CN1824691A - 制备具有低介电常数的介孔薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种制备低介电常数的介孔薄膜的方法，它包括混合环状硅氧烷类单体、有机溶剂、酸催化剂或碱催化剂和水，来制备涂覆溶液，然后将该涂覆溶液施涂在基片上并热固化。本发明的介孔薄膜显示出包括硬度和弹性模量的优异物理性能，并具有2.5或更低的低介电常数，因此，容易用于制造半导体。

Description

制备具有低介电常数的介孔薄膜的方法
技术领域
本发明的实施方案一般性地涉及制备具有低介电常数的介孔(mesoporous)薄膜的方法，更具体地，涉及制备具有低介电常数和优异物理性能的介孔薄膜的方法，该方法使用环状硅氧烷类单体作为结构导向剂。
背景技术
随着制造半导体技术的发展，微型化并越来越高度集成地制造半导体器件。然而，在高度集成的半导体中，由于金属线之间的干扰，信号传递受到阻挡。因此，高度集成的半导体显示出依赖通过金属线的信号传递速度的特性。为了降低金属线的电阻和电容，需要减少半导体内中间层绝缘膜的电容。
尽管介电常数约4.0的硅氧化膜通常用作半导体的中间层绝缘膜，然而由于半导体集成化的提高，它已达到其功能极限。因此，研究人员已经进行降低绝缘膜介电常数的尝试。在这方面，美国专利No.3,615,272，4,399,266，4,756,977和4,999,397公开了使用介电常数约2.5-3.1的聚倍半硅氧烷制造半导体中间层绝缘膜的方法，该方法利用了SOD(旋转沉积)。
另外，为了将半导体中间层绝缘膜的介电常数减小到3.0或更少，提出了采用孔隙产生剂-样板(porogen-template)法，该方法包括将硅氧烷类树脂与孔隙产生剂混合，并在250-350℃高温下热分解该孔隙产生剂以除去它。
美国专利No.5,057,296和5,102,643公开一种通过使用离子型表面活性剂作为结构导向剂制造的介孔分子筛材料。由2-50nm大小的介孔构成的介孔材料，由于其大的表面积而具有原子或分子的高吸附性。另外，因为该介孔材料的孔隙以均匀的尺寸形成，该介孔材料可作为分子筛使用。此外，该介孔材料可期望多样性地应用于介电常数为3.0或更小的中间层绝缘膜，导电性材料，显示材料，化学传感器，精细化学和生物催化剂，绝缘体和包装材料。
美国专利No.6,270,846公开一种制造多孔表面活性剂样板薄膜的方法，该方法包括混合硅烷单体、溶剂、水、表面活性剂和疏水性聚合物，施涂混合物到基片上，并蒸发一部分溶剂形成薄膜，然后加热它。
美国专利No.6,329,017公开了一种制造介孔薄膜的方法，包括将作为硅烷单体的硅石前体与水性溶剂、催化剂和表面活性剂混合，以制备前体溶液，将该前体溶液旋涂成预定膜，并除去水性溶剂。
美国专利No.6,387,453公开一种制造介孔材料的方法，包括混合前体溶胶、溶剂、表面活性剂和间隙化合物，以制备氧化硅溶胶，并从该氧化硅溶胶中蒸发一部分溶剂。
然而，因为以上使用表面活性剂作为样板制造介孔薄膜的方法中使用硅烷单体、水和酸，由于制造工艺过程中产生的吸湿性，介电常数不能减少到理想的程度。另外，薄膜的质量急速下降到介电常数无法测量的程度。因此，为解决由吸湿性引起的问题，采用的常规方法包括焙烧和六甲基二硅氮烷处理。然而，由于额外的吸湿预防和聚合，常规方法工艺复杂，因而增加了生产成本。
