CN1068300C - 铌镁酸铅基温度稳定型驰豫铁电陶瓷组成及制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铌镁酸铅基温度稳定型驰豫铁电介质陶瓷的组成和制备工艺。该陶瓷的一般式为：XPb(Mg1/3Nb2/3)O3，-yBaTiO3-ZPbTiO3其中x＝0.70～0.90，y＝0～0.3，z＝0～0.30其制备工艺第一步包括预合成MgNb2O6粉料，再配料、球磨、烘干、过筛、预烧、粉碎、干燥和烧结。第二步，将上述粉料配料称量，加入0～3wt%的添加剂，再经球磨、烘干、过筛、造粒、成型和烧结等。本发明制备的陶瓷是具有高介电常数和中低温烧结等优良性能的X7R型介电陶瓷。
Description
本发明涉及一种铌镁酸铅基温度稳定型驰豫铁电陶瓷，它是X7R型铁电介质材料，本发明涉及上述陶瓷材料的组成和制备工艺方法，属材料科学技术领域。
自七十年代以来，国内外已广泛开展了X7R材料的研究，主要分为以下三类：(1)高烧高介BaTiO3体系材料，其烧结温度为1300℃～1350℃,8为3000～5000；中低烧BaTiO3体系材料，其烧结温度为1100～1150℃，8为2700～3000，这是一类传统的X7R型介质材料，现在已广泛用于电子工业，然而，BaTiO3基X7R材料中高介体系存在烧结温度高，需要贵重金属作内电极，成本高的缺点，中低烧体系则8还不太高，因此，八十年代以来，人们开始研究高介电常数与低烧结温度兼备的X7R型MLC陶瓷材料。(2)铅系驰豫铁电体材料，研究的体系有PLZT系列，PMW-PZ-PT系列以及PMN-PMW-PT-PZ系列，其烧结温度可低达930～1100℃,8为2000～3600。这类材料是八十年代开发的新体系X7R型驰豫铁电体材料，具有明显的低烧结温度的特点，但介电常数还不够高，为此八十年代后期，人们提出将传统的BaTiO3与弛豫铁电体混合烧结成复合型介质，以便获得高介低烧的X7R型介质材料。(3)BaTiO3与铅系复合钙钛矿复合型材料，其烧结温度为1100℃左右，8为2600～3700，这类材料有望实现高介电常数和低烧结温度的目标，因此正广泛为国内外功能材料界所重视。但就目前的水平而言，其介电常数8有待进一步提高。
本发明的目的是获得一种高介电常数中低温烧结的X7R型铁电介质陶瓷。这种陶瓷是以铌镁酸铅[Pb(Mg1/3Nb2/3)O3]基典型驰豫铁电体为基体材料，利用具有不同居里温度的两种铌镁酸铅基驰豫铁电体，混合烧结成两相复合陶瓷即制备出一种新型的高介中低烧的X7R瓷料。
本发明研制的铌镁酸铅基温度稳定型驰豫铁电介质陶瓷，其一般式为：
XPb(Mg1/3Nb2/3)O3-yBaTiO3-zPbTiO3其中x=0.70～0.90,y=0～0.30,z=0～0.30。上述式子的组成在配方中的总含量为90～99.9mol％之间。
为了降低陶瓷材料的烧结温度和提高其介电常数，配方中还添加了少量添加物。添加物为SiO2,ZnO,V2O5,MgO,WO3,LiF,MnO2等化合物中的一种或两种以上，其含量分别为，SiO2:0～1wt％,ZnO:0～1wt％,V2O5:0～3wt％,MgO:0～1.5wt％,WO3:0～3wt％,LiF:0～2wt％,MnO2:0～0.2wt％。
制备工艺：
陶瓷材料制备的初始原料为PbO,Pb3O4,MgO,Mg(OH)2,4MgCO36H2O,Nb2O5,BaCO3,BaTiO3,TiO2，添加剂一般选择金属氧化物，如SiO2,ZnO,V2O5,MgO,WO3,LiF,MnO2等。
工艺上采用陶瓷的混合烧结法，发明创新点在于：
1)分别合成具有高居里温度的复合钙钛相铌镁酸铅基驰豫铁电陶瓷(以下简称高Tc相)和具有低居里温度的复合钙钛相铌镁酸铅基驰豫铁电陶瓷(以下简称Tc相)。
2)相对于以往普通/驰豫铁电体复合型X7R材料，采用两种驰豫铁电体(高Tc相和低Tc相)混合烧结成驰豫/驰豫铁电体复合型X7R陶瓷。
制备的工艺步骤如下：
第一步：
