CN113214046B - 一种循环利用d-泛酸钙母液的方法 - Google Patents

一种循环利用d-泛酸钙母液的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种循环利用D‑泛酸钙母液的方法，包括如下步骤：(1)蒸馏回收D‑泛酸钙母液的甲醇后，制得反应液一；(2)在反应液一中加入碱性物质，加热，搅拌，得到反应液二；(3)向反应液二中加入碳酸盐，搅拌，过滤，收集碳酸钙，制得反应液三；(4)将反应液三在酸性和搅拌条件下浓缩，制得反应液四；(5)在反应液四中加入有机溶剂萃取D‑泛解酸内酯，收集萃取液，制得反应液五；(6)将反应液五经浓缩、结晶、过滤，得到晶体和滤液，其中，晶体为β‑丙氨酸晶体，滤液中含D‑泛酸钙。本发明的方法实现了D‑泛酸钙母液资源的综合利用，并具有减少三废产生、绿色环保、物美价廉等优点。

Description

一种循环利用D-泛酸钙母液的方法
技术领域
本发明属于生物技术领域，具体涉及一种循环利用D-泛酸钙母液的方法。
背景技术
D-泛酸钙是参与人体或动物代谢活动的重要物质。D-泛酸钙的制备方法一是在无水甲醇存在条件下，由D-泛解酸内酯和β-氨基丙酸钙反应制备；二是由DL-泛解酸内酯和β-氨基丙酸钙制备DL-泛酸钙，再将DL-泛酸钙中手性拆分制得D-泛酸钙。D-泛酸钙制备中的分离结晶母液中还含有D-泛酸钙、甲醇、少量未反应的原辅料等高价值的化学物质。若不加以回收处理，既造成资源浪费，还污染环境。
CN110845307A公开了一种D-泛酸钙母液回收方法，该方法通过加入硫酸促进母液中D-泛酸钙水解成D-泛解酸，再经内酯化生成D-泛酸钙。该方法中的资源回收利用率极低，且因产生大量的硫酸钙而影响分离效率，且回收的硫酸钙以堆砌为主，不仅占用土地、污染环境，还浪费了宝贵的钙、硫等矿物质资源。为此，需开发循环利用价值更高的综合利用方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种循环利用D-泛酸钙母液的方法，包括如下步骤：
(1)蒸馏回收D-泛酸钙母液的甲醇后，制得反应液一；
(2)在反应液一中加入碱性物质，加热，搅拌，得到反应液二；
(3)向反应液二中加入碳酸盐，搅拌，过滤，收集碳酸钙，制得反应液三；
(4)将反应液三在酸性和搅拌条件下浓缩，制得反应液四；
(5)在反应液四中加入有机溶剂萃取D-泛解酸内酯，收集萃取液，制得反应液五；
(6)将反应液五经浓缩、降温结晶、过滤，得到晶体和滤液，其中，晶体为β-丙氨酸晶体，滤液中含D-泛酸钙。
本发明优选的技术方案中，所述步骤(1)D-泛酸钙母液为D-泛酸钙制备中分离出目标产物后所收集的废液。
本发明优选的技术方案中，步骤(1)中的蒸馏选自真空蒸馏或减压蒸馏的任一种。
本发明优选的技术方案中，步骤(1)中的蒸馏温度为50-60℃。
本发明优选的技术方案中，步骤(2)中所述的碱性物质选自氧化钙或氢氧化钙的任一种或其组合。
本发明优选的技术方案中，步骤(2)中所述碱性物质的加入量(g)为母液体积总量(mL)的1％-4％(g/mL)，优选为2％-3％(g/mL)。
本发明优选的技术方案中，步骤(2)的反应温度为70-90℃，优选为75-85℃。
本发明优选的技术方案中，步骤(2)的反应时间为5-12小时，优选为8-10小时。
本发明优选的技术方案中，将步骤(3)中制得的碳酸钙直接回用作D-泛酸钙制备中的钙源。
本发明优选的技术方案中，步骤(3)中的碳酸盐为碳酸铵。
本发明优选的技术方案中，步骤(3)中碳酸盐的加入量(g)为母液体积总量(mL)的8％-15％(g/mL)，优选为10％-12％(g/mL)。
本发明优选的技术方案中，所述步骤(4)中调节溶液pH为1-2。
本发明优选的技术方案中，所述步骤(4)中的加热温度为40-70℃，优选为50-60℃。
本发明优选的技术方案中，所述步骤(4)中的加热搅拌时间为1-4小时，优选为2-3小时。
本发明优选的技术方案中，所述步骤(4)中加热搅拌结束后，调节溶液pH5-7。
本发明优选的技术方案中，所述步骤(5)中用乙酸乙酯萃取回收D-泛解酸内酯，优选萃取1-5次，更优选2-4次。
本发明优选的技术方案中，所述步骤(5)中所得乙酸乙酯萃取液于50-60℃蒸馏回收。
本发明优选的技术方案中，所述步骤(5)中先将所述水相进行浓缩后降温结晶。
本发明优选的技术方案中，所述步骤(5)中所述浓缩将水相浓缩至水分为30-35％。
本发明优选的技术方案中，步骤(6)中的结晶温度为-5～5℃。
本发明优选的技术方案中，将步骤(6)中收集得到的含D-泛酸钙的滤液直接套用于D-泛酸钙的制备。
除非另有说明，本发明涉及液体与液体之间的百分比时，所述的百分比为体积/体积百分比；本发明涉及液体与固体之间的百分比时，所述百分比为体积/重量百分比；本发明涉及固体与液体之间的百分比时，所述百分比为重量/体积百分比；其余为重量/重量百分比。
