CN102348654A - 光纤母材的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的光纤母材的制造方法包含脱水工序和烧结工序。在所述脱水工序中，将多孔玻璃母材收纳于脱水烧结炉的炉心管中，使用含氩气的脱水剂对所述多孔玻璃母材进行脱水处理。在所述烧结工序中，对经所述脱水工序脱水处理的所述多孔玻璃母材进行烧结。并且，在所述脱水工序中，在使导热系数比所述氩气的导热系数高的高导热系数气体残留在所述多孔玻璃母材内的状态下，开始对所述多孔玻璃母材进行升温。

Description

光纤母材的制造方法
技术领域
本发明涉及利用多孔玻璃母材脱水烧结的光纤母材的制造方法。
本申请主张基于2009年3月12日在日本申请的特愿2009-059956号的优先权，在此援引其内容。
背景技术
以往，作为石英系光纤制造用的光纤母材的制造方法，已知利用VAD法、OVD法等制造多孔玻璃母材，将构成该多孔玻璃母材的玻璃微粒(烟垢Soot)脱水烧结从而使其透明玻璃化，获得光纤母材的方法。作为对多孔玻璃母材进行脱水时的脱水剂使用氯(Cl2)、亚硫酰氯(SOCl2)、四氯化碳(CCl4)等，与非活性气体混合而向脱水烧结装置内供给。
以往，作为运载、稀释等目的而向脱水剂混合的非活性气体，优先使用如专利文献1～3所示的氦(He)气。此外，在专利文献4中记载有由于氦气的气体扩散系数及气体溶解度大，与氮等相比难以残留在玻璃内，因此有抑制玻璃内产生气泡的效果。
专利文献
专利文献1：特开2002-68770号公报
专利文献2：特开2002-187733号公报
专利文献3：特开2003-183042号公报
专利文献4：特开平11-1336号公报
发明内容
与氩(Ar)气、氮(N2)气等相比，氦气价格极高。因此，从制造成本的观点来看，在脱水工序中使用氦气作为与脱水剂混合的非活性气体并不优选。
但是，在使用氩气作为与脱水剂混合的非活性气体时，如果对收纳多孔玻璃母材的炉心管用氩气进行置换后开始脱水工序，则有可能产生脱水不良。其原因是由于氩气的导热系数比氦气低，因此热难以传导到多孔玻璃母材的中心部，不能使多孔玻璃微粒层叠体的整体升温到充分的所希望的温度。另一方面，如果为了提高多孔玻璃母材中心部的温度而提高加热温度，则由于过度促进多孔玻璃母材表面的脱水玻璃化，在多孔玻璃母材内部脱水剂难以扩散，反而成为脱水不良的原因。
可通过延长处理时间来代替提高加热温度，从而促进中心部的脱水。但是，有生产率下降、制造成本增大这样的问题。
本发明是鉴于上述情况进行的。本发明的目的是提供一种光纤母材的制造方法，其能够以比以往低的成本进行多孔玻璃母材的脱水烧结，并且能有效地进行脱水。
本发明第一方式涉及的光纤母材的制造方法具备如下工序：将多孔玻璃母材收纳于脱水烧结炉的炉心管，使用含氩气的脱水剂对上述多孔玻璃母材进行脱水处理的脱水工序；和对经该脱水工序脱水处理的上述多孔玻璃母材进行烧结的烧结工序；其中，在上述脱水工序中，在使导热系数比上述氩气的导热系数高的高导热系数气体残留在上述多孔玻璃母材内的状态下，开始对上述多孔玻璃母材进行升温。
此外，本发明第二方式涉及的光纤母材的制造方法具备如下工序：将多孔玻璃母材收纳于脱水烧结炉的炉心管，使用含氩气的脱水剂对上述多孔玻璃母材进行脱水处理的脱水工序；和对经该脱水工序脱水处理的上述多孔玻璃母材进行烧结的烧结工序；其中，在上述脱水工序中，用导热系数比上述氩气的导热系数高的高导热系数气体来净化(purge)炉心管内之后，使上述高导热系数气体残留在上述多孔玻璃母材内的状态下开始对上述多孔玻璃母材进行升温。
此外，上述光纤母材的制造方法可以为如下构成：在上述脱水工序中，用上述高导热系数气体净化上述多孔玻璃母材的内部之后，开始上述脱水处理。
此外，上述光纤母材的制造方法可以为如下构成：上述高导热系数气体为选自氦气、空气、氮气、氖气中的至少一种。
此外，上述光纤母材的制造方法可以为如下构成：上述高导热系数气体为氮气。
此外，上述光纤母材的制造方法可以为如下构成：在上述脱水工序中，开始对上述多孔玻璃母材进行升温时，上述炉心管容积的30％～90％被氩所置换。
