CN1793028A - 一种低损耗高耐压陶瓷电容器介质及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低损耗高耐压陶瓷电容器介质，它按BaTiO3的重量为1，添加下述重量百分数的成分：0.5～1.2％的铌镍化合物、0.1～0.3％的铌锰化合物、0.25～1％MnCO3和4～5％的玻璃粉组成。本发明同时还公开了该陶瓷电容器介质的一种制备方法，即采用预先合成先驱体铌镍化合物和铌锰化合物后再行配料，经球磨、烘干、造粒，压制成圆片形生坯，最后于1125－1135℃烧成，保温2～4小时即制得陶瓷电容器介质。该方法由于采用了钛位先驱体掺杂改性的工艺，避免了在烧结过程中产生的中间相，因此掺杂效果好，所制得的陶瓷电容器介质具有低损耗、高耐压的特点。

Description

一种低损耗高耐压陶瓷电容器介质及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷组合物，特别涉及一种以钛酸钡为基的陶瓷电容器介质及其制备方法。
背景技术
近年来，国内外对X7R陶瓷电容器介质材料进行了广泛的研究(X代表示工作温区的低温极限-55℃，7代表工作温区的高温极限+125℃，R代表在工作温区内所有温度点的电容量相对于室温25℃时的变化率小于或等于±15％)，其中以BaTiO3为基的陶瓷材料在生产和应用中都不会对环境产生污染，制得的陶瓷介电性能优良且稳定，因而一直受到人们的高度关注，发展也异常迅速。然而在某些领域，如军事及航天技术应用领域，X7R系列已不能适应高温环境下的应用，目前发展的起来的X8R系列(其中8表示工作温区的高温极限为+150℃)钛酸钡基陶瓷电容器介质材料，可使抗电磁干扰(EMI)滤波器的工作高温区扩展至150℃。但在该工作温区范围内，该系列陶瓷电容器介质容量变化率虽能达到X8R的要求，但其介电损耗仍在1％以上，且耐压强度并非很高(7kv/mm左右)，因此不能完全适应某些特殊场合，如军事工程方面的使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是在以钛酸钡为基的BaTiO3-NiO-Nb2O5三元系陶瓷电容器介质材料的基础上进一步对其进行改进，提供一种低损耗高耐压，且烧结温度低的陶瓷电容器介质及其制备方法。
为达到上述目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：
一种低损耗高耐压陶瓷电容器介质，它按BaTiO3的重量为1，添加下述重量百分数的成分：0.5～1.2％的铌镍化合物、0.1～0.3％的铌锰化合物、0.25～1％MnCO3和4～5％的玻璃粉组成。所述的铌镍化合物是由重量百分比99.6～99.8％的Nb2O5和0.2～0.4％的NiO组成；所述的铌锰化合物是由重量百分比99.2～99.6％的Nb2O5和0.4～0.8％的MnCO3组成；所述的玻璃粉是由下述重量百分比的成分：25～35％的Bi2O3、15～25％的Pb3O4、30～40％的ZnO、10～20％的H3BO3组成。
上述低损耗高耐压陶瓷电容器介质的制备方法，它包括下述步骤：
(1)首先将Nb2O5和NiO按重量百分比99.6～99.8％和0.2～0.4％、Nb2O5和MnCO3按重量百分比99.2～99.6％和0.4～0.8％分别称量混合、过筛，于800～1000℃煅烧，经球磨、烘干制得先驱体铌镍化合物和铌锰化合物；
(2)按重量百分比，将组成Bi2O3 25～35％、Pb3O4 15～25％、ZnO 30～40％、H3BO3 10～20％充分混合、熔融淬冷、磨细、过筛，制得玻璃粉；
(3)将初始原料钛酸钡进行预烧处理，按BaTiO3的重量为1，添加下述重量百分数的组分：0.5～1.5％的铌镍化合物、0.1～0.3％的铌锰化合物、0.25～1％MnCO3和4～5％的玻璃粉配料，所配原料与去离子水混合后球磨至少4小时，烘干后加入重量百分比为5％～7％的粘结剂过筛造粒；
