JP3196947B2 - フッ化物光ファイバの作製方法 - Google Patents

フッ化物光ファイバの作製方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、光通信用あるいはセン
サ用の低損失伝送媒体、光アンプまたはレーザー用の増
幅媒体あるいは医療等に用いられ、高エネルギー伝送媒
体として用いられるフッ化物光ファイバの作製方法に関
するものである。
【0002】
【従来の技術】光ファイバのコア径を制御する方法とし
て、コア母材にクラッドと同一組成のジャケット管を被
覆し線引きを行うロッドインチューブ法、コア・クラッ
ド構造を有する母材にジャケット管を被覆し延伸するジ
ャケット延伸法(特願平2−134018)及びジャケ
ット線引き法が用いられている。上記方法に用いられて
いるジャケット管の製造法として一般に市販されている
酸化物ガラス管は、主として坩堝内で原料を溶融し、坩
堝底面の穴から下方に流出させると同時に、坩堝の中心
軸上に設けたダイスにより中空のガラス管を得るもので
ある。一方、低融点多成分ガラス、特にフッ化物光ファ
イバ用としては、溶融したガラス原料を中空の鋳型に注
入して作製したガラスロッドの中心部に穴を開けてパイ
プ状とする方法や、ガラス融液を円筒状の中空鋳型に注
入した後、この鋳型を傾斜あるいは水平に保ちながら高
速で回転させ、遠心力により中空円筒状のパイプを製造
するローテーショナルキャステイング法(特願平4−2
39413)がある。
【0003】ZrFを主成分とするフッ化物光ファイ
バは、赤外線波長領域で優れた透過特性を有するため、
センサ或いは赤外域の高出力レーザの伝送媒体として注
目されている。さらに赤外領域まで透過するということ
は、すなわちレーリー散乱が低い領域に透過窓が有して
いることを意味し、結果として石英よりも低損失な光フ
ァイバの実現が期待される。さらには近年、光ファイバ
アンプ、特にPrを活性イオンとする1.3μm領域で
高い利得が得られる増幅媒体として注目されている。し
かし、フッ化物ガラスが赤外領域までの透過特性を有す
るということは、すなわち、ガラスを構成する成分の結
合力が弱いということを意味する。このため、フッ化物
光ファイバは機械的強度が不十分で、この光ファイバの
実用化に対する重大な障害であると考えられている。さ
らにフッ化物で構成されているため、大気中の水分と反
応し、加水分解を起こすため結晶化が生じ結果的に強度
が低下するという欠点もあった。これらの問題点を解決
するために、ガラスを構成する成分として結合力の強い
酸化物から成るガラスによりジャケット管を作り、フッ
化物ガラスとともにジャケット線引きする方法が提案さ
れている(L.J.B Vacha et. al., Material Science Fo
rum Vols. 32-33 (1988)pp. 571-576 )。しかし、フ
ッ化物ガラスは延伸や線引きの際の熱処理により結晶成
長し、損失の増大や強度の低下を引き起こすため、内壁
及び外壁面上に傷がつき易いダイス法や、内壁に研磨材
などの不純物が残りやすい穴あけ法で、この酸化物ガラ
スジャケット管を作製するには問題があった。また、ロ
ーテーショナルキャステイング法では、内壁に傷が生じ
ないジャケット管を作ることができるが、粘性の高い酸
化物ガラスではこの方法が使えないという制約があっ
た。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の問題点
を解決するために提案されたもので、その目的は、光損
失が少なく引張強度の高いフッ化物光ファイバの作製方
法を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明のフッ化物光ファイバの作製方法は、溶融炉
内で溶融した酸化物ガラスを鋳型の中に注ぎ入れ、室温
まで冷却して酸化物ガラス棒を作製する工程と、前記酸
化物ガラス棒に穴あけ加工を施して酸化物ガラス管を作
製する工程と、ガラスをエッチングする液体で、前記酸
化物ガラス管を洗浄する工程と、前記酸化物ガラス管を
電気炉に収納し、予加熱する工程と、前記酸化物ガラス