发明内容
因此，本发明的实施方案旨在解决以上现有技术中出现的问题，本发明实施方案的一个目的是提供一种制备低介电常数介孔薄膜的方法，其中环状硅氧烷类单体用于形成有序的、几乎没有吸湿性的介孔薄膜，从而达到充分低的2.5或更小的介电常数，和极好的机械性能，包括弹性模量和硬度。
本发明实施方案的另一个目是提供一种制备具有低介电常数介孔薄膜的方法，由于简化了制备工艺而无需吸湿性预防和硅氧烷类单体聚合，从而降低了生产成本，该方法是有益的。
为完成以上目的，本发明实施方案提供一种制备介孔薄膜的方法，包括：第一步，混合环状硅氧烷类单体、有机溶剂、酸催化剂或碱催化剂和水，以制备涂覆溶液，和第二步，施涂该涂覆溶液到基片上，并热固化施涂在基片上的涂覆溶液，以获得介孔薄膜。
附图说明
本发明实施方案的以上和其它目的、特征和优点将更加清楚地从下列结合附图的详细说明中得到理解，其中：
图1显示根据本发明实施方案制备的有序介孔薄膜的TEM图；
图2显示根据本发明实施方案制备的介孔薄膜的X射线衍射图；和
图3显示使用FTIR(傅里叶转换红外)光谱仪得到的根据本发明实施方案制备的介孔薄膜的吸收性测量结果。
具体实施方式
以下，参考附图详细说明本发明给出的实施方案。
使用单体制备薄膜的常规方法不甚理想地表明出现低质量和高吸湿性，并因此包括单体的聚合。然而，在本发明中，似乎是由单体结构性能所引起的薄膜的吸湿性，可以通过使用环状硅氧烷类单体而降低，该环状硅氧烷类单体具有较高分子量并在其末端结构部分相比商业购得的单体具有更少的反应活性-OH基团。
因此，本发明的实施方案提供一种制备低介电常数介孔薄膜的方法，它包括混合至少一种选自由下面式1，2和3表示的单体的环状硅氧烷类单体、有机溶剂、酸催化剂或碱催化剂和水，以制备涂覆溶液。因而，该环状硅氧烷类单体包括任何一种选自由式1表示的化合物、由式2表示的化合物、由式3表示的化合物及其组合。另外，孔隙产生剂可用来在薄膜中形成孔。特别是，当表面活性剂用作孔隙产生剂时，制备有序结构的薄膜是可行的。
然后，因此将如此获得的涂覆溶液施涂在基片上，并且热固化，获得介孔薄膜。
在本发明实施方案中可使用的环状硅氧烷类单体是由下面式1，2和3表示的环状硅氧烷类单体或其混合物：
式1
Figure A20051011916900111
其中R1是氢原子，C1-C3烷基，或C6-C15芳基；R2是氢原子，C1-C10烷基，或SiX1X2X3(其中X1、X2和X3各自独立地为氢原子，C1-C3烷基，C1-C10烷氧基或卤素原子)；和p是3-8的整数；
式2
其中R1是氢原子，C1-C3烷基，或C6-C15芳基；X1、X2和X3各自独立地为氢原子，C1-C3烷基，C1-C10烷氧基，或卤素原子，它们中的至少一个是可水解的官能团；m是0-10的整数；p是3-8的整数；和
式3
其中R1是氢原子，C1-C3烷基，R’CO(其中R’是C1-C3烷基)，卤素原子，或SiX1X2X3(其中X1，X2和X3各自独立地为氢原子，C1-C3烷基，C1-C10烷氧基，或卤素原子，它们中的至少一个是可水解的官能团)；p是3-8的整数。
当制备本发明实施方案中的涂覆溶液时，除了式1，2或3的单体之外，可以单独使用或组合使用具有下面式4表示的有机桥连的Si单体，或由下面式5表示的非环烷氧基硅烷单体：
