CN1812938A - 光纤母材的制造方法及其装置 - Google Patents

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Abstract

得到可以充分减少光纤母材中的羟基，而不需要特殊的装置及操作条件的脱水方法和用于此目的的装置。在通过气相合成法制造光纤母材时，通过脱水剂对堆积玻璃微粒子而得到的多孔质纤芯母材进行脱水处理时，通过由渗潮系数为1.0×10－11g·cm/cm2·s·cmHg或更低的材料制成的供给配管及主供给管，将脱水剂供给到脱水装置中，进行脱水处理，而制造光纤母材。

Description

光纤母材的制造方法及其装置
技术领域
本发明涉及可以得到降低了在波长为1280～1600nm区域中的因羟基引起的传输损失的光纤的光纤母材的制造方法及其装置。
背景技术
如果在构成光纤的玻璃中存在羟基，则由于该羟基而在波长1385nm附近出现吸收，它成为光纤的传输损失的一个原因。
因此，过去以来，例如在日本特开昭57-17433号公报中所示，在制造光纤母材的过程中，设置脱水工序，来降低光纤母材中所含的羟基。
该脱水方法，是将由VAD、OVD法等的气相合成法得到的多孔质玻璃母材装入脱水装置中，在该脱水装置内供给含有Cl2、SOCl2、CCl4等的氯系化合物气体的脱水剂，将光纤母材加热到1000～1300℃左右，除去多孔质玻璃中所吸附的水分。
然而，这种过去的脱水方法，有时其脱水效果不充分，要求进行改善。
为此，有日本特开平11-171575号公报、日本特开2002-187733号公报所公开的方法等。
但是，这些方法需要特殊的设备例如等离子蚀刻装置，或者难以制造大型的光纤母材且操作条件复杂，因而有缺乏实用性的缺点。
另外，作为涉及这样的光纤母材的脱水处理的在先专利，除了上述的以外，还有美国专利第613145号、美国专利公开第2002-0073741号等，有很多。
发明内容
因而，本发明的课题为，得到可以将光纤母材中的羟基降低到足够的水平、且无需特殊的装置及操作条件的光纤母材的制造方法及其装置。
为了解决本发明的课题，发明内容如下。
发明的第1项为，一种光纤母材的制造方法，其特征为，在通过脱水剂对由气相合成法得到的多孔质玻璃母材实施脱水处理时，该脱水处理是利用通过渗潮系数为1.0×10-11g·cm/cm2·s·cmHg(在40℃时的值，下同)或更低的配管来供给的脱水剂而进行的。
发明的第2项为，根据第1项所述的光纤母材的制造方法，其特征为，将上述渗潮系数为1.0×10-11g·cm/cm2·s·cmHg或更低的配管的周围湿度保持在40％或更低。
发明的第3项为，根据第1项或第2项所述的光纤母材的制造方法，其特征为，上述脱水剂与露点为-85℃或更低的载气一起被供给。
发明的第4项为，根据第3项所述的光纤母材的制造方法，其特征为，进一步追加供给露点为-90℃或更低的惰性气体。
发明的第5项为，根据第1项所述的光纤母材的制造方法，其特征为，上述脱水剂通过的渗潮系数为1.0×10-11g·cm/cm2·s·cmHg或更低的配管的外侧隔出空隙，被用外部配管围绕，在上述空隙中流动有露点为-80℃或更低的气体。
发明的第6项为，根据第5项所述的光纤母材的制造方法，其特征为，在上述空隙中流动的露点为-80℃或更低的气体为含有空气、氮、氧、二氧化碳、氩、氦中的至少一种气体的气体。
发明的第7项为，一种光纤母材的装造装置，备有利用脱水剂对由气相合成法得到的多孔质玻璃母材进行脱水处理的脱水装置，该光纤母材的制造装置的特征为，用于向上述脱水装置供给脱水剂的配管，使用渗潮系数为1.0×10-11g·cm/cm2·s·cmHg或更低的配管。
发明的第8项为，根据第7项所述的光纤母材的制造装置，其特征为，上述渗潮系数为1.0×10-11g·cm/cm2·s·cmHg或更低的配管被配置成，渗潮系数和配管的表面积的乘积保持在1.0×10-8g·cm/s·cmHg或更低。