1)将初始原料按重量百分比MgO∶Nb2O5=13.17％∶86.83％称重，MgO和Nb2O5的纯度分别为99％，经混合球磨，烘干等过程后，在1000℃下2～4小时煅烧，预合成获得MgNb2O6粉料；
2)将MgNb2O6粉料和其它初始原料按一般式配比称量；
3)混合球磨(24小时，乙醇或蒸馏水为介质，粒度小于1μm)；
4)烘干(75～105℃,8～20小时)；
5)筛分(60目和120目，2～3次)；
6)预烧(800～900℃,1～2小时)；
7)粉碎(粒度小于1μm)；
8)造粒，成型(加适量蒸馏水混合，成型压强100～150MPa)；
9)烧结(1100～1200℃,1～2小时)，获得高Tc相和低Tc相陶瓷。
第二步：采用混合烧结法，获得温度稳定型驰豫铁电陶瓷：
1)粉碎高Tc相和低Tc相陶瓷，同时按比例加入添加剂；
2)湿法混合球磨(8～24小时，乙醇或蒸馏水为介质)；
3)烘干，筛分(75～105℃,5～10小时，60目筛，1～3次)；
4)造粒，成型(加适量粘结剂如蒸馏水，5％聚乙烯醇溶液，成型压强100～150MPa)；
5)烧成(1100～1150℃，保温10～120分钟)，即为本发明研制的驰豫铁电陶瓷。
由于采用混合烧结法，获得的铌镁酸铅基驰豫铁电陶瓷具有两相复合的特点，从而保证了这种X7R温度稳定型介温特性的重复性及可靠性。本发明采用少量添加剂作为烧结助剂，从而使陶瓷实现低烧结温度和高介电常数的特点，其烧结温度为1100～1150℃，可有经济的Ag/Pd合金作多层陶瓷电容器(MLC)的内电极，其介电常数高达5000以上。
附图说明：
图1是高Tc相和低Tc相陶瓷的介电特性曲线。
图2是未使用添加剂的陶瓷样品的介电特性曲线。
图3是使用添加剂的陶瓷样品的介电特性曲线。
Tc--居里温度，ρ25℃--室温电阻率(Ω-cm)，825℃--室温介电常数，8--介电常数，tanδ--介电损耗，ΔC/C--电容温度变化率，C--电容，K--十倍时间老化率(％/十倍)，t--时间，
K
下面例举本发明的实施例：
如上述可知，本发明涉及的铌镁酸铅基温度稳定型弛豫铁电陶瓷的组成及制备方法，能够获得具有中低温烧结和高介电常数特征的X7R型陶瓷介质材料。本发明研制的陶瓷利用铌镁酸铅基驰豫铁电陶瓷实现高的介电常数，利用高Tc相和低Tc相的复合结构实现介电常数的温度稳定特性，利用少量添加剂作为烧结助剂实现中低温烧结。为了详细说明本发明，以下给出几个实施例：
例1，制备高Tc相和低Tc相铌镁酸铅基驰豫铁电陶瓷其组成如表1所示。分别以重量百分比32.92％及87.71％称取初始原料。Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O(纯度99％)和Nb2O5(纯度99％)，湿法球磨混合，以无水乙醇为介质，混合24小时，再在90℃下烘干8小时，用60目筛过筛3次，在1000℃下煅烧3小时，得到纯MgNb2O6粉末。然后按比例取MgNb2O6,PbO(纯度99.9％),BaTiO3(纯度99.8％),TiO2(纯度99％)，分别为两组混合，采用无水乙醇为介质湿法混合24小时，再在90℃下烘干12小时，经60目筛过筛3次，在820℃下预烧1小时，再经过粉碎，造粒，并在120MPa压强下成型，在1200℃下烧结1小时，所获得的陶瓷样品分别为低Tc相，高Tc相铁电陶瓷，其性能参数列于表1。图1给出了低Tc相(L曲线)，高Tc相(H曲线)陶瓷的介电特性曲线。
例2，将例1中高Tc相，低Tc相陶瓷分别粉碎，按比例取高Tc相和低Tc相，用无水乙醇为介质湿法球磨混合8小时，再在100℃下烘干10小时，粉末用60目筛过筛3次，加入3wt％的5％聚乙烯醇，溶液作粘结剂进行造粒，再在150MPa压强下成型，在1200℃下烧结30分钟，所获样品的性能参数如表2所示。图2给出了该样品的介电温度特性曲线。由图2可知样品表现出温度稳定型介温特性，呈现出介温双峰的特征。
