JPH0230635A - フッ化物ガラス光ファイバの製造方法 - Google Patents

フッ化物ガラス光ファイバの製造方法

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JPH0230635A
JPH0230635A JP4657489A JP4657489A JPH0230635A JP H0230635 A JPH0230635 A JP H0230635A JP 4657489 A JP4657489 A JP 4657489A JP 4657489 A JP4657489 A JP 4657489A JP H0230635 A JPH0230635 A JP H0230635A
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tube
fluoride glass
glass
fluoride
optical fiber
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JP4657489A
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Masashi Onishi
正志 大西
Shigeru Hirai
茂 平井
Yoshiki Chigusa
佳樹 千種
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/02Manufacture of glass fibres or filaments by drawing or extruding, e.g. direct drawing of molten glass from nozzles; Cooling fins therefor
    • C03B37/022Manufacture of glass fibres or filaments by drawing or extruding, e.g. direct drawing of molten glass from nozzles; Cooling fins therefor from molten glass in which the resultant product consists of different sorts of glass or is characterised by shape, e.g. hollow fibres, undulated fibres, fibres presenting a rough surface
    • C03B37/023Fibres composed of different sorts of glass, e.g. glass optical fibres, made by the double crucible technique
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/80Non-oxide glasses or glass-type compositions
    • C03B2201/82Fluoride glasses, e.g. ZBLAN glass

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  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は赤外線伝送用に適したフッ化物ガラス光ファイ
バの製造方法に関するものである。
〔従来の技術〕
フッ化物ガラスを光伝送部とするフッ化物ガラス光ファ
イバは赤外線伝送用ファイバとして注目を集めている。
この製法は、例えばBaF2゜ZrIP4.  ’La
1F3 、  AlF2 、  Ha?  等のフッ化
物の原料を混合し、加熱溶融した後、キャスティング法
等によυ型に注ぎ冷却して円柱状の透明ガラXを4て、