发明的第9项为，根据第7项或第8项所述的光纤母材的制造装置，其特征为，上述渗潮系数为1.0×10-11g·cm/cm2·s·cmHg或更低的配管，在其外侧隔出空隙，被用外部配管围绕。
发明的第10项为，根据第9项所述的光纤母材的制造装置，其特征为，上述外部配管是渗潮系数为1.0×10-10g·cm/cm2·s·cmHg或更低的配管。
本发明中的渗潮系数，是相对于水蒸气的配管材料，以扩散系数和溶解度系数的乘积所表示的值来定义的。
通过本发明的光纤母材的制造方法及其装置，由于减少了从外部侵入到向脱水装置供给脱水剂的配管内的水分，因而减少了脱水处理时的气氛中的水分，可以很好地除去多孔质玻璃母材中的水分，脱水效果变得充分，可以得到水分少的多孔质玻璃母材。另外，作为构成装置不使用高价的装置，改良简单的装置即可。进而无需耗费时间的复杂的操作管理。
其结果，可降低单模光纤的波长1385nm的因羟基引起的传输损失峰值，例如使在1280nm～1600nm的波长区域具有希望的传输特性的光纤变得稳定，可以容易地制造。
附图说明
图1为说明光纤母材的制造方法的一个例子的工程系统图。
图2为表示本发明的烧结脱水装置的一个例子的简要构成图。
图3为表示脱水剂的供给配管的另外一个例子的简要构成图。
具体实施方式
以下，详细说明本发明。
作为脱水处理中所使用的脱水剂，使用选自氯(Cl2)、氟(F2)、亚硫酰氯(SOCl2)、四氯化碳(CCl4)等中的化合物，这些脱水剂与含有氦(He)气及氩(Ar)气等的惰性气体的载气相伴使用。这些脱水剂因对金属有腐蚀性，所以作为用于供给这些脱水剂的配管，一般使用采用了合成树脂的配管。
然而，由于这些配管是合成树脂制的，所以其渗潮性高于金属，微量的水分从外部侵入到配管内部，并混入到在配管内流动的脱水剂中，由混入有微量水分的脱水剂而进行脱水处理，会降低脱水效果。
本发明人着眼于上述事实，完成了本发明。
以下，参照附图对本发明的光纤母材的制造方法的实施方式进行说明。
图1为说明光纤母材的制造方法的一个例子的工程系统图。在制作光纤母材Z时，首先准备芯棒(コアロツド)Mc，接着在该芯棒Mc的外周面上堆积玻璃微粒子，使其脱水烧结成光纤母材Z，对其说明如下。
[I]芯棒Mc的制作
首先，在用VAD法的纤芯母材的制作装置1中，在反应容器11中，在能旋转且上牵的籽晶杆12的前端，在芯燃烧器(core burner)13及包层燃烧器(clad burner)14的氢氧炎焰中，例如使四氯化硅(SiCl4)及四氯化锗(GeCl4)等芯棒用玻璃原料Mo反应，并使这些玻璃微粒子堆积而制作多孔质纤芯母材M1。
接着，通过脱水烧结装置2对上述多孔质纤芯母材M1进行脱水处理。它是在大约1200℃的温度下，含有0.1～10容量％的氯、亚硫酰氯、四氯化碳等的脱水剂的氩气、氦气等的载气(在此，根据需要可以添加0.1～10容量％的氧)的气氛下，使多孔质纤芯母材M1与脱水剂接触并进行脱水，而减少多孔质纤芯母材M1的内部的羟基。
接着，用脱水烧结处理装置2，将上述被脱水处理的多孔质纤芯母材M1在氦气氛(根据需要可以添加氯、氟等)下，约1400℃～1600℃的温度下，进行加热而烧结处理，得到透明玻璃化的纤芯母材M。接着，用延伸装置3，将上述透明玻璃化的纤芯母材M，在惰性气氛下加热到约1800℃～2000℃，而使其延伸、缩径，制作所希望的芯棒Mc。
[II]光纤母材Z的制作
接下来，将经过上述工序得到的芯棒Mc，紧接着通过光纤母材制作装置4，置于水平(或垂直)并以长径方向的轴为中心使其转动，比如使四氯化硅(SiCl4)等的玻璃原料气体，在沿着芯棒Mc的长径方向移动的燃烧器15的氢氧火焰中进行反应，作为玻璃微粒子Zo，均匀地堆积于上述芯棒Mc的外周面，而制作多孔质光纤母材Z1。
