CN114853575A - 一种母液套用的对苯基苯酚生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种母液套用的对苯基苯酚生产工艺，将联苯溶于邻硝基乙苯中，然后加入氯磺酸进行磺化反应；然后对磺化反应产物进行过滤处理，得到联苯‑4‑磺酸和未反应完的联苯；将未反应完的联苯回收到磺化反应中，将得到的联苯‑4‑磺酸与氢氧化钠混合进行中和反应，得到混合液体，将混合液体通过离心、过滤和萃取得到联苯‑4‑磺酸钠、未反应完的氢氧化钠和磺化母液；将未反应完的氢氧化钠进行收集，将磺化母液返回到磺化反应中；将联苯‑4‑磺酸钠和碱金属氢氧化物以及有机溶剂混合进行碱熔反应，得到有机相和碱熔母液；将碱熔母液通过萃取得到混合液和有机溶剂，将有机相通过蒸馏得到苯基苯酚和溶剂，溶剂提供给萃取使用，节约资源，降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及苯基苯酚制备领域，具体为一种母液套用的对苯基苯酚生产工艺。
背景技术
对苯基苯酚是重要的新型精细化工中间体，用途十分广泛，主要用于：制备热敏染料；制备热溶性油墨、机密文件用压敏纸；合成具有极强的耐久性和耐侯性树脂、涂料；合成疏水性纤维促进剂，可大大提高染色速度和色牢度；合成红、绿增感染料；广泛用于制备高效低毒的新农药、新医药；可以合成各种单体。
对位苯基苯酚生产技术有磺化法生产苯酚的蒸馏残渣中回收对苯基苯酚、二苯基砜碱熔法、联苯磺化法、环己酮与苯酚合成法等。其中联苯磺化碱熔法以联苯为原料，经过磺化生产联苯-4-磺酸，再经碱熔、中和、萃取、蒸馏得到对苯基苯酚。采用联苯磺化碱熔法生产对苯基苯酚，其中很多过程中的原料都直接排放，造成资源浪费，增加生产成本，在磺化反应的时候不能将磺化母液进行收集再利用到磺化反应中，不能在碱熔反应中将碱熔母液内的有机溶剂、酸和水分别进行提取从而回收到碱熔反应中再次利用，不能将有机相蒸馏的溶剂回收到萃取中使用，如果直接排放会造成污水处理成本大，也会造成有价值的资源浪费；为此提供了一种母液套用的对苯基苯酚生产工艺。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种母液套用的对苯基苯酚生产工艺，以解决上述背景技术提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种母液套用的对苯基苯酚生产工艺，具体步骤如下：
S1：将联苯溶于邻硝基乙苯中，然后加入氯磺酸进行磺化反应；
S2：然后对磺化反应产物进行过滤处理，得到联苯-4-磺酸和未反应完的联苯；
S3：将未反应完的联苯回收到磺化反应中，方便连续生产或下次生产使用，将得到的联苯-4-磺酸与氢氧化钠混合进行中和反应，得到混合液体，将混合液体通过离心、过滤和萃取得到联苯-4-磺酸钠、未反应完的氢氧化钠和磺化母液；
S4：将未反应完的氢氧化钠进行收集便于连续生产或下次生产使用，将磺化母液返回到磺化反应中继续使用或下次生产使用；
S5：将联苯-4-磺酸钠和碱金属氢氧化物以及有机溶剂混合进行碱熔反应，得到的产物通过溶解、中和、过滤和萃取从而得到有机相和碱熔母液；
S6：将碱熔母液通过萃取得到混合液和有机溶剂，对有机溶剂进行收集提供给碱熔反应，混合液通过蒸馏得到水给溶解使用，对混合液未中和反应完的酸进行提取给中和反应使用；
S7：将有机相通过蒸馏得到苯基苯酚和溶剂，溶剂提供给萃取使用。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S1中的联苯和邻硝基乙苯的用量是氯磺酸用量的1.2-2倍。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S1中的磺化反应是先在40-55℃条件下反应20-25分钟，然后将反应混合物加热到70-85℃保持1.5-2小时。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S5中的有机溶剂为氢化三联苯或直链醇类化合物中的任意一种，所述碱金属氢氧化物的用量是联苯-4-磺酸钠用量的2-3倍。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S5的中和反应采用的酸为硫酸或盐酸的任意一种，中和反应的PH为6.3-6.8即可过滤萃取。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S5中的碱熔反应温度为300-350℃。
作为本发明的一种优选技术方案，所述S5中的碱金属氢氧化物包括氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷、氢氧化铯和氢氧化钫。