このガラスロッド表面を光学研摩して平滑にした後、ク
ラッド部となるポリ四フッ化エチレンチューブ内に挿入
した状態で外部よシ加熱し、線引き(いわゆるロッドイ
ン線引)してファイバ化するのが通常である。
〔発明が解決しようとする課題〕
フッ化物ガラスの赤外線伝送用ファイバは、理論的には
α001 aB/km程度の超低損失が予想される。し
かしながら、現在得られるファイバは損失が非常に大き
くなっている。この損失増の一因としてファイバ中の0
■ 基存在が考えられる。OR基は波長2.9μm に
大きな吸収ピークを有するため、この波長帯で伝送する
上で大きな障害となるものである。フッ化物ガフス光フ
ァイバの製造上におけるOIl[基の混入は、原料自体
、原料混合時、溶融時、ガラスロッドとした後の表面へ
の吸着等、諸段階において考えられる。
本発明はこのような事情に鑑みてなされたもので、特に
ガラスロッドとしたフッ化物ガラスの外周にクツラド材
となる樹脂層またはフッ化物ガラス層を設はファイバ化
する工程を改良して、OH基の混入を極力抑制して非常
に低損失なフッ化物ガラス光ファイバを製造できる方法
を提供することを目的とするものである。
〔課題を解決するための手段〕
本発明は光伝送部となるフッ化物ガラスをクラッド部と
なるフッ素樹脂またはフッ化物ガラスチューブ内に挿入
した状態で、該フッ化物ガラスのガラス転移温度以下か
つ100℃以上の温度に加熱しながら該クラッド部とな
るチューブ内を減圧にした後乾燥不活性ガスを流入させ
る工程を1回以上行なうことによシ脱水・清浄化し、次
に該フッ化物ガラスの粘性が104〜10・ポアズの範
囲となる温度の範囲に加熱し線引きして光ファイバとす
ることを特徴とするフッ化物ガラス光ファイバの製造方
法である。
以下、図面を参照して本発明を具体的に説明する。
第1図は本発明の実施態様を説明する概略図であり、ま
ず従来公知の技術で作製したフッ化物ガラスの表面を、
ダイヤモンド扮や酸化セシウム粉で研摩して鏡面に仕上
げる、いわゆる光学研摩したフッ化物ガフスロット1を
ポリ四フッ化エチレンチューブ2に挿入し、該チューブ
2の一端はダミー管3に接続し、該ダミー管3をガフス
ロット駆動部9で把持して炉心管10内にセットする。
該ダミー管3はバルブ4を介して減圧ポンプ5及び乾燥
不活性ガス供給系6に接続されている。
まず、フッ化物がラスロッド1、およびポリ四フッ化エ
チレンチューブ2が、100℃以上、かつフッ化物ガラ
スのガラス転移温度以下となるように、ヒーター7を昇
温する。上記温度範囲に設定する理由は、水分を蒸発さ
せる為に100℃以上の温度が必要であること、また転
移温度以上に高温にするとフッ化物ガラスの表面が結晶
化する恐れがあるからである。次にパルプ4を減圧ボン
デ5側に開放してチューブ2内を減圧にする。この時の
減圧は1〜100Torr 程度でよく、I Torr
 未満では充分に脱水せず、余りに高真空ではポリフッ
化エチレンが変形してガラスに密着するからである。減
圧が完了した後、バルブ4を乾燥不活性ガス供給系6側
に開放し、チューブ2内を乾燥不活性ガス例えば乾燥窒
素ガスでパージする。このように加熱しながら減圧し乾
燥不活性ガスでパージする工程を数回繰シ返した後、バ
ルブ4を減圧ポンプ5側に開放してチューブ2内を減圧
し、ヒータ7を線引可能な温度、すなわちフッ化物ガラ
スの粘性が104〜106  ポアズの範囲となる温度
の範囲例えば350〜400℃にまで昇温し、昇温後直
ちに線引を行なう。8は巻取i、11dフッ化物ガフス
ファイパである。
本発明において光伝送部となるフッ化物ガラスとしては
、Zr−Ba−La−Al−Y系(Zr1P41 Ba
% 。
LaFl 、 AtIFI 、 YF3 )、Zr−B
a−La−ムt−Li系(ZrF2゜BaFl 1 L
aFl p AtI’3 g nil’ )、Zr−B
a−Gd−At系(Zr1F4 t BaIF!、 G
apB 、 At1’3 )  等を材料とし、公知技
術例えば前記キャスティング法や融液をそのfまμツボ