此外，上述光纤母材的制造方法可以为如下构成：在上述脱水工序中开始对上述多孔玻璃母材进行升温时，上述炉心管容积的40％～80％被氩所置换。
用氦、氮等进行净化，则减少所制造的光纤母材中产生颗粒这样的不良情况，因此优选。应予说明，在本申请说明书中，将用氦、氮等替换脱水前的炉心管内的气体称作净化。此外，将用氩气替换烧结前的炉心管内的气体称作置换。
根据本发明，在开始脱水工序时能促进多孔玻璃母材中心部的升温。此外，即使将廉价的氩气用作与脱水剂混合的非活性气体，也能对烟垢充分进行脱水。由此抑制脱水不良的同时能降低脱水工序的成本。
附图说明
图1为表示在本发明第一实施方式中所用的脱水烧结装置的一例的示意截面图。
图2A为表示关于比较例1的1383nm处损耗的纵向变化的坐标图。
图2B为表示关于实施例1的1383nm处损耗的纵向变化的坐标图。
图2C为表示关于实施例2的1383nm处损耗的纵向变化的坐标图。
图2D为表示关于实施例3的1383nm处损耗的纵向变化的坐标图。
图3A为表示关于实施例4的1383nm处损耗的纵向变化的坐标图。
图3B为表示关于实施例5的1383nm处损耗的纵向变化的坐标图。
图3C为表示关于实施例7的1383nm处损耗的纵向变化的坐标图。
图4A为表示关于实施例8的1383nm处损耗的纵向变化的坐标图。
图4B为表示关于实施例9的1383nm处损耗的纵向变化的坐标图。
图4C为表示关于实施例10的1383nm处损耗的纵向变化的坐标图。
图5为表示本发明的一个方式所用的脱水烧结装置的另一例的示意截面图。
图6A为表示关于比较例2的1383nm处损耗的纵向变化的坐标图。
图6B为表示关于实施例11的1383nm处损耗的纵向变化的坐标图。
图6C为表示关于实施例12的1383nm处损耗的纵向变化的坐标图。
图6D为表示关于实施例13的1383nm处损耗的纵向变化的坐标图。
图7A为表示关于实施例14的1383nm处损耗的纵向变化的坐标图。
图7B为表示关于实施例15的1383nm处损耗的纵向变化的坐标图。
具体实施方式
以下，对于本发明第一实施方式涉及的光纤母材的制造方法，参照附图进行说明。应予说明，该实施方式是为了更好地理解发明内容而进行的具体说明，只要未特别指定，就不限定本发明。
本实施方式涉及的光纤母材的制造方法所用的脱水烧结装置的示例在图1、图5中表示。这些脱水烧结装置10、10A具备：收纳由支撑部件2，2A支撑的多孔玻璃母材1、1A的炉心管11、11A；设置于炉心管11、11A周围的加热器12、12A；将通过脱水剂流路14、14A供给的脱水剂与通过非活性气体流路15、15A供给的非活性气体混合，将该混合物供给到炉心管11、11A的脱水气体供给口13，13A；用于将来自炉心管11、11A的排气排出的排气流路16、16A；和为了氧浓度计18、18A的监控而从排气流路16，16A分支的分支流路17、17A。
本实施方式涉及的光纤母材的制造方法例如可使用上述的脱水烧结装置10、10A来进行，具有：将含有非活性气体的脱水剂供给于炉心管11、11A内而对多孔玻璃母材1、1A(多孔烟垢体)进行脱水处理的脱水工序，和对经脱水处理的多孔玻璃母材1、1A进行烧结的烧结工序。作为脱水剂使用氯(Cl2)、亚硫酰氯(SOCl2)、四氯化碳(CCl4)等。以下，也将脱水剂称作脱水气体。脱水气体可以含氩气。脱水剂以相对于氩气为10体积％以下的比率使用。作为炉心管11、11A，可使用例如石英(二氧化硅)玻璃制的马弗炉或碳制的管等。
图1所示的脱水烧结装置10中，利用支撑部件2使多孔玻璃母材1缓慢地下降，从而用加热器12从多孔玻璃母材1的下端到上端为止依次加热。图5所示的脱水烧结装置10A中，加热器12A能对多孔玻璃母材1A的整体进行加热。
本发明涉及的该实施方式中，使用氩气作为与脱水剂混合的非活性气体，在脱水工序中对多孔玻璃母材1、1A升温之前，使具有比氩气高的导热系数的气体(以下，将其简称为“高导热系数气体”)残留于多孔玻璃母材1、1A内。
由此，使用廉价的氩气作为在脱水工序中继续使用的非活性气体，从而能够降低制造成本。同时，在脱水工序开始前提高多孔玻璃母材1、1A的多孔玻璃微粒层叠体内部的导热系数，从而能防止脱水不良。