本发明的有益效果是：本发明在磺化反应的时候能将磺化母液进行收集再利用到磺化反应中，能收集磺化反应中未反应的联苯，降低原料成本，能在碱熔反应中将碱熔母液内的有机溶剂、酸和水分别进行提取从而回收到碱熔反应中再次利用，能将有机相蒸馏的溶剂回收到萃取中使用，避免废液直接排放，降低污水处理成本，也回收有价值的资源，降低生产苯基苯酚的成本，提高收益，让有用的资源合理利用。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易被本领域人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例：请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种母液套用的对苯基苯酚生产工艺，具体步骤如下：
S1：将联苯溶于邻硝基乙苯中，然后加入氯磺酸进行磺化反应；
S2：然后对磺化反应产物进行过滤处理，得到联苯-4-磺酸和未反应完的联苯；
S3：将未反应完的联苯回收到磺化反应中，方便连续生产或下次生产使用，将得到的联苯-4-磺酸与氢氧化钠混合进行中和反应，得到混合液体，将混合液体通过离心、过滤和萃取得到联苯-4-磺酸钠、未反应完的氢氧化钠和磺化母液；
S4：将未反应完的氢氧化钠进行收集便于连续生产或下次生产使用，将磺化母液返回到磺化反应中继续使用或下次生产使用；
S5：将联苯-4-磺酸钠和碱金属氢氧化物以及有机溶剂混合进行碱熔反应，得到的产物通过溶解、中和、过滤和萃取从而得到有机相和碱熔母液；
S6：将碱熔母液通过萃取得到混合液和有机溶剂，对有机溶剂进行收集提供给碱熔反应，混合液通过蒸馏得到水给溶解使用，对混合液未中和反应完的酸进行提取给中和反应使用；
S7：将有机相通过蒸馏得到苯基苯酚和溶剂，溶剂提供给萃取使用。
S1中的联苯和邻硝基乙苯的用量是氯磺酸用量的1.2-2倍；磺化反应是先在40-55℃条件下反应20-25分钟，然后将反应混合物加热到70-85℃保持1.5-2小时。
S5中的有机溶剂为氢化三联苯或直链醇类化合物中的任意一种，碱金属氢氧化物的用量是联苯-4-磺酸钠用量的2-3倍；中和反应采用的酸为硫酸或盐酸的任意一种，中和反应的PH为6.3-6.8即可过滤萃取；碱熔反应温度为300-350℃；碱金属氢氧化物包括氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷、氢氧化铯和氢氧化钫。
本发明在磺化反应的时候能将磺化母液进行收集再利用到磺化反应中，能收集磺化反应中未反应的联苯，降低原料成本，能在碱熔反应中将碱熔母液内的有机溶剂、酸和水分别进行提取从而回收到碱熔反应中再次利用，能将有机相蒸馏的溶剂回收到萃取中使用，避免废液直接排放，降低污水处理成本，也回收有价值的资源，降低生产苯基苯酚的成本，提高收益，让有用的资源合理利用。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种母液套用的对苯基苯酚生产工艺，其特征在于：具体步骤如下：
S1：将联苯溶于邻硝基乙苯中，然后加入氯磺酸进行磺化反应；
S2：然后对磺化反应产物进行过滤处理，得到联苯-4-磺酸和未反应完的联苯；
S3：将未反应完的联苯回收到磺化反应中，方便连续生产或下次生产使用，将得到的联苯-4-磺酸与氢氧化钠混合进行中和反应，得到混合液体，将混合液体通过离心、过滤和萃取得到联苯-4-磺酸钠、未反应完的氢氧化钠和磺化母液；
S4：将未反应完的氢氧化钠进行收集便于连续生产或下次生产使用，将磺化母液返回到磺化反应中继续使用或下次生产使用；
S5：将联苯-4-磺酸钠和碱金属氢氧化物以及有机溶剂混合进行碱熔反应，得到的产物通过溶解、中和、过滤和萃取从而得到有机相和碱熔母液；
S6：将碱熔母液通过萃取得到混合液和有机溶剂，对有机溶剂进行收集提供给碱熔反应，混合液通过蒸馏得到水给溶解使用，对混合液未中和反应完的酸进行提取给中和反应使用；
S7：将有机相通过蒸馏得到苯基苯酚和溶剂，溶剂提供给萃取使用。
2.根据权利要求1所述的一种母液套用的对苯基苯酚生产工艺，其特征在于：所述S1中的联苯和邻硝基乙苯的用量是氯磺酸用量的1.2-2倍。
3.根据权利要求1所述的一种母液套用的对苯基苯酚生产工艺，其特征在于：所述S1中的磺化反应是先在40-55℃条件下反应20-25分钟，然后将反应混合物加热到70-85℃保持1.5-2小时。
4.根据权利要求1所述的一种母液套用的对苯基苯酚生产工艺，其特征在于：所述S5中的有机溶剂为氢化三联苯或直链醇类化合物中的任意一种，所述碱金属氢氧化物的用量是联苯-4-磺酸钠用量的2-3倍。
5.根据权利要求1所述的一种母液套用的对苯基苯酚生产工艺，其特征在于：所述S5的中和反应采用的酸为硫酸或盐酸的任意一种，中和反应的PH为6.3-6.8即可过滤萃取。
6.根据权利要求1所述的一种母液套用的对苯基苯酚生产工艺，其特征在于：所述S5中的碱熔反应温度为300-350℃。
7.根据权利要求1所述的一种母液套用的对苯基苯酚生产工艺，其特征在于：所述S5中的碱金属氢氧化物包括氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷、氢氧化铯和氢氧化钫。
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