CN1800126A - 一种对苯基苯酚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种对苯基苯酚的制备方法，属于化合物制备方法技术领域。其特征在于包括如下步骤：在反应温度为0～180℃的条件下，用氯磺酸在有机溶剂中磺化联苯，过滤、干燥，制得联苯－4－磺酸；将制得的联苯－4－磺酸与碱金属氢氧化物摩尔比1∶2～30，在有机溶剂中混合，在pH值≥13，温度为160～340℃，压力为0～1.5MPa的条件下碱熔制备对苯基苯酚；从制得的碱熔物中回收溶剂，并且在该过程中将对苯基苯酚与其他酚类化合物分离。该制备方法，工艺简单，污染小，生成的副产物比用硫酸磺化少得多，磺化物纯度很高，不需精制就可以直接碱熔制备高纯度的对苯基苯酚，生产成本低。
Description
技术领域
本发明属于化合物制备方法技术领域，具体为一种对苯基苯酚的制备方法
技术领域。
背景技术
对苯基苯酚用途十分广泛，主要用于：制备热敏染料；制备热溶性油墨、机密文件用压敏纸；合成具有极强的耐久性和耐侯性树脂、涂料；合成疏水性纤维促进剂，可大大提高染色速度和色牢度；合成红、绿增感染料；广泛用于制备高效低毒的新农药、新医药；可以合成各种单体。现有技术中一般采用联苯和硫酸进行磺化反应，制备联苯-4-磺酸，然后加氢氧化钠在高温下和长时间反应的条件下碱熔制备对苯基苯酚。也有通过用氢氧化钾代替氢氧化钠来降低碱熔温度的技术。所有这些方法在磺化物的处理上都产生大量的酸性废水，磺化物的纯度不高，碱熔时反应温度偏高。有时还要加高沸点的惰性有机介质或者水进行碱熔。产生的酸性废水容易污染环境，必须经过处理方可排放，增加了生产成本。
发明内容
本发明为克服现有技术中存在的上述问题，设计提供了一种新的对苯基苯酚的制备方法的技术方案，其反应生成的副产物少，磺化物纯度高，不需要精制就能直接碱熔制备高纯度的对苯基苯酚。
所述的一种对苯基苯酚的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将联苯溶于有机溶剂中，加入氯磺酸进行磺化反应，反应温度为0～180℃，反应结束后过滤、干燥，制得联苯-4-磺酸；
2)将制得的联苯-4-磺酸与碱金属氢氧化物、有机溶剂混合，在160～340℃温度下进行碱熔反应；
3)反应结束后，以水稀释反应混合物，分离悬浮物，回收溶剂，反应液用无机酸进行中和反应，至pH为4～6.5，过滤、清洗、干燥得对苯基苯酚。
所述的一种对苯基苯酚的制备方法，其特征在于步骤1)所述的有机溶剂为邻硝基乙苯、邻硝基甲苯、四氯化碳、氯仿、含氯原子的直链烷烃(n≥2)中的一种。
所述的一种对苯基苯酚的制备方法，其特征在于步骤2)所述的有机溶剂为氢化三联苯或直链醇类化合物中的一种，所述的直链醇类化合物为甲醇、乙醇、丁醇、异丙醇等。
所述的一种对苯基苯酚的制备方法，其特征在于步骤1)中所述的反应温度为：10～80℃。
所述的一种对苯基苯酚的制备方法，其特征在于步骤2)中所述的反应温度为280～320℃。
所述的一种对苯基苯酚的制备方法，其特征在于步骤2)中所述的联苯-4-磺酸与碱金属氢氧化物的摩尔比为1∶6～12。
所述的一种对苯基苯酚的制备方法，其特征在于步骤3)中所述无机酸为硫酸或盐酸。
所述的一种对苯基苯酚的制备方法，其特征在于步骤3)所述的干燥工艺为100℃下真空干燥，然后再进行升华提纯。
上述制备方法中，步骤1)也可以采用分段反应，如：在30～50℃下反应10-20分钟，然后升温至60～80℃，保持0.5-4小时，一般为1-3小时，最好为2-3小时。