管の内面を火炎により研磨する工程とを経て酸化物ガラ
スジャケット管を作製し、この酸化物ジャケット管にフ
ッ化物ガラス母材を挿入して母材と酸化物ジャケット管
とを一体化しつつ延伸する工程とによりフッ化物光ファ
イバを作製することを特徴とするものである。
【0006】
【作用】本願発明は、要するに、フッ化物光ファイバの
クラッドの外管ジャケットに酸化物ガラスを採用し、火
炎研磨に先だって酸化物ガラスジャケット管を予加熱す
る点を特徴とし、これにより光損失が少なく引張強度の
高いフッ化物光ファイバを作製するようにしている。す
なわち、酸化物ガラスは軟化点が低く、本願発明ではさ
らにこれを予加熱して内面を火炎研磨し、ジャケット管
内面を滑らかにしている。このように、予め予加熱する
ことによって傷・塵等がなく平滑面にすると、フッ化物
光ファイバ母材は延伸と線引きのために熱処理されても
結晶成長を起こさない。この結果、光損失が少なく引張
強度の高いフッ化物光ファイバが得られる。
【0007】
【実施例】次に本発明の実施例について説明する。図1
は本発明に用いられるジャケット管の火炎研磨装置の断
面概略図を示し、図において、1は石英管に電熱線を巻
いた電気炉、2は母材を固定するための治具、3はジャ
ケット管、4は酸水素バーナーである。まず、すでに穴
のあいたジャケット管3を治具2に固定し、ジャケット
管3全体を電気炉1の中へ入れ、ゆっくり回転させなが
ら予加熱を行う。次に、回転と加熱を保持しつつ、酸水
素バーナー4をジャケット管3の内面にゆっくり挿入,
引き出しを繰り返し、火炎研磨を行う。以下、実施例に
よって本発明を詳細に説明するが、本発明はこれにより
何等限定されるものではない。
【0008】〔実施例1〕 溶融後に組成が60P−8ZnO−8PbO−1
0LiO−10NaO−4V(モル%)、総
量が60gとなるように秤量し、白金坩堝に入れてAr
ガス雰囲気で400℃で2時間加熱して原料中に存在す
る炭酸化物をCOの形で除去した後、1000℃で2
時間保持して溶融させた。次に、電気炉で200℃に加
熱しておいた黄銅製の円筒状の中空鋳型に上記の融液を
流し込み、室温まで除冷した。得られたリン酸ガラスに
電気ドリルで穴を開けたのち、内径5mmφになるまで
電気研磨機で研磨した。次に、濃度20%のフッ酸水溶
液に20分間漬けてエッチングした後、このリン酸ガラ
ス管全体を内径30mmφ,長さ250mmの石英管に
白金をまきつけて作った電気炉1に入れ、250℃に加
熱,保温しつつ、先端に1mmφの穴の開いた外径3m
mφ,長さ200mmの石英管に酸素と水素を流し、先
端で燃焼させたバーナー4でガラス管3の内径を火炎研
磨した。
【0009】このリン酸ガラス管の内壁を詳細に観察し
たが、傷・塵などの不純物は見られなく、非常に平滑に
形成されていた。別にコア組成が49ZrF−25B
aF−3.5LaF−2YF−2.5AlF
18LiF(モル%)、クラッドは47.5ZrF
23.5BaF−2.5LaF−2YF−4.5
AlF−20NaF(モル%)からなるコア・クラッ
ド構造を有する外径5mmφのフッ化物ガラス母材を、
サンクション・キャスティング法(特開昭63−115
35号公報)により製造した。このフッ化物ガラス母材
の表面を研磨し、さらにオキシ塩化ジルコニウム・塩酸
水溶液中でエッチングし、充分に乾燥した後、先に述べ
た円筒状の酸化物ガラス管(ジャケット管)内に挿入し
た。その後、真空ポンプを用いてジャケット管内を減圧
しながら、外部よりゾーン加熱して軟化させ、フッ化物
ガラス母材とジャケット管とを一体化しつつ延伸速度を
変えながら、コア径が一定となるように延伸した。外形
がテーパー状に延伸されたフッ化物ガラス母材の外径が
4.8mmの一定となるように研磨し、フッ化水素水溶
液でエッチングした後、充分に乾燥した。このフッ化物
ガラス母材を、同様に作製した同じ組成の、もう1本の
ジャケット管に挿入し、さらにこのジャケット管外部に
テフロンFEPパイプを被覆し、管内部を減圧しなが
ら、ゾーン加熱しジャケット線引きを行った。得られた
ファイバは長さ1km,外径125μm,コア径10.
5mm,比屈折率差0.61%であり、カットオフ2.
