CN1837044A - 一种放电等离子烧结高致密二硼化锆块体材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二硼化锆块体材料的制备方法。一种放电等离子烧结高致密二硼化锆块体材料的方法，其特征在于它包括如下步骤：将包覆式ZrB2复合粉体直接置入石墨模具中，然后将模具放入放电等离子烧结炉中，施加10～50MPa的轴向压力，采用真空度小于10Pa的真空条件或惰性气氛，在1600～2200℃的烧结温度下烧结，以50～500℃/min的升温速率升温，保温1～30min，以10－100℃/min的冷却速率冷却至1300℃以下，最后随炉冷却至室温，得高致密度的二硼化锆块体材料。本发明制得的二硼化锆块体材料具有很高的致密度、硬度、高温强度以及抗氧化性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种二硼化锆块体材料的制备方法。
背景技术
二硼化锆块体材料因为具有高熔点和高硬度、很好的导电导热性能、良好的中子控制能力等特点而在高温结构陶瓷材料、复合材料、耐火材料、电极材料以及核控制材料等领域中得到人们的重视和广泛应用。随着对它的更深层次的研究，很多新的使用用途和前景会被挖掘出来，并日益得到更广的应用。
二硼化锆是六方晶系C32型结构的准金属结构化合物，具有高熔点、高硬度、高稳定性、良好的导电、导热性和高的抗腐蚀性等特点。
二硼化锆(ZrB2)制品的成形与烧结有多种方法，如粉末成形法、热致密成形法(热压、热等静压)、等离子喷射等成形方法；烧结也有普通烧结、热致密烧结、高温自蔓延烧结等。由于ZrB2具有很强的共价键，烧结时的扩散过程难以进行，因此二硼化锆制品采用常压烧成时，通常是将ZrB2细粉，烧结剂，有机结合剂混匀，经成型，干燥，在惰性气氛中于2100~2200℃烧成。目前制备ZrB2的最常用的是热压技术。为了改善热压性能，常常需要选择合适的烧结助剂(如CrB2，VB，ZrO2、金属等)，但此法效率太低，成本较高，并且烧结助剂用量太大，对硼化锆陶瓷的高温性能有不良的影响。
二硼化锆块体材料应用面临的主要问题是难于制得致密的烧结体、高温环境中易氧化、且相对强度不高，从而限制了二硼化锆块体材料的应用领域。另外，其致密度在很大程度上影响了陶瓷材料的抗氧化性以及高温强度。
为了克服二硼化锆块体材料在高温下易被氧化导致性能降低的不足之处，本申请人在2006年2月提出的专利申请(专利申请号2006100183347)“包覆式ZrB2复合粉体的制备方法”专利申请中提供了一种高温下抗氧化性能好的包覆式ZrB2复合粉体的制备方法。该方法将ZrB2原料进行表面处理，引入在有氢氧根离子的溶液中能够产生沉淀的物质的沉淀物(即包覆层的前驱体)包覆ZrB2粉体，制备得高温下抗氧化性能好并且高温性能优异的包覆式ZrB2复合粉体。
制备二硼化锆块体材料，传统的无压烧结和热压烧结，需要很高的温度，并且很难得到致密的烧结体，从而影响了材料的性能，限制了二硼化锆块体材料的应用范围。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高二硼化锆烧结体的致密度，从而提高其抗氧化性能和高温强度的放电等离子烧结高致密化二硼锆块体材料的方法。
一种放电等离子烧结高致密二硼化锆块体材料的方法，其特征在于它包括如下步骤：将包覆式ZrB2复合粉体直接置入石墨模具中，然后将模具放入放电等离子烧结炉中，施加10～50MPa的轴向压力，采用真空度小于10Pa的真空条件或惰性气氛，在1600～2200℃的烧结温度下烧结，以50～500℃/min的升温速率升温，保温1～30min，以10-100℃/min的冷却速率冷却至1300℃以下，最后随炉冷却至室温，得高致密度的二硼化锆块体材料。
烧结温度最佳为1700～1900℃。
所述的包覆式ZrB2复合粉体的制备方法，它包括如下步骤：
1).将粒径小于200m的ZrB2粉体和水按1克∶50-1000毫升的比例混合搅拌均匀，得到ZrB2粉体和水的浆体；
2).向浆体中加入1-100种盐溶液，恒温于10～100℃，搅拌均匀；其中盐溶液的加入量，按ZrB2粉体∶盐溶液＝1克∶50-1000毫升的比例加入，所述的盐溶液是在有氢氧根离子的溶液中能够产生沉淀的物质，盐溶液的浓度为0.001-30mol/L；同时向浆体中加入pH值为8-12的沉淀剂，沉淀剂的加入量为使浆体的pH值保持为7-11.5，用搅拌器不停的搅拌，盐溶液滴加完毕后，继续搅拌0.5～6h小时，使盐溶液产生沉淀物质包覆在ZrB2粉体颗粒的表面，得到包覆层的前躯体包覆ZrB2粉体的复合粉体；所述的沉淀剂为在水溶液中有氢氧根离子产生的物质；
3).将复合粉体洗涤，于80～150℃干燥，300～700℃煅烧，得产品。
所述的在有氢氧根离子的溶液中能够产生沉淀的物质为硝酸铝、硫酸铝、氯化铝、硝酸钇、氯化钇、硫酸钇或次氯酸锆等。
所述的在水溶液中有氢氧根离子产生的物质为氨水、尿素或氢氧化钠等。
