JP2006056773A - 光ファイバ用多孔質母材の脱水焼結方法及び脱水焼結炉 - Google Patents

Abstract

【課題】少ないガス流量においても炉心管内への外気混入を防止することができる光ファイバ用多孔質母材の脱水焼結方法及び脱水焼結炉を提供する。
【解決手段】光ファイバ用多孔質母材１を収容する炉心管２と、前記炉心管の外部から前記多孔質母材を加熱するヒーター３と、前記炉心管の外周で前記ヒーターを収容している炉体５とを備え、前記炉心管内に脱水焼結に必要なガスを供給し、前記炉心管内の圧力を測定する手段を備えた光ファイバ用多孔質母材の脱水焼結炉を用い、前記炉心管内の平均圧力をP0、前記炉心管内の圧力の標準偏差をσ0としたときに、P0−３×σ0＞０とする光ファイバ用多孔質母材の脱水焼結方法。
【選択図】図１

Description

本発明は、炉心管内への外気混入を防止することができる光ファイバ用多孔質母材の脱水焼結方法及び脱水焼結炉に関する。

光ファイバ用多孔質母材を焼結する際、焼結に必要なヘリウムガスなどの不活性ガスを電気炉炉心管内に流入し、炉心管内の圧力を周辺圧力よりも高く設定して多孔質母材の焼結を行う光ファイバ母材の製造方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
前記不活性ガスは炉心管内の高温部分において加熱され急激に膨張するので、炉心管内に局部的な圧力変動を生じる。その結果、前記炉心管内に周期的な圧力変動が生じ、炉心管内の圧力が瞬間的に低下し、炉心管内の圧力が大気圧以下になってしまう事がある。この場合、多孔質母材の脱水焼結中に炉心管内に大気が混入することがあるため、大気中の水分により、得られる光ファイバの１．３８μｍ付近のＯＨロスを高める結果となり、広伝送帯域用光ファイバには大きな支障をきたす。そこで前記炉心管内への大気の混入を防止するため、炉心管内を流れるガス流量を数十リットル／分と多くして、前記圧力変動が生じても炉心管内の圧力が大気圧以下になることを防止するような脱水焼結方法が用いられている。
この方法は、脱水焼結において炉心管内への大気の混入を防止するためには有効であるが、ガス流量が多くなると流速が大きくなり、多孔質母材に振動を与えてその一部を欠落させたり、多孔質母材の表面に割れを生じさせたりする恐れがある。また、ガス流量が多い条件での脱水焼結は非経済的でもある。

また、このような前記炉心管内の圧力変動を小さくするため、前記炉心管の圧力変動を吸収するための圧力変動吸収容器を接続して脱水焼結を行う光ファイバ母材の脱水焼結炉が開示されている（例えば、特許文献２参照）。
しかし、このような脱水焼結炉を用いても、圧力変動吸収容器の容積が適正でない場合は圧力変動を小さくすることはできない時があり、炉心管内の圧力が大気圧以下になってしまうことがある。また、圧力変動吸収容器の容積と炉心管内の圧力およびその圧力変動の関係を把握しなければ、必要以上の容積を持った圧力変動吸収容器を取り付けてしまい、装置のコストやスペースユーティリティに無駄を生じてしまう場合がある。
特開昭６０−４６９３８号公報 特開平６−１２７９６４号公報

本発明は、上記のような問題点を解決するため、少ないガス流量においても炉心管内への外気混入を防止することができる光ファイバ用多孔質母材の脱水焼結方法及び脱水焼結炉を提供することを目的とする。