式4
X3X2X1Si-M-SiX1X2X3
其中X1、X2和X3各自独立地为氢原子，C1-C3烷基，C1-C10烷氧基，或卤素原子，它们中的至少一个是可水解的官能团；M为单键，C1-C10亚烷基，或C6-C15亚芳基；和
式5
(R1)nSi(OR2)4-n
其中R1是氢原子，C1-C3烷基，卤素，或C6-C15芳基，R2是氢原子，C1-C3烷基，或C6-C15芳基，R1和OR2中的至少一个是可水解的官能团；和n是0-3的整数。
根据本发明的实施方案，优选式1的环状硅氧烷类单体包括，例如，当式1中R1是甲基，R2是Si(OCH3)3和p是4时获得的由下面式6表示的化合物(TS-T4Q4)；当式1中R1是甲基，R2是氢和p是4时获得的由下面式7表示的化合物(TS-T4(OH))；当式1中R1和R2是甲基及p是4时获得的由下面式8表示的化合物(TS-T4(OMe))；当式1中R1是甲基，R2是SiCH3(OCH3)2和p是4时获得的由下面式9表示的化合物(TS-T4T4)；当式1中R1是甲基，R2是Si(CH2)2(OCH3)和p是4时获得的由下面式10表示的化合物；或者当式1中R1是甲基，R2是Si(CH3)3和p是4时获得的或由下面式11表示的化合物：
式6
Figure A20051011916900131
式7
Figure A20051011916900132
式8
Figure A20051011916900133
式9
Figure A20051011916900134
式10
式11
此外，优选式2的环状硅氧烷类单体包括，例如，由下面式12表示的化合物：
式12
Figure A20051011916900142
此外，优选式3的环状硅氧烷类单体包括，例如，当式3中R1是甲基和p是4时获得的由下面式13表示的化合物：
式13
另外，优选式4的具有有机桥连的Si单体包括，例如，由下面式14或15表示的化合物；
式14
式15
此外，优选式5的非环状烷氧硅烷单体包括，例如，由下面式16，17或18表示的化合物；
式16
Figure A20051011916900151
式17
式18
用于本发明实施方案的孔隙产生剂包括所有已知用于形成多孔绝缘膜的孔隙产生剂。具体地说，包括聚己内酯，α-环糊精，β-环糊精，或γ-环糊精，但不局限于此。
在本发明实施方案中，可用作孔隙产生剂的表面活性剂包括阴离子表面活性剂，阳离子表面活性剂和非离子型表面活性剂或嵌段共聚物。阴离子表面活性剂包括，例如，硫酸盐(酯)，磺酸盐(酯)，磷酸盐(酯)或羧酸。阳离子表面活性剂包括，例如，烷基铵盐，Gemini表面活性剂，十六烷基乙基哌啶鎓盐，或二烷基二甲基铵。非离子表面活性剂包括但不限于，例如，选自伯胺、聚(氧乙烯)氧化物、八乙二醇单癸基醚(octaethylene glycolmonodecyl ether)、八乙二醇单十六烷基醚，嵌段共聚物中的任何一种。优选的孔隙产生剂使用量为0.01-70wt％，基于涂覆溶液中硅氧烷类单体和孔隙产生剂的总重量，但不局限于此。优选，表面活性剂包括选自由Brij基表面活性剂、聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇三元嵌段共聚物、溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)、辛基苯氧基聚乙氧基(9-10)乙醇(Triton X-100)和乙二胺烷氧基化物嵌段共聚物中的任何一种。