2μmの単一モード光ファイバであった。この光ファイ
バの断面を顕微鏡で観察したが、フッ化物ガラスと酸化
物ガラスの界面に結晶の発生や乱れはなく、スムーズで
あった。この光ファイバの最低損失値は波長2.55μ
mで1.75dB/kmであった。次にこの光ファイバ
の引っ張り強度を測定した。測定長は20m,サンプル
数は40で、高強度部分は700MPaとなり、フッ化
物ガラスのみにテフロンFEPパイプを被覆した場合の
400MPaから大きく改善された。
【0010】〔実施例2〕 実施例1と同一組成,同一方法にてジャケット管を作製
し、フッ化物ガラスの母材を挿入してジャケット延伸し
た。フッ化物ガラス母材は実施例1と同様、エッチン
グ,乾燥した後、UV硬化型の樹脂を被覆しながら線引
きした。この光ファイバの伝送損失特性は実施例1とほ
ぼ同様であった。また、実施例1と同様の方法で引っ張
り強度を測定した。測定結果は最高値で900MPaに
達しており、フッ化物ガラスのみにUVコートした光フ
ァイバの最高値550MPaに比べ大幅に向上した。次
に、両方のファイバを温度70℃,湿度80%の高温・
高湿槽の中に一週間保持した後、また、同様に引っ張り
強度を測定した。フッ化物ガラスのみにUVコートした
光ファイバは200MPa以下へと大幅に強度が弱まっ
たのに対し、酸化物ガラスでジャケットし、UVコート
した光ファイバは平均800MPaの強度があり、ほと
んど劣化は認められなかった。
【0011】〔実施例3〕 実施例1と同一組成,同一方法にてジャケット管を作製
する際、管の内径を火炎研磨したのと同様な方法で外径
も火炎研磨した後、フッ化物ガラス母材を挿入してジャ
ケット延伸した。その後、被覆材としてテフロンFRP
とUVキュアーコートを併用し、線引きした。引っ張り
強度は大幅に向上し、平均強度950MPaが得られ
た。フッ化物ガラスジャケットされた光ファイバに同様
の被覆を施した場合の最高強度は、600MPaであっ
た。
【0012】図2は実施例3で得られた酸化物ジャケッ
トファイバとフッ化物ジャケットファイバを温度60
℃,湿度70%の高温高湿槽に入れたときの波長1.3
μmにおける光ファイバの伝送損失の時間変化である。
図2において、横軸に日数をとり、縦軸に伝送損失をと
ってある。図中、断線とあるのは光の通らないことを示
す。この図から明らかなように、酸化物ガラスをジャケ
ットした光ファイバは、フッ化物ガラスをジャケットし
た光ファイバよりも、伝送特性の変化が大幅に小さいこ
とがわかる。
【0013】
【発明の効果】以上の実施例で説明したように、本発明
の方法によれば、火炎研磨に先だって予加熱を行い内面
が平滑な高精度で高純度な酸化物ガラス管を形成し、こ
れにフッ化物ガラス母材を挿入してジャケット延伸した
ため、低損失で、引張強度が高く高強度かつ耐候性の高
い光ファイバが作製できる。したがって、従来のフッ化
物ガラスを基本素材とした光ファイバで実用化の障害と
なっていた信頼性の問題が克服できるという利点があ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に用いられるジャケット管火炎研磨装置
の具体例の断面概略図を示す。
【図2】フッ化物ガラスジャケットファイバと酸化物ガ
ラスジャケットファイバの伝送特性を示す。
【符号の説明】
1 電気炉 2 治具 3 ジャケット管 4 酸水素バーナー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭46−5788(JP,A) 特開 昭62−21724(JP,A) 特開 昭57−3723(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C03B 29/00 C03B 33/00 C03B 37/012 C03C 15/02

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 フッ化物光ファイバの作製方法であっ
    て、 溶融炉内で溶融した酸化物ガラスを鋳型の中に注ぎ入
    れ、室温まで冷却して酸化物ガラス棒を作製する工程
    と、 前記酸化物ガラス棒に穴あけ加工を施して酸化物ガラス
    管を作製する工程と、 ガラスをエッチングする液体で、前記酸化物ガラス管を
    洗浄する工程と、 前記酸化物ガラス管を電気炉に収納し、予加熱する工程
    と、 前記酸化物ガラス管の内面を火炎により研磨する工程と
    を経て酸化物ガラスジャケット管を作製し、 前記酸化物ジャケット管にフッ化物ガラス母材を挿入し
    て母材と酸化物ジャケット管とを一体化しつつ延伸する
    工程と、 からなることを特徴とするフッ化物光ファイバの作製方
    法。
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