导热系数h由下式表示，与导热系数λ成比例。
h＝α×λ/L
这里，α为雷诺(Reynolds)数、普朗特(PrAndtl)数等系数，根据气体的状态(层流、紊流)进行适当选择。L代表长度。
作为导热系数比氩气(0.0163W·m-1·K-1)高的气体，可举出氦气(0.1422W·m-1·K-1)、空气(0.0241W·m-1·K-1)、氮气(0.0240W·m-1·K-1)、氖气(0.0465W·m-1·K-1)等。应予说明，括弧内是表示0℃下的各自的导热系数。
本发明涉及的本实施方式中，优选在开始脱水工序前将高导热系数气体供给于炉心管11、11A，净化炉心管11、11A内的环境。高导热系数气体的供给可通过非活性气体流路15、15A及脱水气体供给口13、13A进行。或者，还可以在装置中另行设置这些非活性气体流路15、15A及脱水气体供给口13、13A之外的、高导热系数气体供给用的流路及供给口。此外，高导热系数气体为空气时，也可利用从脱水工序开始前就存在于炉心管11、11A内的空气。
应予说明，如下述实施例1～6及比较例1，以及实施例11～16及比较例2所示，在开始加热器12、12A的温度升温时的炉心管11、11A内的环境为氩与空气的混合气体时，优选氩气的置换比率为40％～85％(即，空气的混合比率为15％～60％)。
为了使提高多孔玻璃母材1、1A多孔玻璃微粒层叠体内部的导热系数的效果提高，优选以多孔玻璃微粒层叠体内部充分被高导热系数气体净化的程度(分量、时间)来供给高导热系数气体。高导热系数气体为高价的氦气时，大量过剩地使用氦气在成本上不优选，因此优选适当设定需要量。
开始脱水工序时，进行利用加热器12、12A的升温和通过脱水剂流路14、14A及非活性气体流路15、15A向炉心管11、11A供给脱水气体。由于多孔玻璃母材1、1A为玻璃微粒的集合体，因此与烧结玻璃体相比，气体扩散到内部的时间小到可以忽略。因此，脱水气体的供给可从升温开始前开始，也可以与升温开始同时开始，还可以在升温开始后开始。但是，如果供给脱水气体的速度与升温速度相比过快，则有可能在将多孔玻璃母材1、1A充分升温前多孔玻璃微粒层叠体内部就被脱水气体所置换。因此，优选考虑从利用加热器12、12A的升温开始到将多孔玻璃微粒层叠体内部为止升温到充分所希望的温度所需要的时间，适宜调整脱水气体的供给。
以下，举出实施例进行具体说明。在实施例中，脱水气体均使用氯气。此外，多孔母材为石英系玻璃母材。
下表1为表示关于各个实施例1、比较例1、实施例2～11、比较例2、实施例12～16的，脱水烧结装置、净化气体、净化时间、脱水开始时的氧浓度(％)、以及用氩置换的时间的表。
表1
Figure BPA00001431371100071
以下，对实施例1进行说明。
将多孔玻璃母材收纳于图1所示的脱水烧结装置后，在使脱水烧结装置的加热器温度升温之前，开始用氩气进行炉心管内的气体置换。应予说明，开始利用氩气置换之前，炉心管内由空气等具有比氩高的导热系数的气体所充满。所使用的炉心管的大小为内径200mm、长度1500mm。氩气以流速1.5(l/min)供给，在供给的同时使内部气体自然排气。以从气体置换开始60分钟后成为规定的脱水温度(脱水温度为1200～1400℃左右)的方式使加热器温度升温。
使用事先安装于脱水烧结装置的氧浓度计(例如，TORAY公司制LC-750等)，测定从气体置换开始60分钟后的氧浓度的结果约为6％。此外，从多孔玻璃母材刚插入后的氧浓度为20％可知，炉心管在多孔玻璃母材插入时被空气所净化。由以上可推测炉心管容积的70％已被置换成氩气。由于多孔玻璃母材为玻璃微粒体的集合体，因此与烧结玻璃体相比扩散时间小到可以忽略。因此，此时，与炉心管内同样，在多孔玻璃母材内也为含有30％的导热系数比氩气高的空气的状态。
然后，使氩气继续在炉心管11中流动，同时开始升温加热器12的温度。即，在升温加热器12的温度前，已用氩气在炉心管11内实施了60分钟的气体置换。此外，在适当的时机使氩气与脱水剂混合。脱水剂也可从刚开始导入上述氩气时一起导入。