本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、圧力変動吸収容器の容積と炉心管内圧力および圧力変動との関係を見出し、炉心管内の圧力を所定の圧力に設定するか又は適正な容積の圧力変動吸収容器を取り付けることにより、ガス流量を多くすることなく、炉心管内への大気混入を防止できることを見出した。本発明はこの知見に基づきなされたものである。
すなわち、本発明は、
（１）光ファイバ用多孔質母材を収容する炉心管と、前記炉心管の外部から前記多孔質母材を加熱するヒーターと、前記炉心管の外周で前記ヒーターを収容している炉体とを備え、前記炉心管内に脱水焼結に必要なガスを供給し、前記炉心管内の圧力を測定する手段を備えた光ファイバ用多孔質母材の脱水焼結炉を用い、前記炉心管内の圧力の平均値をP0、前記炉心管内の圧力の標準偏差をσ0としたときに、P0−３×σ0＞０とすることを特徴とする光ファイバ用多孔質母材の脱水焼結方法、
（２）前記炉心管には、圧力変動吸収容器が接続されていることを特徴とする（１）項に記載の光ファイバ用多孔質母材の脱水焼結方法、
（３）前記圧力変動吸収容器の容積が前記炉心管の容積より大きいことを特徴とする（２）項に記載の光ファイバ用多孔質母材の脱水焼結方法、及び
（４）脱水焼結すべき光ファイバ用多孔質母材を収容する炉心管と、前記炉心管の外部から前記多孔質母材を加熱するヒーターと、前記炉心管の外周で前記ヒーターを収容している炉体とを備え、前記炉心管内に脱水焼結に必要なガスを供給し、前記炉心管内の圧力を測定する手段を備え、前記炉心管には、圧力変動吸収容器が接続されている光ファイバ多孔質母材の脱水焼結炉において、前記圧力変動吸収容器の容積が前記炉心管の容積より大きいことを特徴とする光ファイバ用多孔質母材の脱水焼結炉
を提供するものである。

本発明の方法によれば、炉心管内に流すガス流量が少なくても炉心管内への外気混入を防止できる。

次に、本発明の好ましい実施の態様について、添付の図面に基づいて詳細に説明する。

図１は、本発明の光ファイバ用多孔質母材の脱水焼結炉の一例を示す説明図である。該脱水焼結炉は、脱水焼結すべき光ファイバ用多孔質母材１を収容する石英ガラス製の炉心管２と、該炉心管２の外部から多孔質母材１を加熱するヒーター３と、該炉心管２の外周で断熱材４を介してヒーター３を収容している炉体５とを備えている。

炉心管２内には、その下部に設けたガス供給口６から脱水焼結に必要なヘリウムガス等の不活性ガスと例えば塩素等のハロゲンを含んだ脱水ガスとが供給されるようになっている。炉心管２の上部には、ガス排気口７が設けられている。

炉体５内には、図示しないガス供給口から所定量の窒素などの不活性ガスが供給され、炉体５内の圧力を外気圧よりも高く保つようになっている。これは、外気に含まれる水分等によるヒーターの腐食や消耗を防止するためである。

さらに、該光ファイバ用多孔質母材の脱水焼結炉は、炉心管２内の圧力を測定する圧力計１０が設けられている。該圧力計１０では炉心管２内の圧力が大気圧以下になり、大気の混入が起こっていないかを検知する。
また、一般的には、炉心管２内への外気の混入を防止するため、および炉心管２の変形を防ぐため、炉心管２内の圧力は炉体５内の圧力よりもやや高い値に保ちつつ、脱水焼結が行われる。つまり、外気圧＜炉体５内の圧力＜炉心管２内の圧力の状態で脱水焼結が行われる。
適正な圧力差を保つためには、圧力差を制御する圧力制御手段８が設けられていることが好ましい。該圧力制御手段８は、炉心管２内と炉体５内との圧力差を計測する圧力計９と、該圧力計９で計測した圧力差が所定値以上になったとき炉心管２のガス排気口７から排出されるガスの量を制御する弁を有する圧力制御装置１２とで構成されている。

また、このような脱水焼結炉では、炉心管２はヒーター３による加熱のため非常に高温になって柔らかくなる。このとき、従来の脱水焼結炉では炉心管２内と炉体５内との圧力差が大きくなれば、炉心管２は変形し、時にはつぶれたり、穴があいたりする危険性があった。それを防止するために、本発明の方法においては、炉心管２内の圧力を炉体５内の圧力より一定圧力だけ高くなるように制御することが必要となる。そこで本発明の一実施態様では圧力計９により炉心管２内と炉体５内との圧力差を測定し、その値により圧力制御装置１２の弁の開度を変化させ、炉心管２内と炉体５内との圧力差を制御している。炉体５内の圧力変動は微小なため、このように炉心管２内と炉体５内との圧力差を制御することで、実質的には炉心管２内の圧力が制御されると同時に、外気圧＜炉体５内の圧力＜炉心管２内の圧力の状態をより確実に保つことができる。

また、従来の脱水焼結炉では、炉心管２内のガスの膨張などが原因で生じる短周期の炉心管２内の圧力変動によっても炉心管２が変形することがあった。炉心管２が内側につぶれた場合、該炉心管２内に所定外径の多孔質母材１を入れると、炉心管２に接触し、不良品になってしまう場合がある。また、炉心管２が外側に膨らんだ場合、該炉心管２はヒーター３に接触し、該炉心管２に穴があいてしまう場合がある。また、炉心管２内の圧力が大気圧以下になると大気の混入が起こってしまう。それを防止するために、本発明の方法においては、炉心管２内の短周期的な圧力変動はガス排気口７に接続された配管系に設けた圧力変動吸収容器１１で吸収する。