在表面活性剂用作孔隙产生剂的情况中，从施涂在基片上的涂覆溶液中蒸发溶剂引起表面活性剂的胶束化。该表面活性剂通过焙烧连续进行自组装，从而形成杂化的表面活性剂单体的中间相。因此，获得具有远程有序结构或近程有序结构的膜。
用于本发明实施方案的有机溶剂没有特别的限制，优选包括，例如，脂肪烃溶剂，如己烷，庚烷等等；芳香烃溶剂，如茴香醚，均三甲苯，二甲苯等等；酮类溶剂，如甲基异丁基酮，1-甲基-2-吡咯烷酮，环己酮，丙酮等等；醚类溶剂，如四氢呋喃，异丙醚等等；乙酸酯类溶剂，如乙酸乙酯，乙酸丁酯，丙二醇甲基醚乙酸酯等等；醇类溶剂，如异丙醇，丁醇等等；酰胺类溶剂，如二甲基乙酰胺，二甲基甲酰胺等等；硅基溶剂；或其组合。
尽管涂覆溶液的固体含量没有特别的限制，但基于涂覆溶液的总重量相应为5-70wt％。
在用于本发明实施方案中的酸催化剂或碱催化剂中，酸催化剂包括所有已知用于制备聚倍半硅氧烷的酸催化剂，并且没有特别的限制。酸催化剂包括，例如，盐酸，硝酸，苯磺酸，草酸，甲酸或其组合。本发明实施方案的碱催化剂包括所有已知用于制备聚倍半硅氧烷的碱催化剂，并且没有特别的限制。碱催化剂包括，例如，氢氧化钾，氢氧化钠，三乙胺，碳酸氢钠，吡啶或其组合。
基片没有特别的限制，只要它不防碍本发明实施方案的目的。能承受热固化条件的任何基片均可使用，包括，例如，玻璃基片，硅片，塑料基片等等，取决于最终用途。此外，用涂覆溶液涂层基片的方法包括，例如，旋涂，浸涂，喷涂，流涂和丝网印刷，但不局限于此。这些涂层工艺中，在方便和均匀性方面，旋涂工艺是优选的。在进行旋涂工艺时，旋转速率优选控制在800-5,000rpm的范围内。
在涂层工艺完成后，如果需要的话，可以进一步包括蒸发溶剂干燥膜的工艺。从而，通过简单地暴露在外界环境中最初在真空氛围中固化，或在200℃或200℃以下相对低的温度下加热而干燥薄膜。
随后，膜在25-600℃下热固1分钟到24小时，形成没有裂纹的不溶性膜。因此，术语“没有裂纹的膜”意味着当薄膜使用光学显微镜放大1000x时，通过肉眼观察不到膜上的裂纹，术语“不溶性膜”意味着涂有溶剂或树脂的膜是基本上不溶于以上溶剂或树脂的，所述树脂用于沉积硅氧烷基聚合物形成需要的膜。
当包括孔隙产生剂时，热固化温度根据孔隙产生剂的分解温度而确定。具体地，在使用上述表面活性剂形成有序结构的情况中，当在低的热固化温度下热固化时间延长时，有序化效应进一步增加。然而，在不低于溶剂蒸发温度的温度下，观察到剧烈的温升，薄膜的结构会变得无序，否则它是有序的。
由本发明实施方案的方法制备的介孔薄膜具有有序的单分散孔隙阵列。该有序的膜表现如图1的TEM图像所示的二维规则性。
图2显示由本发明实施方案的方法制备的介孔薄膜的X射线衍射峰。如图2所示，该有序的膜在2θ＝0.3-10°时具有单个峰或多重峰。因此，本发明的低介电常数的介孔薄膜用作半导体的中间层绝缘膜，以及可以广泛地应用于导电性材料，显示材料，化学传感器，生物催化剂，绝缘体和包装材料。
按照下列实施例可以更好地理解本发明的实施方案，这些实施例为用于说明，而不能看作对本发明的限制。
多反应活性环状硅氧烷单体的合成
合成实施例1.