加热器的温度升温至设定温度之后，开始下降多孔玻璃母材以使多孔玻璃母材通过加热器区域，进行脱水处理。此时，下降速度设定为以使多孔玻璃母材花费约2小时通过加热器区域的速度。脱水处理后，在氦气中进行烧结处理(烧结温度为1500～1600℃左右)。将该光纤母材在纺丝工序中光纤化，测定羟基吸收波长1383nm处的损耗。将测定结果在图2B中作为1383nm处损耗的在光纤母材纵向上的变化表示。横轴表示光纤母材的纵向。光纤母材下端侧是指将光纤母材设置在脱水烧结装置中时的下端侧。光纤母材上端侧是指将光纤母材设置在脱水烧结装置中时的上端侧。由图2B可确认1383nm处损耗低且在光纤母材纵向稳定地进行了脱水。
以下，对比较例1进行说明。
将多孔玻璃母材收纳于与实施例1同样的脱水烧结装置中后，在升温脱水烧结装置的加热器的温度之前，开始用氩气进行炉心管内的气体置换。以从气体置换开始180分钟后成为规定的脱水温度的方式使加热器的温度升温。
从气体置换开始180分钟后，用事先安装于脱水烧结装置的氧浓度计测定氧浓度的结果为1％以下。由此可推测炉心管容积的95％以上被氩气所置换。
加热器的温度升温至设定温度之后，开始下降多孔玻璃母材，使之通过加热器区域，进行脱水处理。此时，下降速度设定为以使多孔玻璃母材花费约2小时通过加热器区域的速度。脱水处理后，在氦气中进行了烧结处理。将该光纤母材在纺丝工序中光纤化，测定羟基吸收波长1383nm处的损耗。将测定结果在图2A中作为1383nm处损耗的在光纤母材纵向上的变化表示。由图2A可确认，在光纤母材下端侧上1383nm处损耗变高，脱水不良。
以下，对实施例2进行说明。
将多孔玻璃母材收纳于与实施例1同样的脱水烧结装置中后，在升温脱水烧结装置的加热器的温度之前，开始用氩气进行炉心管内的气体置换。以从气体置换开始120分钟后成为规定的脱水温度的方式使加热器的温度升温。
从气体置换开始120分钟后，使用事先安装于脱水烧结装置的氧浓度计测定氧浓度的结果为约2％。由此可推测炉心管容积的90％被氩气所置换。
加热器的温度升温至设定温度之后，开始下降多孔玻璃母材，使之通过加热器区域，进行脱水处理。此时，下降速度设定为以使多孔玻璃母材花费约2小时通过加热器区域的速度。脱水处理后，在氦气中进行了烧结处理。将该光纤母材在纺丝工序中光纤化，测定羟基吸收波长1383nm处的损耗。将测定结果在图2C中作为1383nm处损耗的在光纤母材纵向上的变化表示。由图2C可确认，在光纤母材下端侧上1383nm处损耗虽不如比较例1但变高。
以下，对实施例3进行说明。
将多孔玻璃母材收纳于与实施例1同样的脱水烧结装置中后，在升温脱水烧结装置的加热器的温度之前，开始用氩气进行炉心管内的气体置换。以从气体置换开始90分钟后成为规定的脱水温度的方式使加热器的温度升温。
从气体置换开始90分钟后，使用事先安装于脱水烧结装置的氧浓度计来测定氧浓度的结果为约3％。由此可推测炉心管容积的85％被氩气所置换。
加热器的温度升温至设定温度之后，开始下降多孔玻璃母材，使之通过加热器区域，进行脱水处理。此时，下降速度设定为以使多孔玻璃母材花费约2小时通过加热器区域的速度。脱水处理之后，在氦气中进行烧结处理。将该光纤母材在纺丝工序中光纤化，测定羟基吸收波长1383nm处的损耗。将测定结果在图2D中作为1383nm处损耗的在光纤母材纵向上的变化表示。由图2D可确认，1383nm处损耗低，并且在光纤母材纵向稳定地进行了脱水。
以下，对实施例4进行说明。
将多孔玻璃母材收纳于与实施例1同样的脱水烧结装置中后，在升温脱水烧结装置的加热器的温度之前，开始用氩气进行炉心管内的气体置换。以从气体置换开始30分钟后成为规定的脱水温度的方式使加热器的温度升温。
从气体置换开始30分钟后，使用事先安装于脱水烧结装置的氧浓度计测定氧浓度的结果为约9％。由此可推测炉心管容积的55％被氩气所置换。
加热器的温度升温至设定温度之后，开始下降多孔玻璃母材，使之通过加热器区域，进行脱水处理。此时，下降速度设定为以使多孔玻璃母材花费约2小时通过加热器区域的速度。脱水处理之后，在氦气中进行烧结处理。将该光纤母材在纺丝工序中光纤化，测定羟基吸收波长1383nm处的损耗。将测定结果在图3A中作为1383nm处损耗的在光纤母材纵向上的变化表示。由图3A可确认，1383nm处损耗低，且在光纤母材纵向稳定地进行了脱水。