接着，用烧结处理装置5，在氦气氛(根据需要可以添加氯、氟等)下，在约1400℃～1600℃的温度下，加热并烧结处理上述多孔质光纤母材Z1，而得到透明玻璃化的光纤母材Z。此时，根据需要，可以与烧结处理之前制作芯棒时同样地进行脱水处理。
这样，如此得到的光纤母材Z，用引线装置，在惰性气体的气氛下将其前端部加热到约1800℃～2200℃，进行拉丝加工，而制成外径为125μm的光纤裸线。进而，在该光纤裸线上被覆树脂，而制成外径为250μm(根据需要可以变更)的光纤线束。
接着，在本发明中，由上述各工序而成的光纤母材的制造方法中，在将上述多孔质纤芯母材M1及多孔质光纤母材Zl进行脱水处理时，向烧结脱水装置2供给脱水剂的各个配管是使用渗潮系数为1.0×10-11g·cm/cm2·s·cmHg或更低的材料制成的配管，更优选使用3.0×10-12g·cm/cm2·s·cmHg或更低的材料制成的配管。通过图2所示的脱水装置的简要说明图来对此进行说明。
在图2中，本发明的烧结脱水装置2，是由设有电加热器21的电炉20而成，在该电炉20中，导入脱水剂的供给配管P1，通过阀V1与流有氦等惰性气体的配管P2合流，然后合流连结于主供给管P，而连通于电炉20内而配设。然后，上述脱水剂的供给配管P1及主供给管P(为方便起见，将流通有这些脱水剂的供给管路统称为“Pd”)，是由渗潮系数为1.0×10-11g·cm/cm2·s·cmHg或更低，更优选为3.0×10-12g·cm/cm2·s·cmHg或更低的材料制成的配管。
此外，作为具有这样的渗潮系数的配管材料，适合使用例如聚四氟乙烯、高密度聚乙烯等，配管的壁厚优选为0.5～1.5mm左右。另外，作为配管材料，也可使用在不锈钢等的金属管内面涂敷氟树脂、聚乙烯、氯乙烯树脂等的耐腐蚀性树脂的管。
另外，在图2中，管P5为用于从电炉20内排除反应后残余的脱水剂及载气的排出管。
接着，将电加热器21通电使炉20内达到约1200℃的温度，并且将脱水剂和含有氦等的载气(根据需要可以添加氧)的混合气体流入由上述渗潮系数为1.0×10-11g·cm/cm2·s·cmHg或更低的材料制成的供给配管P1中，与此同时从配管P2流入氦气等的惰性气体，而在主供给管P中使它们合流，并供给到电炉20内。
此外，存放于电炉20内的多孔质纤芯母材M1(或多孔质光纤母材Z1)，暴露于高温的脱水剂下，内部的羟基被除去而减少。
这样，由于在烧结脱水装置中的脱水剂的供给中，使用了由渗潮系数为1.0×10-11g·cm/cm2·s·cmHg或更低的低值材料而制成的供给配管，所以减少水分从周围向供给配管内侵入，显著提高从多孔质纤芯母材M1(或多孔质光纤母材Z1)中去除羟基的效果，可以得到羟基显著减少的光纤母材。
结果是，在由该光纤母材得到的单模光纤中，可使在波长为1385nm时因羟基的存在而引起的传输损失减少，而且无需附加高价的设备，或附带复杂的制造条件来进行加工，从而可以用廉价的装置，容易地制造具有稳定的品质的产品。
另外，作为上述载气使用的气体为露点在-85℃或更低，更优选为在-90℃或更低的氦、氩等惰性气体。
并且，流有并供给上述脱水剂的各配管P1及P，在湿度为40％或更低，更优选为25％或更低的环境下被配置，这样可以更进一步提高羟基的去除效果。
另外，作为由配管P2供给的惰性气体，使用露点为-90℃或更低的惰性气体，这样也可以提高羟基的去除效果。
进而，作为供给上述脱水剂的主供给配管P1及配管P2的其他方式，如图3所示，也可以在由渗潮系数为1.0×10-11g·cm/cm2·s·cmHg或更低的材料制成的内部管Px的外侧隔出空隙22，来用外部管Po围绕，制成所谓的二重管，在上述空隙22中流动露点为-80℃或更低，更优选为-85℃或更低的气体。这时，作为在上述空隙22中流动的露点为-80℃或更低的气体，例如可以使用选自空气、氮、氧、二氧化碳、氩、氦等中的一种或更多种的混合气体。
(实施例)
作为本发明的实施例，为了验证本发明的作用效果，试做了如下实验。