式6单体的合成
将41.6mmol(10.00g)2，4，6，8-四甲基-2，4，6，8-环四硅氧烷装入烧瓶中，然后用100ml四氢呋喃(THF)稀释。将700mg 10wt％Pd/C(钯/炭)加入到该反应溶液中，随后，加入177.8mmol(3.20ml)蒸馏水。同时，除去产生的氢气。在室温下反应5小时后得到的反应溶液在使用硅藻土和MgSO4过滤。使滤液在约0.1托的减压下静置，除去其中的挥发性物质，由此得到由下面式7表示的无色液态单体：
式7
将41.6mmol(12.6g)式7的化合物用200ml THF稀释，获得稀溶液，向其中加入177.8mmol(13.83g)三乙胺。溶液的温度降至0℃，然后将177.8mmol氯三甲氧基硅烷缓慢加入到该溶液中。同时将溶液的温度逐渐升高至室温，反应进行12小时。得到的反应溶液使用硅藻土过滤，使滤液在约0.1托的减压下静置，除去其中的挥发性材料，从而得到由下式6表示的化合物：
式6
Figure A20051011916900181
测量被合成单体的1H-NMR(300MHz)：δ0.092(s，12H，4×[-CH3])，3.58(s，36H，4×[-OCH3]3)。
合成实施例2.
式12单体的合成
将29.01mmol(10.0g)2，4，6，8-四甲基-2，4，6，8-四乙烯基环四硅氧烷与0.164g铂(0)-1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷配合物一起溶于二甲苯的溶液装入烧瓶中，然后用300ml的二乙醚稀释。溶液的温度降至-78℃，随后，将127.66mmol(17.29g)三氯硅烷缓慢加入到溶液中。同时将溶液的温度逐渐升高至室温，反应进行40小时。使所得的反应溶液在约0.1托的减压下静置，除去其中的挥发性材料，借此浓缩溶液。浓缩溶液中加入100ml己烷，搅拌1小时，然后使用硅藻土过滤。使获得的滤液在约0.1托的减压下静置，除去其中的己烷，得到液态反应产物。将11.56mmol(10.0g)的该液态反应产物用50mlTHF稀释，向其中加入138.71mmol(13.83g)三乙胺。反应温度降至-78℃，将136.71mmol(4.38g)的甲醇缓慢加入反应溶液中。反应温度逐渐升高至室温，并进行反应15小时。反应溶液使用硅藻土过滤，使滤液在约0.1托的减压下静置之后，除去其中的挥发性物质，借此浓缩滤液。浓缩的溶液与100ml己烷混合，搅拌1小时，再次使用硅藻土过滤。向滤液中加入5g活性炭，随后搅拌该滤液10小时，并使用硅藻土过滤该搅拌的滤液。使获得的滤液在约0.1托的减压下静置，除去其中的己烷，从而得到下面式12表示的无色液体单体：
式12
Figure A20051011916900182
测量被合成单体的1H-NMR(300MHz)(丙酮-d6溶液)：δ0.09(s，12H，4×[-CH3])，0.52-0.64(m，16H，4×[-CH2CH2-])，3.58(s，36H，4×[-OCH3]3)。
制备实施例1
绝缘膜的制备
将合成实施例1中获得的式6单体溶解在0.5g Brij-56的10g乙醇溶液中，向其中加入0.86g 0.1M稀HCl水溶液。搅拌该单体溶液直到彻底均匀，制备用于制造介孔薄膜的涂覆溶液。该涂覆溶液以3000rpm旋转施涂在硅片30秒，在83℃预热1分钟后，接着在250℃加热板上在氮气气氛下预热1分钟，并干燥，制备膜。膜在400℃真空氛围下热处理1小时(升温速率：3℃/分钟)，制得绝缘膜。其后，测量所得绝缘膜的厚度、介电常数、硬度和弹性模量。另外，确认是否产生X射线衍射(XRD)峰。结果见下面的表2。
制备实施例2-21
绝缘膜的制备
与实施例1相同的方法制备各薄膜，不同之处在于：改变硅氧烷单体的类型、孔隙产生剂、溶剂和预热条件及焙烧条件，如下面表1所示。测量薄膜的物理性能。结果见下面的表2。
[物理性能的测量]
根据下列方法分析绝缘膜的物理性能。
1)介电常数