(4)将造粒粉料在4～6Mpa的压强下压制成圆片形生坯，最后在电炉中经3～4小时至500～600℃排胶至少0.5小时，再经2～3小时加热至1125-1135℃烧成，保温2～4小时即制得陶瓷电容器介质。
所述步骤(1)中的NiO、Nb2O5和MnCO3最好选用分析纯级化学试剂。
本发明的有益效果是，在BaTiO3-NiO-Nb2O5三元系统中加入适量MnCO3可显著增加瓷体的致密度，使损耗明显下降，并提高耐压强度。配合添加适量玻璃粉作助熔剂，可将瓷料的烧结温度降至1125℃～1135℃，从而可使用成本较低的Ag(70％)/Pd(30％)电极。
此外，本发明陶瓷电容器介质的制备方法是采用钛位先驱体掺杂改性方法，即预先合成先驱体铌镍化合物和铌锰化合物，这样可以避免在烧结过程中产生中间相，如焦绿石相，由于焦绿石相不是钙钛矿型结构，因此会导致材料介电性能的恶化，使掺杂改性功亏一篑，本发明方法很好地克服了这一缺点。所制得的陶瓷电容器介质不但可满足X8R材料的性能要求，同时还兼有介质损耗低(tgδ≤0.007)、击穿强度高(Eb≥13kv/mm)的优点，特别适合制作耐高温、高电压的低损耗EMI滤波多层陶瓷电容器，具有良好的发展前景。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述：
实施例1
(1)首先选取分析纯级(99.9％)的化学试剂NiO、MnCO3和Nb2O5，按重量比Nb2O59.96g和NiO 0.04g、Nb2O59.92g和MnCO30.08g，分别用电子天平称量混合，过250孔/cm2分样筛，并分别于800℃和900℃煅烧，经球磨、烘干制得先驱体铌镍化合物和铌锰化合物；
(2)按表1的组成，经充分混合、熔融淬冷、磨细、过6000孔/cm2分样筛，制得玻璃粉a、b、c。
表1             玻璃粉的组成                              重量g
  组成代号   Bi2O3   Pb3O4   ZnO   H3BO3   合计
  a   25   25   30   20   100
  b   35   15   40   10   100
c 30 20 35 15 100
(3)取预烧处理的BaTiO3100g，添加铌镍化合物0.5g、铌锰化合物0.3g、MnCO30.75g、玻璃粉a 5g配料，其组成代号为A，所配原料与去离子水混合后球磨4小时，于120℃烘干，加入5g的石蜡，过1000孔/cm2分样筛造粒；
(4)将造粒粉料分别在4Mpa、5Mpa和6Mpa压强下压制成Ф20mm×1～1.5mm的圆片生坯三组共9片，最后在电炉中经3.5小时至550℃排蜡0.5小时，再经2小时加热至1125～1135℃烧成，保温2～4小时即制得陶瓷电容器介质；将烧成试样上、下表面涂覆银浆，经800℃±20℃烧渗制备电极后进行各项介电性能测试。
实施例2
按重量比：Nb2O5 9.98g和NiO 0.02g、Nb2O5 9.96g和MnCO3 0.04g的组成参照实施例1的步骤(1)制备先驱体铌镍化合物和铌锰化合物，其中铌镍化合物和铌锰化合物的煅烧温度分别为900℃和1000℃。
取预烧处理的BaTiO3100g，添加上述铌镍化合物1.5g、铌锰化合物0.2g、MnCO31g、玻璃粉b 4g配料，其组成代号为B，所配原料球磨5小时，加入6g石蜡造粒，压制成的圆片生坯在电炉中经3小时至600℃排蜡0.5小时，再经3小时加热至1125～1135℃烧成，其它工艺步骤及试样电极制备同实施例1。
实施例3
按重量比：Nb2O5 9.97g和NiO 0.03g、Nb2O5 9.97g和MnCO3 0.03g的组成参照实施例1的步骤(1)制备先驱体铌镍化合物和铌锰化合物，其中铌镍化合物和铌锰化合物的煅烧温度分别为1000℃和900℃。
取预烧处理的BaTiO3 100g，添加上述铌镍化合物1g、铌锰化合物0.1g、MnCO3 0.25g、玻璃粉c 5g配料，其组成代号为C，所配原料球磨5小时，加入7g石蜡造粒，压制成的圆片生坯在电炉中经4小时至500℃排蜡1小时，其它工艺步骤及试样电极制备同实施例1。