例3，调整高Tc相(H相)和低Tc相(L相)组成及相互比例，并加入少量添加剂，可获得达到X7R标准的陶瓷材料，按表3所列组成分别称取高Tc相陶瓷粉料和低Tc相陶瓷粉料，分别对应混合成六组，在每一组中都加入相应的添加物，然后混合物分别湿法球磨混合10小时，再在100℃下烘干12小时，粉末用60目筛过筛3次，加入3wt％的5％聚乙烯醇溶液作粘结剂进行造粒，再在150MPa压强下成型，在1100℃～1130℃下烧结40分钟，所获样品的介电性能参数见表3。由表3可知，样品3-5,3-6和5-7已符合X7R标准，介电常数分别为4575,4659,4858。
例4，为了降低烧结温度，配方中加入不同添加剂和添加剂的量。表4给出实验样品的配料组成。实验按表4所列组成分别称取高Tc相(H相)陶瓷粉料，低Tc相(L相)陶瓷粉料以及各种添加物氧化物，其混合物分别湿法混合球磨24小时，再在100℃下烘干12小时，粉末用60目筛过筛3次，加入3wt％的5％聚乙烯醇溶液作粘结剂进行造粒，再在120MPa压强下成型，在1100℃下烧结40分钟，所获样品的介电性能如表4所示。由表4可知，所列四个样品均符合X7R标准，介电常数在为4200～4950之间。
例5，实验选择最佳性能的4-2样品，研究了不同烧结温度和烧结时间对陶瓷性能的影响。表5中样品5-1,5-2,5-3,5-4,5-5成分均与例4中的4-2样品相同，其配料称量，混合球磨，烘干，筛分以及造粒，成型等过程均与实施例4相同，成型后得到的片状样品分别在1100℃,1120℃,1130℃下烧结30～120分钟，得到性能最佳的X7R瓷料。样品的烧结条件及介电性能见表5(1kHz，其中样品5-4的介电性能曲线如图3所示，样品的介电性能符合X7R标准，介电常数达到5000以上。
上述实验例说明，铌镁酸铅基驰豫铁电陶瓷通过两相混合烧结和加入少量添加剂，制得样品的室温电阻率ρ25℃在1011～1013Ω-cm范围，烧结温度在1100～1150℃范围，介电常数达到5000以上，且介电性能的老化特性优良，十倍时间老化率在2％以内。利用本发明的配方组成和制备工艺能够获得具有中低温烧结的高介电常数的X7R型介电陶瓷。
(表1)
(表2)
| 样品 | 主成份(mol％) | 烧结温度 | 性能参数(1kHz) | ||||||||
| PbO | MgO | Nb2O5 | BaO | TiO2 | Tc(℃) | ε25℃ | εmax | tanδ25℃(％) | ρ25℃(Ω-cm) | ||
| L | 90 | 30 | 30 | 10 | 10 | 1200℃ | -35 | 7000 | 10200 | 0.24 | 5.2×1011 |
| H | 100 | 27 | 27 | 0 | 20 | 1200℃ | 100 | 1300 | 12500 | 4.39 | 3.7×1013 |
| 成份(mol％) | 烧结温度(℃) | 频率(kHz) | Tc(L)(℃) | Tc(H)(℃) | ε25℃ | tanδ25℃(％) | ρ25℃(Ω-cm) | ΔC/C(％)max.dev.(-55～125℃) | 性能标准 | |
| L相 | H相 | |||||||||
| 55 | 45 | 1200℃ | 0.1 | -10 | 110 | 3343 | 0.53 | -- | -8.1～+13.2 | X7R |
| 55 | 45 | 1200℃ | 1 | -10 | 110 | 3319 | 0.53 | 3.2×1013 | -12.2～+10.5 | X7R |
| 55 | 45 | 1200℃ | 10 | -5 | 110 | 3291 | 0.72 | -- | -19.5～+8.2 | X7S |
| 55 | 45 | 1200℃ | 100 | 0 | 110 | 3252 | 1.18 | -- | -27.8～+3.4 | X7T |
(表3)
| 样品 | 主成份(mol％) | 添加剂(wt％) | 烧结温度(℃) | 性能参数(1kHz) | |||||||||