以下，对实施例5进行说明。
将多孔玻璃母材收纳于与实施例1同样的脱水烧结装置中后，在升温脱水烧结装置的加热器的温度之前，开始用氩气进行炉心管内的气体置换。以从气体置换开始20分钟后成为规定的脱水温度的方式使加热器的温度升温。
从气体置换开始20分钟之后，使用事先安装于脱水烧结装置的氧浓度计来测定氧浓度的结果为约12％。由此可推测炉心管容积的40％被氩气所置换。
加热器的温度升温至设定温度之后，开始下降多孔玻璃母材，使之通过加热器区域，进行脱水处理。此时，下降速度设定为以使多孔玻璃母材花费约2小时通过加热器区域的速度。脱水处理之后，在氦气中进行了烧结处理。将该光纤母材在纺丝工序中光纤化，测定羟基吸收波长1383nm处的损耗。将测定结果在图3B中作为1383nm处损耗的在光纤母材纵向上的变化表示。由图3B可确认，1383nm处损耗低，且在光纤母材纵向稳定地进行了脱水。
以下，对实施例6进行说明。
将多孔玻璃母材收纳于与实施例1同样的脱水烧结装置中后，在升温脱水烧结装置的加热器的温度之前，开始用氩气进行炉心管内的气体置换。以从气体置换开始15分钟之后成为规定的脱水温度的方式使加热器的温度升温。
从气体置换开始15分钟之后，使用事先安装于脱水烧结装置的氧浓度计来测定氧浓度的结果为约13％。由此可推测，炉心管容积的35％被氩气所置换。
加热器的温度升温至设定温度之后，开始下降多孔玻璃母材，使之通过加热器区域，进行脱水处理。此时，下降速度设定为以使多孔玻璃母材花费约2小时通过加热器区域的速度。脱水处理之后，在氦气中进行烧结处理。将所得光纤母材在纺丝工序中光纤化，测定羟基吸收波长1383nm处的损耗，结果可确认1383nm处损耗低，且在光纤母材纵向稳定地进行了脱水。应予说明，烧结处理之后，确认了该光纤母材的外观的结果确认到了在光纤母材内产生有极微量的气泡。认为脱水处理时残留在多孔玻璃母材内的空气为原因。应予说明，如上所述，对所得光纤的特性完全没有影响。
以下，对实施例7进行说明。
将多孔玻璃母材收纳于与实施例1同样的脱水烧结装置中后，在升温脱水烧结装置的加热器的温度之前，用氦气进行炉心管内的气体净化。净化时间为5分钟。氦气以流速20(l/min)供给，在供给的同时使内部气体自然排气。使用安装于脱水烧结装置的氧浓度计来测定氧浓度的结果为1％以下。由此可推测炉心管容积的95％以上被氦气所净化。然后，开始用氩气进行炉心管内的气体置换。以从气体置换开始15分钟之后成为规定的脱水温度的方式使加热器的温度升温。
从气体置换开始15分钟之后，使用事先安装于脱水烧结装置的氧浓度计来测定氧浓度的结果为约0.65％，可推测炉心管容积的35％被氩气所置换。
加热器的温度升温至设定温度之后，开始下降多孔玻璃母材，使之通过加热器区域，进行脱水处理。此时，下降速度设定为以使多孔玻璃母材花费约2小时通过加热器区域的速度。脱水处理之后，在氦气中进行了烧结处理。将该光纤母材在纺丝工序中光纤化，测定羟基吸收波长1383nm处的损耗。将测定结果在图3C中作为1383nm处损耗的在光纤母材纵向上的变化表示。由图3C可确认，1383nm处损耗低，且在光纤母材纵向稳定地进行了脱水。
以下，对实施例8进行说明。
将多孔玻璃母材收纳于与实施例1同样的脱水烧结装置中后，在升温脱水烧结装置的加热器的温度之前，用氦气进行炉心管内的气体净化。净化时间为1分钟。使用安装于脱水烧结装置的氧浓度计来测定氧浓度的结果为10％以下。由此可推测，炉心管容积的50％以上被氦气体所净化。然后，开始用氩气进行炉心管内的气体置换。以从气体置换开始15分钟之后成为规定的脱水温度的方式使加热器的温度升温。
从气体置换开始15分钟之后，用事先安装于脱水烧结装置的氧浓度计来测定氧浓度的结果为约6.5％。由此可推测炉心管容积的35％被氩气所置换。