改变配管P1及P(为方便起见，将它们统称为“脱水剂供给配管Pd”)的①材质、②被配设的周围环境的湿度、③其中流动的载气及惰性气体的露点、④一重管和二重管的差异、等条件来制造光纤，测定由于这些条件的不同而制造的光纤在波长1385nm时的传输损失(dB/km)，并确认了效果。另外，上述制造的各种光纤，在波长1385nm时的传输损失以外的光学特性，保持在规定的范围内。
<实施例1>
作为脱水剂的供给配管Pd，使用渗潮系数不同的材料制成的配管来将脱水剂供给到烧结脱水装置2中，而得到光纤母材Z，测定将其拉丝而得到的光纤(外径125μm)在波长1385nm时的传输损失(dB/km)。另外，将使用的脱水剂的供给配管Pd设为长5m、外径6.3mm。
其结果、得到的数据示于表1中。
                      表1
配管的材料  配管的渗潮系数g·cm/cm2·s·cmHg×10-12   波长1385nm时的损失dB/km
  PTFE  2.5   0.278
  聚乙烯  6.5   0.291
  聚氯乙烯  45   0.420
  聚苯乙烯  95   0.592
PTFE：聚四氟乙烯
如表1所明示的，当配管的渗潮系数为10×10-12g·cm/cm2·s·cmHg以上时，在波长1385nm时的传输损失急剧上升到0.30dB/km以上。而配管的渗潮系数为10×10-12g·cm/cm2·s·cmHg以下时，在波长1385nm时的传输损失停留在0.30dB/km以下的低值，特别是判明了配管的渗潮系数为3×10-12g·cm/cm2·s·cmHg以下时，传输损失保持在0.28dB/km的极低的值。
由所述结果确认了，在向烧结脱水装置2中供给脱水剂时，设为渗潮系数为1.0×10-11g·cm/cm2·s·cmHg或更低的配管，更优选渗潮系数为3.0×10-12g·cm/cm2·s·cmHg或更低的配管，这对于使在波长1385nm时的传输损失减少是有效的。
<实施例2>
作为脱水剂的供给配管Pd，考虑到渗潮系数和脱水剂接触的管的表面积(与长度和外径相关)，改变渗潮系数×表面积(改变长度及外径)，分别使用该值不同的配管而将脱水剂供给到烧结脱水装置2中，得到光纤母材Z，测定将其拉丝而得到的光纤在波长1385nm时的传输损失。
其结果，得到的数据示于表2中。
                   表2
  配管的渗潮系数×表面积g·cm/s·cmHg×10-9   波长1385nm时的损失dB/km
  2.5   0.276
  3.5   0.287
  5.2   0.288
  6.4   0.289
  9.7   0.294
  44   0.462
  94   0.591
如表2所明示的，渗潮系数×表面积在10×10-9g·cm/cm2·s·cmHg以上的配管中，在波长1385nm时的传输损失急剧上升到0.30dB/km以上。由此判明了渗潮系数×表面积在10×10-9g·cm/cm2·s·cmHg以下的配管中，在波长1385nm时的传输损失保持在0.30dB/km以下的低值。
由所述结果可以确认，在向烧结脱水装置2中供给脱水剂时，设为渗潮系数×表面积为1.0×10-8g·cm/cm2·s·cmHg或更低值的配管来供给，这对于减少在波长1385nm时的传输损失是有效的。
<实施例3>
验证了配置有向烧结脱水装置2供给脱水剂的供给配管Pd的周围环境，特别是环境的湿度的差异，会对制造的光纤在波长1385nm时的传输损失产生怎样的影响。作为脱水剂的供给配管Pd，使用渗潮系数为2.5×10-12g·cm/cm2·s·cmHg、且长5m、外径6.3mm的配管，改变配置有该脱水剂的供给配管Pd的室内湿度，并测定使用各湿度环境下配置的具有供给配管Pd的烧结脱水装置2来制造的光纤，在波长1385nm时的传输损失。
其结果，得到的数据示于表3中。
