CN1802324A - 用于生产光学元件的石英玻璃筒及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是改进用于生产光学元件的已知石英玻璃筒，其包含内孔，该内孔被机械处理至一定尺寸，并利用在机械处理后的蚀刻处理而具有蚀刻结构，从而在其用于生产预制体和光纤的应用中，沿芯和套之间的界面几乎没有气泡出现。凭借包含最大深度为2.0mm和最大宽度为100μm的条纹的蚀刻结构实现所述目的。生产这种机械处理至一定尺寸的石英玻璃筒的方法的特征在于该机械处理包括除去深度连续减小的多个连续除去工艺，借此在最后除去工艺后内孔具有最大深度为2mm的表面下条纹，随后对内孔进行蚀刻处理，从而获得最大深度为50μm的蚀刻除去量。
Description
本发明涉及用于生产光学元件的石英玻璃筒，其具有被机械处理至成品尺寸并由于机械处理后的蚀刻处理而具有蚀刻结构的内孔。
此外，本发明涉及通过机械处理石英玻璃筒的内孔至成品尺寸并通过随后对内孔进行蚀刻处理来生产石英玻璃筒的方法。
这种石英玻璃筒用于生产光纤和光纤预制体。它们用作所谓的“套管”以用包层玻璃包覆芯棒。可通过压扁和拉长内芯中插入芯棒的石英玻璃中空筒的同轴排列实现包覆。由此产生预制体，然后由其拉制出光纤。还知道在光纤拉制过程中将中空圆筒压扁到芯棒上，最后提到的方法称为“ODD(拉制过程中包覆)方法”。
从DE10214029 A1中可知符合上述类型的石英玻璃筒及其生产方法。在其中描述的方法中，通过利用SiCl4的火焰水解生产烟炱体并玻璃化所述烟炱体以得到石英玻璃中空筒，随后利用空心钻处理石英玻璃块来制造合成石英玻璃管。对于按这种方式得到的管的精密精加工操作，建议其内壁应利用珩磨机再加工，并应在最后步骤中使用细度级#800的磨料珩磨。为了减轻表面张力并消除由表面处理引起的损坏，在氢氟酸中蚀刻处理的石英玻璃管。
与此同时，产生所谓的芯棒，其由锗掺杂的SiO2芯玻璃组成，并被未掺杂的SiO2包层玻璃环绕。
为了生产光纤，芯玻璃棒被插入到石英玻璃中空筒的内孔内，并利用形成同轴组件固定在其中。从其底端开始，所述组件被从上方以预定的进给速度送到电加热的光纤拉制炉中，在其中被加热至约2180℃的温度，并在此过程中分区软化。从软化区域中拉制出外径为125μm的光纤。由于炉中的塑性变形，芯棒和石英玻璃中空筒之间的环形间隙被闭合，在该间隙中保持负压。
EP-A 598349描述了用于生产大体积光纤预制体的厚壁石英玻璃筒。在拉长过程中，厚壁筒被压扁到芯棒上。所述方法名为“RIC(棒在筒中)方法”。建议了几种生产石英玻璃筒的方法。第一种方法由两个步骤组成。在该方法的第一个步骤中，提供圆柱状石英玻璃坯。在第二个步骤中，为形成中孔，使用空心钻对坯机械钻孔，或对它进行热镦粗方法产生孔。在第二种方法中，在耐热衬底管上沉积多孔硅酸烟炱，然后移去所述管，由此得到的烟炱管被脱水和玻璃化。
发现根据已知的方法生产的预制体经常在芯棒和中空筒之间的界面上含气泡，从而由这种预制体拉制的光纤的质量也经常不够好。这里尤其注意到沿芯和包层之间的界面拉长的气泡。这些都可能导致低的光纤强度，并尤其可能在光纤拼接过程中产生问题。
本发明的目的是提供一种在用于生产预制体和光纤时能避免上述缺陷的石英玻璃筒。本发明的又一目的是说明生产这种石英玻璃筒的方法。