| L相 | H相 | SiO2 | V2O5 | Tc(L)(℃) | Tc(H)(℃) | ε25℃ | tanδ25℃(％) | K(％/十倍) | ρ25℃(Ω-cm) | ΔC/C(％)max.dev.(-55～125℃) | 性能标准 | ||
| 3-1 | 40 | 60 | 0.00 | 3.0 | 1100 | 12 | 115 | 3765 | 0.87 | 1.68 | 5.8×1012 | -18.2～+29.1 | X7T |
| 3-2 | 45 | 55 | 0.05 | 3.0 | 1100 | 8 | 115 | 3698 | 0.89 | 1.82 | 6.1×1012 | -19.8～+27.6 | X7T |
| 3-3 | 50 | 50 | 0.10 | 2.0 | 1120 | 5 | 115 | 3824 | 0.92 | 1.78 | 4.3×1012 | -19.2～+21.4 | X7S |
| 3-4 | 55 | 45 | 0.30 | 2.0 | 1120 | -5 | 115 | 4209 | 0.95 | 1.85 | 3.7×1012 | -17.7～+13.2 | X7S |
| 3-5 | 57 | 43 | 0.50 | 2.0 | 1120 | -15 | 115 | 4575 | 0.85 | 1.80 | 6.4×1012 | -14.5～+5.7 | X7R |
| 3-6 | 60 | 40 | 0.60 | 1.5 | 1130 | -17 | 115 | 4659 | 0.81 | 1.76 | 5.8×1012 | -9.8～+8.8 | X7R |
| 3-7 | 65 | 35 | 0.70 | 1.5 | 1130 | -20 | 115 | 4858 | 0.84 | 1.74 | 4.9×1012 | -13.2～+9.4 | X7R |
| 3-8 | 67 | 33 | 1.00 | 1.5 | 1130 | -23 | 115 | 4750 | 0.88 | 1.81 | 5.3×1012 | -21.2～+6.7 | X7S |
(表4)
| 样品 | 主成份(mol％) | 添加剂(wt％) | 烧结温度(℃) | 性能参数(1kHz) | |||||||||||||
| L相 | H相 | W2O3 | SiO2 | MgO | ZnO | V2O5 | LiF | MnO2 | Tc(L)(℃) | Tc(H)(℃) | ε25℃ | tanδ25 ℃(％) | ρ25℃(Ω-cm) | ΔC/C(％)maxdev.(-55～125℃) | 性能标准 | ||
| 4-1 | 65 | 35 | 0.5 | 0.5 | 1.5 | -- | 1.5 | -- | 0.05 | 1100 | -15 | 115 | 4886 | 0.81 | 6.7×1012 | -9.4～14.2 | X7R |
| 4-2 | 65 | 35 | -- | 0.5 | -- | 0.05 | 1.0 | -- | 0.05 | 1100 | -15 | 115 | 4946 | 0.82 | 5.0×1012 | -8.4～13.7 | X7R |
| 4-3 | 60 | 40 | -- | 0.7 | 1.0 | 0.05 | -- | 1.0 | 0.05 | 1100 | -15 | 115 | 4520 | 0.90 | 4.8×1012 | -8.6～12.3 | X7R |
| 4-4 | 60 | 40 | 1.5 | 0.7 | -- | -- | -- | 1.5 | 0.05 | 1100 | -14 | 115 | 4204 | 0.95 | 6.3×1012 | -10.5～13.2 | X7R |
| 4-5 | 57 | 43 | 1.5 | -- | 0.5 | -- | 1.0 | -- | 0.05 | 1100 | -15 | 115 | 4672 | 0.86 | 5.7×1012 | -9.6～11.7 | X7R |