上述实施例的配方组成A、B、C在烧成步骤中，可各取不同配方的干压生坯三片，按9片为一组，分别于1125℃、1130℃、1135℃三个温度点同时烧成并分别保温4小时、3小时、2小时，最后制得三组不同配方和烧成温度的27片试样，从中拣选出9片烧结良好的试样测其介电性能，其结果列于表2。
表2中的Max|ΔC/C25℃|(％)的值的温区范围为-55℃～+150℃。
表2                       本发明陶瓷电容器介质试样的测试结果
  组成代号   烧成温度℃   保温时间(小时)   试样介电性能
  ε   tanδ   Max|ΔC/C25℃|(％)   Eb(kv/mm)
  A   1125   4   2936   0.006   14   13.6
  1130   3   2938   0.006   14   13.8
  1135   2   2945   0.006   14   14
  B   1125   4   2924   0.006   13   13.4
  1130   3   2935   0.006   13   13.5
  1135   2   2954   0.006   13   13.6
  C   1125   4   2915   0.006   14   13.5
  1130   3   2936   0.006   14   13.7
  1135   2   2953   0.006   14   14

Claims (6)

1.一种低损耗高耐压陶瓷电容器介质，其特征是，它按BaTiO3的重量为1，添加下述重量百分数的成分：0.5～1.5％的铌镍化合物、0.1～0.3％的铌锰化合物、0.25～1％MnCO3和4～5％的玻璃粉组成。
2.根据权利要求1所述的低损耗高耐压陶瓷电容器介质，其特征是，所述的铌镍化合物由重量百分比99.6～99.8％的Nb2O5和0.2～0.4％的NiO组成。
3.根据权利要求1所述的低损耗高耐压陶瓷电容器介质，其特征是，所述的铌锰化合物由重量百分比99.2～99.6％的Nb2O5和0.4～0.8％的MnCO3组成。
4.根据权利要求1所述的低损耗高耐压陶瓷电容器介质，其特征是，所述的玻璃粉由下述重量百分比的成分：25～35％的Bi2O3、15～25％的Pb3O4、30～40％的ZnO、10～20％的H3BO3组成。
5.一种低损耗高耐压陶瓷电容器介质的制备方法，其特征是，它包括下述步骤：
(1)首先将Nb2O5和NiO按重量百分比99.6～99.8％和0.2～0.4％、Nb2O5和MnCO3按重量百分比99.2～99.6％和0.4～0.8％分别称量混合、过筛，于800～1000℃煅烧，经球磨、烘干制得先驱体铌镍化合物和铌锰化合物；
(2)按重量百分比，将组成Bi2O3 25～35％、Pb3O4 15～25％、ZnO 30～40％、H3BO3 10～20％充分混合、熔融淬冷、磨细、过筛，制得玻璃粉；
(3)将初始原料钛酸钡进行预烧处理，按BaTiO3的重量为1，添加下述重量百分数的组分：0.5～1.5％的铌镍化合物、0.1～0.3％的铌锰化合物、0.25～1％MnCO3和4～5％的玻璃粉配料，所配原料与去离子水混合后球磨至少4小时，烘干后加入重量百分比为5％～7％的粘结剂过筛造粒；
(4)将造粒粉料在4～6Mpa的压强下压制成圆片形生坯，最后在电炉中经3～4小时至500～600℃排胶至少0.5小时，再经2～3小时加热至1125-1135℃烧成，保温2～4小时即制得陶瓷电容器介质。
6.根据权利要求5所述的低损耗高耐压陶瓷电容器介质的制备方法，其特征是，所述的NiO、Nb2O5和MnCO3选用分析纯级化学试剂。
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