对于石英玻璃筒，按照本发明实现从上述石英玻璃筒开始的所述目的，其中蚀刻结构包含深度不超过2.0mm和宽度不超过100μm的裂纹。
可通过使用已知珩磨和研磨方法和适于此的市售设备的机械处理(尤其通过钻孔、珩磨和研磨)生产外径超过100mm和长度为2m和更长的石英玻璃中空筒，所述中空筒特征在于具有精确圆形横截面的精确筒对称性和在1/100mm范围内的小尺寸偏差。
迄今为止假定除了精确尺寸精确度和筒对称性外，机械处理的中空筒的表面粗糙度也构成筒在RIC方法中用于包覆芯棒的适用性的决定性质量标准。例如，这在上述EP0598349 A1中变得明显，其中用粗糙度数据定义机械处理的石英玻璃中空筒内表面的质量。
但是，发现通过使用具有机械处理的内孔的石英玻璃筒得到的预制体和光纤经常在向着芯棒材料的界面上含气泡，即即使在使用具有非常光滑和完全处理的内表面的石英玻璃筒的情况下。可能不能确定在中空筒内孔粗糙度和根据RIC方法得到的预制体所得界面质量或由其拉制的光纤质量之间的明确关系。尤其在使用外径超过100mm的特别厚壁石英玻璃筒的过程中会出现问题。
通常借助测量方法测定表面粗糙度，在测量方法中，表面粗糙度测量装置的针沿要被测量表面上的预定路径行进，由此记录表面轮廓。详细研究表明，由于中空筒的机械处理，裂纹(表面下裂纹)出现在近表面区域中，所述裂纹通常是闭合的，因此利用标准粗糙度测量方法不能检测到。
已经发现，在先前除去工艺产生的破坏层已在随后的处理阶段中被连续减少并且在最后处理步骤中只有小的力仍作用在表面上从而产生小的除去的情况下，这种裂纹的深度甚至可令人惊奇地大。然而，这些裂纹将可能是无害的，因为它们是闭合的，并因此将在石英玻璃筒被压扁到芯棒上时熔化和完全消失。
但是，如果在其使用前直接在蚀刻溶液中对石英玻璃中空筒进行标准清洗工艺，则这不再是适宜的。在这种蚀刻工艺中，已有的表面下裂纹被打开，即在它们的整个深度上，同时在蚀刻工艺中在横向上膨胀。只有这些由于酸洗被扩大的裂纹可能在随后的压扁过程中在芯棒和石英玻璃中空筒之间的界面区域中导致缺陷，如果它们不再被闭合的话。因此问题增加了，蚀刻结构中的裂纹越宽和越深，在压扁过程中表面的粘度就越高，压扁时间就越短。
由于外径超过100mm的厚壁石英玻璃筒通常在压扁过程中在它们的内孔区域表现出比薄壁筒低的粘度，因此在厚壁石英玻璃筒中越来越多地发现与不再熔合的蚀刻结构相伴的问题。由于石英玻璃中空筒和芯棒之间较大的间隙宽度，因此内表面中的缺陷在与芯棒接触之前在小间隙宽度的情况下更可能熔合。这些与因石英玻璃筒机械处理和蚀刻引起的预制体和光纤中缺陷的是否存在有关的多方面条件可能是这个问题迄今还未被认识到的原因。
已经提到，可通过合适的热处理如非常慢的压扁减轻蚀刻结构对预制体和光纤质量的不利影响。但是，考虑由热处理造成的费用，优选在防止表面缺陷方面被优化的内表面。
因此，显然RIC方法用筒的质量的决定性因素主要不是表面粗糙度，而是由蚀刻工艺通过已有近表面裂纹的扩展产生的蚀刻结构。因此，本发明的重点不是表面粗糙度，而是一方面为减少石英玻璃筒内孔区域中的表面下裂纹，这些裂纹由机械处理引起，另一方面为限制由最终蚀刻处理引起的裂纹扩展至最大值，从而它们能在压扁处理过程中的不利条件(低温、快速压扁处理、小间隙宽度)情况下也充分熔化，并且防止或减少了石英玻璃中空筒和芯棒之间界面上的缺陷。
