CN1834010A - 一种微波合成纳米碳化钨粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用微波加热碳化来得到WC的方法，属于粉末制备领域。本发明的工艺步骤为：首先将纳米钨粉和酚醛树脂按质量比3∶1配料，并加入酒精混合均匀，混合料干燥后然后在其中埋入铁棒，在真空条件下采用微波加热，控制温度850－1000℃，加热5－10min，得到纳米级WC粉末。本发明的优点在于：加热速度快，碳化时间很短，能得到纳米级WC粉末。
Description
技术领域
本发明属于粉末制备领域，特别是提供了一种微波合成纳米WC粉末的方法。
技术背景
硬质合金是一种重要的工具材料，被誉为工业的牙齿。它主要以WC粉末为基础原料，并添加适当的粘结剂(如Co)和晶粒长大抑制剂来生产高硬度、高耐磨性和高韧性的硬质合金材料。
碳化钨硬质合金的晶粒越细，其缺陷越小，随碳化钨晶粒尺寸的减小，材料的硬度、韧性、耐磨性能、抗热震性能、热导率及抗氧化性都能得到显著的提高，超细硬质合金在难加工金属材料工具、电子行业的微型钻头、精密模具、医用牙钻等领域已呈现出越来越广泛的应用前景。特别是当碳化钨晶粒进入纳米尺度时，材料的各项性能指标还可进一步的提高，特别是纳米碳化钨硬质合金材料还可解决硬质合金硬度和强度之间的矛盾。因此，目前纳米碳化钨的研制受到越来越大的关注。
目前，制备纳米碳化钨主要有以下几种方法：(1)还原碳化两步法，即由含钨前驱体先制备出W粉，再与含碳的物质进行碳化生成WC粉末。(2)还原碳化一步法，即含钨的前驱体(如WO3)直接被还原碳化生成WC粉末，该方法一般需要制备较高活性的钨前驱体。两种方法相比采用直接还原碳化的连续过程能缩短工艺流程，提高超细碳化钨粉末生成的效率，同时得到的超细碳化钨及其合金粉末具有更好的均一性和更小的粒径，但是总的来看两种方法碳化温度都比较高，碳化时间长，WC颗粒较粗，工艺较为复杂。
微波加热技术由于其独特的加热方式以及一系列的优点吸引了越来越多的目光，本发明的目的是提供了一种用微波加热技术制备纳米WC的技术，能够在低温短时间内碳化得到纳米WC粉末。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微波合成纳米WC粉末的方法，制备的碳化钨平均粒径为84.4nm。
本发明以酚醛树脂为供碳源，通过微波加热的方式将纳米钨粉碳化形成碳化钨。在混合粉中还需放入铁棒，吸热微波发热，碳化时的温度控制在850～1000℃之间，在真空下加热5-10min，然后冷却，即可得到纳米级的WC粉末。具体工艺为：
1.配置混合料
按照纳米钨粉(平均粒径50nm)和酚醛树脂按质量比3∶1的比例配置混合料，再加入酒精，使混合料完全浸泡在酒精中，然后搅拌混合均匀，接着水浴加热，使酒精挥发充分，得到酚醛树脂和纳米钨粉均匀混合的混合料备用。
2.抽真空
取配置好的混合料放于陶瓷舟皿中，加入铁棒使它和粉末充分接触。关闭微波炉开始抽真空，使真空度维持在7-9Pa；。
放入铁棒是因为，金属钨粉开始时吸收微波发热，随着碳化过程进行，钨碳化变成碳化钨后将不再吸收微波，无法保持碳化温度，而铁棒始终可以吸收微波发热保持碳化温度。
3.微波加热碳化
启动微波炉，控制温度为850-1000℃，加热5-10min后断开电源，停止加热，待冷却到室温后，停止抽真空，取出碳化后的粉末，经XRD检测(图1)得到纳米WC粉末，其粒度分布如图2所示，平均粒径为84.4nm。
本发明的优点在于：加热速度快，碳化温度低、时间短，能得到纳米级WC粉末；设备简单，热量利用率高，能大大节省能源。
附图说明
图1是本发明制备的碳化钨的XRD图；
图2是本发明制备的碳化钨的粒度分布图(SAXS法检测)。
具体实施方式
实施例1：
1、配置混合料
称取20g酚醛树脂和平均粒径为50nm的纳米钨粉60g，加入酒精将粉末混合均匀，然后水浴加热使酒精完全挥发，得到混合料备用。
2、抽真空
把混合料放于陶瓷舟皿中，加入铁棒使它和粉末充分接触。开始抽真空，使真空度维持在8Pa。
3、微波加热碳化
真空度达到预定值后，启动微波炉，控制温度为850℃，加热10min，加热完毕后充分冷却，即可得到纳米WC粉末。
实施例2：
1.配置混合料
称取20g酚醛树脂和平均粒径为50nm的纳米钨粉60g，加入酒精将粉末混合均匀，然后水浴加热使酒精完全挥发，得到混合料备用。
2.抽真空
把混合料放于陶瓷舟皿中，然后加入铁棒埋于粉中，作为外加热源。抽真空，使真空度维持在8Pa。
3.微波加热碳化
真空度达到预定值后，启动微波炉，控制温度为1000℃，加热5min，加热完毕后冷却，即可得到纳米WC粉末。
实施例3：
1.配置混合料
称取20g酚醛树脂和平均粒径为50nm的纳米钨粉60g，加入酒精将粉末混合均匀，然后水浴加热使酒精完全挥发，得到混合料备用。
2.抽真空
把混合料放于陶瓷舟皿中，然后加入铁棒埋于粉中，作为外加热源。抽真空，使真空度维持在8Pa。
3.微波加热碳化
真空度达到预定值后，启动微波炉，控制温度为900℃，加热8min，加热完毕后冷却，即可得到纳米WC粉末。
Claims (2)
1.一种微波合成纳米碳化钨的方法，其特征在于：
a、配置混合料
按照纳米钨粉和酚醛树脂按质量比3∶1的比例配置混合料，再加入酒精，使混合料完全浸泡在酒精中，然后搅拌混合均匀，接着水浴加热，使酒精挥发充分，得到酚醛树脂和纳米钨粉均匀混合的混合料备用；
b、抽真空
取配置好的混合料放于陶瓷舟皿中，加入铁棒使它和粉末充分接触，关闭微波炉开始抽真空，使真空度维持在7-9Pa；
c、微波加热碳化
启动微波炉，控制温度为850-1000℃，加热5-10min后断开电源，停止加热，待冷却到室温后，停止抽真空，取出碳化后的粉末，得到纳米WC粉末，平均粒径为84.4nm。
2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的纳米钨粉平均粒径为50nm。
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