図１において、圧力変動吸収容器１１は圧力変動により形状が変化しない容器とし、材質としてはポリ塩化ビニルやテフロン（登録商標）を用いた。
圧力変動吸収容器１１は、圧力変動により形状が変化する容器であることがさらに好ましいが、図１に示す圧力変動により形状が変化しない容器であっても十分効果がある。また、形状が変化しない容器を用いた場合、圧力制御装置を簡素化できる利点がある。

すなわち、本発明の一実施態様で用いる多孔質母材の脱水焼結炉では、炉心管２内と炉体５内との大きな圧力差は弁を有する圧力制御装置１２で調整し、短周期的な圧力変動は一例として示した上記のような圧力変動吸収容器１１で吸収する。

以下、図１に示す脱水焼結装置を用いて実施することができる本発明の一実施態様の多孔質母材の脱水焼結方法を説明する。

まず、炉心管２に光ファイバ用多孔質母材１を収容し、前記炉心管２内に脱水焼結に必要なヘリウム、塩素等のガスをガス供給口６から一定量（例えば、２０〜１００リットル／分）供給し、前記炉心管２内と前記炉体５内との圧力差を圧力制御手段８により制御しながら、前記炉体５に収容されているヒーター３により加熱し、多孔質母材が焼結する温度（例えば、１２００〜１５００℃）にて多孔質母材１を脱水焼結する。

本発明においては、脱水焼結処理時において、炉心管内の圧力変動を以下のように制御する。すなわち、炉心管内圧力を圧力計１０にて０．１秒間隔で間欠的に測定する。その測定値をP1，P2，・・・Pnとし、５分間に測定された測定値の平均値をP0、その標準偏差をσ0とした場合、P0−３×σ0＞０を満たすように炉心管２内と炉体５内の圧力差を設定および制御する。
ここで、

であり、この標準偏差σ0を圧力変動値と定義する。

以下に、本発明における上記条件（P0−３×σ0＞０）について説明する。

図１において、容積一定（例えば、２５０リットル）の炉心管２と任意の圧力変動吸収容器１１（例えば、４５０リットル）を設ける。ヘリウム流量を一定量（例えば、７０リットル／分）流し、炉心管２内の温度は多孔質母材が焼結する温度（例えば、１５００℃）に設定する。炉心管２内と炉体５内の圧力差をガス排気口７の配管系に設けた圧力制御手段８で調節し、炉心管内圧力値を圧力計１０で測定する。
このようにして得られた結果を図２に示す。すなわち、図２は炉心管内圧力変動の一例を示すグラフである。図２において、縦軸は炉心管内圧力（ゲージ圧、Ｐａ）、横軸は時間（秒）を示す。
図２から明らかなように、この場合、炉心管内圧力が大きく変動し、炉心管内に瞬間的に大気圧より圧力が低い状態（負圧状態）が発生していることが分かる。これは、炉心管内の短周期的な圧力変動は、制御手段８では制御できないためである。このように負圧になったときに外気が混入することがあり、このような場合、大気中の水分により、得られる光ファイバの１．３８μｍ付近のＯＨロスを高める結果となり、広伝送帯域用光ファイバには大きな支障をきたす。したがって、負圧にならないよう炉心管内圧力を設定する必要がある。

つまり、炉心管内圧力と圧力変動の関係はP0−３×σ0＞０を満たすようにする必要がある。図２中に、符号１３で示す線が、炉心管内圧力平均P0を表す。図２中符号１４は、圧力平均値P0−標準偏差σ0を表す直線であり、符号１５、１６はそれぞれ、P0−２×σ0、P0−３×σ0を表す直線である。

ここで、図２においては炉心管内圧力の平均P0を１００Ｐａとしたが、P0は４００Ｐａ以下であることが好ましい。P0が大きすぎると、炉内雰囲気を炉心管外に漏らさないための気密性を確保するガラス部品などへの負担が大きくなるため、経済性が損なわれる。

本発明の方法においては、上述のように圧力計１０により炉心管の圧力を測定し、これが、P0−３×σ0＞０を満たすよう炉心管内の圧力を調整する。
また、本発明の方法においては、上記圧力変動吸収容器１１が、炉心管２より容積の大きいことが好ましい。
さらに、本発明における上記条件下では、上記ガス供給口６からのガス流量は、例えば１０〜３０リットル／分という少ない流量であってもよい。

