CN1839985A - 妇洁液及其衍生制剂质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种妇洁液及其衍生制剂(栓剂、阴道凝胶剂、阴道片、泡腾片)质量控制方法，本发明是针对现有中成药“阿娜尔妇洁液”的质量控制方法简单，难于控制产品质量的问题，我们应用现代仪器分析技术对原质量控制方法作必要的改进，关键是增加石榴皮、冰片的薄层鉴别，以及用高效液相色谱法测定处方中君药苦豆子中的有效成分槐定碱的含量，从而更好地控制药品质量。该药具有清热解毒，燥湿止带，杀虫止痒的功能。用于妇女滴虫、真菌、细菌引起的阴道炎、外阴炎等症疗效显著。
Description
技术领域
该发明涉及妇洁液及其衍生制剂质量控制方法，属中药领域。
背景技术
目前市场有一种用于治疗妇科病的中成药“阿娜尔妇洁液”已列入中华人民共和国药品标准，处方组成为石榴皮、没食子、珊瑚、苦豆子、蛇床子、花椒、冰片，其质量控制方法简单，难于控制产品的质量；尤其是含量测定方法，用紫外分光光度法来测定药物中的有效成分，这种方法落后、误差大、结果不准确。质量控制是产品的生命，没有好的质量控制体系，企业就不可能生产好的、高质量的产品，作为产品质量监督管理部门也会因为没有先进的检测手段而使一些产品质量不过关的产品进入市场影响老百姓的健康。基于现在产品存在的缺点，我们应用现代仪器分析技术对该产品生产过程中质量控制方法作必要的改进，以更好地保障药品的质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种妇洁液及其衍生制剂质量控制方法，使产品生产质量更加可靠，进一步满足和保障了人们的用药需求。尤其是增加组成中中药薄层鉴别数量，以及用高效液相色谱法测定处方中君药苦豆子中的有效成分槐定碱的含量，从而更好地控制药品质量。
本发明的目的是这样实现：
妇洁液及其衍生制剂质量控制方法，包括如下步骤：
妇洁液及衍生制剂(栓剂、阴道凝胶剂、阴道片、泡腾片，)处方组成：
石榴皮120-200重量份、苦豆子300-400重量份、没食子120-200重量份、珊瑚60-120重量份、蛇床子130-250重量份、花椒25-90重量份、冰片3-20重量份。
针对原产品质量控制中存在的问题，结合处方特点及有关医药文献资料，发明人进行了系统的研究，创制出新的质量控制方法，可以达到更好的控制药品的质量：
(一)、薄层鉴别方法
1.石榴皮
取液体样品适量(含石榴皮3-6g)，加水10-20ml；(或取固体样品适量(含石榴皮3-6g)，研细，加水30-60ml溶解，滤过，取滤液)；用氨试液调pH值至8-11，离心，取上清液，用三氯甲烷振摇提取2-4次，每次20-40ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取石榴皮对照药材3-5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述二种溶液各4-8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮(15-19:1-5)为展开，取出，晾干，喷以40-60％硫酸甲醇溶液或40-60％硫酸乙醇溶液，100-105℃加热约3-5分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2.冰片
取样品适量(含冰片50-150mg)，加乙醚或其他易挥发有机溶剂振摇提取2-4次，每次10-15ml，或固体样品研细，超声提取1-3次，每次10-15ml；合并乙醚液或其他易挥发有机溶剂，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加甲醇制成每1ml含0.5-2.0mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述二种溶液各3-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯(14-18:2-6)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，100-105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(二)、高效液相色谱法测定槐定碱的方法
照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定。
色谱条件与系统适用性实验以氨基键合硅胶为填充剂；乙睛-3％磷酸溶液-无水乙醇(75-85:5-15:5-15)为流动相；检测波长为210-230nm。理论板数按槐定碱峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的槐定碱对照品适量，加乙睛-无水乙醇(70-90:10-30)制成每1ml含槐定碱0.05mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备精密量取液体样品适量(含苦豆子1-4g)，置蒸发皿中，加入中性氧化铝2-5g(100-200目)，拌匀，蒸干，转移至具塞锥形瓶中，或精密称取固体样品适量(含苦豆子1-4g)，研细，至具塞锥形瓶中；精密加入三氯甲烷15-30ml，浓氨试液0.5-2ml，混匀，密塞，称定重量，超声处理(功率150W，频率40kHz)20-40分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液3-10ml，通过中性氧化铝柱(100-200目，3-10g，内径1cm)，以三氯甲烷30-80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加无水乙醇适量使溶解，并移至10ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～15μl，分别注入液相色谱仪，测定，即得。
本发明的技术效果与现有技术相比增加了由石榴皮、苦豆子、没食子、珊瑚、蛇床子、花椒、冰片等中药组合物中石榴皮、冰片的薄层鉴别方法；用高效液相色谱法测定处方中君药苦豆子中的有效成分槐定碱的含量，与原方法相比，结果更准确、重现性更好、操作更方便。本发明中的质量控制方法能更好的控制药品的质量同时也便于药品监督部门进行质量检查。
具体实施方式
下述实施例用以进一步说明本发明，可供参考，但并不由此限制本发明范围。
实施例1：
(一)、薄层鉴别方法
1.石榴皮
取洗液样品20ml，加水10ml，用氨试液调ph值9-10，离心，取上清液，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取石榴皮对照药材3g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮(16:4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以50％硫酸甲醇溶液，105℃加热约5分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2.冰片
取洗液样品15ml，加乙醚振摇提取2次，每次10ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加甲醇制成每1ml含1.0mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯(15:5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(二)、高效液相色谱法测定组合物中槐定碱的方法
照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定。