中でガラス転位点温度以下まで急冷するダイレクトクー
リング法等で作製できる。
また以上の説明はクラッド部としてポリ四フッ化エチレ
ンを用いる例で説明したが、クラッド部としては、粘性
、線膨張係数がフッ化物ガラスとマツチしており、かつ
ガラスと密着性がよく、フッ化物ガラスよシ屈折率が低
く導波構造をつくることができるフッ素樹脂であればポ
リ四フッ化エチレン以外のもの例えばポリフルオロポリ
クロロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、その他の共重
合フッ素樹脂等から適宜選択して使用できる。ただし材
料中に多量の0III基等の不純物を含まないものが好
ましい。
さらに本発明はクツラド部として、光伝送部のフッ化物
ガラスよりも屈折率の低い、クツラド用フッ化物ガラス
チューブを用いてもよい。
このときの脱水・清浄化工程は光伝送部とクラッド用の
両方のフッ化物ガラスのガラス転移温度以下かつ100
℃以上の温度に加熱する。
パージ用の乾燥不活性ガスとしては窒素の他にアルゴン
、ヘリウム等を用いることができる。
〔作用〕
フッ化物ガラスロッドを挿入したフッ素樹脂チューブま
たはフッ化物ガラスチューブを加熱することによって、
ロッド表面及びチューブ内面に吸着した水分などが蒸発
し、チューブ内を減圧することによってそれらは、取り
除かれる。
また、減圧の後、乾燥窒素等の不活性ガスをパージする
ことで、チューブ内が、フッ化物ガフスファイパの伝送
損失に影響を及ぼさない窒素ガス等の不活性ガスで置換
され、伝送損失に悪影響を及ぼす、酸素などを取シ除く
ことができる。さらに、この操作の終了後、直ちに線引
されるので、この作業後の水分の吸着、0.ガスなどの
流入などを避けることができる。
〔実施例〕
実施例1 ZrF4  (51molll)−BaF2 (20m
ox4)−LalFg  (45mol % )−ムt
F、 (4,5mol4 )−NaF (20mob 
4 )の組成のフッ化物ガラスをキャスティング法によ
り作製し、その表面を光学研摩により平滑にして、外径
7.9 wmφ、長さ70■のフッ化物ガラスロッドを
得た。該ロッドを内径8■φ、外径10■φのポリ四フ
ッ化エチレン(デュポン社製、商品名テフロン)チュー
ブに挿入し、第1図のようにセットした。
該ロッド及びチューブが約20(IC(ロッドのガラス
転移温度は290℃)となるようヒータで加熱し、次に
該チューブ内を約20分間1゜〜20 Torrの減圧
にした。この後、チューブ内を乾燥窒素でパージした。
この減圧とパージをワンセットとした操作を6回くり返
した後、チューブ内を10〜20 Torrの減圧にし
ながら、該ロッド及びチューブが約360℃になるよう
にヒータを昇温して加熱し、直ちに線引きして、外径2
50μmの本発明品ファイバ(a)を得た。また以上と
同じフッ化物ロッドとポリ四フッ化エチレンチューブを
用いて、200℃に加熱しながら減圧とその後の乾燥窒
素ガスによるパージをするという処理工程は省略し、炉
心管にセラFして直ちに360℃に加熱し、外径250
μmK線引きし、比較品ファイバcb)を得た。
本発明ファイバ(I!L)と比較品ファイバ(t+1の
損失波長特性を第2図にそれぞれ曲線へ1曲線すで示す
。比較品(1))のスベク)A/には波長2.9μmに
ピークを有するOH基による吸収損失が10aB/m存
在しているのに対し、本発明品ra)のスベク)/l/
ではこれがsaB/mにまで低下しており、本発明の上
記処理工程により、ガフスロット表面及びポリ四フッ化
エチレンチューブ内面に吸着されていた水分やその他の
付着物が十分に除去され、ファイバ特性が向上すること
がわかる。
実施例2 ZrIF、  (55mo14)−BalFj(21m
axi)−La?、  (45malt6)−ムtF、
  (2,5mox4 )−NaF (17mol4 
)の組成のフッ化物ガラスをキャスティング法により作
製し、その表面を光学研摩により平滑にして、外径2.