硅热氧化膜被施用于3000厚的硼-掺杂的p型硅片上，并使用金属蒸发器将100厚的钛层，2000厚的铝层和100厚的钛层顺序地沉积在该硅膜上。随后，在金属层最外面形成绝缘膜。在该绝缘膜上，沉积100厚的圆形钛薄膜和5000厚的圆形铝薄膜，各自具有1mm的直径，使用硬度掩模设计成直径1mm的电极，获得低介电常数的MIM(金属-绝缘体-金属)结构的薄膜，用于介电常数测量。如此获得的薄膜的电容在约10kHz，100kHz和1MHz的频率下使用装配有显微操作器6200探针台的Precision LCR meter(HP4284A)测量。另外，薄膜的厚度使用棱镜耦合器测量。介电常数由下列公式计算：
k＝(C×d)/(ε0×A)
其中k是介电常数，为相对介电常数，C是电容，ε0是真空介电常数(ε0＝8.8542×10-12Fm-1)，d是绝缘膜厚度，和A是与电极接触的横截面积。
2)硬度和弹性模量
使用得自MTS Co.Ltd.的纳米压头II定量地分析薄膜的硬度和弹性模量。薄膜用纳米压头压痕，当压痕深度为膜厚度的10％时，测量薄膜的硬度和弹性模量。使用棱镜耦合器测量薄膜的厚度。在实施例和对比例中，为确信薄膜的可信度，在绝缘膜上压六个点，从中确定平均值，测量各薄膜的硬度和弹性模量。
表1
  实施例   硅氧烷单体   孔隙产生剂   溶剂   预热条件   焙烧条件  XRD峰
  1   6   Brij-56   乙醇   83℃1分钟，250℃1分钟   400℃1小时
  2   6   Brij-56   乙醇   83℃1分钟，250℃1分钟   420℃1小时
  3   6   Brij-56   乙醇   83℃1分钟   400℃1小时  ○
  4   6   Brij-56   乙醇   150℃1分钟，250℃1分钟   400℃1小时
  5   6   Brij-56   丙醇   102℃1分钟，250℃1分钟   400℃1小时
  6   6   Brij-56   丙醇   102℃1分钟，250℃1分钟   420℃1小时
  7   6   Brij-56   丁醇   123℃1分钟，250℃1分钟   400℃1小时
  8   6   Brij-56   丁醇   123℃1分钟，250℃1分钟   420℃1小时
  9   6   Brij-56   戊醇   143℃1分钟，250℃1分钟   400℃1小时
  10   6   Brij-56   戊醇   143℃1分钟，250℃1分钟   420℃1小时
  11   6   TCD   PGMEA   150℃1分钟，250℃1分钟   400℃1小时
  12   6   TCD   PGMEA   150℃1分钟，250℃1分钟   420℃1小时
  13   6   Triton   PGMEA   150℃1分钟，250℃1分钟   400℃1小时
  14   6   Triton   PGMEA   150℃1分钟，250℃1分钟   420℃1小时
  15   12   Brij-56   乙醇   83℃1分钟   400℃1小时  ○
  16   6+14   Brij-56   乙醇   83℃1分钟   400℃1小时  ○
  17   6+17   Brij-56   乙醇   83℃1分钟   400℃1小时  ○
  18   6   Brij-56   乙醇   40℃6小时   450℃1小时  ○
  19   6   Brij-56   丙醇   40℃6小时   450℃1小时
  20   6   Brij-56   丁醇   40℃6小时   450℃1小时
  21   6   Brij-56   戊醇   40℃6小时   450℃4小时
注意：在每个硅氧烷单体栏中的数值表示分子式的编号。
Brij-56：聚氧乙烯(10)鲸蜡基醚
tCD：七(2，3，6-三邻甲基)-β-环糊精
Triton：4-辛基苯酚乙氧基化物
PGMEA：丙二醇甲基醚
表2
  实施例   介电常数   厚度()   硬度(Gpa)  弹性模量(Gpa)