| 4-6 | 57 | 43 | -- | -- | -- | 1.00 | 1.0 | 2.0 | 0.05 | 1100 | -10 | 115 | 4763 | 0.88 | 3.9×1012 | -19.1～10.2 | X7S |
(表5)
| 样品 | 烧结条件 | Tc(L)(℃) | Tc(H)(℃) | ε25℃ | tanδ25℃(％) | K(％/十倍) | ρ25℃(Ω-cm) | C/C(％)max.dev.(-55～125℃) | 性能标准 |
| 5-1 | 1100℃×30min. | -15 | 115 | 4946 | 0.82 | 1.65 | 5.0×1012 | -8.4～13.7 | X7R |
| 5-2 | 1120℃×30min. | -20 | 115 | 5672 | 0.73 | 1.56 | 5.7×1013 | -9.2～12.2 | X7R |
| 5-3 | 1130℃×30min. | -20 | 115 | 5827 | 0.64 | 1.53 | 3.5×1013 | -8.5～9.6 | X7R |
| 5-4 | 1120℃×60min. | -20 | 115 | 5920 | 0.59 | 1.49 | 3.7×1013 | -10.9～13.5 | X7R |
| 5-5 | 1120℃×120min. | -20 | 115 | 6376 | 0.56 | 1.50 | 7.2×1013 | -14.8～17.5 | X7S |
Claims (2)
1、一种铌镁酸铅基温度稳定型驰豫铁电陶瓷，其特征在于该陶瓷的一般式为：xPb(Mg1/3Nb2/3)O3-yBaTiO3-zPbTiO3其中x=0.70～0.90,y=0～0.30,z=0～0.30，上述式子的组成在配方中的总含量为90～99.9mol％之间，其余为添加物，添加物为SiO3,ZnO,V2O5,MgO,WO3,LiF,MnO2等化合物中的任何一种或两种以上，其含量分别为，SiO2:0～1wt％,ZnO:0～1wt％,V2O5:0～3wt％, MgO:0～1.5wt％,WO3:0～3wt％,LiF:0～2wt％,MnO2:0～0.2wt％。
2、一种制备如权利要求1所述的铌镁酸铅基温度稳定型驰豫铁电陶瓷的工艺，其特征在于该制备工艺包括如下步骤：
第一步；获得高居里温度，低居里温度的复合钙钛相驰豫铁电陶瓷：
1)将初始原料按重量百分比MgO∶Nb2O5=13.17％∶86.83％称重，MgO和Nb2O5的纯度分别为99％，经混合球磨，烘干等过程后，在1000℃下2～4小时煅烧，预合成获得MgNb2O6粉料；
2)将MgNb2O6粉料和其它初始原料按上述一般式配比称量；
3)混合球磨，24小时，乙醇或蒸馏水为介质，粒度小于1μm；
4)烘干，75～105℃,8～20小时；
5)筛分，60目和120目，2～3次；
6)预烧，800～900℃,1～2小时；
7)粉碎，粒度小于1μm；
8)造粒，成型 加适量蒸馏水混合，成型压强100～150MPa；
9)烧结，1100～1200℃,1～2小时，获得高Tc相和低Tc相陶瓷；
第二步：采用混合烧结法，获得温度稳定型驰豫铁电陶瓷：
1)将上述所得的高Tc相和低Tc相陶瓷粉碎，同时按比例加入添加剂，添加剂为SiO2,ZnO,V2O5,MgO,WO3,LiF,MnO2等化合物中的任何一种或两种以上，其含量分别为，SiO2:0～1Wt％,ZnO:0～1wt％,V2O5:0～3wt％,MgO:0～1.5wt％,WO3:0～3wt％,LiF:0～2wt％,MnO2:0～0.2wt％；
2)湿法混合球磨，8～24小时，乙醇或蒸馏水为介质；
3)烘干，筛分，75～105℃,5～10小时，60目筛，1～3次；
4)造粒，成型，加适量粘结剂如蒸馏水，5％聚乙烯醇溶液，成型压强100～150Mpa；
5)烧成，1100～1150℃，保温10～120分钟，即为本发明研制的驰豫铁电陶瓷。
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