加热器的温度升温至设定温度之后，开始下降多孔玻璃母材，使之通过加热器区域，进行脱水处理。此时，下降速度设定为以使多孔玻璃母材花费约2小时通过加热器区域的速度。脱水处理之后，在氦气中进行了烧结处理。将该光纤母材在纺丝工序中光纤化，测定羟基吸收波长1383nm处的损耗。测定结果在图4A中作为1383nm处损耗的在光纤母材纵向上的变化表示。由图4A可确认，1383nm处损耗低，且在光纤母材纵向稳定地进行了脱水。
以下，对实施例9进行说明。
将多孔玻璃母材收纳于与实施例1同样的脱水烧结装置中，在升温脱水烧结装置的加热器的温度之前，用氮气进行炉心管内的气体净化。净化时间为1分钟。使用安装于脱水烧结装置的氧浓度计测定氧浓度的结果为10％以下。由此可推测，炉心管容积的50％以上被氮气所净化。然后，开始用氩气进行炉心管内的气体置换。以从气体置换开始30分钟之后成为规定的脱水温度的方式使加热器的温度升温。
从气体置换开始30分钟之后，使用事先安装于脱水烧结装置的氧浓度计来测定氧浓度的结果为约4.5％。由此可推测，炉心管容积的55％被氩气所置换。
加热器的温度升温至设定温度之后，开始下降多孔玻璃母材，使之通过加热器区域，进行脱水处理。此时，下降速度设定为以使多孔玻璃母材花费约2小时通过加热器区域的速度。脱水处理之后，在氦气中进行烧结处理。将该光纤母材在纺丝工序中光纤化，测定羟基吸收波长1383nm处的损耗。将测定结果在图4B中作为1383nm处损耗的在光纤母材纵向上的变化表示。由图4B可确认，1383nm处损耗低，且在光纤母材纵向稳定地进行了脱水。
以下，对实施例10进行说明。
将多孔玻璃母材收纳于与实施例1同样的脱水烧结装置中之后，在升温脱水烧结装置的加热器的温度之前，用氮气进行炉心管内的气体净化。净化时间为1分钟。用安装于脱水烧结装置的氧浓度计来测定氧浓度的结果为10％以下。由此可推测炉心管容积的50％以上被氮气所净化。然后，开始用氩气进行炉心管内的气体置换。以从气体置换开始15分钟之后成为规定的脱水温度的方式使加热器的温度升温。
从气体置换开始15分钟之后，用事先安装于脱水烧结装置的氧浓度计来测定氧浓度的结果为约6.5％。由此可推测炉心管容积的35％被氩气所置换。
加热器的温度升温至设定温度之后，开始下降多孔玻璃母材，使之通过加热器区域，进行脱水处理。此时，下降速度设定为以使多孔玻璃母材花费约2小时通过加热器区域的速度。脱水处理之后，在氦气中进行了烧结处理。将该光纤母材在纺丝工序中光纤化，测定羟基吸收波长1383nm处的损耗。将测定结果在图4C中作为1383nm处损耗的在光纤母材纵向上的变化表示。由图4C可确认，1383nm处损耗低，且在光纤母材纵向稳定地进行了脱水。
以下，对实施例11进行说明。
将多孔玻璃母材收纳于图5所示的脱水烧结装置中后，在升温脱水烧结装置的加热器的温度之前，开始用氩气进行炉心管内的气体置换。所使用的炉心管大小为内径200mm、长度1500mm，以流速1.5(l/min)供给氩气，在供给同时使内部气体排出。以从气体置换开始60分钟之后成为规定的脱水温度的方式使加热器的温度升温。
从气体置换开始60分钟之后，用事先安装于脱水烧结装置的氧浓度计来测定氧浓度的结果为约6％。由此可推测，炉心管容积的70％被氩气所置换。
加热器的温度升温至设定温度之后，进行了脱水处理。此时，脱水处理时间为约2小时。脱水处理之后，在氦气中进行了烧结处理。将该光纤母材在纺丝工序中光纤化，测定羟基吸收波长1383nm处的损耗。将测定结果在图6B中作为1383nm处损耗的在光纤母材纵向上的变化表示。横轴表示光纤母材的纵向，光纤母材下端侧是指将光纤母材设置在脱水烧结装置中时的下端侧，光纤母材上端侧是指将光纤母材设置在脱水烧结装置中时的上端侧。由图6B可确认，1383nm处损耗低，且在光纤母材纵向稳定地进行了脱水。
以下，对比较例2进行说明。
将多孔玻璃母材收纳于与实施例11同样的脱水烧结装置中后，在升温脱水烧结装置的加热器的温度之前，开始用氩气进行炉心管内的气体置换。以从气体置换开始180分钟之后成为规定的脱水温度的方式使加热器的温度升温。
从气体置换开始180分钟之后，用事先安装于脱水烧结装置的氧浓度计来测定氧浓度的结果为1％以下。由此可推测炉心管容积的95％以上被氩气所置换。
