CN1827703A - 一种酞菁蓝15∶6颜料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于酞菁类颜料的制备技术领域，具体地讲公开了一种酞菁蓝15∶6颜料的制备工艺。其主要技术方案为：利用尿素、邻苯二甲酸酐衍生物、氯化亚铜在钼酸铵催化作用下，合成耐温铜酞菁，再在溶剂中转化成稳定晶型铜酞菁，再进行有机溶剂和捏合处理，并添加铜酞菁的衍生物和晶种处理，即可得到具有高耐温性和耐候性和有纯净、鲜艳的高红光蓝色的酞菁颜料蓝15∶6。该酞菁颜料蓝15∶6不但可使用于涂料、塑料、油墨、纺织色母粒等行业，而且还可使用于光电导和液晶显示等行业。该工艺还具有生产效率高、低污染的特点。
Description
技术领域
本发明属于酞菁类颜料的制备技术领域，具体地讲公开了一种酞菁蓝15:6颜料的制备工艺。
现有技术
酞菁蓝是一种功能性颜料，主要包括有P.B15、P.B15:1、P.B15:3、P.B15:4、P.B15:6、和铝酞菁几大系列。具有纯净、鲜艳的强红光色调，抗结晶、抗絮凝、耐热稳定性能，主要应用在涂料、塑料、油墨、纺织色母粒、印花色浆等行业。该颜料属于同质异晶化合物，基于晶格结构的不同，具有多种晶型，如：α-晶型(酞菁蓝15，15:115:2)，β型晶型(酞菁蓝15:315:4)；γ晶型；ε晶型(酞菁蓝15:6)；δ晶型五种晶型的酞菁蓝。它们各自显示出不同的特性，如不同的色调与着色强度。α-晶型酞菁蓝分散在连结料中显示红光蓝色，β型晶型则给出明显的绿光蓝色，γ晶型、δ晶型酞菁蓝色调介于α-晶型和β晶型二者之间，而其中的ε晶型酞菁蓝则给出最强的红光蓝色，抗结晶、抗絮凝、耐热稳定性能更是其它产品所不能替代的，并具有特定的X射线衍射图谱。
酞菁蓝15:6产品的制备工艺有两种：一种邻苯二腈工艺；另一种则是工艺成本低、收效率高的苯酐—尿素工艺。但目前制备酞菁蓝15:6所采用的工艺，由于苯酐转化成铜酞菁再经过酸溶后结晶出为非稳定的α-晶型酞菁蓝，并经过球磨工艺制备出的酞菁蓝15:6产品存在着耐温性能差和耐候性能差的缺陷。
发明的内容
本发明的目的就是提供一种耐温性能和耐候性能好的酞菁蓝15:6颜料的制备工艺。
实现本发明所提出的一种酞菁蓝颜料的制备工艺为：
一种酞菁蓝15:6颜料的制备工艺，其特征在于，包含有下列步骤：
第一步耐温铜酞菁的制备
用尿素、邻苯二甲酸酐衍生物、氯化亚铜在催化剂作用下，合成耐温铜酞菁；
第二步稳定型的晶型铜酞菁的制备
在溶剂中转化成稳定型的晶型铜酞菁；
第三步捏合处理
进行有机溶剂和捏合处理；
第四步晶种处理
添加衍生物和晶种处理，得到酞菁蓝15:6。
另外：所述的催化剂为钼酸、磷钼酸或钼酸胺；所述的有机溶剂为烷基苯溶液；所述的为晶种酞菁蓝15:6；所述的衍生物为邻苯二甲酸酐衍生物。
本发明所提出的酞菁蓝15:6颜料的制备工艺和利用该工艺制备成的酞菁蓝15:6，与现有技术相比具有以下优点：其一，在制备工艺中，由于利用尿素、邻苯二甲酸酐、氯化亚铜在钼酸铵催化作用下，合成耐温铜酞菁，再在溶剂中转化成稳定的晶型铜酞菁，进而得到的酞菁蓝15:6具有高耐温性和耐候性的特点，经测试，其耐温性和耐候性的技术参数为标准8级；使得该酞菁蓝15:6可广泛应用于光电导和液晶显示等行业；其二，由于在该工艺中对稳定的晶型铜酞菁采用捏合工艺，因此所制备的酞菁蓝15:6还具有纯净、鲜艳的近似于微红的高红光蓝色；其三，由于在该工艺中采用并添加衍生物和晶种处理，因此利用该工艺生产酞菁蓝15:6具有生产效率高的特点；利用该工艺生产的酞菁蓝15:6的着色强度为120％，高于目前同类产品的30％。