决定性标准是蚀刻处理后蚀刻结构中的裂纹深度和裂纹宽度。在机械处理后，超过2.0mm深的裂纹不能保留在石英玻璃筒的内壁中，同时，蚀刻处理后，得到的蚀刻结构不能包含比100μm宽的裂纹。
从上述说明已得到，在本发明的含义内，机械处理至成品尺寸的筒为其内表面已被机械处理至成品尺寸并随后通过蚀刻清洗的筒。均匀的蚀刻处理不会引起中空筒最终几何形状的变化(例如横截面的弯曲或椭圆形)。
当蚀刻结构包含深度不超过1.0mm和宽度不超过50μm的裂纹时，就实现了中空筒和芯棒之间特别高质量的界面，优选在裂纹深度不超过0.5mm和裂纹宽度不超过20μm的蚀刻结构中。
另一方面，将不再消极地注意蚀刻结构中特别小和窄的裂纹，其消除或防止是极其耗时和昂贵的，即使在压扁处理过程中的不利条件下。因此，出于成本原因，已证明当不试图完全避免或消除裂纹而是允许蚀刻结构包含深度为至少30μm和宽度为至少5μm的裂纹时是有利的。
优选地，本发明的石英玻璃筒具有至少150mm的外径。
尤其在使用外径为至少150mm的大体积中空筒过程中可积极注意到与蚀刻结构有关的上述措施，因为大体积石英玻璃筒通常难以在压扁处理中全部加热，并因此在它们的内孔区域中表现出较高的粘度，这加剧了与不再熔合的蚀刻结构相关的问题。
至于方法，根据本发明由上述类型的方法实现上述技术目的，其中石英玻璃筒的机械处理包括多个连续减小除去厚度的后续除去工艺，在最后除去工艺后内孔包含深度不超过2mm的表面下裂纹，随后对内孔进行蚀刻处理，从而获得深度不超过50μm的蚀刻除去量。
内孔表面的机械处理自动形成裂纹。通过反复研磨和抛光或珩磨步骤连续减小裂纹深度至裂纹深度不超过2mm的程度。根据本发明可允许的裂纹深度允许使用其内壁要求不太困难的机械处理并且因此以较低成本制造的中空筒。
在完成石英玻璃筒的机械处理后，内孔表面因此包含深度不超过2mm的封闭裂纹。由于随后的蚀刻处理，所述裂纹被打开。裂纹深度在这种处理中不变化，但裂纹宽度变化。所述宽度为区域中蚀刻除去量的约2倍大。利用区域中不超过50μm的蚀刻除去量，这将因此产生具有最大裂纹宽度为约100μm的裂纹的蚀刻结构。
至于这种蚀刻结构对用RIC方法压扁中空筒后石英玻璃筒和芯棒之间界面质量的有利影响，参考关于本发明石英玻璃筒的上述说明。
当蚀刻处理产生深度不超过25μm的蚀刻除去量、优选深度不超过10μm的蚀刻除去量时，就实现了中空筒和芯棒之间特别高质量的界面。
区域中的这种蚀刻除去量分别产生在横向上50μm和20μm的已有裂纹最大扩展。
优选地，蚀刻处理产生深度为至少2.5μm的蚀刻除去量。
如果蚀刻处理包括在含氢氟酸的蚀刻溶液中的第一蚀刻步骤和在含硝酸的蚀刻溶液中的第二蚀刻步骤，则将进一步提高边界质量。
在含氢氟酸的蚀刻溶液中的第一蚀刻步骤将除去SiO2表面，因而已有裂纹将被轻微扩展。在含硝酸的蚀刻溶液中的第二蚀刻步骤将不进一步除去SiO2表面，但溶解已有污染物。
前述裂纹扩展有助于含硝酸的蚀刻溶液在裂纹区域中的侵蚀。
已证明以不超过3μm/min的平均蚀刻速度进行蚀刻处理是有利的。
小于3μm/min的低蚀刻速度有助于观察到预定蚀刻除去量，尤其是如果所述除去量本身小的话。优选地，平均蚀刻速度不超过1μm/min，尤其优选不超过0.1μm/min。
本发明的石英玻璃筒优选用于用RIC方法通过压扁筒到芯棒上同时拉长筒形成预制体生产光纤预制体。
