或3，且每个R独立地为H-原子或烷基。
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