                      表3
配管被设置的室内湿度％   波长1385nm时的损失dB/km
  19.5   0.276
  24.8   0.276
  27.0   0.277
  35.4   0.283
  40.1   0.285
  45.7   0.290
  58.3   0.293
如表3所明示的，判明了周围湿度为40％以上时，所制造的光纤在波长1385nm时的传输损失为0.29dB/km或更高的值，而在湿度为40％以下的环境下配置配管Pd时，所制造的光纤的传输损失为0.29以下dB/km的值，特别是湿度为25％以下时，其传输损失为0.28dB/km以下的值。
由所述结果可以确认，在向烧结脱水装置2中供给脱水剂时，在湿度为40％或更低的环境下所配设的供给配管Pd中进行，这对于减少所制造的光纤在波长1385nm时的传输损失是有效的，进而，如果湿度保持在25％或更低，会有更进一步的效果。
<实施例4>
验证了用于向烧结脱水装置2供给脱水剂的载气的露点，对于所制造的光纤在波长1385nm时的传输损失会有怎样的影响。作为脱水剂的供给配管Pd，使用渗潮系数为3.1×10-12g·cm/cm2·s·cmHg、且长5m、外径6.3mm的配管，通过该配管Pd，使脱水剂与含有氦气的载气一起供给到脱水装置2及脱水装置6中，使该载气的露点变化，来制造光纤。然后，用各自露点不同的载气输送脱水剂时，测定各个所制造的光纤在波长1385nm时的传输损失。
其结果，得到的数据示于表4中。
                    表4
脱水剂的载气的露点℃   波长1385nm时的损失dB/km
  -96   0.272
  -94   0.278
  -88   0.284
  -85   0.297
  -79   0.306
  -67   0.315
  -52   0.321
如表4所明示的，判明了载气的露点为-85℃以上时，所制造的光纤的传输损失为0.30dB/km以上的值，而如果露点为-85℃或更低时，所制造的光纤的传输损失为0.30dB/km以下的值，进而露点为-90℃以下时，传输损失为0.28dB/km以下的值。
由所述结果可以确认，在向烧结脱水装置2中供给脱水剂时所使用的载气的露点保持在-85℃或更低，更优选保持在-90℃或更低时，这对于减少所制造的光纤的传输损失是有效的。
<实施例5>
验证了在向烧结脱水装置2供给的气体中占大部分的来自配管P2的惰性气体的露点，对于所制造的光纤在波长为1385nm时的传输损失会有怎样的影响。
脱水剂的供给配管使用渗潮系数为3.1×10-12g·cm/cm2·s·cmHg、且长5m、外径6.3mm的配管，作为载气使用露点为-97℃的氦。改变由配管P2供给的氦气的露点，来制造光纤。
在供给了各自的露点不同的氦气时，测定了各个所制造的光纤在波长为1385nm时的传输损失。
结果示于表5中。
                 表5
  氦气的露点℃   波长1385nm时的损失dB/km
  -98   0.271
  -91   0.298
  -85   0.319
  -79   0.402
  -70   0.525
  -66   1.163
  -52   ＞10
如表5所明示的，判明了载气的氦气的露点为-90℃以上时，所制造的光纤的传输损失为0.30dB/km以上，在将露点设为-85℃以下时，所制造的光纤的传输损失为0.30dB/km以下的值，进而在将露点设为-95℃以下时，传输损失为0.28dB/km以下的值。
由所述结果可以确认，成为向烧结脱水装置2供给的载气的惰性气体，其露点保持在-90℃或更低，优选保持在-95℃或更低，这对于减少所制造的光纤的传输损失是有效的。
<实施例6>