上述制备方法中，步骤2)的保温反应时间为5-20小时，一般为12-18小时，最好为14-16小时，反应结束后冷却至180-220℃进入下步工艺。
上述制备方法中碱熔反应在铬镍铁合金高压釜中进行，在密闭状态下进行反应时，反应物料自身产生的压力控制在5.0Mpa以下，一般控制在0.2-1.5Mpa，最好为0.5-1.5Mpa。
上述一种对苯基苯酚的制备方法，工艺简单，反应生成的副产物少，磺化物纯度高，不需要精制就能直接碱熔制备高纯度的对苯基苯酚，降低了生产成本，不会产生大量的酸性废水，有利于环境保护。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
将31.2克(0.2摩尔)联苯溶解在200毫升邻硝基乙苯中，温度控制在30～40℃，缓慢滴加35克氯磺酸，并在此温度反应10到15分钟，然后将反应混合物加热到80℃保持2小时。降温至室温，过滤，干燥得干品重49.2克联苯-4-磺酸含量98.5％。在铬镍铁合金高压釜中加入上述磺化物料及氢化三联苯100毫升，96％的氢氧化钠167克(4摩尔)，密闭高压釜。开动搅拌升温至280℃，保温反应15小时，压力上升到0.8～1.5MPa。保温完成以后，反应混合物被冷却到200℃，泵入300毫升水，悬浮物从高压釜移出，并用水冲洗高压釜。反应物和洗水总体积1600毫升用分液漏斗分出氢化三联苯下次套用，分出的水相用30％硫酸中和pH值为4.5～6.0。沉淀的产品用布氏漏斗过滤，用清水洗涤，湿品在真空下100℃干燥，再用升华法纯制。产品收率83％(以联苯计)，对苯基苯酚纯度99.9％。本发明所用的有机溶剂滤出产品以后可以长期循环套用，没有废水产出。
Claims (8)
1、一种对苯基苯酚的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将联苯溶于有机溶剂中，加入氯磺酸进行磺化反应，反应温度为0～180℃，反应结束后过滤、干燥，制得联苯-4-磺酸；
2)将制得的联苯-4-磺酸与碱金属氢氧化物、有机溶剂混合，在160～340℃温度下进行碱熔反应；
3)反应结束后，以水稀释反应混合物，分离悬浮物，回收溶剂，反应液用无机酸进行中和反应，至pH为4～6.5，过滤、清洗、干燥得对苯基苯酚。
2、如权利要求1所述的一种对苯基苯酚的制备方法，其特征在于步骤1)所述的有机溶剂为邻硝基乙苯、邻硝基甲苯、四氯化碳、氯仿、含氯原子的直链烷烃(n≥2)中的一种。
3、如权利要求1所述的一种对苯基苯酚的制备方法，其特征在于步骤2)所述的有机溶剂为氢化三联苯或直链醇类化合物中的一种。
4、如权利要求1所述的一种对苯基苯酚的制备方法，其特征在于步骤1)中所述的反应温度为：10～80℃。
5、如权利要求1所述的一种对苯基苯酚的制备方法，其特征在于步骤2)中所述的反应温度为280～320℃。
6、如权利要求1所述的一种对苯基苯酚的制备方法，其特征在于步骤2)中所述的联苯-4-磺酸与碱金属氢氧化物的摩尔比为1∶6～12。
7、如权利要求1所述的一种对苯基苯酚的制备方法，其特征在于步骤3)中所述无机酸为硫酸或盐酸。
8、如权利要求1所述的一种对苯基苯酚的制备方法，其特征在于步骤3)所述的干燥工艺为100℃下真空干燥，然后再进行升华提纯。
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