本发明所采用的放电等离子烧结(SPS)是在模具或样品中直接施加大的脉冲电流，通过热效应或其它场效应以实现材料烧结的目的。本发明利用放电等离子烧结工艺可以实现的快速、低温、高效烧结，并结合包覆手段，实现对二硼化锆致密块体的烧结。利用本发明的方法制得的二硼化锆块体材料具有很高的致密度、硬度、高温强度以及抗氧化性能。本发明具有大大缩短了烧结时间，能耗和时耗小，工艺简单的优点。
附图说明
图1为实施例1制得的二硼化锆块体材料的显微结构图
图2为实施例1制得的二硼化锆块体材料的物相分析图
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合附图、实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
1)、包覆式ZrB2复合粉体的制备：
将3克ZrB2粉体加入200毫升水中，超声分散5分钟，搅拌均匀，得到ZrB2粉体和水的浆体；用120分钟向浆体中匀速滴入0.05mol/L次氯酸锆溶液200ml，同时滴入pH＝11的沉淀剂氨水调节ZrB2浆体的pH值一直为9，用搅拌器不停的搅拌，次氯酸锆溶液滴加完毕后，继续搅拌1小时，并使pH值保持为9，得到包覆层的前躯体包覆ZrB2粉体的复合粉体；分别先后用去离子水和无水乙醇洗涤该复合粉体三次和一次，再将其100℃烘干，600℃煅烧，就得到了ZrO2包覆ZrB2粉体颗粒的包覆式ZrB2复合粉体。包覆式ZrB2复合粉体包覆层厚度大约为25nm、致密且均匀。
2)、二硼化锆块体材料的制备：
取1.7g包覆式二硼化锆复合粉体装入内径为10mm的石墨模具中，四周及上下表面衬以石墨纸，以30MPa的轴向压力将粉末压实，保压10min。把预压过的模具放入放电等离子烧结设备中，施加30MPa的轴向压力，抽真空至4Pa，以100℃/min的升温速率，升温至1900℃保温10min，再以50℃/min的速率降温至1300℃后随炉冷却。烧结后的二硼化锆块体材料致密度为97.5％。
实施例2：
1)、包覆式ZrB2复合粉体的制备：
将3克ZrB2粉体加入200毫升水中，超声分散5分钟，搅拌均匀，得到ZrB2粉体和水的浆体；用180分钟向浆体中匀速滴入混合溶液300ml(150ml的0.12mol/L硝酸铝和150ml的0.2mol/L硝酸钇)，同时滴入pH＝11的沉淀剂氨水调节ZrB2浆体的pH值一直为9，用搅拌器不停的搅拌，混合溶液滴加完毕后，继续搅拌1小时，并使pH值保持为9，得到包覆层的前躯体包覆ZrB2粉体的复合粉体；分别先后用去离子水和无水乙醇洗涤该复合粉体三次和一次，再将其80℃烘干，500℃煅烧，就得到了Al2O3和Y2O3共同包覆ZrB2粉体颗粒的包覆式ZrB2复合粉体。包覆式ZrB2复合粉体的包覆层厚度大约为30nm、致密且均匀。
2)、二硼化锆块体材料的制备：
取2.0g包覆式二硼化锆复合粉体末装入内径为10mm的石墨模具中，四周及上下表面衬以石墨纸，以30MPa的轴向压力将粉末压实，保压10min。把预压过的模具放入放电等离子烧结设备中，施加30MPa的轴向压力，抽真空至4Pa，以100℃/min的升温速率，升温至1800℃保温5min，随炉冷却。烧结后的二硼化锆块体材料致密度为97％。
实施例3：
取2.0g包覆式二硼化锆复合粉体(包覆层为10％ZrO2)装入内径为10mm的石墨模具中，四周及上下表面衬以石墨纸，以30MPa的轴向压力将粉末压实，保压10min。把预压过的模具放入放电等离子烧结设备中，施加50MPa的轴向压力，在惰性气氛保护下，以50℃/min的升温速率，升温至1600℃保温5min，随炉冷却。烧结后的二硼化锆块体材料致密度为97％。
实施例4：
取2.0g包覆式二硼化锆复合粉体(包覆层为15％Al203+Y203)装入内径为10mm的石墨模具中，四周及上下表面衬以石墨纸，以50MPa的轴向压力将粉末压实，保压10min。把预压过的模具放入放电等离子烧结设备中，施加10MPa的轴向压力，抽真空至8Pa，以500℃/min的升温速率，升温至2200℃保温10min，随炉冷却。烧结后的二硼化锆块体材料致密度为99％。
实施例5：
取2.0g包覆式二硼化锆复合粉体(包覆层为15％Al2O3+Y2O3)装入内径为10mm的石墨模具中，四周及上下表面衬以石墨纸，以30MPa的轴向压力将粉末压实，保压10min。把预压过的模具放入放电等离子烧结设备中，施加50MPa的轴向压力，在惰性气氛保护下，以500℃/min的升温速率，升温至2000℃保温5min，随炉冷却。烧结后的二硼化锆块体材料致密度为98.5％。
Claims (2)
1.一种放电等离子烧结高致密二硼化锆块体材料的方法，其特征在于它包括如下步骤：将包覆式ZrB2复合粉体直接置入石墨模具中，然后将模具放入放电等离子烧结炉中，施加10～50MPa的轴向压力，采用真空度小于10Pa的真空条件或惰性气氛，在1600～2200℃的烧结温度下烧结，以50～500℃/min的升温速率升温，保温1～30min，以10-100℃/min的冷却速率冷却至1300℃以下，最后随炉冷却至室温，得高致密度的二硼化锆块体材料。
2.根据权利要求1所述的一种放电等离子烧结高致密二硼化锆块体材料的方法，其特征在于：烧结温度为1700～1900℃。
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