作为用于向烧结脱水装置2供给脱水剂的供给配管Pd，采用在由渗潮系数为1.0×10-11g·cm/cm2·s·cmHg或更低的材料制成的内部管Px的外侧，隔出空隙22，来用外部管Po围绕而成的所谓的二重管，另外在上述空隙22中流动露点为-80℃或更低的气体，对于如上所述场合的效果进行了验证。
验证如下，将渗潮系数为3.1×10-12g·cm/cm2·s·cmHg、且长5m、外径6.3mm的管作为内部管Px，在其外侧保留空隙，用氯乙烯树脂制的外部管Po围绕而成二重管(参照图3)，使用在上述空隙22中流动有露点-88℃的氮气的配管，并使脱水剂在上述内部管Px内流通，将其供给到烧结脱水装置2中，测定了此时所制造的光纤的传输损失。
接着，不配置上述外部管Po，只用渗潮系数为同样的3.1×10-12g·cm/cm2·s·cmHg、长5m、外径6.3mm的内部管Px的单管，来将脱水剂供给到烧结脱水装置2中，比较此时所制造的光纤的传输损失。
其结果，得到的数据示于表6中。
               表6
  外部有无配管   波长1385nm时的损失dB/km(平均值)
  有   0.273
  无   0.278
如表6所明示的，作为内部管Px，在其外侧保留空隙并围绕外部管Po，在该空隙中流动露点为-88℃的氮气，用这样的二重管，将脱水剂供给到烧结脱水装置2中，此时所制造的光纤的传输损失为约0.273dB/km，而不配置外部管Po，只用内部管Px的单管，将脱水剂供给到烧结脱水装置2时，传输损失约0.278dB/km，前者比后者小，可以确认对减少传输损失有效。
工业上的应用领域
通过本发明，可以得到羟基含量极少的光纤母材，因此可以制造因羟基引起的在波长为1385nm附近的传输损失极少的光纤。

Claims (10)

1.一种光纤母材的制造方法，其特征为，在通过脱水剂对由气相合成法得到的多孔质玻璃母材实施脱水处理时，该脱水处理是利用通过在40℃时渗潮系数为1.0×10-11g·cm/cm2·s·cmHg或更低的配管而被供给的脱水剂来进行的。
2.根据权利要求1所述的光纤母材的制造方法，其特征为，将上述渗潮系数为1.0×10-11g·cm/cm2·s·cmHg或更低的配管的周围湿度保持在40％或更低。
3.根据权利要求1或2所述的光纤母材的制造方法，其特征为，上述脱水剂与露点为-85℃或更低的载气一起被供给。
4.根据权利要求3所述的光纤母材的制造方法，其特征为，进一步追加供给露点为-90℃或更低的惰性气体。
5.根据权利要求1所述的光纤母材的制造方法，其特征为，上述脱水剂通过的渗潮系数为1.0×10-11g·cm/cm2·s·cmHg或更低的配管的外侧隔出空隙，被用外部配管围绕，在上述空隙中流动有露点为-80℃或更低的气体。
6.根据权利要求5所述的光纤母材的制造方法，其特征为，在上述空隙中流动的露点为-80℃或更低的气体为含有空气、氮、氧、二氧化碳、氩、氦中的至少一种气体的气体。
7.一种光纤母材的制造装置，备有利用脱水剂对由气相合成法得到的多孔质玻璃母材进行脱水处理的脱水装置，该光纤母材的制造装置的特征为，用于向上述脱水装置供给脱水剂的配管，使用在40℃时渗潮系数为1.0×10-11g·cm/cm2·s·cmHg或更低的配管。
8.根据权利要求7所述的光纤母材的制造装置，其特征为，上述渗潮系数为1.0×10-11g·cm/cm2·s·cmHg或更低的配管被配置成，渗潮系数和配管的表面积的乘积保持在1.0×10-8g·cm/s·cmHg或更低。
9.根据权利要求7或8所述的光纤母材的制造装置，其特征为，上述渗潮系数为1.0×10-11g·cm/cm2·s·cmHg或更低的配管，在其外侧隔出空隙被用外部配管围绕。
10.根据权利要求9所述的光纤母材的制造装置，其特征为，上述外部配管是渗潮系数为1.0×10-10g·cm/cm2·s·cmHg或更低的配管。
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