色谱条件与系统适用性实验 以氨基键合硅胶为填充剂；乙睛-3％磷酸溶液-无水乙醇(80:12:8)为流动相；检测波长为220nm。理论板数按槐定碱峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的槐定碱对照品适量，加乙睛-无水乙醇(80:20)制成每1ml含槐定碱0.05mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备精密量取洗液样品10ml，置蒸发皿中，加入中性氧化铝5g(100-200目)，拌匀，蒸干，转移至具塞锥形瓶中，精密加入三氯甲烷15-30ml，浓氨试液1ml，混匀，密塞，称定重量，超声处理(功率150W，频率40kHz)20分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，通过中性氧化铝柱(100-200目，5g，内径1cm)，以三氯甲烷50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加无水乙醇适量使溶解，并移至10ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，测定，即得。
实施例2：
(一)、薄层鉴别方法
1.石榴皮
取片剂2片，研细，加水15ml溶解，滤过，取滤液，用氨试液调pH值8-10，离心，取上清液，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取石榴皮对照药材3g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮(18:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以50％硫酸乙醇溶液，105℃加热约5分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2.冰片
取片剂1片，研细，加乙醚振摇提取2次，每次10ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加甲醇制成每1ml含1.0mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯(16:4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(二)、高效液相色谱法测定组合物中槐定碱的方法
照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定。
色谱条件与系统适用性实验 以氨基键合硅胶为填充剂；乙睛-3％磷酸溶液-无水乙醇(75:15:15)为流动相；检测波长为220nm。理论板数按槐定碱峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的槐定碱对照品适量，加乙睛-无水乙醇(75:25)制成每1ml含槐定碱0.05mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取片剂1g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入三氯甲烷20ml，浓氨试液2ml，混匀，密塞，称定重量，超声处理(功率150W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，通过中性氧化铝柱(100-200目，5g，内径1cm)，以三氯甲烷50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加无水乙醇适量使溶解，并移至10ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，测定，即得。
Claims (1)
1、一种妇洁液及其衍生制剂(栓剂、阴道凝胶剂、阴道片、泡腾片)质量控制方法其特征在于：处方组成为石榴皮120-200重量份、苦豆子300-400重量份、没食子120-200重量份、珊瑚60-120重量份、蛇床子130-250重量份、花椒25-90重量份、冰片3-20重量份：质量控制方法：
(1)、薄层鉴别方法：
石榴皮
取液体样品适量(含石榴皮3-6g)，加水10-20ml；(或取固体样品适量(含石榴皮3-6g)，研细，加水30-60ml溶解，滤过，取滤液)；用氨试液调pH值至8-11，离心，取上清液，用三氯甲烷振摇提取2-4次，每次20-40ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取石榴皮对照药材3-5g，同法制成对照药材溶液；按照薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各4-8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮(15-19∶1-5)为展开，取出，晾干，喷以40-60％硫酸甲醇溶液或40-60％硫酸乙醇溶液，100-105℃加热约3-5分钟，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
冰片
取样品适量(含冰片50-150mg)，加乙醚或其他易挥发有机溶剂振摇提取2-4次，每次10-15ml，或固体样品研细，超声提取1-3次，每次10-15ml；合并乙醚液或其他易挥发有机溶剂，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取冰片对照品，加甲醇制成每1ml含0.5-2.0mg的溶液，作为对照品溶液；按照薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各3-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯(14-18∶2-6)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，100-105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)、高效液相色谱法测定槐定碱的方法：
按照高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适用性实验以氨基键合硅胶为填充剂；乙睛-3％磷酸溶液-无水乙醇(75-85∶5-15∶5-15)为流动相；检测波长为210-230nm。理论板数按槐定碱峰计算应不低于2000；
对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的槐定碱对照品适量，加乙睛-无水乙醇(70-90∶10-30)制成每1ml含槐定碱0.05mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备 精密量取液体样品适量(含苦豆子1-4g)，置蒸发皿中，加入中性氧化铝2-5g(100-200目)，拌匀，蒸干，转移至具塞锥形瓶中，或精密称取固体样品适量(含苦豆子1-4g)，研细，至具塞锥形瓶中；精密加入三氯甲烷15-30ml，浓氨试液0.5-2ml，混匀，密塞，称定重量，超声处理(功率150W，频率40kHZ)20-40分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液3-10ml，通过中性氧化铝柱(100-200目，3-10g，内径1cm)，以三氯甲烷30-80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加无水乙醇适量使溶解，并移至10ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～15μl，分别注入液相色谱仪，测定，即得。
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