以下、本発明の多孔質母材の脱水焼結方法を実施例に基づきさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。

実施例１
図１に示す光ファイバ用多孔質母材の脱水焼結炉を用い上記で規定する圧力変動条件P0−３×σ0＞０で脱水焼結を行った。
炉心管２（炉心管容積２５０リットル）に光ファイバ用多孔質母材１を収容し、前記炉心管２内にヘリウムガスをガス供給口６から一定量（２０リットル／分）供給し、圧力計１０にて測定される炉心管内圧力の平均がほぼ２００Ｐａになるように圧力制御装置１２にて制御した。前記炉体５に収容されているヒーター３により光ファイバ用多孔質母材１を加熱し、１５００℃にて多孔質母材１を脱水焼結した。
まず、圧力変動吸収容器１１が接続していない状態で圧力変動値を算出した。続いて、容積の違う圧力変動吸収容器１１（４５０リットル、及び８００リットル）を用意し、炉心管排気口７と圧力制御装置１２の間に取り付け、容積それぞれについて圧力変動値を算出した。
さらに、１０〜７０リットル／分の範囲でヘリウム流量を変更させた状態、具体的には１０リットル／分、３０リットル／分、５０リットル／分及び７０リットル／分で同様に脱水焼結を行い、圧力変動値を算出した。なお、炉心管内圧力平均は、何れの場合においてもほぼ２００Ｐａとなるようにした。

実施例２
図１に示す光ファイバ用多孔質母材の脱水焼結炉を用い上記で規定する圧力変動条件P0−３×σ0＞０で脱水焼結を行った。
炉心管２（炉心管容積２５０リットル）に光ファイバ用多孔質母材１を収容し、前記炉心管２内にヘリウムガスをガス供給口６から一定量（３０リットル／分）供給し、圧力計１０にて測定される炉心管内圧力の平均がほぼ２００Ｐａになるように調整して加熱を開始した。なお、圧力制御装置１２にて制御は行っていない。前記炉体５に収容されているヒーター３により光ファイバ用多孔質母材１を加熱し、１５００℃にて多孔質母材１を脱水焼結した。
まず、圧力変動吸収容器１１が接続していない状態で圧力変動値を算出した。続いて、容積の違う圧力変動吸収容器１１（４００リットル）を用意し、炉心管排気口７と圧力制御装置１２の間に取り付け、容積それぞれについて圧力変動値を算出した。
さらに、７０リットル／分にヘリウム流量を変更させた状態で同様に脱水焼結を行い、圧力変動値を算出した。なお、炉心管内圧力平均は、この場合においてもほぼ２００Ｐａとなるようにした。

図３に、得られたガス流量別の圧力変動吸収容器の容積と圧力変動の関係を示すグラフを示す。
図３において、横軸は、（圧力変動吸収容器容積＋炉心管容積）／炉心管容積を示し、例えば、符号１７の直線は、圧力変動吸収容器と炉心管の容積が同一のときを表わす（（圧力変動吸収容器容積＋炉心管容積）／炉心管容積＝２）。
また、圧力変動吸収容器を取り付けていない場合は、（圧力変動吸収容器容積＋炉心管容積）／炉心管容積＝１となり、圧力変動吸収容器の容積が炉心管の容積より大きい場合は、（圧力変動吸収容器容積＋炉心管容積）／炉心管容積＞２となる。

縦軸は圧力変動値σ0／炉心管内平均圧力P0を示す。例えば、図３中符号１８の直線はσ0／P0＝１／３、すなわちP0−３×σ0＝０を、符号１９の点線はσ0／P0＝１、すなわちP0−σ0＝０を表している。

また、符号２３、２２、２１、２０の曲線はそれぞれ実施例１におけるヘリウム流量が１０、２０、５０、７０リットル／分のときを示している。
図３から、圧力変動吸収容器の容積を炉心管容積より大きくすると圧力変動は急激に小さくなり、ガス流量が少ないほど圧力変動が大きいことが分かる。
また、△および○はそれぞれ実施例２におけるヘリウム流量が３０、７０リットル／分のときを示している。実施例２のように圧力制御装置１２を用いて圧力制御を行わない場合、圧力制御をしている場合に比べ圧力変動は大きくなるが、炉心管容積より大きい圧力変動吸収容器を取り付けることにより、圧力制御を行っている場合と同様に圧力変動は急激に小さくなる。
上述のように外気混入の原因となる負圧にならないような炉心管内圧力と圧力変動の関係はP0−３×σ0＞０、即ち図３の縦軸ではσ0／P0＜１／３であるから、符号１８で示す直線σ0／P0＝１／３より下側にグラフの曲線があれば、好適な条件が実現されたといえる。