  1   2.2   8165   1.01  6.51
  2   2.1   8100   1.10  7.04
  3   2.2   7783   1.23  7.83
  4   2.2   7809   1.07  7.20
  5   2.2   6243   0.92  6.10
  6   2.1   6187   1.09  6.98
  7   2.2   4418   0.94  6.33
  8   2.2   4379   0.96  6.36
  9   2.3   3207   0.88  6.26
  10   2.3   3198   0.89  6.18
  11   2.7   3878   0.84  6.36
  12   2.6   3904   1.84  6.14
  13   2.6   3776   1.11  7.69
  14   2.5   3745   1.13  7.82
  15   2.2   7532   1.15  7.21
  16   2.3   7625   1.08  6.95
  17   2.2   7466   1.05  6.88
  18   2.3   4826   1.76  11.62
  19   2.2   4132   1.60  10.68
  20   2.3   3584   1.59  10.82
  21   2.2   2724   1.61  10.74
薄膜的吸湿性分析
将实施例1，11和13制备的薄膜浸入水中并使其静置1小时。使用FTIR光谱仪通过测量吸收证实是否产生对应于-OH基团的峰。结果见图3。
从图3的图中可以看到，由本发明实施方案的方法制备的介孔薄膜即使在水中浸渍1小时后，也没有对应于-OH基团的峰，就像没有浸渍一样。因此，本发明的介孔薄膜被证实没有吸湿性。
如上描述，本发明的实施方案提供一种制备低介电常数的介孔薄膜的方法。如此获得的薄膜没有吸湿性并在单体水平上具有高质量。因此，本发明实施方案的方法是有益的，因为它具有低的制备成本，不需要聚合和吸湿预防。另外，表面活性剂的使用引起有序结构的形成，由此薄膜具有高硬度，并被用于各种需要有序结构的领域。因此，由于根据本发明实施例制备的介孔薄膜具有低介电常数和优异的包括弹性模量和硬度的机械性能，它可以容易地应用于半导体制造工艺中。
尽管本发明实施方案的优选实施方案已经因说明性目的而被公开，但是本领域的技术人员可以领会，在不背离本发明权利要求所公开的范围和精神下，各种改性、添加和取代都是可行的。

Claims (14)

1.一种制备低介电常数介孔薄膜的方法，包括：
第一步，将至少一种选自由下面式1、2和3表示的单体的环状硅氧烷类单体与有机溶剂、酸催化剂或碱催化剂和水混合，以制备涂覆溶液；和
第二步，施涂该涂覆溶液到基片上，并热固化施涂在该基片上的涂覆溶液，获得薄膜：
式1
Figure A2005101191690002C1
其中R1是氢原子，C1-C3烷基，或C6-C15芳基；R2是氢原子，C1-C10烷基，或SiX1X2X3(其中X1、X2和X3各自独立地为氢原子，C1-C3烷基，C1-C10烷氧基，或卤素原子)；和p是3-8的整数；
式2
其中R1是氢原子，C1-C3烷基，或C6-C15芳基；X1、X2和X3各自独立地为氢原子，C1-C3烷基，C1-C10烷氧基，或卤素原子，它们中的至少一个是可水解的官能团；和m是0-10的整数；p是3-8的整数；和
式3
Figure A2005101191690002C3
其中R1是氢原子，C1-C3烷基，R’CO(其中R’是C1-C3烷基)，卤素原子，或SiX1X2X3(其中X1、X2和X3各自独立地为氢原子，C1-C3烷基，C1-C10烷氧基，或卤素原子，它们中的至少一个是可水解的官能团)；和p是3-8的整数。
2.如权利要求1所述的方法，其中第一步的混合进一步包括加入孔隙产生剂。