同样优选的是使用根据本发明的石英玻璃筒用RIC-ODD方法通过压扁筒到芯棒上同时拉长筒形成光纤生产光纤。
现在将参考实施方案和专利附图更详细地说明本发明。具体而言，
图1为显示逐步蚀刻过程中具有初始裂纹的火琢玻璃表面轮廓的示意图；
图2为本发明的石英玻璃筒的表面在机械处理后的照片；
图3为图2的石英玻璃筒的表面在含HF的蚀刻溶液中蚀刻处理持续1min后的照片；和
图4为与图3相同的表面在含HF的蚀刻溶液中蚀刻处理持续50min后的照片。
将首先描述按照OVD-方法生产石英玻璃筒。为此，通过在围绕其纵轴旋转的载体上往复运动大量沉积燃烧器在层中沉积烟炱颗粒，SiCl4被供应到沉积燃烧器中，并在氧气存在下在燃烧器火焰中被氧化和水解得到SiO2。在完成沉积方法和移去载体后，得到烟炱管，对其进行脱水处理，并在垂直方向上引入到脱水炉中，在含氯气氛中在范围为850℃至约1000℃的温度下处理。该处理持续约6小时。
然后在玻璃化炉中在约1350℃范围内的温度下玻璃化按这种方式处理的烟炱管，形成由合成石英玻璃组成的管状石英玻璃坯，其外壁用装备有#80磨石的NC圆周研磨机粗磨。内孔用珩磨机处理，通过调换珩磨条使抛光程度持续变细。最后的处理用#800珩磨条进行，显示出约60μm的除去量。图2的照片显示按这种方式处理的内壁的表面，这在下文中进一步更详细地描述。
随后在含氢氟酸的蚀刻溶液中蚀刻管。在这种蚀刻溶液中，在室温下保证约1μm/min的蚀刻速度。内壁区域中的最大表面粗糙度Rmax因此为3.5μm，在外壁区域中它为77μm。
由于通过研磨或珩磨机械处理石英玻璃表面，因此不仅材料被除去，而且还产生表面下裂纹。由于这种裂纹非常窄，因此没有很好的方法测定它，即表面粗糙度测量方法和光学测量方法都不能定量限定这种表面下裂纹。
唯一的方法，但是不能免于破坏，在于通过蚀刻表面使近表面裂纹可见。因此，在单独试验中在一片管上测定存在的表面下裂纹的深度，其中在68％氢氟酸中蚀刻管片时间长至可光学检测或利用表面粗糙度测量装置检测裂纹底部。所述裂纹深度测量的结果汇总在表1的2栏中。
图1显示了增加蚀刻持续时间时火琢表面改变形状的示意图，这种图在文献中得知。图示的轮廓示意地显示了从表面开始的具体深度的裂纹，在位置“0”处(蚀刻持续时间＝0分钟)。在2分钟的蚀刻持续时间后，裂纹轻微扩展，并在其朝向表面的端形成小凹坑。但是，裂纹深度没有变化，从新表面开始，其现在位置稍微加深。分别增加蚀刻持续时间为4、8、30和45分钟，可观察到相当大的裂纹扩展增加，但没有因为蚀刻处理而增加其深度。但是，裂纹的横向边界壁以平面表面约2倍的速度被除去。因此，裂纹宽度随蚀刻持续时间增加，而裂纹底部以与平面表面相同的蚀刻速度被加深，因而裂纹深度在第一近似值中保持不变。因此，随着蚀刻持续时间增加，裂纹轮廓呈现球形。
图2的照片显示了研磨的表面，这已在上文以石英玻璃管、珩磨石英玻璃样品进行了进一步描述。尽管用细粒抛光剂，但在表面上仍检测到研磨条纹。但是，除了研磨条纹外，图2所示的表面看上去是光滑的；平均表面粗糙度Ra等于约0.1μm。
表面粗糙度Ra的定义按照EN ISO 4287，测量条件按照EN ISO4288或EN ISO 3274，取决于测量样品的表面是否被精加工，像在本发明情况下，是通过研磨和珩磨(非周期性表面轮廓)或通过车削(周期表面轮廓)。