また、圧力変動吸収容器を取り付けていない、すなわち（圧力変動吸収容器容積＋炉心管容積）／炉心管容積＝１の場合、ガス流量が少ない曲線２３および２２（ヘリウム流量１０リットル／分および２０リットル／分）ではP0−３×σ0＞０を満たしていない。
しかし、圧力変動吸収容器が炉心管容積より大きい、すなわち（圧力変動吸収容器容積＋炉心管容積）／炉心管容積＞２の場合は、ガス流量が少ない場合においてもP0−３×σ0＞0を満たし、負圧による大気混入は無い。

以上のように、P0−３×σ0＞０を満たすようなガス流量と圧力変動吸収容器の容積の関係が満たされれば、炉心管内が常に正圧に保たれており、外気混入を防止できることが分かった。圧力変動吸収容器が炉心管容積より大きいときにはP0−３×σ0＞０を満たしやすくなり、炉心管内に流すガス流量が少なくても外気混入を防止できることが分かった。なお、圧力変動吸収容器は大きければ大きいほど圧力変動の抑制に関しては好適であるが、設備周辺の場所を大きく確保する必要が生じることから、大きすぎることにも問題がある。本発明の結果からは、炉心管容積より５倍程度大きい範囲までで考えれば問題の解決には支障はないことが分った。

本発明の多孔質母材の脱水焼結方法に用いる脱水焼結炉の一実施例を示す一部断面の説明図である。 脱水焼結炉における炉心管内圧力変動の一例を示すグラフである。 ガス流量別の圧力変動吸収容器と圧力変動の関係を示すグラフである。

符号の説明

１ 多孔質母材
２ 炉心管
３ ヒーター
４ 断熱材
５ 炉体
６ ガス供給口
７ ガス排気口
８ 圧力制御手段
９ 圧力計（炉心管−炉体の圧力差）
１０ 圧力計（炉心管圧力）
１１ 圧力変動吸収容器
１２ 圧力制御装置
１３ 炉心管内圧力の平均P0を表す直線
１４ 炉心管内圧力の標準偏差σ0を表す直線
１５ P0−２×σ0を表す直線
１６ P0−３×σ0を表す直線
１７（圧力変動吸収容器容積＋炉心管容積）／炉心管容積＝２の直線
１８ σ0／P0＝１／３を表す直線
１９ σ0／P0＝１を表す直線
２０ ガス流量７０リットル／分のグラフ
２１ ガス流量５０リットル／分のグラフ
２２ ガス流量２０リットル／分のグラフ
２３ ガス流量１０リットル／分のグラフ

Claims (4)

1. 光ファイバ用多孔質母材を収容する炉心管と、前記炉心管の外部から前記多孔質母材を加熱するヒーターと、前記炉心管の外周で前記ヒーターを収容している炉体とを備え、前記炉心管内に脱水焼結に必要なガスを供給し、前記炉心管内の圧力を測定する手段を備えた光ファイバ用多孔質母材の脱水焼結炉を用い、前記炉心管内の圧力の平均値をP0、前記炉心管内の圧力の標準偏差をσ0としたときに、P0−３×σ0＞０とすることを特徴とする光ファイバ用多孔質母材の脱水焼結方法。
2. 前記炉心管には、圧力変動吸収容器が接続されていることを特徴とする請求項１に記載の光ファイバ用多孔質母材の脱水焼結方法。
3. 前記圧力変動吸収容器の容積が前記炉心管の容積より大きいことを特徴とする請求項２に記載の光ファイバ用多孔質母材の脱水焼結方法。
4. 光ファイバ用多孔質母材を収容する炉心管と、前記炉心管の外部から前記多孔質母材を加熱するヒーターと、前記炉心管の外周で前記ヒーターを収容している炉体とを備え、前記炉心管内に脱水焼結に必要なガスを供給し、前記炉心管内の圧力を測定する手段を備え、前記炉心管には、圧力変動吸収容器が接続されている光ファイバ多孔質母材の脱水焼結炉において、前記圧力変動吸収容器の容積が前記炉心管の容積より大きいことを特徴とする光ファイバ用多孔質母材の脱水焼結炉。
   

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