具体实施方式
实施例1
将烷基苯溶剂1500公斤加入到搪瓷釜中，然后加入苯酐500公斤，氯代苯酐300公斤、尿素1600公斤、氯化亚铜210公斤、钼酸铵16公斤，升温至220℃，搪瓷釜中的压力控制在2.5公斤/cm2，在220±5℃的条件下，保温5个小时，即得氯低铜酞菁粗品(85％)1058.8公斤。
将浓度为50％的硫酸870升加入到第二搪瓷釜中，降温至30℃，然后投入上述所取得的单氯低铜酞菁粗品(85％)200公斤，开启搅拌酸溶6小时，放入到稀释罐中，升温至100℃，保温8小时，过滤水洗并在70℃的温度下进行喷雾干燥，得纯度为98％的中间体165公斤。
取400公斤的中间体、2400公斤的食盐和260公斤的烷基苯做溶剂，加入35公斤的铜酞菁衍生物、20公斤的酞菁蓝15:6做晶种，投入到4000升的捏合机中捏合8小时，除盐后加硫酸100升，酸煮10小时，加火碱200公斤，碱煮6小时，经过滤水洗至干燥，得酞菁蓝15:6产品。
实施例2
将烷基苯溶剂1500公斤加入到搪瓷釜中，然后加入苯酐800公斤，单氯代苯酐200公斤、尿素2000公斤、氯化亚铜250公斤、钼酸15公斤，升温至210℃，搪瓷釜中的压力控制在2.5公斤/cm2，在210±5℃的条件下，保温8个小时，即得单氯低铜酞菁粗品(85％)1200公斤。
将浓度为60％的硫酸850升加入到第二搪瓷釜中，降温至30℃，然后投入上述所取得的单氯低铜酞菁粗品(85％)200公斤，开启搅拌酸溶7小时，放入到稀释罐中，升温至100℃，保温7小时，过滤水洗并在85℃的温度下喷雾进行干燥，得纯度为99％的中间体160公斤。
取400公斤的中间体、2350公斤的脂肪胺和260公斤的烷基苯做溶剂，加入30公斤的铜酞菁衍生物、25公斤的酞菁蓝15:6做晶种，投入到4000升的捏合机中捏合9小时，除盐后加硫酸100升，酸煮9小时，加火碱200公斤，碱煮7小时，经过滤水洗至干燥，得酞菁蓝15:6产品。
实施例3
将烷基苯溶剂1500公斤加入到搪瓷釜中，然后加入苯酐700公斤，单氯代苯酐400公斤、尿素1800公斤、氯化亚铜230公斤、钼酸铵18公斤，升温至210℃，搪瓷釜中的压力控制在2.5公斤/cm2，在210±5℃的条件下，保温7个小时，即得单氯低铜酞菁粗品(85％)1200公斤。
将浓度为70％的硫酸820升加入到第二搪瓷釜中，降温至30℃，然后投入上述所取得的单氯低铜酞菁粗品(85％)200公斤，开启搅拌酸溶5小时，放入到稀释罐中，升温至100℃，保温7.5小时，过滤水洗并在75℃的温度下喷雾进行干燥，得纯度为97％的中间体170公斤。
取400公斤的中间体、2200公斤的脂肪胺和260公斤的烷基苯做溶剂，加入25公斤的铜酞菁衍生物、30公斤的酞菁蓝15:6做晶种，投入到4000升的捏合机中捏合10小时，除盐后加硫酸100升，酸煮10小时，加火碱200公斤，碱煮5小时，经过滤水洗至干燥，得酞菁蓝15:6产品。
实施例4