3.如权利要求1所述的方法，其中第一步的混合进一步包括加入任何一种选自由下面式4表示的化合物、由下面式5表示的化合物及其组合：
式4
X3X2X1Si-M-SiX1X2X3
其中X1、X2和X3各自独立地为氢原子，C1-C3烷基，C1-C10烷氧基，或卤素原子，它们中的至少一个是可水解的官能团；和M为单键，C1-C10亚烷基，或C6-C15的亚芳基；和
式5
(R1)nSi(OR2)4-n
其中R1是氢原子，C1-C3烷基，卤素，或C6-C15芳基，和R2是氢原子，C1-C3烷基，或C6-C15芳基，R1和OR2中的至少一个是可水解的官能团；和n是0-3的整数。
4.如权利要求1所述的方法，其中由式1表示的环状硅氧烷类单体包括任何一种选自由下面式6-11表示的化合物，
由式2表示的环状硅氧烷类单体是由下面式12表示的化合物，和
由式3表示的环状硅氧烷类单体是由下面式13表示的化合物：
式6
Figure A2005101191690003C1
式7
Figure A2005101191690003C2
式8
式9
式10
Figure A2005101191690004C3
式11
Figure A2005101191690004C4
式12
Figure A2005101191690004C5
式13
Figure A2005101191690005C1
5.如权利要求2所述的方法，其中由式1表示的环状硅氧烷类单体包括任何一种选自由下面式6-11表示的化合物，
由式2表示的环状硅氧烷类单体是由下面式12表示的化合物，和
由式3表示的环状硅氧烷类单体是由下面式13表示的化合物：
式6
Figure A2005101191690005C2
式7
Figure A2005101191690005C3
式8
Figure A2005101191690005C4
式9
Figure A2005101191690005C5
式10
式11
Figure A2005101191690006C2
式12
Figure A2005101191690006C3
式13
6.如权利要求3所述的方法，其中由式4表示的硅氧烷单体是由下面式14或15表示的化合物，和
由式5表示的硅氧烷单体包括任何一种选自由下面式16，17和18表示的化合物：
式14
Figure A2005101191690006C5
式15
式16
Figure A2005101191690007C2
式17
Figure A2005101191690007C3
式18
7.如权利要求2所述的方法，其中孔隙产生剂选自聚己内酯，α-环糊精，β-环糊精和γ-环糊精。
8.如权利要求2所述的方法，其中孔隙产生剂包括任何选自硫酸盐(酯)，磺酸盐(酯)，磷酸盐(酯)，羧酸，烷基铵盐，Gemini表面活性剂，十六烷基乙基哌啶鎓盐，二烷基二甲基铵，伯胺，聚(氧乙烯)氧化物，八乙二醇单癸基醚，八乙二醇单十六烷基醚和嵌段共聚物的表面活性剂。
9.如权利要求1所述的方法，其中酸催化剂选自盐酸，硝酸，苯磺酸，草酸，甲酸，及其组合，和
碱催化剂选自氢氧化钾，氢氧化钠，三乙胺，碳酸氢钠，吡啶，及其组合。
10.如权利要求1所述的方法，其中有机溶剂选自脂肪烃溶剂，包括己烷或庚烷；芳香烃溶剂，包括茴香醚，均三甲苯或二甲苯；酮类溶剂，包括甲基异丁基酮，1-甲基-2-吡咯烷酮，环己酮或丙酮；醚类溶剂，包括四氢呋喃或异丙醚；乙酸酯类溶剂，包括乙酸乙酯，乙酸丁酯或丙二醇甲基醚乙酸酯；醇类溶剂，包括异丙醇或丁醇；酰胺类溶剂，包括二甲基乙酰胺或二甲基甲酰胺；硅基溶剂；及其组合。
11.如权利要求2所述的方法，其中孔隙产生剂的用量基于涂覆溶液的固体总重量为0.01-70wt％。
12.如权利要求1所述的方法，其中涂覆溶液基于其总重量具有5-70wt％的固体含量。
13.如权利要求1所述的方法制备的介孔介电薄膜。
14.如权利要求13所述的介孔介电薄膜，其中该介孔薄膜的X射线衍射峰在2θ＝0.3-10°的范围内。
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