按这种方式在68％HF溶液中处理的表面蚀刻1分钟的结果示于图3。在这张照片中，仍能辨认出作为弱线的研磨条纹，蚀刻处理还使在先前照片中不可见或只是轻微可见的研磨条纹可见。另外，以特别明显的方式，在未蚀刻表面的照片中不可见的裂纹现在已变得可见。该表面覆盖有狭窄分布并且其出现与研磨条纹路线无关的裂纹。蚀刻处理后，裂纹具有7μm的宽度。在单独的蚀刻试验中已检测到裂纹深度低于1mm。在蚀刻表面中用表面粗糙度测量装置测量的平均表面粗糙度Ra为约0.5μm。
石英玻璃筒内壁中具有这种深度和宽度的裂纹在用RIC方法压扁到芯棒过程可仍是闭合的，不需要针对内壁的特别低粘度的专门措施。
但是，当蚀刻持续时间延长到50分钟时，将观察到表面质量的明显降低，如图4的表面照片所示。在这种蚀刻处理后，裂纹的平均裂纹宽度现在为140μm。利用标准表面粗糙度测量装置能以简单的方法测定裂纹深度。
为了确定石英玻璃筒内壁的特定处理对在筒和插入在其中的芯棒之间用RIC方法得到的界面质量的影响，生产具有不同处理内孔(见表1)的石英玻璃筒，并用在RIC方法中，这将在下文中更详细地描述。
将芯棒插入并固定在具有如表1所示内孔质量的石英玻璃中空筒中。每个芯棒都利用MCVD方法通过在衬底管的内壁上沉积SiO2包层和芯玻璃层产生。为了得到具有特别低OH含量(＜1wt ppb)的芯玻璃棒，使用不含氢的起始物质，利用环绕衬底管的电加热环形炉加热沉积区域，并在衬底管的纵轴方向上移动。
在全部试验中，筒具有150mm的外径和60mm的内径，芯棒的直径每次为58mm。
在垂直方向上从上方将中空筒和芯棒的复合物以预定的进给速度送到电加热炉中，并在其中分区加热至从2000℃到2400℃的温度，从软化区域中拉制出预制体。向前移动在全部情况下都是相同的，控制拉出速度使得能得到85.0mm+/-0.5mm的预制体所需直径。其它工艺参数保持不变，其中拉制温度必须特别被指定。在芯棒和中空筒之间1mm环形间隙中保持2kPa-10kPa的真空。
通过显微镜法检查预制体芯区域和由中空筒提供的包层玻璃之间的界面质量，尤其注意沿界面的拉长气泡。此外，通过伸展所述光纤最初长度的1％来测量由预制体得到的光纤的光纤长度，并估计生产石英玻璃筒需要的成本。得到的定性结果列在表1的最后三栏中，符号“++”表示“非常好”，“+”为“好”和“-”为差。
该表第5栏中示出的光纤的抗拉强度描述了界面的纯度。在来自芯棒的石英玻璃和包层玻璃之间的界面区域中的颗粒可能削弱光纤强度。通过在RIC工艺前蚀刻筒可以以任意比率提高纯度。在根据表1的试验中，设定在含HF溶液中的蚀刻除去率为约1μm/min。但是，在蚀刻处理中必须考虑由于先前机械处理对表面质量的影响。按照图，表1中第3栏所示区域中的蚀刻除去量导致两倍大的裂纹宽度。当已有表面下裂纹被通过蚀刻扩大至形成超过100μm裂纹宽度的程度时，将会观察到界面质量的降低。这由试验10和11所示，其中与在约一半除去深度时在试验4和5中得到的较好界面质量相比，由于100μm的蚀刻除去量而产生了200μm的裂纹宽度。尽管表面裂纹可通过特别麻烦的机械处理减小，但为此需要的努力在经济上是不合理的，如实施例9和12所揭示。
表1
| 编号 | 中空筒内壁的处理 | 界面的质量 | 光纤的抗拉强度 | 成本 | |
| 通过机械处理的最大裂纹深度[mm] | 通过蚀刻处理的除去量(＝1/2x裂纹宽度)[μm] | ||||