将烷基苯溶剂1500公斤加入到搪瓷釜中，然后加入苯酐600公斤，单氯代苯酐100公斤、尿素1700公斤、氯化亚铜210公斤、磷钼酸16公斤，升温至230℃，搪瓷釜中的压力控制在2.5公斤/cm2，在230±5℃的条件下，保温6个小时，即得单氯低铜酞菁粗品(85％)1100公斤。
将浓度为80％的硫酸830升加入到第二搪瓷釜中，降温至30℃，然后投入上述所取得的单氯低铜酞菁粗品(85％)200公斤，开启搅拌酸溶7.5小时，放入到稀释罐中，升温至100℃，保温6.5小时，过滤水洗并在80℃的温度下喷雾进行干燥，得纯度为98％的中间体175公斤。
取400公斤的中间体、2450公斤的脂肪胺和260公斤的烷基苯做溶剂，加入25公斤的铜酞菁衍生物、15公斤的酞菁蓝15:6做晶种，投入到4000升的捏合机中捏合5小时，除盐后加硫酸100升，酸煮5小时，加火碱200公斤，碱煮6小时，经过滤水洗至干燥，得酞菁蓝15:6产品。
实施例5
将烷基苯溶剂1500公斤加入到搪瓷釜中，然后加入苯酐750公斤，单氯代苯酐500公斤、尿素1900公斤、氯化亚铜240公斤、钼酸钠15公斤，升温至230℃，搪瓷釜中的压力控制在2.5公斤/cm2，在230±5℃的条件下，保温7个小时，即得单氯低铜酞菁粗品(85％)1050公斤。
将浓度为55％的硫酸870升加入到第二搪瓷釜中，降温至30℃，然后投入上述所取得的单氯低铜酞菁粗品(85％)200公斤，开启搅拌酸溶5.5小时，放入到稀释罐中，升温至100℃，保温7小时，过滤水洗并在75℃的温度下喷雾进行干燥，得纯度为99％的中间体165公斤。
取400公斤的中间体、2300公斤的脂肪胺和260公斤的烷基苯做溶剂，加入30公斤的铜酞菁衍生物、20公斤的酞菁蓝15:6做晶种，投入到4000升的捏合机中捏合8小时，除盐后加硫酸100升，酸煮8小时，加火碱200公斤，碱煮7小时，经过滤水洗至干燥，得酞菁蓝15:6产品。
Claims (5)
1、一种酞菁蓝15:6颜料的制备工艺，其特征在于，包含有下列步骤：
第一步 耐温铜酞菁的制备
用尿素、邻苯二甲酸酐衍生物、氯化亚铜在催化剂作用下，合成耐温铜酞菁；
第二步 稳定晶型铜酞菁的制备
在溶剂中转化成稳定晶型铜酞菁；
第三步 捏合处理
进行有机溶剂和捏合处理；
第四步 晶种处理
添加衍生物和晶种处理，得到酞菁蓝15:6。
2、如权利要求1所述的一种酞菁蓝15:6颜料的制备工艺，其特征在于：所述的催化剂为钼酸、磷钼酸或钼酸铵。
3、如权利要求1所述的一种酞菁蓝15:6颜料的制备工艺，其特征在于：所述的有机溶剂为烷基苯溶液
4、如权利要求1所述的一种酞菁蓝15:6颜料的制备工艺，其特征在于：所述的为晶种酞菁蓝15:6。
5、如权利要求1所述的一种酞菁蓝15:6颜料的制备工艺，其特征在于：所述的衍生物为铜酞菁衍生物。
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| CN107573755A (zh) * | 2017-07-26 | 2018-01-12 | 滨海康益医药化工有限公司 | 一种凹版nc墨环保高透明型酞菁蓝15：4的制作方法 |
| CN114806217A (zh) * | 2021-10-22 | 2022-07-29 | 双乐颜料泰兴市有限公司 | 一种藏青色着色剂及其制备方法 |
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