8■φ、長さ80■の・コア用フッ化物ガラスロンドヲ
得り。
またZr1F4 (1cL5mo14)−BaFl (
1a5moll)−LaF3  (4,5mo14) 
 AtIF5 (4,5mo1 % ) −Na1F 
(22mob % ) −HfF4 (40mob 4
 )の組成のフッ化物ガラスロンドヲ上記と同じ方法で
作製し、中央部に超音波穴あけ機によって3■φの穴を
穴け、その後光学研摩を施して外径7.9 wφ、長さ
80−のクツラド用フッ化物ガラスチューブを得た。こ
のチューブにコア用ロッドを挿入し、線引装置にセット
した。該ロッド及びチューブが約200℃(ロッドのガ
ラス転移温度は280℃)となるようと−タで加熱し、
次に該フッ化物ガラスチューブ内を約20分間10〜2
0 Torrの減圧にした。
この後、チューブ内を乾燥窒素でパージした。
この減圧とパージをワンセットとした操作を6回くり返
した後、チューブ内を10〜20 Torrの減圧にし
ながら、該ロッド及びフッ化物ガラスチューブが約33
5℃になるようにヒータを昇温して加熱し、直ちに線引
きして、外径250μmの本発明品ファイバ(c)を得
た。また以上と同じフッ化物ロッドとフッ化物ガラスチ
ューブを用いて、200℃に加熱しながら減圧とその後
の乾燥窒素ガスによるパージをするという処理工程は省
略し、炉心管にセットして直ちに335℃に加熱し、外
径250μm に線引きし、比較量ファイバ(d)を得
た。
本発明ファイバ(c)と比較量ファイバ((1)の損失
波長特性を第3図にそれぞれ曲線C1曲線dで示す。比
較量(a)のスベク)/1/には波長2.9μmにピー
クを有するOEt基による吸収損失が1.0dB/m存
在しているのに対し、本発明品(c)のスペクトルでは
これがαS 7 eLB/mにまで低下しておυ、本発
明の上記処理工程により、ガラスロッド表面及びフッ化
物ガラスチューブ内面に吸着されていた水分やその他の
付着物が十分に除去され、ファイバ特性が向上すること
がわかる。
なお、上記工程の条件は、実施例に示したものに限られ
ず、適宜がフスロッドの種類や大きさ、或いは、パージ
す゛る不活性ガスの種類に応じて変更することができる
〔発明の効果〕
以上説明したように、本発明はロッドイン線引工程の直
前に、フッ化物ガラスロッドをポリ四フッ化エチレンチ
ューブまたはフッ化物ガラスチューブ内に挿入した状態
で水分が蒸発する温度に加熱しながら減圧と乾燥不活性
ガスパージする処理工程を繰υ返すことにより、水分、
水酸基、その他の付着物等を充分除去し、直ちに線引き
するので、吸収損失の少ない高品質なフッ化物ガラス光
ファイバを製造することができる。
また上記処理はロッドイン線引きの装置にガス供給系、
減圧系を取りつけるだけで簡単に実施できる点も有利で
ある。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施態様を説明する概略図、第2図は
実施例1で得た本発明ファイバの損失波長特性曲線a及
び従来法による比較量ファイバの同曲線すを示すグラフ
図、第3図は実施例2で得だ本発明ファイバの損失波長
特性曲線C及び従来法による比較量ファイバの同曲線d
を示すグラフ図である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 光伝送部となるフッ化物ガラスをクラツド部となるフッ
    素樹脂チューブまたはフッ化物ガラスチユーブ内に挿入
    した状態で、該フッ化物ガラスのガラス転移温度以下か
    つ100℃以上の温度に加熱しながらクラツド部となる
    チューブ内を減圧にした後乾燥不活性ガスを流入させる
    工程を1回以上行なうことにより脱水・清浄化し、次に
    該フッ化物ガラスの粘性が10^4〜10^6ポアズの
    範囲となる温度の範囲に加熱し線引きして光ファイバと
    することを特徴とするフッ化物ガラス光ファイバの製造
    方法。
JP4657489A 1988-04-14 1989-03-01 フッ化物ガラス光ファイバの製造方法 Pending JPH0230635A (ja)

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JP9039588 1988-04-14
JP63-90395 1988-04-14
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5334232A (en) * 1990-07-09 1994-08-02 British Telecommunications Public Limited Company Method for the preparation of halide glass articles
US7921676B2 (en) 2003-06-25 2011-04-12 Fujikura Ltd. Method for manufacturing optical fiber preform and optical fiber preform apparatus

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US7921676B2 (en) 2003-06-25 2011-04-12 Fujikura Ltd. Method for manufacturing optical fiber preform and optical fiber preform apparatus
US7946132B2 (en) 2003-06-25 2011-05-24 Fujikura Ltd. Method for manufacturing optical fiber preform and optical fiber preform apparatus

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