| 1 | 3 | 0 | + | - | ++ |
| 2 | 2 | 0 | + | - | ++ |
| 3 | 1 | 0 | + | - | + |
| 4 | 2 | 40 | + | + | ++ |
| 5 | 2 | 30 | ++ | + | ++ |
| 6 | 2 | 20 | ++ | + | ++ |
| 7 | 1 | 40 | ++ | + | + |
| 8 | 1 | 20 | ++ | + | + |
| 9 | 0.025 | 20 | ++ | ++ | - |
| 10 | 1 | 100 | - | + | + |
| 11 | 2 | 100 | - | + | + |
| 12 | 0.025 | 100 | ++ | ++ | - |
因此，由表1的数据可得到，在没有蚀刻处理时或在长期蚀刻处理情况下，在中空筒内孔的粗机械处理和非常细的机械处理中都得到不利的结果。
Claims (15)
1.一种用于生产光学元件的石英玻璃筒，包含被机械处理至成品尺寸并由于机械处理后的蚀刻处理而具有蚀刻结构的内孔，特征在于该蚀刻结构包含深度不超过2.0mm和宽度不超过100μm的裂纹。
2.根据权利要求1的石英玻璃筒，特征在于该蚀刻结构包含深度不超过1.0mm和宽度不超过50μm的裂纹。
3.根据权利要求1的石英玻璃筒，特征在于该蚀刻结构包含深度不超过0.5mm和宽度不超过20μm的裂纹。
4.根据前述权利要求中任意一项的石英玻璃筒，特征在于该蚀刻结构包含深度为至少30μm和宽度为至少5μm的裂纹。
5.根据前述权利要求中任意一项的石英玻璃筒，特征在于外径至少为150mm。
6.一种生产根据权利要求1至5中任意一项的包含内孔的石英玻璃筒的方法，其中该石英玻璃筒的内孔被机械处理至成品尺寸并随后进行蚀刻处理，特征在于该机械处理包括多个连续减小除去厚度的后续除去工艺，在最后除去工艺后该内孔包含深度不超过2mm的表面下裂纹，随后对该内孔进行蚀刻处理，从而获得深度不超过50μm的蚀刻除去量。
7.根据权利要求6的方法，特征在于该蚀刻处理产生深度不超过25μm的蚀刻除去量。
8.根据权利要求6的方法，特征在于该蚀刻处理产生深度不超过10μm的蚀刻除去量。
9.根据权利要求6至8中任意一项的方法，特征在于该蚀刻处理产生深度为至少2.5μm的蚀刻除去量。
10.根据权利要求6至9中任意一项的方法，特征在于该蚀刻处理包括在含氢氟酸的蚀刻溶液中的第一蚀刻步骤和在含硝酸的蚀刻溶液中的第二蚀刻步骤。
11.根据权利要求6至10中任意一项的方法，特征在于以不超过3μm/min的平均蚀刻速度进行蚀刻处理。
12.根据权利要求11的方法，特征在于平均蚀刻速度不超过1μm/min。
13.根据权利要求11的方法，特征在于平均蚀刻速度不超过0.1μm/min。
14.根据前述权利要求1至5中任意一项的石英玻璃筒的用途，其用于通过用RIC方法压扁该筒到芯棒上并同时拉长所述筒形成预制体以生产光纤预制体。
15.根据前述权利要求1至5中任意一项的石英玻璃筒的用途，其用于通过用RIC-ODD方法压扁该筒到芯棒上并同时拉长所述筒形成光纤以生产光纤。
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