与现有技术相比，本发明具有下述有益技术效果：
1、本发明在D-泛酸钙母液中加入碱性物质和碳酸盐，生成的碳酸盐直接回用作反应钙源，且避免了过度引入难除去的硫酸盐，提高效率并降低成本。
2、本发明筛选优化D-泛酸钙母液的回收利用工艺和条件，充分回收利用母液中的甲醇、碳酸钙、D-泛解酸内酯、D-泛酸钙和β-丙氨酸，显著减少三废产生，并具有操作简便、绿色环保、物美价廉等优点，显著提升了D-泛酸钙母液的综合利用价值。
附图说明
图1本发明工艺流程图
具体实施方式
以下参照实施例说明本发明，但本发明不局限于实施例。
参考例1 D-泛酸钙母液的制备
(1)反应容器中加入1800kg无水甲醇，搅拌条件下，加入400kgβ-丙氨酸，再加入160kg氧化钙，在45℃下保温反应2小时后，加入5kg活性碳，搅拌0.5小时后，先粗滤，再精密过滤，收集滤液，得到β-丙氨酸钙甲醇溶液；
(2)在1小时内，向β-丙氨酸钙甲醇溶液中缓慢加入580kgD-泛解酸内酯，再在25～35℃下保温反应3小时后，降温至0-5℃，并调节反应液水分含量为5％，在-5～5℃保温结晶22小时，结晶完全后，固液分离，得到D-泛酸钙母液(水4-6％，D-泛酸钙10-20％，余量为甲醇和不可避免的杂质)。
实施例1 D-泛酸钙母液的循环利用
(1)量取0.5L参考例1制备的D-泛酸钙母液，在55℃下真空蒸馏至无馏分蒸出，收集甲醇馏分，制得含D-泛酸钙的反应液一；
(2)分4次向反应液一中加入15g氧化钙至溶液pH停止下降，在78℃下搅拌反应8小时，得到包括β-丙氨酸钙、D-泛酸钙和D-泛解酸钙的反应液二；
(3)搅拌条件下，向反应液二中加入60g碳酸铵，至反应完全，过滤，收集包括碳酸钙的滤渣和包括β-丙氨酸铵、D-泛酸钙、D-泛解酸铵的反应液三，其中，碳酸钙滤渣用水洗后，回用作D-泛酸钙制备中的钙源；
(4)将反应液三在78℃条件下真空浓缩3倍，用浓硫酸调节溶液pH1,在50℃下搅拌反应2小时，再用氨水调节溶液pH5.5，得到包括β-丙氨酸、D-泛酸钙和D-泛解酸内酯的反应液四；
(5)向反应液四中加入等体积的乙酸乙酯，萃取3次，收集包括D-泛解酸内酯的乙酸乙酯萃取相和包括β-丙氨酸、D-泛酸钙的反应液五，其中，减压浓缩乙酸乙酯萃取相，得到30g、含量为70％的D-泛解酸内酯；
(6)将反应液五浓缩至含水量至30％，在0℃下结晶，过滤，回收得到β-丙氨酸10g和含D-泛酸钙的滤液20mL。其中，含D-泛酸钙的滤液套用于D-泛酸钙的制备。
实施例2 D-泛酸钙母液的循环利用
(1)量取0.5L参考例1制备的D-泛酸钙母液，在55℃下真空蒸馏至无馏分蒸出，收集甲醇馏分，制得含D-泛酸钙的反应液一；
(2)分5次向反应液一中加入17g氧化钙至溶液pH停止下降，在78℃下搅拌反应9小时，得到包括β-丙氨酸钙、D-泛酸钙和D-泛解酸钙的反应液二；
(3)搅拌条件下，向反应液二中加入65g碳酸铵，至反应完全，过滤，收集包括碳酸钙的滤渣和包括β-丙氨酸铵、D-泛酸钙、D-泛解酸铵的反应液三，其中，碳酸钙滤渣用水洗后，回用作D-泛酸钙制备中的钙源；
(4)将反应液三在78℃条件下真空浓缩3倍，用浓硫酸调节溶液pH为1,在50℃下搅拌反应2.5小时，再用氨水调节溶液pH为5.5，得到包括β-丙氨酸、D-泛酸钙和D-泛解酸内酯的反应液四；
(5)向反应液四中加入等体积的乙酸乙酯，萃取3次，收集包括D-泛解酸内酯的乙酸乙酯萃取相和包括β-丙氨酸、D-泛酸钙的反应液五，其中，减压浓缩乙酸乙酯萃取相，得到35g、含量为71％的D-泛解酸内酯；
(6)将反应液五浓缩至含水量至30％，在0℃下结晶，过滤，回收得到β-丙氨酸15g和含D-泛酸钙的滤液30mL。其中，含D-泛酸钙的滤液套用于D-泛酸钙的制备。
实施例3 D-泛酸钙母液的循环利用
(1)量取0.5L参考例1制备的D-泛酸钙母液，在55℃下真空蒸馏至无馏分蒸出，收集甲醇馏分，制得含D-泛酸钙的反应液一；
(2)分4次向反应液一中加入19g氧化钙至溶液pH停止下降，在78℃下搅拌反应9小时，得到包括β-丙氨酸钙、D-泛酸钙和D-泛解酸钙的反应液二；
(3)搅拌条件下，向反应液二中加入70g碳酸铵，至反应完全，过滤，收集包括碳酸钙的滤渣和包括β-丙氨酸铵、D-泛酸钙、D-泛解酸铵的反应液三，其中，碳酸钙滤渣用水洗后，回用作D-泛酸钙制备中的钙源；
(4)将反应液三在78℃条件下真空浓缩3倍，用浓硫酸调节溶液pH为1,在50℃下搅拌反应2.5小时，再用氨水调节溶液pH为5.5，得到包括β-丙氨酸、D-泛酸钙和D-泛解酸内酯的反应液四；
(5)向反应液四中加入等体积的乙酸乙酯，萃取3次，收集包括D-泛解酸内酯的乙酸乙酯萃取相和包括β-丙氨酸、D-泛酸钙的反应液五，其中，减压浓缩乙酸乙酯萃取相，得到40g、含量为70％的D-泛解酸内酯；
(6)将反应液五浓缩至含水量至30％，在0℃下结晶，过滤，回收得到β-丙氨酸18g和含D-泛酸钙的滤液40mL。其中，含D-泛酸钙的滤液套用于D-泛酸钙的制备。