加热器的温度升温至设定温度之后，进行脱水处理。此时，脱水处理时间为约2小时。脱水处理后，在氦气中进行烧结处理。将该光纤母材在纺丝工序中光纤化，测定羟基吸收波长1383nm处的损耗。将测定结果在图6A中作为1383nm处损耗的在光纤母材纵向上的变化表示。由图6A可确认，在光纤母材全长范围内，1383nm处损耗变高，成为脱水不良。
以下，对实施例12进行说明。
将多孔玻璃母材收纳于与实施例11同样的脱水烧结装置，在升温脱水烧结装置的加热器的温度之前，开始用氩气进行炉心管内的气体置换。以从气体置换开始120分钟之后成为规定的脱水温度的方式使加热器的温度升温。
从气体置换开始120分钟之后，用事先安装于脱水烧结装置的氧浓度计来测定氧浓度的结果为约2％。由此可推测，炉心管容积的90％被氩气所置换。
加热器的温度升温至设定温度之后，进行了脱水处理。此时，脱水处理时间约为2小时。脱水处理后，在氦气中进行烧结处理。将该光纤母材在纺丝工序中光纤化，测定羟基吸收波长1383nm处的损耗。将测定结果在图6C中作为1383nm处损耗的在光纤母材纵向上的变化表示。由图6C可确认，在光纤母材全长范围内，1383nm处损耗虽不如比较例2，但也变高。
以下，对实施例13进行说明。
将多孔玻璃母材收纳于与实施例11同样的脱水烧结装置中，在升温脱水烧结装置的加热器的温度之前，开始用氩气进行炉心管内的气体置换。以从气体置换开始90分钟之后成为规定的脱水温度的方式使加热器的温度升温。
从气体置换开始90分钟之后，用事先安装于脱水烧结装置的氧浓度计来测定氧浓度的结果为约3％。由此可推测，炉心管容积的85％被氩气所置换。
加热器的温度升温至设定温度之后，进行了脱水处理。此时，脱水处理时间为约2小时。脱水处理后，在氦气中进行了烧结处理。将该光纤母材在纺丝工序中光纤化，测定羟基吸收波长1383nm处的损耗。将测定结果在图6D中作为1383nm处损耗的在光纤母材纵向上的变化表示。由图6D可确认，1383nm处损耗低，且在光纤母材纵向稳定地进行了脱水。
以下，对实施例14进行说明。
将多孔玻璃母材收纳于与实施例11同样的脱水烧结装置中后，在脱水烧结装置的加热器的温度升温之前，开始用氩气进行炉心管内的气体置换。以从气体置换开始30分钟之后成为规定的脱水温度方式使加热器的温度升温。
从气体置换开始30分钟之后，用事先安装于脱水烧结装置的氧浓度计来测定氧浓度的结果为约9％。由此可推测炉心管容积的55％被氩气所置换。
加热器的温度升温至设定温度之后，进行了脱水处理。此时，脱水处理时间为约2小时。脱水处理后，在氦气中进行了烧结处理。将该光纤母材在纺丝工序中光纤化，测定羟基吸收波长1383nm处的损耗。将测定结果在图7A中作为1383nm处损耗的在光纤母材纵向上的变化表示。由图7A可确认，1383nm处损耗低，且在光纤母材纵向稳定地进行了脱水。
以下，对实施例15进行说明。
将多孔玻璃母材收纳于与实施例11同样的脱水烧结装置中，在升温脱水烧结装置的加热器的温度之前，开始用氩气进行炉心管内的气体置换。使加热器的温度升温，从气体置换开始20分钟之后成为规定的脱水温度。
从气体置换开始20分钟之后，用事先安装于脱水烧结装置的氧浓度计来测定氧浓度的结果为约12％。由此可推测炉心管容积的40％被氩气所置换。
加热器的温度升温至设定温度之后，进行脱水处理。此时，脱水处理时间为约2小时。脱水处理后，在氦气中进行烧结处理。将该光纤母材在纺丝工序中光纤化，测定羟基吸收波长1383nm处的损耗。将测定结果在图7B作为1383nm处损耗的在光纤母材纵向上的变化表示。由图7B可确定，1383nm处损耗低，且在光纤母材纵向稳定地进行了脱水。
以下，对实施例16进行说明。
将多孔玻璃母材收纳于与实施例11同样的脱水烧结装置中后，在升温脱水烧结装置的加热器的温度之前，开始用氩气进行炉心管内的气体置换。以从气体置换开始15分钟之后成为规定的脱水温度的方式使加热器的温度升温。
从气体置换开始15分钟之后，用事先安装于脱水烧结装置的氧浓度计来测定氧浓度的结果为约13％。由此可推测炉心管容积的35％被氩气所置换。