Claims (11)

1.一种循环利用D-泛酸钙母液的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）蒸馏回收D-泛酸钙母液的甲醇后，制得反应液一；
（2）在反应液一中加入碱性物质，加热，搅拌，得到反应液二；
（3）向反应液二中加入碳酸盐，搅拌，过滤，收集碳酸钙，制得反应液三；
（4）将反应液三在酸性和搅拌条件下浓缩，制得反应液四；
（5）在反应液四中加入有机溶剂萃取D-泛解酸内酯，收集萃取液，制得反应液五；
（6）将反应液五经浓缩、结晶、过滤，得到晶体和滤液，其中，晶体为β-丙氨酸晶体，滤液中含D-泛酸钙；
其中，步骤（2）中，所述的碱性物质选自氧化钙或氢氧化钙的任一种或其组合；
步骤（3）中，碳酸盐为碳酸铵；
步骤（4）中调节溶液pH为1-2；加热温度为40-70℃，加热搅拌时间为1-4小时；加热搅拌结束后，调节溶液pH5-7；
步骤（5）中用乙酸乙酯萃取回收D-泛解酸内酯；
步骤（6）中将反应液五浓缩至水分为30-35％后降温结晶，结晶温度为-5～5℃。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）D-泛酸钙母液为D-泛酸钙制备中分离出目标产物结晶后所收集的结晶母液。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中的蒸馏选自真空蒸馏或减压蒸馏的任一种。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中的蒸馏温度为50-60℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述碱性物质的加入量(g)为母液体积总量(mL)的1%-4%（g/mL）。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）的反应温度为70-90℃。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）的反应时间为5-12小时。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，将步骤（3）中制得的碳酸钙直接回用作D-泛酸钙制备中的钙源。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中碳酸盐的加入量（g）为母液体积总量（mL）的8%-15%（g/mL）。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（5）中所得乙酸乙酯萃取液于50-60℃蒸馏回收。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，将步骤（6）中收集得到的含D-泛酸钙的滤液直接套用于D-泛酸钙的制备。
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