加热器的温度升温至设定温度之后，进行了脱水处理。此时，脱水处理时间为约2小时。脱水处理后，在氦气中进行烧结处理。将所得光纤母材在纺丝工序中光纤化，测定羟基吸收波长1383nm处的损耗，结果可确认1383nm处损耗低，且在光纤母材纵向稳定地进行了脱水。应予说明，烧结处理后，确认该光纤母材的外观，结果确认在光纤母材内产生极微量的气泡。认为原因为脱水处理时多孔玻璃母材内残留的空气。应予说明，如上所述，对所得光纤的特性完全没有影响。
由以上可得出多孔玻璃母材在氩气中脱水不良的原因为氩气的导热系数的影响的结论。因此，通过使导热系数比氩气高的气体含于多孔玻璃母材中而可改善脱水不良。
在比较例1中，由于脱水烧结装置中含有95％以上的氩气，所以在多孔玻璃母材内难以传导热。此外，即使在多孔玻璃母材开始下降的时间点上多孔玻璃母材中心的温度也并不充分。因此，在多孔玻璃母材下端侧处脱水不良。但是，在多孔玻璃母材中央部上，由于除了来自加热器的辐射还有来自已经被加热的部分的热传导，因此不会成为脱水不良。此外，尽管随着时间的经过氩气浓度变高，但是由于导热系数低，所以内部温度反而难以下降。与此相对，在实施例1中，由于高导热系数气体的浓度高，因此即使多孔玻璃母材开始下降的时间点上，多孔玻璃母材中心的温度也成为足够进行脱水的温度，即使在多孔玻璃母材下端侧处也不发生脱水不良。
在比较例2中，在脱水烧结装置中含有95％以上的氩气。因此，在多孔玻璃母材内难以传导热。此外多孔玻璃母材不下降。因此，多孔玻璃母材内部的温度升温之前氩气的浓度就变高，多孔玻璃母材内部达不到充分的温度，因此变得全长上脱水不良。与此相对，在实施例11中，由于高导热系数气体的浓度高，因此即使在脱水处理开始的时间点上多孔玻璃母材中心的温度也成为足够进行脱水的温度，在多孔玻璃母材全长上不发生脱水不良。
产业上的可利用性
根据本发明，在开始脱水工序时促进多孔玻璃母材中心部的升温，即使用廉价的氩气作为与脱水剂混合的非活性气体也能够对烟垢充分进行脱水。由此，可抑制脱水不良的同时，能使脱水工序低成本化。
符号的说明
[113]1、1A多孔玻璃母材(多孔烟垢体)
2支撑部件
10、10A脱水烧结装置
11炉心管
12、12A加热器
13、13A脱水气体供给口
14脱水剂流路
15非活性气体流路
16排气流路
17分支流路
18氧浓度计

Claims (7)

1.一种光纤母材的制造方法，其特征在于，具备如下工序：
脱水工序，将多孔玻璃母材收纳于脱水烧结炉的炉心管，使用含氩气的脱水剂对所述多孔玻璃母材进行脱水处理，和
烧结工序，对经该脱水工序脱水处理的所述多孔玻璃母材进行烧结，
其中，在所述脱水工序中，在使导热系数比所述氩气的导热系数高的高导热系数气体残留在所述多孔玻璃母材内的状态下，开始对所述多孔玻璃母材进行升温。
2.一种光纤母材的制造方法，其特征在于，具备如下工序：
脱水工序，将多孔玻璃母材收纳于脱水烧结炉的炉心管，使用含氩气的脱水剂对所述多孔玻璃母材进行脱水处理，和
烧结工序，对经该脱水工序脱水处理的所述多孔玻璃母材进行烧结，
其中，在所述脱水工序中，用导热系数比所述氩气的导热系数高的高导热系数气体来净化炉心管内之后，在使所述高导热系数气体残留在所述多孔玻璃母材内的状态下开始对所述多孔玻璃母材进行升温。
3.根据权利要求2所述的光纤母材的制造方法，其特征在于，在所述脱水工序中，在用所述高导热系数气体净化所述多孔玻璃母材的内部后，开始所述脱水处理。
4.根据权利要求2所述的光纤母材的制造方法，其特征在于，所述高导热系数气体为选自氦气、空气、氮气、氖气中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的光纤母材的制造方法，其特征在于，所述高导热系数气体为氮气。
6.根据权利要求2所述的光纤母材的制造方法，其特征在于，在所述脱水工序中开始对所述多孔玻璃母材进行升温时，所述炉心管的容积的30％～90％被氩所置换。
7.根据权利要求2所述的光纤母材的制造方法，其特征在于，在所述脱水工序中开始对所述多孔玻璃母材进行升温时，所述炉心管的容积的40％～80％被氩所置换。
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